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March,2012 便携式 X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属韩 平,王纪华,陆安祥,马智宏,潘立刚北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心,国家农业信息化工程技术研究中心,北京 100097 摘要应用 NITON XL3t 600型便携式 X射线荧光谱分析仪对土壤中主要重金属污染物 Cu,Zn,Pb,Cr 和 As进行了测试。结果表明,Cu,Zn,Pb,Cr和 As元素的最低检出限分别为:23.96,11.69,8.58, 19.23,6.24 mg·kg-。;对土壤成分分析标准物质 GSS-5进行 5次重复测定,准确度在 96
之间, RSD在 1.0
范围内,表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度和精密度良好;田间进行原位检测,相对标准偏差均小于 20
,与国标方法检测结果相比,准确度在 55
之(来源：淘豆网[/p-7124511.html])间。通过实验室测试和田间原位检测,验证了便携式 x射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属元素有较好的准确度和精密度, 适用于土壤中重金属的快速检测。关键词 x射线荧光光谱仪;土壤;重金属;原位检测中图分类号:0657.3
文献标识码:A
DOI:10.3964/j.issn.(26—04 引 言土壤中重金属不仅影响植物生长,还能通过食物链富集危害人类健康,并可能引起大气和水污染,进而影响和改变土壤的生态功能[1 ]。城市化进程和工业发展直接或间接加剧了土壤重金属污染的累积【3 ]。对土壤特别是农田土壤中的重金属进行监测已经成为农业生产和产业结构调整中的重要工作。另外,对污染土壤中各种重金属含量的测定也是对污染土壤治理和修复的首要环节。土壤中重金属的测定方法包括:化学分析法、光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、原子吸收法、化学发光法等_8]。目前常用的土壤重金属检测手段为:通过强酸等消煮土壤样品,采用火焰原子吸收光谱(FAAs)、石墨炉原子吸收光谱(GF-A(来源：淘豆网[/p-7124511.html])AS)、原子荧光光谱(AFS)、等离子体发射光谱(ICP)等方法进行重金属测定。这些方法检测准确度高、精确度好,但是前处理步骤繁琐、时间长,费用高,且用强酸消煮样品存在一定污染。x射线荧光光谱技术(xRF)已经相当成熟,室内 XRF分析已经进入实用阶段,在地质、生物、食品、合金和表面薄膜等领域有着广泛的应用_9]。随着 XRF分析技术的发展,其在农产品和土壤重金属检测方面也得到了应用[1 。包生祥等_】1]采用 x射线荧光光谱测定了甜瓜中常量和微量矿质元素。陆安祥等进行了便携式 x射线荧光光谱测定土壤中 cr等重金属元素的研究,结果表明便携式 X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。黄启厅等在实验室条件下采用 NITON XLt920型便携式 X射线光谱仪定量分析了土壤中的铅含量,取得了满意的结果。X-Ray仪器研发方面,美国热电公司推出了系列便携式 x射线荧光光谱仪,推出了新一代专门用于土壤中重金属检测的 NITON XL3t 600型便携式(来源：淘豆网[/p-7124511.html]) x射线荧光光谱仪。目前,将 x射线荧光光谱仪直接用于土壤重金属原位检测还鲜有报道。应用 NITON XI 3t 600型便携式 x射线荧光光谱仪为研究对象, 进行土壤中主要重金属污染物 Cu,Zn,Pb,Cr和 As的检测和田间原位检测。比较分析了原位检测和常规检测之间的差异,旨在为 x射线荧光光谱现场测定土壤中的重金属提供准确、可行的检测方法和技术手段。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 NITON XL3t 600型便携式 X射线荧光光谱仪(美国 Thermo Fisher Scientific公司),采用 Au靶高性能微型 x射线做激发源,探测器使用高性能的 Si-PIN,热电(Peltier)制冷,可自动存贮检测数据和谱图,外带实验室样品测试架和田间原位检测样品测试伸缩杆。si02(分析纯,国家集团化学收稿日期:,修订日期: 基金项目:农业部引进国际先进农业科学技术重点项目(2011一G5—8)和农业部行业科技项目(2O1O03O08—7)资助(来源：淘豆网[/p-7124511.html])作者简介:韩平,1981年生,北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心助理研究员 e-mail:hanp@.cn *通讯联系人 e-mail:wangjh@.cn 第 3期 光谱学与光谱分析 827 试剂有限公司),用于仪器最低检出限测定。