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碱处理对不饱和聚酯树脂/苎麻布复合材料力学性能及界面形貌的影响
碱处理对不饱和聚酯树脂/苎麻布复合材料力学性能及界面形貌的影响
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&& 近年来，国内外对麻塑复合材料进行大量研究。研究所用聚合物基体既有热固性的，如不饱和聚酯树脂[1]、乙烯基树脂[2]、环氧树脂[3]、酚醛树脂[4]，也有热塑性的，如PP[5]、LDPE[3]、乙烯-丙烯共聚物[6]等。所用麻纤维包括亚麻[7]、剑麻[2,3]、大麻[4]、黄麻[2]、蕉麻[8]、苎麻[1]等。麻塑复合材料本身较弱的强度和刚度局限了它们自身的应用范围，人们一直在努力进一步改善此类复合材料的力学性能。对麻纤维进行碱处理是改善麻塑复合材料性能的一种重要方法。D Ray等人[9]利用5% NaOH溶液处理黄麻纤维，发现分别经4、6、8h处理后，纤维的模量分别提高12%、68%和79%，经8h处理后，纤维的韧性提高46%，断裂应变减少23%，利用NaOH溶液处理4h后，黄麻纤维与乙烯基树脂形成的复合材料的弯曲强度从原来的199.1MPa提高到238.9MPa，弯曲模量从11.89GPa提高到14.69GPa，层间剪切强度从0.238MPa提高到0.283MPa；Carmen Albano等人[10] 利用浓度为18%的Na0H溶液处理长度为10mm的剑麻纤维，冲洗干燥后与PP一起挤出造粒并注塑成型，研究发现，纯PP拉伸强度为23.2MPa、杨氏模量为1295MPa,未经碱液处理的剑麻纤维填充PP拉伸强度约为33.50MPa、杨氏模量为1704MPa，而经碱液处理的剑麻纤维填充PP拉伸强度约为40.00MPa、杨氏模量为2220MPa；Gassan等人[11,12]利用25%的NaOH处理黄麻纤维20分钟，发现其与环氧树脂形成的复合材料的性能可提高60%。&&& 我国不饱和聚酯（UP）树脂及苎麻纤维的年产量均位居世界首位[13]，因而在所有麻塑复合材料中，UP树脂/苎麻纤维复合材料的应用研究意义十分重大。本文以UP树脂为基体，以苎麻布为增强材料，利用NaOH溶液处理苎麻布，采用模压法制备复合材料，研究NaOH溶液的浓度及其处理时间对苎麻布及复合材料力学性能的影响，对碱处理前后苎麻布的表面形貌及复合材料的冲击断面形貌进行对比分析。1实验部分&&& 实验使用邻苯型UP树脂，南京费隆复合材料有限公司生产；促进剂环烷酸钴，常州前进化工厂生产；引发剂MEKP，浙江黄岩焦坑化工厂生产；苎麻纤维布，21 Sx2l S／52x58，常州武进苎麻纺织厂生产；氢氧化钠，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司生产。&&& 将苎麻布在105℃下恒温干燥2h，冷却至室温后取出，放入预先配好质量浓度分别为10%、20%、30%和40%的NaOH溶液中常温浸泡，至指定时间后，取出，用自来水反复冲洗，并用pH试纸检测淋洗液pH值，当接近中性时，改用蒸馏水冲洗，直至淋洗液呈中性为止。将未经碱处理的苎麻布和上述经不同浓度碱处理不同时间的苎麻布一起放入105℃的烘箱中，恒温4h以上直至所有苎麻布恒重。将干燥的苎麻布冷却至室温，并分别从其上裁下5根15mm宽的布条，以做断裂拉伸实验使用，余下的苎麻布留作制作板材。&&& 根据苎麻布的质量，按照20:100的比例称取UP树脂，加入树脂质量0.7%的蔡酸钴作为促进剂，机械搅拌均匀后，再按照树脂质量的0.7%加入过氧化甲乙酮（MEKP）作为催化剂，再次机械搅拌均匀。将UP树脂均匀涂覆在已事先涂覆有脱模剂的模具的模腔底部，之后，采用手糊铺层工艺交替铺放苎麻布和涂覆UP树脂，并利用金属压辊不断赶走材料中可能出现的气泡，直至所准备的所有苎麻布和树脂均使用完毕，盖上上模，并加压0.O1MPa，室温固化24h后，脱模，在70℃条件下后处理4h。&&& 实验采用深圳新三思材料检测有限公司产CMT4204型电子万能实验机和承德试验机有限公司产XJJ-5型冲击强度实验机测试样品力学性能，每种样品测试5根，取平均值为实验结果，苎麻布表面及复合材料的冲击断面经真空镀金处理后用日本电子公司产JSM-5900型电子显微镜观察其形貌。2结果与讨论2.1 NaOH溶液处理对苎麻布性能的影响&&& 利用不同浓度NaOH溶液处理苎麻布，处理时间对苎麻布拉伸断裂强力及断裂伸长率的影响见图1。&&& 从图1(a)中可以看出，不同浓度氢氧化钠溶液处理适当时间后均能使苎麻布的拉伸断裂强力增大，其中，10%氢氧化钠溶液在处理30分钟后，拉伸断裂强力达到最大值12.5N/mm。20%和30%氢氧化钠溶液处理60分钟后，苎麻布的拉伸断裂强力达最大值，分别为15.22 N/mm和13.28 N/mm。40％的氢氧化钠溶液处理却在90分钟时达到最大值13.97 N/mm，说明氢氧化钠溶液的浓度及处理时间对苎麻布的力学性能有明显影响。碱处理将降低苎麻纤维中半纤维素的含量、增加纤维的结晶度[9]，从而提高苎麻纤维的力学强度。&&& 图1（b）表明，利用NaOH溶液处理苎麻布，其断裂伸长率将大幅度提高，并呈现先增加下降的趋势。在所有的实验结果中，30% NaOH溶液的浸泡更有利于提高苎麻布的拉伸断裂伸长率。
