【论文】高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁的含量_百度文库
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高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁的含量建​立​马​钱​子​散​中​士​的​宁​含​量​的​高​效​液​相​色​谱​测​定​方​法​。​方​法​：​采​用​D​i​n​m​o​n​s​i​l​-​C8​柱​(5m​m​×.m​m​,u​m​)​,​以​甲​醇​一​含.%​甲​酸​和.%​二​乙​胺​的​水​溶​液​为​流​动​相​,​流​速​为.m​L​?​r​a​i​n​-,​检​测​波​长​为5r​i​m​。​结​果​：​士​的​宁​进​样​量​在.03​-.54​m​g​?​m​L​-浓​度​呈​良​好​的​线​性​关​系​(​r​=.96​)​,​平​均​回​收​率​为7​.4​%​,​R​S​D​=.%​(​n​=)​。​结​论​：​该​方​法​简​便​、​准​确​、​快​速​,​适​用​于​马​钱​子
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》：番木鳖，蔓生，夏开黄花，七、八月结实如括楼，生青熟赤，亦如木鳖，其核小于木鳖而色白。2.《本草原始》：番木鳖，木如木鳖子大，形圆而扁，有白毛，味苦。鸟中其毒，则麻木搐急而毙；狗中其毒，则苦痛断肠而毙。若误服之，令人四肢拘挛。
【拼音名】
Mǎ Qián Zǐ
番木鳖、苦实把豆儿、火失刻把都、苦实、马前、马前子、牛银
药材基源：为马钱科植物马钱、长籽马钱的种子。拉丁植物动物矿物名：1．Semen Strychi Nux-vomicae2．Semen Strychni Wallichianae采收和储藏：秋、冬季果实成熟时摘下，取出种子，洗净附着的果肉，晒干。
【原形态】
1.乔木，高10-13m。树皮灰色，具皮孔, 枝光滑。单叶对生；叶柄长5-12mm；叶片革质，广卵形或近圆形，长6-15cm，宽3-9cm，先端急尖或微凹，基部广楔形或圆形，全缘，光滑，无毛，主脉3-5条，背面突起，细脉成不规则网状；叶腋有短卷须。圆锥状聚伞花序腋生，长3-5cm，直径2.5-5cm，被短柔毛；总苞片及小苞片均小，三角形，先端尖，被短柔毛；花白色，几无梗；花萼绿色，先端5裂，密被短柔毛；花冠筒状，先端5裂，裂片卵形，内面密生短毛；雄蕊5，着生于花冠管喉部，花丝极短，花药黄色，椭圆形；雌蕊长9.5-12mm，花柱圆柱形，长达11mm，柱头头状；于房卵形。浆果球形，直径2-4cm，幼时绿色，熟时橙色，表面光滑。种子1-4颗，圆盘形，直径1-3cm，表面灰黄色，密被银色绒毛。花期春、夏季，果明8月至翌年1月。2.木质大藤本，长达20m。树皮灰白色；小枝圆柱形，常变态成为单生或成对的螺旋状曲钩。叶对生；叶柄长5-7mm；叶片革质，椭圆形至倒卵形，长7-12cm，宽3-4.5cm，先端急尖或短渐尖，基部楔形或近圆形，全缘，两面均光滑无毛；叶脉为离基3脉，背面隆起。圆锥状聚伞花序顶生，长约4cm；总花梗和小花梗被短柔毛；花萼绿色，先端5裂，裂片卵形，外面被微毛，边缘有睫毛；花冠筒状，黄白色，长约10mm，先端5裂，裂片卵形，长约4mm，内面基部被柔毛；雄蕊5，着生于花冠筒的喉部，花丝极短，花药微露；雌蕊长约8mm，花柱细长，柱头头状；子房狭卵形。浆果球形，直径4-6cm，熟时橘红色。种子长圆形，长2-3cm，扁平，被浅灰色绢毛。花期4-6月，果期8月至翌年1月。
