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有没有什么办法烧结纯氧化锆不开裂啊？？？
最近开始研究氧化锆，但是发现所有的资料都是关于稳定氧化锆的，有没有人是研究纯氧化锆烧结的啊，我试着烧了几次，用的是热压烧结，不管升降温速度多慢，结果都要开裂，论坛内可有高手指点一下啊，在此我先谢过大家了！如果回帖有帮助，金币另外加！
氧化锆有3个相，如果不是稳定的，通常是氧化钇，在加热或冷却的过程中会相变。相变引起体积变化，5%左右，当然会开裂。所以必须稳定。 我前些日子也听别人说过，成型的以后开裂。我感觉可能是气太多了没压出去，包在里面了。在开炉的时候压力减小，气体瞬间膨胀造成开裂。
解决的办法我也没想好，也没试过。不过我想不能光控制温度梯度，还要控制压力梯度，在压实之前的时间多一点，或者有了压力后反复增大减小，目的就是把包在里面的气体挤出去，没有气体了，烧结的效果会好一点吧？？？？
可以试试，有什么结果，别忘了告诉我一下哈......最近没条件做，没有炉子给我玩。 : Originally posted by superzlw002 at
我前些日子也听别人说过，成型的以后开裂。我感觉可能是气太多了没压出去，包在里面了。在开炉的时候压力减小，气体瞬间膨胀造成开裂。
解决的办法我也没想好，也没试过。不过我想不能光控制温度梯度，还要控制压力 ... 热压炉不能反复加压啊，加压时间倒是可以延长，说实话我的压力都是很长时间才加上去的。而且卸压是在高温阶段进行的，就是为了避开相变温度，不过还是非常感谢你的帮忙啊 相变引起的开裂。不过纳米粉体的的氧化锆似乎可以稳定在四方相，不知道烧结后如果晶粒也是纳米尺寸的，是否可以稳定住。 目前为止估计没有谁家用二氧化锆做陶瓷件的。做瓷件的都是用的稳定氧化锆。 现在都是95氧化锆呀 : Originally posted by cawaii788 at
目前为止估计没有谁家用二氧化锆做陶瓷件的。做瓷件的都是用的稳定氧化锆。 非常感谢，不过我是在想用在光学方面如果掺杂了得话对透光性能会有影响的，要是有纯氧化锆烧结的方案的话，在光学使用方面就会有一个质的变化。苦于现在没有出路！所以来向大家求助
！ : Originally posted by whyao at
相变引起的开裂。不过纳米粉体的的氧化锆似乎可以稳定在四方相，不知道烧结后如果晶粒也是纳米尺寸的，是否可以稳定住。 纳米粉没烧过，不过现在手头没有原料，也许以后有机会我可以试试，谢谢！ : Originally posted by cedar3031 at
现在都是95氧化锆呀 谢谢，我看到市场上现在的主要产品都是稳定氧化锆做的，但是还是想找找有没有什么偏方能够帮到我啊！ 纯氧化锆不能烧制成块体，这是相变决定的，降温的时候相变，体积膨胀形成内应力导致破坏，唯一的办法是把粉压制成块。想烧结，不可能。 : Originally posted by sxll at
纯氧化锆不能烧制成块体，这是相变决定的，降温的时候相变，体积膨胀形成内应力导致破坏，唯一的办法是把粉压制成块。想烧结，不可能。 这位朋友你是做氧化锆方面研究的吗？小弟刚开始做这方面的实验，还希望以后多多指教！现在的氧化锆种类太多了，有点眼花缭乱啊！对于光学材料方面那种稳定剂的氧化锆会更好一些呢，就是影响更小一些！谢谢！！！ 没有做过氧化锆陶瓷，只是了解一点基本的，对于功能陶瓷，我从未涉足，所以帮不上忙啊。 : Originally posted by sxll at
没有做过氧化锆陶瓷，只是了解一点基本的，对于功能陶瓷，我从未涉足，所以帮不上忙啊。 不管怎样还是谢谢啊！ 如果你是做纳米的，加一点表面活性剂进去，试试。此外，控制升温速率1℃/min.随炉冷却。 : Originally posted by songlixin at