&&& 图2所示为NaOH溶液处理前后苎麻布表面形貌的SEM照片。从图2(a)可以看出，苎麻布实际是由苎麻纱经经纬方向交替编织而成，这样的结构既有利于利用其作为增强材料的复合材料具有较高的力学性能，同时还可能使复合材料具有各向同性的特性；图2(b)所示为经碱液处理后苎麻布SEM照片，苎麻纱此时变得更加蓬松且其表面上也不像图2(a)中那样存在许多毛刺或其它杂质。
2.2 NaOH溶液处理对UP树脂/苎麻布复合材料性能的影响&&& 图3所示为NaOH溶液处理苎麻布前后复合材料的有关力学性能的实验结果。
&&& 根据文献[10]介绍，利用NaOH溶液处理剑麻和木粉等植物纤维，①可去除杂质、产生更加粗糙的表面从而提高粒子的表面特性，这一特性可使聚合物与填料间产生某种反应；②木质纤维素由于木质素的存在而容易聚团，聚团后粒子变大，与聚合物的界面结合变差，碱处理可以从木质纤维素中去除木质素，从而降低聚团的可能性，增加粒子在聚合物中的分散；③碱处理可使纤维维纤化，减小纤维直径，增加纤维长径比，从而增加与聚合物相接触的有效界面；④木质素和纤维素的数量直接影响木质纤维素材料与聚合物间的粘结，因为此类材料主要通过纤维素与聚合物相连，而木质素却会阻碍纤维素在基体中的分散，从而使粘结更加困难。所以，碱处理非常重要，它不但可去除纤维表面的油脂，而且可部分地去除木质素和半木质素，促进填料与基体间的相互作用，提高复合材料的力学性能。部分文献利用碱处理植物纤维后得到了与上述理论类似的力学性能的实验结果。&&& 在本研究中，从图3可以看出，碱处理后，复合材料的力学性能值并不都增加，拉伸强度及弯曲强度下降，这似乎与图1反映的适当碱处理可提高苎麻布自身的力学性能相矛盾，因为根据混合法则，纤维强度的增加应当会增加复合材料的强度值[13]。分析其原因，本研究用的增强材料是苎麻布，该布在纺织过程中已经过处理，它和文献中所用的植物纤维在某些方面已存在明显差别，不能简单地根据上述文献的理论予以解释。同时，上述文献中强调的是纤维与树脂间的结合，而复合材料的强度下降除了由于纤维与基体间结合较差的因素外，还有另一个十分重要的原因，即作为增强材料的纤维本身的断裂，当苎麻布经过碱液处理后，苎麻纤维由于结晶度增加而变得更加坚硬而又脆弱，强度变大（见图1），但柔顺性却变差，当受到应力作用时，这些纤维不能很好地在复合材料的界面上传递应力，从而使得这些纤维发生断裂（见图4），导致复合材料的拉伸强度和弯曲强度降低[9]。&&& 相反，冲击强度实验结果（图3c）表明，适当氢氧化钠浓度及碱处理时间可使复合材料的冲击强度值提高，这可能是由于在这些情形下，纤维更易维纤化，在树脂基体中的分散性更好，复合材料断裂时更易吸收能量所致[9]。&&& 从图3(d)可以发现，当碱液浓度为10%、处理时间为30min和120min时，复合材料的弯曲弹性模量比未经碱液处理的复合材料有了很大提高，分别提高26.9%和27.9%；当预处理碱液浓度为20%时，复合材料的弯曲弹性模量整体都有了更大改善，提高了65.7%~80.8%；当预处理碱液浓度为30%，预处理时间为30min时，复合材料的弯曲弹性模量为166.38MPa，达到最大值，比未经碱液处理所制得的复合材料的弯曲弹性模量提高了110%；在预处理碱液浓度为40%时，复合材料的弯曲弹性模量也提高了24.5%~68.3%，在处理120min时提高了68.3%。这说明碱液预处理对于提高复合材料的弯曲弹性模量有着很好的效果。&&& 苎麻纤维布复合材料弯曲弹性模量的提高一方面是由于苎麻纤维经碱液预处理后，清除了纤维表面粘附的杂质及所含的果胶、木质素等成分，使纤维更加蓬松，比表面积增大（图2b），提高了树脂与纤维的界面啮合作用；另一方面是由于室温碱处理后，中间孔洞明显增大，纤维壁厚溶胀数倍，这也可能是碱处理后模量增加的原因[14]。苎麻纤维预处理的碱液浓度和时间存在一个最佳值，碱液浓度过高，复合材料的弯曲弹性模量将因麻纤维的过度损伤而下降。&&& 图4所示为不同复合材料的冲击样品断面形貌的SEM图片。从图中可以看出，未经NaOH溶液处理(图4a)，复合材料断面上有明显的纤维拔出现象，说明纤维与树脂间的结合并不牢固。而经NaOH溶液处理后，样品断面上拔出裸露的纤维减少，绝大部分纤维被树脂紧紧包裹着，纤维的断面比较平整，说明此时树脂与纤维之间的结合强度超过了纤维自身的强度，样品的断裂可能是因为纤维的自身断裂而发生，从而验证了上述有关强度下降原因的推论。
3结语&&& 本文利用NaOH溶液处理苎麻布提高苎麻布的拉伸断裂强力及拉伸断裂伸长率，苎麻布表面杂质被去除，形貌上更加光滑蓬松。UP树脂/苎麻布复合材料的弯曲模量及冲击强度可得到提高，复合材料的冲击断面上纤维与树脂间的结合更牢，样品断裂时，更多纤维发生扯断现象，而不象未处理复合材料那样发生纤维拔出，说明碱处理可有效改善复合材料中树脂基体与苎麻布之间的界面结合。&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 参考文献[1] Lei Wen，LEI Wen-guang，Ren Chao. Effect of the Volume fraction of ramie cloth on the physical and mechanical properties of ramie/up resin composite[A]．the 5th International Forum of Advanced Mate-rial Science and Technology[C]，China.