【生境分布】
生态环境：1.生长热带。2.生于海拔600m以下的较炎热的半山坡凹地、山谷湿处或杂木林、树丛中。资源分布：1.福建、台湾、广东、海南、广西、云南等地有栽培。2.分布于云南。
生物学特性 长籽马钱喜温暖湿润气候，不耐寒、不耐旱。宜选朝南山坡，土壤微酸性至微碱性，质地疏松、富含腐殖质的砂质壤上或粘壤土栽种。栽培技术 用种子繁殖或芽接繁殖。种子繁殖：在果肉软化或果皮橙红色时采收，取出种子洗净阴干。去皮后15d内播种，或瓶装2个月内播种。先在沙床上催芽，待幼苗出土展子叶时，即可按行株距20cm×20cm移栽于苗床或营养袋中。当年6～7月，苗高30～50cm时即可定植。芽接繁殖：直用印度马钱作砧木。当砧木离地高20～30cm处茎粗达2cm以上，即可在雨季树皮易剥离时进行大田芽接，或苗圃芽接后，用芽接苗定植。定植宜选阴天或小雨天进行，按行株距4m×4m挖穴，穴宽50cm，深40cm。植后浇定根水，盖草保湿。田间管理 注意保护接芽，经常清除砧木上的萌芽，保证芽接苗生长健壮。加强除草、松土，雨季开沟施入有机肥或压青，旱季施人粪。幼龄期保持适当荫蔽，树高达1m以上后，逐步除去荫蔽，只留少量攀绕树。要进行整形修剪，使多分化结果枝。
性状鉴别（1）马钱子 种子扁圆形，钮扣状，直径1－3cm，厚3-6mm，边缘微隆起，常一面凹下，另一面稍突出。表面灰棕色或灰绿色，密生匍匐的银灰色毛，有丝状光泽，由中央向四周射出。边缘有一条隆起脊线，并有一小形突起的珠孔，底面中心有一稍突出的圆点状种脐，珠孔与种脐间隐约可见一条隆起线。质坚硬，难破碎。浸软后沿边缘纵向剖开，可见淡黄色角质肥厚的胚乳，胚乳中央部分有空隙，近珠孔处有心形的胚，子叶2枚，菲薄，长5-6mm，有5条掌状脉，胚根长约4mm。气微，味极苦，剧毒。（2）长籽马钱子 种子长扁圆形，边缘较薄略向上翘成盘状，长2-3cm，直径1．5-2．2cm，表面密生灰黄色或淡棕色光亮的毛茸，自中央向四周辐射状匍匐排列。子叶卵形而薄，叶脉 3条。气微，味极苦，剧毒。以个大饱满、质坚肉厚、色灰黄有光泽者佳。显微鉴别 种子横切面（1）马钱子 种皮表皮细胞向一方倾斜，延长成单细胞非腺毛，长500-1000（-1700）&m，宽约25&m，壁厚，强木化，壁约有10条纵肋线，基部稍膨膨大，有纹孔及孔沟，似石细胞样。表皮下有数列棕色颓废的薄壁细胞。胚乳细胞多角形，壁厚，半纤维素性，隐约可见胞间连丝，用碘液封藏较明显，细胞内含脂肪油及少量糊粉粒。（2）长籽马钱子 表皮非腺毛长520-1040&m，宽约20&m，平直或多少扭曲，壁具9-10个纵肋，常自然分离成无色细长条状，先端尖锐或钝圆，基部仍互相连合，毛茸基部不规则增厚，有纹孔。理化鉴别 （1）取种子胚乳横切，加硫钒酸试液（钒酸铵1g溶于浓硫酸100ml中）1滴，胚乳内层应显蓝紫色（检查番木鳖碱）。另取一切片，加浓硝酸1滴，胚乳外层应显橙红色（检查马钱子碱）。（2）取种子粉末0．8-1．5g加乙醇20ml，冷浸2h，并适当振摇，滤过。滤液蒸去溶剂，加1mol／L盐酸3ml溶解，移至分液漏斗中，用氢氧化铵调节pH至9．0，用氯仿3ml提取3次，氯仿溶液稍浓缩后，取2-3ml，在分液漏斗中加1mol／L盐酸1．5ml，振摇提取，分出酸液，加浓盐酸及锌粉少许，用小火加热至沸，放冷后，加亚硝酸钠溶液（1：20）1涌，应立即显樱红色（检查番木鳖碱）。（3）薄层色谱 取上述制备液作供试品，以马钱子碱、番木鳖碱为对照品，分别点样于硅胶G板上，以乙酸乙酯-异丙醇-浓氨水（6：3：1）展开，用改良碘化铋钾试剂喷雾。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的色斑。品质标志《中华人民共和国药典》1995年版规定：本品按干燥品计算含番木鳖碱（C21；H22N2O2）应为1．20％-2．20％。