如果你是做纳米的，加一点表面活性剂进去，试试。此外，控制升温速率1℃/min.随炉冷却。 谢谢！纳米粉现在没有，以后可以试试！ : Originally posted by 琉璃水晶 at
纳米粉没烧过，不过现在手头没有原料，也许以后有机会我可以试试，谢谢！... 我现在正在做春纳米锆，400*400*10mm,有空交流下 : Originally posted by
我现在正在做春纳米锆，400*400*10mm,有空交流下... 兄弟加我一下QQ吧，有空向你讨教一些，谢谢，QQ号上海陶宝陶瓷新材料开发有限公司,理发剪刀,氧化锆陶瓷结构件,纳米陶瓷件,陶瓷新材料,陶瓷螺丝,陶瓷电推剪刀片,陶瓷理发刀片,陶瓷喷嘴
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【求助】求助能够高温烧结氧化锆陶瓷的炉子（℃）
由于近期实验需要，需要烧结多孔氧化锆陶瓷，求助能够烧结的炉子，温度在之间，我们的样品量在几十克左右，不知虫友们能否提供帮助。如果有虫友可以提供帮助，请说明收费标准，谢谢大家！
我们的是真空烧结炉，但是温度到不到那么高 谢谢啊，我也比较纠结，我现在有的马弗炉只有1200℃，氧化锆陶瓷烧结后强度不够！所以想找个温度高点的试试 西北工业大学超高温国防重点实验室，张立同院士在这个实验室，专门做陶瓷的，没问题，可能不对外。有认识的同学就找一下。找我也行，不过中间人罢了。 : Originally posted by bodboy at
西北工业大学超高温国防重点实验室，张立同院士在这个实验室，专门做陶瓷的，没问题，可能不对外。有认识的同学就找一下。找我也行，不过中间人罢了。 你好，我想烧结氧化镁，可否找你帮帮忙，谢谢 : Originally posted by 妖刀阿一 at
你好，我想烧结氧化镁，可否找你帮帮忙，谢谢... 多少量？烧结什么条件？ : Originally posted by bodboy at
多少量？烧结什么条件？
... 我想烧几个温度的，1000℃、1200℃、1400℃、1600℃、1800℃。每个温度烧2KG，在空气下烧结就行，可以吗？ : Originally posted by 妖刀阿一 at
我想烧几个温度的，1000℃、1200℃、1400℃、1600℃、1800℃。每个温度烧2KG，在空气下烧结就行，可以吗？... 建议气氛保护，因为你的样品不需要气氛保护，但是炉子需要气氛保护。
如果需要电话联系我： : Originally posted by bodboy at
建议气氛保护，因为你的样品不需要气氛保护，但是炉子需要气氛保护。
如果需要电话联系我：... 你QQ多少？我加你吧，我QQ : Originally posted by 妖刀阿一 at
你QQ多少？我加你吧，我QQ... 我晚上迟一点回去加qq，我的9751140 1800d度氧化气氛很难实现 我这应该可以无机材料科学基础
&&&&―&&&―&&实验三十五 莫来石质高温陶瓷材料的成型和烧结
实验三十五 莫来石质高温陶瓷材料的成型和烧结
一、基础知识
&&&&1．成型前粉料预处理
&&&&为使粉料更适合成型工艺的要求，在需要时应对已粉碎、混合好的原料进行某些预处理：
&&&&(1)塑化：传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂；金属粉末也有良好的塑性，一般不需要再加人塑化剂。只有对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加人一些辅助材料：
&&&&①粘结剂：常用的粘结剂有：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、石蜡等。