土壤成分分析标准物质购于国家标准物质研究中心,用于仪器准确度、精密度测定。聚乙烯样品杯:直径 31 1Tlrfi,高 40 mm 并带有固定麦拉膜的颈圈;麦拉膜为 x射线分析专用薄膜,厚度 6 “ m o 1.2 方法实验土壤样品采集自北京市怀柔区怀北镇基本农田。采取表层土壤(0--10 cm),土样在室内风干,磨碎,过尼龙筛后存放。样品的混合、研磨、装袋等前处理都采用陶瓷或玛瑙用具。常规实验室土壤中重金属的分析测定都按照国家标准执行,分析过程中加入土壤成分分析标准物质(GSS-1)进行质量控制,每个样品检测重复 3次。采用火焰原子吸收光谱法进行 Cu,Zn,Pb和 Cr元素的分析测试;As元素的分析测试使用 AFS-830原子荧光光谱分析仪。便携式 X(来源：淘豆网[/p-7124511.html])射线荧光分析仪测定土壤中重金属的步骤如下:聚乙烯样品杯底部用 x射线专用麦拉膜密封完整,确保装入的样品不外漏;取研磨后的样品 2.0 g,装入样品杯中, 用槌杵压实,保证样品测试面平整。样品制备完成后,将样品杯置于样品测试架进行测定,覆盖麦拉膜的一面对准仪器探头窗口。田问原位检测步骤简述如下:移除土壤表面杂物并平整表面,夯实土壤以增大密度;将麦拉膜平铺于土壤表面并保持平整;将仪器探头窗口垂直对准麦拉膜进行现场原位检测。现场原位检测土壤重金属需要注意土壤含水量,以不超过 2O 为宜(本实验中后继对原位检测土壤含水量进行测定,结果在 7.6
之间)。便携式 X射线荧光分析仪在测试前需要进行 20 min的预热,以达到更好的测试结果。测试时间均为 120 S。现场原位检测后,将对应测试点土壤样品带回实验室进行室内常规测定。 1.3 数据处理数据的统计分析使用 EXCEL 2003软件。 2 结果与讨论 2.1 仪器检出限根据国际纯粹与应用化学联合会分光化学分析分会 1976年的检出(来源：淘豆网[/p-7124511.html])限定义:把获得空白值标准偏差 3倍所定义的含量规定为检出限。对 siO1(分析纯)样品进行 3次重复测定,以 3倍的标准偏差作为仪器测定元素的最低检出限。结果如表 1所示,Cu,Zn,PB,Cr和 As元素的最低检出限分别为:23.96,11.69,8.58,19.23,6.24 mg·kg~ 。其中, Cu元素的定量检出限最高,说明仪器对土壤中 Cu元素的检测灵敏度最低。所有元素最低定性检出限均小于土壤环境质量标准(GB1)[1z]中一级土壤标准值。 Table 1
Instrument detection limit(n=3) 元素 Cu
As 检出限/(rag·kg一)
6.24 Table 2
Accuracy and precision of method 2.2 方法准确度与精密度实验室条件下,对土壤成分分析标准物质 GSS-10和 GSS-5进行 5次重复测(来源：淘豆网[/p-7124511.html])定,结果如表 2所示。土壤成分分析标准物质 GSS-10中 Cu,Zn,Pb,Cr和 As元素含量均低于土壤环境质量标准中一级土壤标准值。对其进行 X射线测定,仪器测试准确度在 88
~150%之间,其中 Cu和 As元素测试准确度较差,这与其最低定量检出限有关;RSD在 9.7
范围内,表明仪器的测试重复性良好。GSS-5 中各元素含量相对较高,Pb和 As元素含量均超出了土壤环境质量标准中三级土壤标准值,属于典型的污染土壤样品。仪器测试准确度在 96
之间,RSD在 1.O
~7.6 范围内,表明仪器对于土壤中较高浓度重金属测试准确度和精密度良好。仪器的最低检出限、准确度和精密度结果表明,NITON XI 3t 600型便携式 x射线荧光光谱仪能够满足实验室条件下受污染土壤中 Cu,Zn,Pb,Cr和 As元素的检测。 2.3 田间原位检测田间原位检测在北京市怀柔区怀北镇某农田进行。使用便携式 x射线荧光仪按照上述 2.2进行检测,每个测试点重复测定 3次(来源：淘豆网[/p-7124511.html])。结果如表 3所示。田间原位检测土壤中重金属 Zn,Pb和 cr元素,测试结果均小于 X射线实验室检测和国标方法检测的结果。As元素原位检测结果大于 x射线实验室检测和国标方法检测的结果。原位检测结果重复间相对标准偏差均小于 2O
,与国标方法检测结果相比,准确度在 55
之间。土壤含水量和土壤紧实度等物理条件可能导致了 x射线或特征射线的吸收或干扰,使得结果偏低或第 3期 光谱学与光谱分析 829 [6] YANG Jun,CHEN Tong-bin,ZHENG Yuan-ming,et al(杨军,陈同斌,郑袁明,等).Aeta Scientiae Circumstantiae(环境科学学报), ):1661. [7] Nieholson F A,Smith S R,Alloway B J.Science of the Total Environment,/3):205. [8] REN Hai—xian,WANG Ying-jin((来源：淘豆网[/p-7124511.html])任海仙,王迎进).Journal of Molecular Science(分子科学学报),):213. [9] LI Zhong-shan(李忠山).Cbinese Journal of Analysis Laboratory(分析试验室),):73. 1-103
