真空液相层析——一种高效快速的有机物分离方法--《有机化学》1989年03期
真空液相层析——一种高效快速的有机物分离方法
【摘要】：正 液相柱层析是有机化学实验室最常用和有效的分离手段。其中常压柱层析(Gravity columnchromatography或称Open column chromatography),干柱层析(Dry column chromatography),快速柱层析(Flash column chromatography)等方法已为大家熟悉和广泛使用。本文介绍一种近年来在国外有机化学实验室流行的“柱”层析方法——真空液相层析(Vacuum Liquid Chromatography,以下简称VLC)。VLC法具有操作快速简便、高效价廉、样品处理量大等
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
,瓶滤吸 液相柱层析是有机化学实验室最常用和有效的分离手段。其中常压柱层析(Gravity eolumnehromat昭rap冲或称openeolumnehromatograPhy),干柱层析[‘’(Dry eolumn ehromatograPhy),快速柱层析[“J(Flash column ehromatography)等方法已为大家熟悉和广泛使用。本文介绍
欢迎：、、)
支持CAJ、PDF文件格式，仅支持PDF格式
【引证文献】
中国期刊全文数据库
王静萍，袁立明，李京民，于风兰;[J];中国粮油学报;1995年02期
管晓培,于永忠;[J];有机化学;1994年01期
郁有祝,张建臣,徐军,赵玉芬;[J];应用化学;2003年08期
宓爱巧;肖勋;吴兰均;蒋耀忠;;[J];化学学报;1992年08期
黄乃聚,徐良衡;[J];科学通报;1991年01期
郝策,吴师,顾影梅,申立新,甘尉棠,赵学庄,唐敖庆;[J];科学通报;1996年13期
张宝岩，谭惠民;[J];北京理工大学学报;1994年03期
【同被引文献】
中国期刊全文数据库
高兴文，柳仲庸;[J];化学试剂;1995年02期
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库
秦利军;李昌珠;蒋丽娟;张良波;李培旺;肖志红;李党训;;[J];湖南林业科技;2006年03期
曾虹燕,李昌珠,蒋丽娟,曹辉,胡淼文;[J];中国生物工程杂志;2004年11期
曾虹燕,曹辉,左映平,李昌珠,蒋丽娟;[J];中国油料作物学报;2005年01期
曾虹燕,方芳,苏洁龙,李昌珠,蒋丽娟;[J];中国粮油学报;2005年02期
苏桂发;[J];化学试剂;1998年05期
林海霞，徐良衡，黄乃聚;[J];高等学校化学学报;1995年10期
郝策,吴师,滕启文,赵学庄,李文兰,唐敖庆,封继康;[J];化学学报;1997年06期
李文兰,郝策,吴师,滕启文,赵学庄,唐敖庆,封继康;[J];化学研究与应用;1997年06期
汪存东;王久芬;孔德轮;;[J];合成化学;2006年01期
中国重要会议论文全文数据库
刘兴平;柳爱平;陈灿;;[A];第三届湖北湖南植保农药学术研讨会论文集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库
沈怡;[D];复旦大学;2006年
【相似文献】
中国期刊全文数据库
周韵丽;黄丽瑛;周倩如;蒋福祥;贺贤国;李朝明;王春;李炳钩;;[J];化学学报;1981年05期
丁子庆;吴星;严鹏权;刘巍;许宜铭;;[J];扬州大学学报(自然科学版);1987年Z1期
郑国墀;;[J];有机化学;1989年03期
胡高云;王书玉;刘维勤;;[J];中国医药工业杂志;1990年01期
刘嘉森;周洪星;;[J];化学学报;1991年04期
陈培榕,王志杰,郭建林,廖志勤,黄第藩;[J];分析试验室;1997年02期
罗晓燕,殷斌烈;[J];武汉化工学院学报;1998年04期
陈业高,张燕,冯丽萍;[J];云南化工;2000年05期
曾启华;[J];遵义师范学院学报;2000年02期
彭述辉,庞杰;[J];现代食品科技;2005年03期
中国硕士学位论文全文数据库
张卫强;[D];天津科技大学;2002年
张筱;[D];南京工业大学;2004年
&快捷付款方式
&订购知网充值卡
400-819-9993
《中国学术期刊（光盘版）》电子杂志社有限公司
同方知网数字出版技术股份有限公司
地址：北京清华大学 84-48信箱 知识超市公司
出版物经营许可证 新出发京批字第直0595号
订购热线：400-819-82499
服务热线：010--
在线咨询：
传真：010-
京公网安备74号当前位置：
＞＞＞下列说法中，正确的是A．在纸上层析操作时，要让试样点刚好接触展..
