溶液浓度计算的原始浓度对测得黏均相对分子质量有何影响

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-05-06 00:06 标签： 溶液浓度计算
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粘度法测定聚合物的相对分子质量
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664-部分水解聚丙烯酰胺分子量粘度法测定的影响因素与在线粘度计(黏度-相对分子质量影响因素)
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请问:怎么测得溶液的黏度?
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度测定法黏度系指流体对流动的阻抗能力，采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm&2&平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘10&6&，即得该液体的运动黏度,以mm&2&/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm&2&/s&2&)相乘，即得供试品的运动黏度。 溶剂的黏度η&[o]&常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η&[o]&的比值(η／η&[o]&)称为相对黏度(η&[r]&), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T／T&[o]&)来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。 仪器用具 (1)恒温水浴 可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。 (2)温度计 分度为0.1℃。 (3)秒表 分度为0.2秒。 (4)平氏黏度计(图1) 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。 (5)旋转式黏度计。 (6)乌氏黏度计(图2) 除另有规定外，毛细管E内径为0.5mm±0.05mm，长140mm±5mm；测定球A的容量为3.5ml±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m&[2]&处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m&[1]&，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m&[1]&下降至测定线m&[2]&处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度(mm&2&/s)＝Kt 动力黏度(Pa·s)＝10&6&·Kt·ρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm&2&/s&2&； t 为测得的平均流出时间, s； ρ为供试溶液在相同温度下的密度，Kg/m&3&。 第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度） 照各药品项下的规定，按照仪器说明书操作，并按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度(Pa·s)＝K'α 式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；α为偏转角。 第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数） 取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m&[1]&下降至测定线m&[2]&处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T&[0]&)。按下式计算特性黏数： 1nη&[r]& 特性黏数[η]＝———— c 式中 η&[r]&为T／T&[0]&；c为供试液的浓度，g／ml
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