&&&&②增塑剂：常用的增塑剂有：甘油、酞酸二丁醋、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸铝等。
&&&&③溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体。如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。
&&&&选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂及其加人量。
&&&&(2)造粒：粉末越细小，其烧结性能越良好；但由于粉末太细小，其松装比重小、流动性差、装模容积大，因而会造成成型困难，烧结收缩严重，成品尺寸难以控制等困难。为增强粉末的流动性、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型时，有必要对粉末进行造粒处理。常用的方法是，用压块造粒法来造粒：将加好粘结剂的粉料，在低于最终成型压力的条件下，压成块状，然后粉碎、过筛。
&&&&2．粉料成型方法
&&&&(1）模压成型
&&&&①钢模压制成型：将粉末填在钢制模具的阴模中，在压力机上对阳模加压，使粉末成型。
&&&&由于粉末间、粉末与模具之间的摩擦力，成为阳模下压的阻力，如果在单向加压情况下，会使坯体沿压力方向形成压力下降梯度，使坯体密度沿压力方向下降；除采用双向加压（采用活动双阳模）方法外，还可以在粉料中加人润滑剂，如油酸、硬脂酸镁、石蜡汽油溶液等，减少粉末间及粉末与模型之间的摩擦力，提高模压成型的坯体密度的均匀性。
&&&&②等静压成型：将粉末装填在可变形的模具（如橡胶塑料等材料制作的模具）里，置于高压液体中，模具在高压液体的作用下变形，使粉体在各个方向上均匀受力，所以坯体密度均匀，由于压力高，坯体密度高，制品烧结后强度高。缺点是：坯体外观尺寸和形状不易控制，光洁度不高。
&&&&(2)粉浆浇注成型：在粉料中加人适量的水或有机液体以及少量电解质添加剂，调成相对稳定的粉浆。将粉浆浇注在石膏模具中，静置一定时间后，靠近模具处的水分被石膏吸收，粉浆变粘稠粘在模具壁上；倒出多余的粉浆，待坯体稍干硬后与模具分开，即可获得坯件，干后进行烧结。
&&&&毛坯的厚度由浇注静置时间来控制。此方法适用于薄壁制品的成型。料浆成型主要工艺分为：空心注浆（单面浇注）、实心浇注（双面浇注）、压力浇注、离心浇注、真空浇注等。
&&&&料浆要有良好的流动性和稳定性。
&&&&(3)挤压成型：将粉料和粘结剂、增塑剂和溶剂合成泥团（含水量为19％一26％），排除泥团中的气体；在液压机活塞的推动下，泥团在缩小的出口处被挤压、致密并成型。适合制作棒状和管状等异型断面的棒材和管材。
&&&&(4)轧模成型：将合好的泥团在两轧辊间进行轧制，调整轧辊间距可获得不同厚度的板坯。
&&&&(5)先将粉料与石蜡、少许蜂蜡及油酸加热(70～100℃）混匀成均匀的蜡浆（拌蜡）；用压力将熔化的蜡浆注满金属模具中，冷却后，蜡浆在模具中凝固、成型，脱模后，得到含蜡的坯料（热压注）；将坯料埋在氧化铝粉中，缓慢升温，将石蜡熔化、被氧化铝粉吸收、缓慢燃烧排除（脱蜡）；并使脱蜡后的坯件具有一定的强度；烧结后得到的制品尺寸精确、光洁度高、结构致密。适合制造形状复杂、尺寸和质量要求高的陶瓷产品。
&&&&一般采用气压(0.7MPa)，热压注常用石蜡为增塑剂（具有熔点低、熔化后勃度小、流动性好、易填充、不磨损模具、冷却后有一定的强度，并且石蜡冷却后体积收缩，易脱模、不与粉末反应、价格低等优点）。使用油酸和蜂蜡为表面活性物质（因为粉末表面带有电荷，具有极性，是亲水的；而石蜡是非极性，僧水的，不易与粉粒结合；表面活性物质油酸和蜂蜡表面一面具亲水基，可与粉料结合；另一面是亲油基，可与石蜡结合）。