下列说法中，正确的是A．在纸上层析操作时，要让试样点刚好接触展开剂，否则不能很好地分离。B．实验室制备硝基苯时，先将浓硫酸滴入浓硝酸后，冷却，再边振荡边滴加苯。C．从海带中提取碘的方法是：取样→灼烧→溶解→过滤→萃取。D．向盛有少量Na2O2的试管中加入少量水，并立即滴入2滴酚酞，振荡，溶液呈红色。
题型：单选题难度：中档来源：不详
B试题分析：A、层析是利用样品中各组分在展开剂中的分配系数的不同而达到分离的，层析操作时，试样与展开剂必然会接触的。只是展开前，试样不能接触到展开剂，所以要求点样点要在展开剂液面稍上，让它自然展开，否则，试样会溶解在展开剂中，而达不到分离鉴别效果，A不正确；B、苯易挥发，浓硫酸溶于水放热，所以实验室制备硝基苯时，先将浓硫酸滴入浓硝酸后，冷却，再边振荡边滴加苯，B正确；C、海带中碘不是以单质的形式存在，所以从海带中提取碘的方法是：取样→灼烧→溶解→过滤→氧化→萃取，C不正确；D、过氧化钠具有强氧化性，所以向盛有少量Na2O2的试管中加入少量水，并立即滴入2滴酚酞，振荡，溶液先呈红色，然后逐渐褪色，D不正确，答案选B。
马上分享给同学
据魔方格专家权威分析，试题“下列说法中，正确的是A．在纸上层析操作时，要让试样点刚好接触展..”主要考查你对&&物质的分离，离子的检验，粗盐的提纯&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
现在没空？点击收藏，以后再看。
因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
物质的分离离子的检验粗盐的提纯
分离与提纯的原则和要求：(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则 ①不增：指不能引入新的杂质。 ②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。 ③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。 ④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。 (2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须” ①除杂质试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)；③除杂途径必须选最佳。常见的分离与提纯的方法：
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
(2)物质分离与提纯常用的化学方法：①加热法混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 ③转化法利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去 SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于 Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。离子的检验：(1)焰色反应：Na+：黄色；K+：紫色（透过蓝色钴玻璃观察）；Ca2+：砖红色； (2)H+：H+酸性。遇紫色石蕊试液变红，遇湿润蓝色石蕊试纸变红； (3)NH4+：在试液中加强碱（NaOH）加热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体；NH4++OH-NH3↑+H2O；NH3+H2ONH3?H2ONH4++OH- (4)Fe3+：①通KSCN或NH4SCN溶液呈血红色：Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+；②通NaOH溶液红褐色沉淀：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓ (5)Fe2+：①遇NaOH溶液生成白色沉淀在空气中迅速转化成灰绿色最后变成红褐色沉淀：Fe3++2OH-=Fe(OH)2↓；4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3； ②试液中加KSCN少量无明显变化再加氯水出现血红色： 2Fe2++Cl2==2Fe3++2Cl-；Fe3++SCN-==[Fe(SCN)]2+ (6)Mg2+：遇NaOH溶液有白色沉淀生成，NaOH过量沉淀不溶解：Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓，但该沉淀能溶于NH4Cl溶液； (7)Al3+：遇NaOH溶液（适量）有白色沉淀生成，NaOH溶液过量沉淀溶解：Al3++3OH-==Al(OH)3↓；Al(OH)3+OH-==AlO2-+2H2O (8)Cu2+：遇NaOH溶液有蓝色沉淀生成，加强热变黑色沉淀：Cu2++2OH-==Cu(OH)2↓；Cu(OH)2CuO+H2O (9)Ba2+：遇稀H2SO4或硫酸盐溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-==BaSO4↓ (10)Ag+： ①加NaOH溶液生成白色沉淀，此沉淀迅速转变为棕色沉淀溶于氨水Ag++OH-==AgOH↓；2AgOH==Ag2O+H2O；AgOH+2NH3?H2O==[Ag(NO3)2]OH+2H2O ②加稀HCl或可溶性氧化物溶液再加稀HNO3生成白色沉淀：Ag++Cl-==AgCl↓ (11)OH-：OH-碱性：①遇紫色石蕊试液变蓝；②遇酚酞试液变红；③遇湿润红色石蕊试纸变蓝； (12)Cl-：遇AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Cl-=AgCl↓ (13)Br-：加AgNO3溶液有浅黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++Br-=AgBr↓ (14)I-： ①加AgNO3溶液有黄色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不溶解：Ag++I-=AgI↓；②加少量新制氯水后再加淀粉溶液显蓝色：2I-+Cl2=I2+2Cl-；I2遇淀粉变蓝 (15)S2-：①加强酸（非强氧化性）生成无色臭鸡蛋气味气体：S2-+2H+=H2S↑；②遇Pb(NO3)2或(CH3COO)2Pb试液生成黑色沉淀，遇CuSO4试液产生黑色沉淀：Pb2++S2-=PbS↓；Cu2++S2-=CuS↓ (16)SO42-：加可溶性钡盐[BaCl2或Ba(NO3)2]溶液有白色沉淀生成后再加稀HCl或稀HNO3沉淀不溶解：Ba2++SO42-=BaSO4↓ (17)SO32-：加强酸（H2SO4或HCl）把产生气体通入品红溶液中，品红溶液褪色：SO32-+2H+=H2O+SO2↑ SO2使品红溶液褪色 (18)CO32-：加稀HCl产生气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊：CO32-+2H+=H2O+CO2↑；CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O (19)HCO3-：取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味、使澄清石灰水变浑浊的气体；或向HCO3-溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸有白色沉淀MgCO3生成，同时放出CO2气体。 (20)NO3-：浓缩试液加稀硫酸和铜片加热有红棕色气体产生，溶液变成蓝色： Cu+4H++2NO3-=Cu2++2NO2↑+2H2O (21)PO43-：加AgNO3溶液产生黄色沉淀，再加稀HNO3沉淀溶解：3Ag++PO43-=Ag3PO4↓；Ag3PO4溶于稀HNO3酸。 粗盐的提纯：(1)实验仪器和药品 药品：粗盐，水 器材：托盘天平，量筒，烧杯，玻璃棒，药匙，漏斗，铁架台（带铁圈），蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，胶头滴管，滤纸，剪刀，火柴，纸片 (2)实验原理：粗盐中含有泥沙等不溶性杂质，以及可溶性杂质如：Ca2+、Mg2+等不溶性杂质可以用溶解、过滤的方法除去，然后蒸发水分得到较纯净的精盐 (3)实验操作 ①溶解：用托盘天平称取5克粗盐（精确到0.1克）。用量筒量取10毫升水倒入烧杯里．用药匙取一匙粗盐加入水中，观察发生的现象。用玻璃棒搅拌，并观察发生的现象（玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用？）。接着再加入粗盐，边加边用玻璃棒搅拌，一直加到粗盐不再溶解时为止。观察溶液是否浑浊。 在天平上称量剩下的粗盐，计算在10毫升水中大约溶解了多少克粗盐． ②过滤：按照过滤的操作进行过滤，仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色。滤液仍浑浊时，应该再过滤一次。如果经两次过滤滤液仍浑浊，则应检查实验装置并分析原因，例如：滤纸破损，过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘，仪器不干净等，找出原因后，要重新操作。 ③蒸发：把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液。等到蒸发皿中出现较多量固体时，停止加热。利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。 ④用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后，回收到教师指定的容器，比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率。