【化学成份】
马钱种子含多种生物碱，可分为三种类型：①“正”系列（normal series ）生物碱：番木鳖碱（strychnine），马钱子碱（brucine），异番木鳖碱（isostrychnine），异马钱子碱（isobrucine），番木鳖碱N-氧化物（strychnine N－oxide），马钱子碱N-氧化物（brucine N－oxide）,&-可鲁勃林（&－colubrine），16-羟基-&-可鲁勃林（16－hydroxy-&-colubrine），16-羟基-&-可鲁勃林。②“伪”系列（pseudo series ）生物碱：伪番木鳖碱（pseudo-strychnine），伪马钱子碱（pseudobrucine）。③“N”-甲基伪”系列（N－methylpseudo series）生物碱：N-甲基-断-伪番木鳖碱（icajine），番木鳖次碱（vomicine），N-甲基-断-伪马钱子碱（no-vacine）。种子所含生物碱以“正”系列为主［1-3］。种子经高温加热（220～260℃，3min），剧毒成分番木鳖碱、马钱子碱含量明显降低，而异番木鳖碱、异马钱子碱、番木鳖碱N-氧化物及马钱子碱N-氧化物含量增高［3］.根皮、根木质部含“正”系列生物碱为主，茎皮含“伪”及“N-甲基伪”系列生物碱为主，叶则含“N-甲基伪”系列生物碱为主[1]。果皮、果肉均含番木鳖碱，马钱子碱，4-羟基番木鳖碱（4-hydroxystrychnine），番木鳖碱N-氧化物，马钱子碱N-氧化物，伪番木鳖碱，伪马钱子碱，N-甲基-断-伪番木鳖碱，番木鳖次碱，N-甲基-断-伪马钱子碱，果肉另含&-可鲁勃林。果肉还含环烯醚单萜类（iridoid）化合物：马钱子甙（loganin），马钱子甙酸（lo－ganic acid），去氧马钱子甙（deoxyloganin），马钱子酮甙（ketolo－ganin），开链马钱子甙（secologanin）[4]。长籽马钱种子含多种生物碱，可分为三种类型：①“正”系列生物碱：4-羟基-3-甲氧基-番木鳖碱（4-hydroxy－3－methoxystrychnine），番木鳖碱，马钱子碱，4-羟基番木鳖碱，番木鳖碱N-氧化物，&-可鲁勃林。②“伪”系列生物碱：伪番木鳖碱，伪马钱子碱。③“N-甲基伪”系列生物碱：N-甲基-断-伪番木鳖碱，番木鳖次碱，N-甲基-断-伪马钱子碱及4-羟基-3-甲氧基-N-甲基-断-伪番木鳖碱（4－hydroxy－3－methoxy-N－methyl-sec－pseu－dostrychnine）[5,6]。种子所含生物碱以“正”系列为主[5]。根皮、根木质部含“正”系列生物碱为主，茎皮含“伪”及“N-甲基伪”系列生物碱为主，叶则含“N-甲基伪”系列生物碱为主[5]。此外，叶还含有N-氰基-断-伪番木鳖碱（N-cyano-sec－pseudostrychnine）及N-氰基-断-伪马钱子碱（N－cyano-sec-pseu－dobrucine）[7，8]。
【药理作用】