&&&&将石蜡和蜂蜡加热熔化，逐渐加人烘干的粉料和油酸，经过几十小时不停地搅拌，直至蜡浆均匀，粉体中的气体全部被排除，才能使用。
&&&&(6)注射成型：为使坯料更致密，尺寸更精密，现在常采用高压(lOMPa)注射成型机（与塑料注射成型机类似）。陶瓷粉末与有机添加剂一起加热混炼、造粒后，常温下加人注射机内，颗粒料逐渐被加热，同时被送人挤压筒，料粒呈塑性状态，在高压下（螺旋加压或活塞加压）被挤压进入模具、成型。
&&&&常用的添加剂有：
&&&&①热塑性树脂：聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、醋酸纤维素、聚乙烯醇等。
&&&&②增塑剂：酞酸二乙醋、石蜡、酞酸二丁酯、脂肪酸酯、酞酸，二辛酯等。
&&&&③润滑剂：硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸二甘酯、矿物油等。
&&&&3．烧结过程
&&&&烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热，通过一系列的物理、化学变化，使粉粒间的粘结发生质的变化，坯块强度和密度迅速增加，其他物理、化学性能也得到明显的改善。
&&&&经过长期研究，烧结机制可归纳为：①粘性流动；②蒸发与凝聚；③体积扩散；④表面扩散；⑤晶界扩散；⑥塑性流动等。烧结是一个复杂的物理、化学变化过程；是多种机制作用的结果。‘
&&&&坯体在升温过程中相继会发生下列物理、化学变化：
&&&&(1)蒸发吸附水：（约100℃）除去坯体在干燥时未完全脱去的水分。
&&&&(2)粉料中结晶水排除：(300～700℃)
&&&&(3)分解反应：(300～950℃)坯料中碳酸盐等分解，排除二氧化碳等气体。
&&&&(4)碳、有机物的氧化：(450～800℃)燃烧过程，排除大量气体。
&&&&(5)晶型转变：(550～1300℃)石英、氧化铝等的相转变。
&&&&(6)烧结前期，经蒸发、分解、燃烧反应后，坯体变得更不致密，气孔可达百分之几十。在表面能减少的推动力作用下，物质通过不同的扩散途径向颗粒接触点（颈部）和气孔部位填充，使颈部不断长大，逐步减少气孔体积；细小颗粒间形成晶界，并不断长大，使坯体变得致密化。在这过程中，连通的气孔不断缩小，晶粒逐渐长大，直至气孔不再连通，形成孤立的气孔，分布在晶粒相交位置，此时坯体密度可达理论密度的90％。
&&&&(7)烧结后期：晶界上的物质继续向气孔扩散、填充，使孤立的气孔逐渐变小，一般气孔随晶界一起移动，直至排出，．使烧结体致密化。如再继续在高温下烧结，就只有晶粒长大过程。如果在烧结后期，温度升得太快，坯体内封闭气孔来不及扩散、排出，只是随温度上升而膨胀，这样，会造成制品的“涨大”，密度反而会下降。某些材料在烧结时会出现液相，加快了烧结的过程，可得到更致密的制品。
&&&&(8)降温阶段：冷却时某些材料会发生相变，因而控制冷却制度，也可以控制制品的相组成：如要获得合适相组成的部分稳定的氧化错固体电解质，冷却阶段的温度控制是很重要的。
&&&&坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。因此可以用坯体收缩率（线收缩率）、气孔率、体积密度与理论密度之比值、机械强度等指标来衡量坯体的烧结程度。
&&&&相同的坯体在不同的烧成制度下烧结，会得到生烧、正火、过烧等不同的结果；不同的升温速度也会得到不同的制品。可以从坯体在不同的烧结制度下得到的制品的密度变化来确定最佳烧结制度（可获得最大密度制品的烧结制度为最佳）。
&&&&坯体在烧结过程的不同阶段（脱水、反应、燃烧等）会放出大量气体，如果在这