FENG Tian-jun,FENG Ya-fei(冯田均,冯亚非).Spectronic Instruments and An alysis(光谱仪器与分析),. El13
BAO Sheng-xiang,WANG Zhi—hong(包生祥,王志红).Chinese J.Ana1.Chem.(分析化学),):558. [123
National Standards of the People’S Republic of China(中华人民共和国国家标准).Environment Quality Standard for Soils(土壤环境质量标准(来源：淘豆网[/p-7124511.html])),G丑l/T . [13] GE Liang-quan,LAIWan-chang,LIN ling,et al(葛良全,赖万昌,林玲,等).NuclearTechniques(核技术),):273. Analysis of Heavy M etal in Soil with Portable X·-Ray Fluorescence Spectrom etry HAN Ping,WANG Ji-hua ,LU An-mang,MA Zhi-hong,PAN Li-gang Beijing Research Center for Agrifood Testing and Farmland Monitoring,National Engineering Research Center for Information Technology in Agriculture,Beijing 100097,China Abstract
The concentrations of main heavy metal pollutants(Cu,Zn,Pb,Cr and As)in soil were tested by NITON XL3 600 po rtable X-ray fluorescence spectrometry(PXRF).The results showed that the minimum? detection limits for elements Cu,Zn, Pb,Cr and As were 23.96,11.69,8.58,19.23,6.24 mg·kg~ ,respectively.The po sition standard material GSS-5 was detected by PXRF for 5 replicate measurements,The accuracy was 96
and relative standard deviatioas(RSD)was 1.0
.In terra of field situ testing,RSD was less than 20
,and accuracy was 55
~ 119%.The perform ance was as— sessed by laboratory testing and field situ detection,and the results indicated that
iS effective for rapid,quantitative moni— toring of soil metal contamina tion. Keywards
X-ray fluoreSHSitu detection *Correspo nding author (Received Jun. 3,2011;accepted Sep.12,2011)播放器加载中，请稍候...
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便携式X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属 第 32卷,第 3期 2 0 1 2年 3月光谱学与光谱分析 Vo1.32,No.3,pp826—829 Spectroscopy and Spectral Analysis
March,2012 便携式 X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属韩 平,王纪华,陆安祥,马智宏,潘立刚北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心,国家农业信息化工程技术研...