1.对中枢神经系统的作用 本品所含的番木鳖碱对整个中枢神经系统都有兴奋作用，首先兴奋脊髓的反射机能，其次兴奋延髓的呼吸中枢及血管运动中枢，并能提高大脑皮质的感觉中枢机能。1.1.对脊髓作用 脊髓对番木鳖碱有高度的敏感性，给蛙皮下注射0.02%硝酸番木鳖碱溶液0.5ml，可见反射兴奋提高，轻轻触动皮肤表面，就能引起动物震颤；给截除大脑的猫静脉注射0.01%硝酸番木鳖碱0.2mg/kg，亦见反射性增高。剂量增加时可出现强直性惊厥。治疗剂量的番木鳖碱使神经冲动在脊髓中传导容易，并能提高脊髓反射兴奋性，因此可缩短脊髓反射时间，增高反射强度，且不破坏脊髓中枢的交互抑制过程，但中毒剂量的番木鳖碱能破坏此交互抑制过程。出现强直性惊厥。番木鳖碱在试管中，能抑制胆碱酯酶对乙酰胆碱的分解，因此曾有人认为此即为番木鳖碱兴奋作用产生的原理。另有资料认为系由于番木鳖碱能与突触后抑制性介质甘氨酸竞争突触后抑制部位，因此能选择性阻断运动神经元和中间神经元的突触后抑制，使运动神经元对传入刺激起较大反应。同时也能阻断脊髓中闰绍细胞(RenshawCell)对运动神经元的抑制作用，这样减弱或消除了对抗肌(伸肌与屈肌)之间的交互抑制，因此大剂量可致强直性惊厥。1.2.对延髓的作用 据资料记载，给箭毒麻痹的犬静脉注射2mg/kg的硝酸番木鳖碱，血压立刻升高(10-20mmHg)，并长时间持续在高度水平。但如破坏动物的延髓，血压随即下降，增大番木鳖碱剂量，血压也不再上l，说明番木鳖碱能提高血管运动中枢的兴奋性，增进血液循环。番木鳖碱还具有兴奋迷走神经中枢作用，可出现心动徐缓。番木鳖碱亦能提高呼吸中枢的兴奋性，使呼吸加深加快，特别是在上述中枢被抑制时这些作用更加明显。此外，它还可以兴奋咳嗽中枢。1.3.对大脑皮质的作用 小剂量的番木鳖碱能加强皮质的兴奋过程，促使处于抑制状态的病人苏醒。还能提高味觉、触觉、听觉和视觉等感觉器官的功能。治疗剂量的番木鳖碱对犬和猴的实验性神经官能症呈现良好作用，能促使兴奋和抑制过程之间的正常关系的恢复。大剂量的番木鳖碱(接近中毒量)，在短暂的提高兴奋过程后，即发生超限抑制现象。2.对人体淋巴细胞的作用 临床上有报道，硝酸番木鳖碱治疗慢性再生障碍性贫血有效。刘德祥等观察了马钱子分煎液不同剂量对体外培养人淋巴细胞有丝分裂指数的影响，结果表明，当煎液浓度为0.3-0.7mg/ml时，分裂指数基本一致，当浓度为0.2mg/ml时，分裂指数基本一致，当浓度为0.1mg/ml时，分裂指数达9.975%，急剧上l，超过对照组。3.对消化系统的作用 番本鳖碱具有强烈苦味，可刺激味觉感受器反射性增加胃液分泌，促进消化机能和食欲，病人肠痿管试验证明，番木鳖碱对人体胃肠平滑肌无兴奋作用。4.对呼吸系统的影响 新疆维吾尔自治区防治老年慢性气管炎药物药理协作组报道，以二氧化硫或氨雾引咳法试验证明，马钱子碱50mg/kg灌胃对小鼠有明显的镇咳作用，其作用强度超过可待因。小鼠酚红排泌法证明，马钱子碱40mg/kg有明显的祛痰作用，强度与氯化氨无显着差别。平喘作用弱。但动物实验发现，当用药时间延长，用量增加时，能加强家兔抗组织胺的作用。5.抗菌作用：马钱子的水煎剂(1：2)在试管内对许兰氏黄癣菌，奥杜盎氏小芽胞癣菌有不同程度的抑制作用。体外试验表明，0.1%马钱子碱能完全抑制流感嗜血杆菌，肺炎双球菌，甲型链球菌和卡他球菌的生长。6.其它作用 SollmanTA报告马钱子碱对感觉神经末梢有麻痹作用，5-10%马钱子碱溶液可使口腔粘膜麻醉，马钱子碱和番木鳖碱极大剂量时，均可阻断神经肌肉传导呈现箭毒样作用，此种作用在整体动物上被全身性惊厥所掩盖，只在离体神经肌肉标本上才能表现出来。