[2] B K Sarkar，Dipa Ray. Effect of the defect concentration on the im-pact fatigue endurance of untreated and alkali treated jute-vinylester composites under normal and liquid nitrogen atmosphere[J]．Com-posites Science and Technology, 3-2219．[3] S J Eichhorn，R J Young. Composite Micromechanics of hemp fibres and epoxy resin microdroplets[J]．Composites Science and Technol-ogy,-772.[4] Mel Richardson，Zhongyi Zhang. Nonwoven hemp reinforced compos-ites[J]．Reinforced Plastics,-44.[5] P V Joseph，G Mathew，K Joseph et al. Mechanical properties of short sisal fibre-reinforced polypropylene composites:comparison of experi-mental data with theoretical prediction[J]．Journal of Applied Poly-mer Science,-611．[6] Annamalai Pratheep Kumar, Raj Pal Singh，Bhimrao D Sarwade. De-gradability of composites prepared from ethylene-propylene copolymer and jute fiber under accelerated aging and biotic environments[J]．Materials Chemistry and Physics, -469[7] A Arbelaiz，B Fernández,J A Ramos et al. Mechanical properties of short flax fibre bundle/polypropylene composites:influence of ma-trix/fibre modification，fibre content，water uptake and recycling[J]．Composites Science and Technology, 2-1592.[8] Mitsuhiro Shibata，Koichi Ozawa，Naozumi Teramoto et al. Biocom-posites Made from Short Abaca Fiber and Biodegradable Polyesters[J]．Macromolecular Materials and Engineering, -43.[9] D Ray，B K Sarkar,A K Rana，N R Bose.The mechanical properties of vinylester resin matrtix composites reinforced with alkali-treated jute fibres[J]．Composites，Part A：Applied Science and manufac-turing,-127．[10] Carmen Albano，Miren Ichazo，Jeanette González et al. Effects of filler treatments on the mechanical and morphological behavior of PP＋wood flour and PP＋sisal fiber[J]．Mat Res Innovat,-293．[11] Jochen Gassan，Andrzej K. Bledzki Possibilities for improving the mechanical properties of jute/epoxy composites by alkali treatment of fibres[J]．Composites Science and Technology，):．[12] Gassan J，Bledzki A K. Alkali treatment of jute fibres:relationship between structure and mechanical properties[J].J Appl Polym Sci，-629.[13] 雷文，任超，雷文广等.苎麻纤维布增强UP树脂复合材料的物理力学性能[J]．南京林业大学学报（自然科学版）,).[14] 王俊勃，郑水蓉，赵川等.碱处理对苎麻/醋酸纤维素复合材料的影响[J].复合材料学报,):130-133．
资讯来源:雷文 任超
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