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锡盟锗矿褐煤中金属元素地球化学特性与锗分析方法的研究
作&&&&者：
来&&&&源： 内蒙古大学
摘&&&&要： 由于锗的光学特性及其化合物的催化特性，预计该元素将在未来高科技领域中扮演越来越重要的角色，因此近年来在内蒙古锡林郭勒盟镜内发现的与褐煤共生的特大型锗矿床受到了广泛的关注。为了今后能尽快展开全面综合开发利用锡盟锗矿褐煤的工作，本论文主要作了以下一些基础研究：
(1)利用X射线荧光光谱定性及半定量的分析方法调查了锡盟锗矿褐煤中金属元素的分布富集状况，结果表明，该煤中Ge、W、As、Cd相对于地壳克拉克值发生明显的富集，其它元素均发生不同程度的亏损。研究认为盆地基底花岗岩提供了形成锗矿化的锗。
(2)建立了两种测定锡盟锗矿褐煤中锗的新方法。第一种方法是5′-硝基-水杨基荧光酮—TritonX-100荧光熄灭法，我们研究了该测定体系的荧光光谱，同时进行了条件实验。按本法设计的最佳方案，在抗坏血酸掩蔽下可不经分离直接测定锡盟褐煤中的微量锗，方法简便、实用，灵敏度、选择性、准确度均有一定优势。第二种方法是双向视ICP-AES法，利用新型的双向视全谱直读ICP-AES可直接测定具有复杂成份的褐煤样品中的微量元素Ge和主要成狄金属元素Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti。本文优化了仪器的工作参数并合理地选择了无干扰的分析谱线和等离子体测视方式，合理地扣除了光谱背景，样品灰化后采用HNO_3／HF／HClO_4混合酸消解，测定结果与国标方法测定值吻合。该方法高效、灵敏、线性范围宽且能进行多元素同时测定，能满足大批量试样的分析要求。
(3)改进了Querol逐级化学提取方法并利用改进后的方法在ICP-AES辅助测定下分5步提取了锡盟锗矿褐煤中Ge和主要成灰金属元素Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti的化学形态，五种形态分别是：水溶态、可交换态、碳酸盐和表面氧化物结合态、有机物和硫化物结合态及残渣态。提取结果主要为合理的、有针对性的选择提锗工艺流程提供理论依据和数据基础。本实验结果显示锗元素主要以有机物和硫化物结合态形式存在锡盟褐煤当中。
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? ABSTRACT3-7
? 1 序言7-14
1.1 锗的一般性质7
1.2 锗的应用现状7-10
1.3 锗的存在和分布10
1.4 本课题的研究意义及研究内容10-13
参考文献13-14
? 2 锡盟富锗煤矿床地质及金属元素地球化学特性14-25
2.1 锡盟富锗煤区域与矿床地质14-16
2.1.1 矿床地质简况14-15
2.1.2 锗矿床赋存特点及成矿机理15-16
2.2 锡盟富锗煤金属元素地球化学特性16-24
2.2.1 实验方法17-20
2.2.1.1 XRF定性及半定量的分析方法介绍17
2.2.1.2 样品特征17-18
2.2.1.3 分析测定18-20
2.2.2 结果与讨论20-22
2.2.3 结论22-24
参考文献24-25
? 3 锡盟富锗煤中锗的分析方法研究25-52
3.1 锗的分析文献综述25-33
3.2 5′-硝基-水杨基荧光酮-TritonX-100荧光熄灭法测定锡盟褐煤中微量锗33-37
3.2.1 实验部分33
3.2.1.1 仪器与主要试剂33
3.2.1.2 实验方法33
3.2.2 结果与讨论33-36
3.2.2.1 荧光光谱34
3.2.2.2 酸度的影响34
3.2.2.3 表面活性剂的选择及其用量34-35
3.2.2.4 5′-NSAF用量35
3.2.2.5 反应时间及体系的稳定性35
3.2.2.6 络合物组成比的测定35
3.2.2.7 工作曲线35
3.2.2.8 精密度及检出限35
3.2.2.9 共存离子的影响35-36
3.2.3 样品分析36-37
3.2.3.1 分析手续36
3.2.3.2 分析结果36-37
3.2.3.3 标准回收实验37
3.2.4 结论37
3.3 双向视ICP-AES法同时测定锡盟褐煤中的锗和主要成灰金属元素37-46
3.3.1 ICP-AES分析技术介绍37-40
3.3.2 双向视ICP-AES法同时测定锡盟褐煤中锗和主要成灰金属元素40-46
3.3.2.1 实验部分41-42