发现相似题
与“下列说法中，正确的是A．在纸上层析操作时，要让试样点刚好接触展..”考查相似的试题有：
372916384390353152351346388579370493小分子样品采用柱层析的分离纯化方法综述--利穗科技（苏州）有限公司
小分子样品采用柱层析的分离纯化方法综述& 在很多化学药品的原料药合成制备过程中，有可能遇到无法重结晶，只能靠过柱分离来纯化的样品。
& 利穗科技（苏州）有限公司致力于从实验室到工业生产级别的液相纯化系统的设计与生产。根据不同的样品纯化要求，设计定制不同的液相纯化设备。利穗科技也为客户开发摸索特定药品样品的纯化工艺，根据工艺设计液相纯化设备。
& 目前，利穗科技纯化过以及涉及到的化学药品有数百种，使用到的填料种类和纯化方法也有几十种。目前比较有新意和比较常用的方法有：高效正相硅胶层析柱法、反相C18高效DAC柱层析法、大孔吸附树脂法、高效树脂纯化法、DEAE纤维素柱层析法等。
&&高效正相硅胶柱层析法是利穗科技开发的一种独特的纯化方法，对于很多难分离的小极性的小分子样品很实用。此法简单易行，不仅可以将难分离的样品轻松的分开，而且使用的溶剂量也比普通的硅胶柱层析所用的溶剂少很多，纯化时间大大缩短，填料可重复使用上百次，无需每次纯化重新换新填料，节约装柱时间。用于中试或者工业生产过程中，重复性很好，并且大部分时候的样品不需要拌硅胶上样，只需要溶解后湿法上样即可。利穗科技使用此方法纯化过的样品有：丁苯酞、恩替卡韦、伏格列波糖、鬼臼毒素、甲磺酸瑞波西汀、拉西地平、盐酸金刚乙胺、氢溴酸右美沙芬、头孢妥仑匹酯、沙美特罗、呋喃西林、左甲状腺素钠、磺达肝葵钠、紫杉醇等等。
& 反相C18高效DAC柱层析法是一种比较常用的分离方法。此方法快捷，纯化效果好，纯度高。利穗科技使用此方法纯化过的样品有：胸腺肽、醋酸去氨加压素、特力加压素、谷胱甘肽、骨化三醇等等。
& 大孔吸附树脂法一直是研究者们所喜爱的一种方法。此方法在天然产物植物提取分离纯化中非常常用。利穗科技使用此法分离纯化过的样品有：白芍总苷、那他霉素等等。
高效树脂纯化法是近年来越来越热门的填料，此法操作简单，填料可重复使用多次，分离效果好，纯化的样品纯度高，节约溶剂。此法很多时候可用来代替C18填料，可节约成本。利穗科技常用的此类填料为MCI GEL CHP20P 树脂。利穗科技使用此法分离纯化过的样品有：结合雌激素、万古霉素、螺旋霉素等等。
& DEAE纤维素柱层析法多数用于蛋白和多糖的分离纯化。此法为广大学者常用的方法，结合利穗科技的示差折光检测器和ELSD蒸发光散射检测器，可在纯化过程中有效的在线检测样品洗脱情况，为广大学者提供了一个简便易行的方法，节约了很多时间和检测成本。利穗科技使用该填料分离纯化过的样品有：胃蛋白酶，海带硫酸多糖等等。
高效正相硅胶层析柱法
丁苯酞、恩替卡韦、伏格列波糖、鬼臼毒素、甲磺酸瑞波西汀、拉西地平、盐酸金刚乙胺、氢溴酸右美沙芬、头孢妥仑匹酯、沙美特罗、呋喃西林、左甲状腺素钠、磺达肝葵钠、紫杉醇
反相C18高效DAC柱层析法
反相C18 DAC柱子
胸腺肽、醋酸去氨加压素、特力加压素、谷胱甘肽、骨化三醇
大孔吸附树脂法
白芍总苷、那他霉素
高效树脂纯化法
MCI GEL CHP20P 树脂
天然产物植物提取分离纯化：结合雌激素、万古霉素、螺旋霉素
DEAE纤维素柱层析法
DEAE纤维素
示差折光检测器和ELSD蒸发光散射检测器
胃蛋白酶，海带硫酸多糖
& 利穗科技不仅仅分离过其他的很多样品，使用其他的一些特色的方法分离纯化，也给客户定制过多套纯化设备系统和纯化工艺，欢迎有需要的学者免费咨询。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 应用部 林丹
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 日掌握亲和层析与其它亲和分离方法的比较； ... 许多以柱层析为基础的系..
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
第九章各种层析分离方法
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口