6还原-1214RD
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3秒自动关闭窗口脱除氨基上的苄氧羰基保护基的后处理 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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脱除氨基上的苄氧羰基保护基的后处理
我用了两个方法脱氨基上苄氧羰基保护基，一个是20个大气压，50摄氏度，甲醇做溶剂，加入了醋酸(使氨质子化，防止催化剂中毒），反应完抽滤，点板，没有原料点，旋蒸，因为醋酸的沸点是118，所以最后旋蒸完呈液体状，常温放一夜，得黄色固体，打质谱没产物，只有原料。但是没处理之前的溶液有产物，但是很少，还是以原料为主。第二种方法是甲醇为溶剂，钯碳为催化剂，甲酸为供氢体，加热回流反应，点板，没有原料点，抽滤，旋蒸，得液体油状物，打质谱，有产物，还是很少，主要还是原料。
请问一下，为什么处理之前点板没有原料点，处理完之后又有原料点？是我后处理错了吗？相关文献是这么说的，我真的不知道为什么？实验步骤有错吗？有人知道后处理是怎么样的吗？
你这么高温度搞，你东西能耐得住吗？ 按方法一 处理比较好 醋酸改为 甲酸 PD/C 催化&&甲醇做溶剂 ，加压氢化，反应完全，抽滤 可以考虑柱层析 参考下 US 对你会有帮助 我觉得这个反应肯定有中间态，比如说原料的溶剂化产物或者质子化产物等等，由于氢键的影响使得原料极性变大，楼主以为发生了反应，其实也许反应才刚刚开始，所以只有少量产物。 :hand:抽滤后， DCM重结晶。。。 楼主的钯碳是不是变质了？或者本来就是回收的？
另外，加氢还原一定要剧烈搅拌，要不然催化剂沉底了，就绝对反应不完。
这个反应脱Cbz是肯定没问题的，你要相信这个反应，哈哈
还是建议楼主采用甲醇做溶剂，醋酸催化，就OK : Originally posted by
按方法一 处理比较好 醋酸改为 甲酸 PD/C 催化&&甲醇做溶剂 ，加压氢化，反应完全，抽滤 可以考虑柱层析 后处理怎么处理啊？我主要是后处理不会。 : Originally posted by xiaobenpu at
我觉得这个反应肯定有中间态，比如说原料的溶剂化产物或者质子化产物等等，由于氢键的影响使得原料极性变大，楼主以为发生了反应，其实也许反应才刚刚开始，所以只有少量产物。 谢谢啊，那我再延长时间试试！ : Originally posted by xxzhangci at
:hand:抽滤后， DCM重结晶。。。 重结晶前的固体怎么得到啊？ : Originally posted by sanxiyu at
楼主的钯碳是不是变质了？或者本来就是回收的？
另外，加氢还原一定要剧烈搅拌，要不然催化剂沉底了，就绝对反应不完。
这个反应脱Cbz是肯定没问题的，你要相信这个反应，哈哈
还是建议楼主采用甲醇做溶剂，醋 ... 我就是甲醇做溶剂，醋酸催化啊，后处理怎么处理啊？ :hand:洗洗就行了 ，不要太复杂了 ，简单点 第一种方法更好一些，其中要注意甲醇作溶剂时以10:1.15掺入聚丙醇， 醋酸改为甲酸最好 : Originally posted by
参考下 US 对你会有帮助 是专利 吗？我没查到，能不能麻烦一下发我邮箱啊？ : Originally posted by xxzhangci at
:hand:洗洗就行了 ，不要太复杂了 ，简单点 麻烦一下，能不能具体点？最终固体怎么得到？ : Originally posted by cuibenyao at
第一种方法更好一些，其中要注意甲醇作溶剂时以10:1.15掺入聚丙醇， 醋酸改为甲酸最好 第二种方法也可以吧？怎么后处理啊？直接抽滤旋干吗？ : Originally posted by
按方法一 处理比较好 醋酸改为 甲酸 PD/C 催化&&甲醇做溶剂 ，加压氢化，反应完全，抽滤 可以考虑柱层析 怎么后处理啊，最不后的产物没有苯环，不能柱层析啊？不加甲酸或醋酸可以吗？ 参照药明康德合成教材，可以用Na/NH3体系脱保护
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E-mail： & QQ：8835100氨基硼烷在水中对羰基化合物的还原,羰基 氨基,酮羰基 氨基,羰基化合物,二羰基化合..