3.3.2.1.1 仪器及操作参数41
3.3.2.1.2 试剂41
3.3.2.1.3 样品处理41-42
3.3.2.1.4 分析测定42
3.3.2.2 结果与讨论42-45
3.3.2.2.1 分析线、测视方式的选择及背景扣除42-43
3.3.2.2.2 方法的准确度、精密度、检出限和回收率43-44
3.3.2.2.3 样品测定结果44-45
3.3.2.3 结论45-46
参考文献46-52
? 4 锡盟褐煤中锗和主要成灰金属元素形态分布的逐级化学提取研究52-62
4.1 引言52-53
4.2 实验部分53-54
4.2.1 仪器53
4.2.2 试剂53
4.2.3 样品的制备53
4.2.4 褐煤中金属元素的逐级化学提取及各形态含量的测定53-54
4.3 结果与讨论54-58
4.4 结论58-60
参考文献60-62
? 致谢62-63
? 攻读学位期间论文发表情况63
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20080份文档标准化测量方法在XRF分析中的作用和意义——Ⅱ.在不同制样条件中的应用--《岩矿测试》1991年03期
标准化测量方法在XRF分析中的作用和意义——Ⅱ.在不同制样条件中的应用
【摘要】：本文利用标准化测量方法的校准作用,可将一种制样条件下形成的校正曲线在不同种制样条件的样品测定中使用,其结果进一步补充证明了标准化测量方法在XRF分析中的作用。
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
一般认为XRF分析方法在实际应用中 统计计数误差要求,若元素含量比相差甚必须遵守原确定的一切条件,无疑这将限制 大,将使试样与标准化样品中该元素的强度方法的应用范围。笔者在文献(1)中,通过 比过小,影响精密度。另外要求标准化样品一系列实验验证和讨论了标准化测量方法对
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& 求助XRF测试主量元素中的烧失量如何处理或校正
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最近做了批岩石样品，烧失量达到15~45%，烧失量主要是co2和水引起的。请问这样的主量元素数据如何处理和使用？
如果要对烧失量进行处理或者校正，请具体告诉下方法。谢谢！！
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这样的地球化学分析结果，对于岩石本身的研究已经没有什么用了，若研究其蚀变等后期变化也许可以。
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什么型号德仪器？
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如2楼所说，这样的数据基本上没有价值了。
另外，请楼主介绍一下，究竟是什么岩石？
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这么高的烧蚀量应该是碳酸岩类的东西了吧？如果是的话，做一下其他组分(CO2)的含量吧。
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这帖子压了一年多了，
感谢楼上几位的指导！
回复eruone，岩石是白云化的沉凝灰岩。碳酸盐岩矿物含量很高。
您说的“做一下其他组分(CO2)的含量” 中的其他组分是？
做出CO2的含量如何去应用呢。
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halimeda 发表于
这帖子压了一年多了，
感谢楼上几位的指导！
这种岩性做LOI干什么?
不知道为什么做，那为什么要做?
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谢谢提醒。做什么和为什么做已经明白。
样品火山灰含量为主，其内含碳酸盐矿物含量较高，种类也很多。
不懂的地方就是对测得的CO2含量怎么去应用。以前没涉及到这方面的工作，问题有点菜。是不是在计算各类矿物成分时，LOI中 CO2含量也参与计算？还有没有其它方面的应用和需要注意的问题。
谢谢各位。
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