做液相用纯甲醇冲机子出现一上一下的尖峰基线毛刺很密集_作业帮
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做液相用纯甲醇冲机子出现一上一下的尖峰基线毛刺很密集
做液相用纯甲醇冲机子出现一上一下的尖峰基线毛刺很密集
你是封柱子,还是测样品?可能是不平衡,可能是柱子里面有强保留物质之前没冲出来.毛刺很密集?基线波动很厉害?你开检测器了吗?&& 查看话题
高效液相色谱基线不稳问题
用60比40的甲醇水做流动相，用乙酸调PH为3.2，紫外检测器，为什么基线总是走不稳？谢谢各位了，，,.
流动相有没有排气泡（purge阀），或者说流动相的纯度怎么样。 : Originally posted by 金城小学生 at
流动相有没有排气泡（purge阀），或者说流动相的纯度怎么样。 有排气，甲醇和乙酸都是色谱纯的 建议1+1的异丙醇和水清洗系统 : Originally posted by
建议1+1的异丙醇和水清洗系统 用甲醇水洗洗，能行不？实验室没有异丙醇了，谢谢，谢谢 : Originally posted by 天天54321 at
用甲醇水洗洗，能行不？实验室没有异丙醇了，谢谢，谢谢
... 那个效果是最好的买一点我不了多少钱便宜的，还有你柱子是不是很脏实在没有的话找极性大点的溶液洗比如乙腈加个梯度 可能存在以下原因:
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化 都会引起基线的波动。通常影响示差检测 器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 器或其它光电类检测器。） 1、控制好柱 子和流动相的温度，在检测器之前使用热 交换器图 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引 起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 2 、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添 加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中 使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或 其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要， 可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池 窗口破裂，产生噪音基线） 4、取出阻塞 物或更换管子。参考检测器手册更换流通 池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改 配比或流速。为避免这个问题可定期检查 流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流 动相时，在分析前用10-20倍体积的新流 动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配 成 7、检查流动相的组成。使用高品质的 化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K 值）以 馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步 升高的基线。 8、使用保护柱，如有必要 ，在进样之间或在分析过程中，定期用强 溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 9 、重新设定基线。当检测器动力学范围发 生变化时，使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处，将波长调整至最大吸收波长处 不知道你说的不稳是什么意思？如果是不停的缓慢上升的话，是正常的，加醋酸后，基线是不稳 : Originally posted by peter002 at
不知道你说的不稳是什么意思？如果是不停的缓慢上升的话，是正常的，加醋酸后，基线是不稳 很多毛刺 不是一直上升的 基线检查不能通过 流动相加乙酸以后基线噪音就是很大，如果是双通道在线混合，建议混成混好以后再上液相。 基线不稳，不稳到什么程度？是噪声大，还是大幅度的无规律变化？检查一下检测器氘灯是不是没能量了。 是否是波长太低了。例如210nm下，醋酸作为添加剂时，基线漂移会很大。解决方法可以有以下这些：
1，换个成高波长。
2，换成磷酸或者高氯酸。
3，预混。虽然预混能让基线变好，可是效果可能不太明显。建议使用前面两种方法。 可能是因为真空抽滤泵出故障了。我是看到基线有毛刺想起的。因为我们实验室也出现过这种问题。 你检测波长是多少？乙酸的吸收在213nm左右 210nm到215nm可能都会由干扰基线 pH为什么调的那么低？太低了柱子可能会受损的、
试试用甲酸呢，甲酸有助于调整峰形 冲系统可以选用水+100%甲醇+水这样简单冲一下.
基线不稳,像你说的这么多的毛刺,我们前天新到的仪器感觉基线也是很多毛刺,冲了一天吧就好了.
你可以选择纯甲醇看看基线稳不稳,假如稳再试试水+甲醇,还是稳的话,那就说明你的仪器是正常的.你可以选择混合流动相或者选择换三氟乙酸调节一下pH. : Originally posted by lifucheng at
你检测波长是多少？乙酸的吸收在213nm左右 210nm到215nm可能都会由干扰基线 波长230和254都做了一下 : Originally posted by tianxia119wo at
冲系统可以选用水+100%甲醇+水这样简单冲一下.
基线不稳,像你说的这么多的毛刺,我们前天新到的仪器感觉基线也是很多毛刺,冲了一天吧就好了.
你可以选择纯甲醇看看基线稳不稳,假如稳再试试水+甲醇,还是稳的话,那就 ... 水和甲醇的没问题 : Originally posted by wy1518 at
pH为什么调的那么低？太低了柱子可能会受损的、
试试用甲酸呢，甲酸有助于调整峰形 我分析的是癸二酸铵和壬二酸氢铵 : Originally posted by 宋全伟 at
可能存在以下原因:
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化 都会引起基线的波动。通常影响示差检测 器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测 器或其它光电类检测器。） 1、控制好柱 子和流动相的温度，在检测器之前使用 ... 谢谢哦→ 液相色谱应用技巧：消除基线问题
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主题：液相色谱应用技巧：消除基线问题
图1. 微流控光学波导技术的熔融流通池没有可移动的窗口，因此唯一需要维护的是冲洗流通池和清洁光学接口。 ( 查看放大图片.)