中毒者初有嚼肌及颈部肌抽筋感，咽下困难，全身不安、然后伸肌与屈肌同时极度收缩而出现强直性惊厥。可用乙醚作轻度麻醉或用巴比妥类药物静脉注射以抑制惊厥，另用高锰酸钾洗胃。毒性：对小鼠皮下注射的半数致死量，士的宁为0.47mg/kg及0.85mg/kg，4-羟基士的宁为0.556mg/kg；马钱子碱给狗静脉注射的致死量为8mg/kg。番木鳖碱、马钱子碱和马钱子仁对小鼠灌胃的急性半数致死量分别为3.27、233和234.5mg/kg；小鼠腹腔注射的急性半数致死量分别为1.53、69和77.76mg/kg。马钱子碱给犬静脉注射的半数致死量为8mg/kg。成人1次服5-10mg的番木鳖碱可致中毒，30mg可致死亡。曾报道用马钱子治疗白喉，总剂量达50.54mg时引起中毒；并有服马钱子7粒中毒致死的病例报告。死亡原因为强直性惊厥反复发作造成衰竭及窒息死亡。1988年有人比较了马钱子及不同炮制品的毒性。
马钱子粉：取沙子，置锅内炒热，加入拣净的马钱子，炒至呈深黄色并鼓起，取出，筛去砂子，刮去毛，研粉。油马钱子：取拣净的马钱子，加水煮沸，取出，再用水浸泡，捞出，刮去皮毛，微晾，切成薄片。另取麻油少许，置锅内烧热，加入马钱子片，炒至微黄色，取出，放凉。《纲目》：或云以豆腐制过用之良，
苦；性寒；大毒
【功能主治】
通络；强筋；散结；止痛；消肿；解毒。主风湿痹痛；肌肤麻木；肢体瘫痪；跌打损伤；骨折肿痛；痈疽疮毒。喉痹；牙痛；疠风；顽癣；恶性肿瘤
【用法用量】
内服：炮制后入丸、散、，每次0.2-0.6g。大剂量0.9g。外用：适量，研末撒，浸水，醋磨、煎油涂敷或熬膏摊贴。内服，如按其成分番鳖碱（士的宁）计算，一次量控制在6mg为宜。内服一般从小剂量开始，逐渐加量，加至患都感觉肌肉有一过性轻微颤动为取佳有效量，此反应也表明不可再加量。
孕妇及体虚者忌服。《本草经疏》：气血虚弱、脾胃不实者，慎勿用之。毒性马钱子含有番木鳖碱，成人用5-10mg即可发生中毒现象，30mg可致死亡。曾报道用马钱子治疗白喉总剂量达50.54mg时，引起中毒。亦有服九转回生丹(主要成分为马钱子与地龙)而致中毒或马钱子7粒中毒致死的病例。
【各家论述】
1.《纲目》：治伤寒热病，咽喉痹痛，消痞块，并含之咽汁，或磨水噙咽。2.《中药志》：散血热，消肿毒。治痈疽，恶疮。
《中华本草》
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HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量
来源：禾工科仪
责编：kqy2002
&&&&&&&&&& 报道了采用HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶(3 μm), 流动相为正己烷―二氯甲烷―甲醇―浓氨试液(47.5∶47.5∶5∶0.35), 检测波长为254 nm。实验结果表明,& 该方法简便、准确，灵敏度高，重现性好。
关键词：士的宁　马钱子碱　马钱子　马钱子散　九分散　高效液相色谱法
&&&&&&&&&&& 士的宁与马钱子碱为马钱子中主要有效且有毒成分, 必须严格控制其含量。中国药典(1995年版)收载的马钱子项下含量测定方法系计算分光光度法［1］, 其制剂九分散与马钱子散项下则采用薄层扫描法测定士的宁的含量［2］, 薄层扫描法在中药检验中应用比较普遍, 但重现性较差。采用HPLC法测定马钱子中士的宁的含量也有文献报道［3～5］，但大多采用反相HPLC法。实验中发现，采用反相HPLC法测定士的宁与马钱子碱的含量，其色谱峰拖尾严重，分析分离时间长。为了更好地控制马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量，统一药典收载的马钱子及其制剂的含量测定方法，本文采用正相HPLC法测定了马钱子、九分散及马钱子散中士的宁与马钱子碱的含量。