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氨基硼烷在水中对羰基化合物的还原
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3秒自动关闭窗口急求可以把内酰胺还原成氨基醇的方法 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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急求可以把内酰胺还原成氨基醇的方法
NaBH4不好使，加酸也不行啊，还原不掉。
用LiAlH4 THF&&0度还原，结果生成了一个极性非常小的点（Rf=0.7,&&5%的EA/PE),内酰胺的极性很大的（Rf=0.4&&50% EA/PE)。打质谱的话出的峰是146，貌似是羟基掉掉生成的碳正，这科学吗？
未命名.JPG
未命名1.JPG
应该是对的，MS中羟基容易掉下来，况且生成的是很稳定的碳正离子，即邻位N原子可与碳正离子共轭，使碳正离子得到稳定。 : Originally posted by 江东闲人 at
应该是对的，MS中羟基容易掉下来，况且生成的是很稳定的碳正离子，即邻位N原子可与碳正离子共轭，使碳正离子得到稳定。 但是极性会变化这么大么?没有羟基的那个胺极性到是非常小，但是加个羟基极性怎么还那么小啊？ : Originally posted by 都都安安 at
但是极性会变化这么大么?没有羟基的那个胺极性到是非常小，但是加个羟基极性怎么还那么小啊？... LAH直接还原成亚甲基了，这个反应我做过，用LAH直接将酰胺还原成胺 : Originally posted by 都都安安 at
但是极性会变化这么大么?没有羟基的那个胺极性到是非常小，但是加个羟基极性怎么还那么小啊？... 分子中一下引进了二个极性基团，一个羟基和一个胺基，所以极性增加很多。 : Originally posted by kzhch2006 at
LAH直接还原成亚甲基了，这个反应我做过，用LAH直接将酰胺还原成胺... 结构是完全一样的么同学？还原成亚甲基的话质谱没法解释啊，况且我有那个的标准点，可以肯定不是他 : Originally posted by 江东闲人 at
分子中一下引进了二个极性基团，一个羟基和一个胺基，所以极性增加很多。... 对啊，但我的极性很小啊 : Originally posted by 都都安安 at
对啊，但我的极性很小啊... 知道了。这个还真不知道了。
打个其它光谱证明一下。 : Originally posted by 江东闲人 at
知道了。这个还真不知道了。
打个其它光谱证明一下。... 忘记说了，还原后一共生成了三个点，比例大约是2:4:4，其中极性最小的点是还原成亚甲基了，剩下两个点挨着，AA均显色，到是像一对异构体的样子，这种结构中的N有手性么你觉得:) : Originally posted by kzhch2006 at
LAH直接还原成亚甲基了，这个反应我做过，用LAH直接将酰胺还原成胺... 忘记说了，还原后一共生成了三个点，比例大约是2:4:4，其中极性最小的点是还原成亚甲基了，剩下两个点挨着，AA均显色，到是像一对异构体的样子，这种结构中的N有手性么你觉得:) : Originally posted by 都都安安 at
忘记说了，还原后一共生成了三个点，比例大约是2:4:4，其中极性最小的点是还原成亚甲基了，剩下两个点挨着，AA均显色，到是像一对异构体的样子，这种结构中的N有手性么你觉得:)... 如果没开环，又保留了羟基的话，产物是一个手性分子，但是对映体在板层析中应该分不开。但现在这个氮原子有点特殊，它连接的三个基团较大，不能自由翻转，或许也成手性中心，这样就有二个手性中心，形成二对对映体，板上会出二个点。有点复杂哦。 : Originally posted by 江东闲人 at
如果没开环，又保留了羟基的话，产物是一个手性分子，但是对映体在板层析中应该分不开。但现在这个氮原子有点特殊，它连接的三个基团较大，不能自由翻转，或许也成手性中心，这样就有二个手性中心，形成二对对映体 ... 我也这么觉得，今天送H谱了，看看是不是吧 这个时候该用红铝了，还原到氨基醇，或还原成醛，在成氨基醇，在这样的结构中用红铝很合适，参考文献，自己查一下 : Originally posted by 都都安安 at
我也这么觉得，今天送H谱了，看看是不是吧... 我又画了下结构，还有一种可能是羟基脱水生成
烯胺，供参考。 : Originally posted by 江东闲人 at
我又画了下结构，还有一种可能是羟基脱水生成
烯胺，供参考。... 那我不死翘翘了——！ 用硼烷二甲硫醚来还原，溶剂为四氢呋喃，60度过夜。 : Originally posted by 都都安安 at
我也这么觉得，今天送H谱了，看看是不是吧... 二异丁基氢化铝可以试试& &见到过别人用他还原内酰胺羰基成羟基的 NaBH4/LiAlH4/DIBALH/Red-Al 都试过了，最终发现其实是还原成的氨基醇不稳定，点板时就已经变了，用三乙胺饱和过的板到时能点出来，但是分出来就变了
var cpro_id = 'u1216994';
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