其中一个重要步骤是梯度洗脱的流动相中的水相和有机相的脱气过程。流动相脱气不完全会使流通池内产生气泡，因为要将保持气泡在柱前的高压在流通池之前泄掉。&
一个能量较弱的灯可能是短期的噪音和基线漂移的起因。在将与流通池有关的所有问题都解决之后，重新安装，然后根据厂商的流程对紫外灯能量进行测试。检查和评估安装和没有安装流通池时的基线漂移，以检查系统的其余部分是否也导致流通池或灯出现问题。如有必要更换紫外灯。&
在Agilent 和上，紫外灯都带有射频识别标签以记录使用的时间、点灯时间长短和点灯的次数。这些数据不仅对于何时需要更换紫外灯有用，而且针对任何数据质量退化进行的故障排除也非常有用。
泵、流动相和混合器
基线漂移也可由泵的压力脉动引起。要检查这个问题，叠加压力曲线和空白进样基线看看两者之间是否有关系。压力脉动通常是由于泵的密封泄漏、柱塞磨损或刮伤，和/或止逆阀的问题，但也可能由于压缩比设置不正确、脱气不好或泵内有气泡而致。上使用的最新技术大大减少了压力脉动。&
流动相被污染也可能导致基线的问题，所以应该使用新配制的流动相。如果您使用缓冲盐或添加剂，只能使用液相色谱级的，并经常更换的流动相。倒掉常温下存放超过2天的任何流动相，尤其是那些有利于微生物生长的近中性pH值的流动相。
图2. Agilent 1290 Infinity液相色谱上采用的微流控混合器，如Jet Weaver混合器，在没有添加任何延迟体积到梯度分析时具有更好的混合效率 .
由细菌或藻类生长而产生的副产物可产生杂质峰或基线的问题。如中描述的过滤水相。通过在线过滤器着色寻找细菌和藻类生长的证据。如果发生污染，依次用水、异丙醇、水冲洗溶剂瓶和液相色谱的流路（色谱柱除外）。更换新的在线过滤器。&
在梯度或等梯度洗脱过程，流动相混合不充分会导致基线的周期性波动。在梯度洗脱过程中，当改性剂只加入到水相，或者流动相组分的紫外吸收显著失衡时，混合不充分则更加重了基线的漂移。在第二流动相中添加足够的改性剂以消除吸收率的差别。请注意，同样用量的改性剂在水溶液中和有机相中的吸收率可能不同。一个很好的例子是三氟乙酸（TFA），其在水相中的紫外光谱与乙腈中的不同。乙腈中三氟乙酸（TFA）的用量是水相的85%。
色谱柱和柱温
色谱柱也可能导致基线波动。样品或流动相中的杂质可能在色谱柱积累，最终流出，就可能会造成杂质峰、负峰、基线波动或漂移。这些现象会导致峰形变差。按照厂商建议的程序冲洗色谱柱或更换已经使用很长时间的色谱柱。&
图3.. 为了避免污染流通池，在冲洗色谱柱时，断开检测器与色谱柱的连接，使冲洗出来的溶液直接流入废液瓶
在个别情况下，柱流失或硅胶泄漏也可能导致基线异常。当您清洗色谱柱时，将流出物收集在一个干净的小烧杯中以便观察&
导致基线噪音或漂移的另一个可能的原因是由于色谱柱和流通池之间温差导致折射率的变化。如果色谱柱温度高于环境20℃以上，可以考虑使用第二个热交换器，以降低色谱柱出口流动相与流通池之间温度差。请注意，全新的Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的检测器采用的设计极大地减少了折射率的影响，因此将色谱柱和流通池温差对基线的影响降至最小。
如果您遵循良好的液相色谱操作规范，就可以避免导致基线不稳定的许多问题。采取适当的预防措施，确保更高的整体性能和节省大量的时间。关于提高液相色谱分析效率的技巧，请访问
或到安捷伦支持的网站 .
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测量人的质量高低，不仅要看他好起来会做什么好事，更要看他坏起来能做什么坏事。飞不到鹰那么高不是问题，问题是不要堕落的比鸡低！& 液相跑甲醇基线不稳
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液相跑甲醇基线不稳
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液相跑甲醇基线不稳
　　大家好：
　　我用甲醇冲柱子冲了两个小时，基线还是不稳定，具体的是：很平的基线后面有锯齿状，而且有个规律是，本来基线是很平的，过了约10分钟后，基线就出现了锯齿状，之后基线又很平，10分钟后又是出现了锯齿状，相隔时间都是10分钟，这样一条很平的基线被分成了几段，直到我关机时还是这样，(压力还是一条直的线，没有多大波动)但是我用5:95的甲醇和水冲洗时基线很平，这是什么原因呢? 我用的是安捷伦1260。
[ 本帖最后由 miracle 于
14:39 编辑 ]
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检测器的问题，有可能是有气泡，最大的原因是检测器坏掉了！
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回复 #1 燕子129 的帖子
试试把甲醇换一个流路单元再冲，比如以前是A泵，换成B泵。
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回复 #1 燕子129 的帖子
你的甲醇没有问题吧？？？
规律性锯齿状这种情况，应该是检测器造成的。
可能是静电干扰、电压不稳引起的。
但用5:95的甲醇和水冲洗时基线很平，若排除甲醇问题，那么应该是氘灯能量太低了，加上纯甲醇的时候背景吸收偏高，所以出现这种情况。氘灯能量太低，检查一下寿命是否已尽，寿命尽了就更换吧，不若就清洗检测池。
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如果压力稳定，可能是信号受到干扰了。看看电源有没有问题。
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回复 #1 燕子129 的帖子
我查看了检测器没有问题
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回复 #2 naren4545 的帖子
我们的仪器只是单元泵
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氘灯出问题了。换一个试一试。如果没有这样的现象，就是氘灯的问题。
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没图没真相，呵呵。感觉像是甲醇的问题，换一瓶甲醇试试。把甲醇的泵好好purge一下。或者把有机相和水相的管路互换。
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进气泡了吧。不然就是甲醇的问题