&&&&&&&&&&& 1　仪器与试药
&&&&&&&&&&& LC-3A高效输液泵(日本岛津),SP100紫外检测器(美国光谱物理公司),C-R1B数据处理机(日本岛津);LC-10AD高压输液泵,SPD-M10A二极管阵列检测器,CLASS-10A色谱工作站(日本岛津);士的宁、马钱子碱对照品（中国药品生物制品检定所）;二氯甲烷、正己烷等试剂均为分析纯;马钱子、马钱子散（山东东阿阿胶厂）; &&&&&&&&&&& 九分散（北京同仁堂制药厂）。
&&&&&&&&&&& 2　实验方法与结果&&&&&&&&&&& 2.1　色谱条件　色谱柱:Platinum silica（Alltech 3 μm,4.6mm×150 mm）,流动相:正己烷― &&&&&&&&&&& 二氯甲烷―甲醇―浓氨试液(47.5∶47.5∶5∶0.35),流速:1.2 mL/min,检测波长:254 nm,AUFS:0.005。&&&&&&&&&&& 图1　分离色谱图&&&&&&&&&&& 1.士的宁　2.马钱子碱
&&&&&&&&&&& 2.2　方法学考察&&&&&&&&&&& 2.2.1　最小测定量　精密吸取混合对照品溶液(士的宁: 0.1048 mg/mL,马钱子碱:0.1336 mg/mL)1.0、1.5 μL,在AUFS 0.002条件下, 重复进样,结果峰面积积分值的RSD分别为:士的宁2.4 %(1.0 μL,n=6),1.76& %(1.5 μL,n=5)；马钱子碱 2.36 %(1.0 μL,n=6),0.89 %(1.5 μL,n=5)。参照文献［6］,重复进样测定峰面积积分值,以峰面积积分值的RSD＜2 %的进样量作为最小测定量,确定士的宁最小测定量为0.16 μg,马钱子碱最小测定量为0.20 μg。
&&&&&&&&&&& 2.2.2　色谱峰纯度检测　将士的宁、马钱子碱混合对照品及各供试品溶液注入液相色谱仪,应用二极管阵列检测器和色谱工作站测得样品色谱中士的宁与马钱子碱的色谱峰峰纯度系数均大于0.999。
&&&&&&&&&&& 2.2.3　色谱峰光谱一致性检测　应用二极管阵列检测器和色谱工作站,测得供试品中士的宁及马钱子碱色谱峰与士的宁及马钱子碱对照品色谱峰的吸收光谱(图2)相关系数分别为:士的宁1.0,马钱子碱1.0。&&&&&&&&&&& 图2　色谱峰的光谱吸收图
&&&&&&&&&&& 1.马钱子碱对照品　2.士的宁对照品&&&&&&&&&&& 3.马钱子样品中马钱子碱　4.马钱子样品中士的宁&&&&&&&&&&& 2.2.4&&&& 线性关系　精密称取士的宁与马钱子碱对照品各适量,加醋酸乙酯制成每1 mL含士的宁0.4 mg、含马钱子碱 0.3 &&&&&&&&&&& mg的混合溶液,作为混合对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液1、2、3、4、5、6、7、8 μL, &&&&&&&&&&& 注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值。以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。士的宁与马钱子碱回归方程分别为:&&&&&&&&&&& Y=712.857+X　r=0.9999&&&&&&&&&&& Y=-92.768+X　r=0.9999