&&&&一阶段升温太快，会引起强烈反应；急速排出的大量气体会使坯体开裂、起泡，造成损坏；因此，当温度上升到这些温度段时，应缓慢升温，或长时间保温，减缓反应速度。同样某些晶型转变也伴随或多或少的体积变化，也要注意控制温度，减缓变化的速度。
&&&&烧结方法分为：常压烧结、气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结、自蔓延烧结等。常用的提高粉体烧结性能的方法有：
&&&&(1)采用超细粉末：粉体越细，粉体活性越大，表面能越高，烧结越容易。
&&&&(2)加人助烧结剂：如在氧化铝中加人氧化钛、氧化铬、氧化锰；在氮化硅中加人氧化镁、氧化钇、氧化铝。
&&&&莫来石是Al2O3?SiO2二元系中研究得最广泛的晶相，它是一种不饱和的具有有序分布氧空位的网络结构，其结构中空隙大，比较疏松，原子堆积不紧密，因此莫来石具有较低的弹性模量(200~220MPa)，较低的热膨胀系数(5.6×10－6／K)，较低的导热系数［5.0W/(m?K月和热容量[750J/(kg?K)]，使莫来石具有良好的抗热冲击性，但是，其常温强度和韧性很低，高温时，莫来石中会产生一些富硅的玻璃相，这些高粘度的玻璃相，可松弛高温下莫来石所受应力，并使裂纹愈合，而且针状莫来石颖粒也会在粘度很高的玻璃相中有拔出效应，产生拔出功，所以其高温时的强度和韧性不低于常温下的性能。莫来石晶格扩散困难，致使莫来石陶瓷难以烧结，但也正是由于晶格扩散困难，其高温抗蠕变性能极优，是一种很有用的高温耐火材料。
&&&&ZrO2在常温下具有优越的强度和韧性，但高温力学性能明显下降，因此，ZrO2与莫来石复合，可望能改善莫来石的常温力学性能和氧化锆的高温力学性能。
&&&&1．实验目的
&&&&本实验课通过各组同学的实验结果，完成莫来石与氧化错复合陶瓷材料的工艺条件的实验研究：（每组同学完成一种烧结制度下几种瓦方的试样的烧结实验）通过对不同氧化错加人量以及不同烧结制度条件卞得到的样品性能的比较（密度、坑弯强度，断裂韧性等性能的测试），得到这种复合材料的最佳配方和最佳烧结制度。
&&&&2．实验步骤
&&&&（1）坯料制备
&&&&①按化学反应3 Al2O3+2
SiO2→3Al2O3?2SiO2的分子比，计算以氢氧化铝和石英粉为原料烧结50克莫来石的用料配比。
&&&&②按不同MgO-PSZ氧化镁部分稳定的氧化锆）加人量（分别为0％,5％，10％，15％，20％）每组完成一种配方，称重，在研钵内充分混匀（约30min)。
&&&&③加人少许水玻璃，混匀。
&&&&（2）成型
&&&&①在油压机上用钢模将粉末压制成7×7×60的试条毛坯。缓慢烘干备用。
&&&&②测量试条尺寸（长×宽×高）做好标记。
&&&&（3）烧结
&&&&①根据原材料在烧结过程中可能发生反应的温度范围，制定出烧结莫来石复合陶瓷材料的烧结制度。
&&&&②将试条直立放在氧化铝坩锅内，试条周围用氧化铝空心球隔开，装入高温电炉内。
&&&&③按照电炉操作规程进行操作，按升温曲线进行烧结。
&&&&(4)测试
&&&&①测量烧后试条尺寸并记录。
&&&&②测试烧后试条的气孔率、体积密度、吸水率、热震稳定性等指标。
&&&&3．实验报告
&&&&(1)成型：实验目的；莫来石原料配制计算；成型操作步骤；
&&&&(2)烧结：实验目的：原料在烧结过程中可能发生的物理、化学反应的类型和相应的温度段，设置的烧结制度（每段的升温速度和保温时间）；
&&&&(3)各操作步骤相应的数据记录、实验中发生的现象、实验结果；
&&&&(4)实验结果的分析。
三、思考题
&&&&1．莫来石质陶瓷烧结过程中发生哪些反应？
&&&&2．各种成型方法对制品性能的影响？
&&&&3．烧成温度及保温时间对制品性能的影响？