&&&&&&&&&&& 2.2.5　精密度测定　精密吸取上述对照品溶液5 μL,注入液相色谱仪,重复注入6次,计算RSD分别为:士的宁0.40 %, 马钱子碱0.67 %。
&&&&&&&&&&& 2.2.6　重现性实验　精密称取马钱子细粉约0.5 g,共取5份,按“样品测定”项下方?法提?取?、?测?定,结果RSD分别为：士的宁1.96 %，马钱子碱2.06 %。
&&&&&&&&&&& 2.2.7　加样回收率实验　精密称取已知含量的马钱子、马钱子散样品各0.25 g、九分散0.5& g，各取5份，分别加入含士的宁与马钱子碱对照品适量的氯仿溶液25 mL及浓氨试液1 mL，按“样品测定”项下方法提取、测定，计算回收率
&&&&&&&&&&& 2.2.8　空白实验　按马钱子散和九分散的处方比例，取除去马钱子的其它药味混合，制成两者的阴性对照样品，按“样品测定”项下方法提取、测定，结果两阴性对照液在马钱子碱和士的宁相应的位置上，均无吸收峰。
&&&&&&&&&&& 2.3　样品测定　精密称取马钱子、马钱子散样品各0.5 g、九分散1 g,置具塞锥形瓶中,精密加氯仿25 mL及浓氨试液1 mL,轻轻摇匀,称重,室温放置24 h,再称重,补足损失的氯仿量,摇匀,滤过,精密量取滤液10 mL,置分液漏斗中, 用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15 mL,合并硫酸提取液,用浓氨试液调节pH至8～9,用氯仿提取5次,每次20 mL,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加醋酸乙酯溶解并定容至5 mL量瓶中,摇匀,用0.5 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。精密吸取马钱子、马钱子散供试品溶液2 μL,九分散供试品溶液8 μL与混合对照品溶液4 μL,注入液相色谱仪,测定,按外标一点法计算各样品中士的宁与马钱子碱的含量。
&&&&&&&&&&& 3　小结与讨论&&&&&&&&&&& 3.1　关于样品提取问题，曾对超声处理30 min与浸泡24 h、浸泡过夜提取法进行比较，结果样品超声处理30 min,其含量远远低于浸泡24 h的含量，且杂质多，而浸泡过夜的含量比浸泡24 h的含量稍有偏低，为了确保样品提取完全，规定样品浸泡24 h后，再进行提取。
&&&&&&&&&&& 3.2　在配制流动相时，可先将二氯甲烷与正己烷按比例配好后，再与甲醇、浓氨试液按95∶5∶0.35的比例配制，如按此比例配制的流动相出峰时间不合适，可调节二氯甲烷与正己烷的比例，色谱峰出峰太慢，可加大二氯甲烷的量，色谱峰出峰太快，则加大正己烷的量。
&&&&&&&&&&& 3.3　为比较本法与药典法测定的差异，分别对马钱子、马钱子散、九分散样品中士的宁的含量进行了对比测定（结果见表2）。从测定结果看，马钱子采用本法比采用药典法测定结果低，这主要是药典采用计算分光光度法，虽在计算公式中扣除了马钱子碱成分，但其它含量较低的生物碱成分，在不经色谱分离的方法中仍可能为干扰成分。而马钱子散和九分散采用本法与药典法薄层扫描法结果基本一致，但薄层扫描法精密度较差。本法的建立为新版药典马钱子及其制剂中士的宁含量方法的修订提供了实验依据
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