异构脂肪醇醚及其衍生物的合成与性能研究--《江南大学》2012年硕士论文
异构脂肪醇醚及其衍生物的合成与性能研究
【摘要】：本论文研究了异构脂肪醇聚氧乙烯醚的表面化学性能及应用性能,并将其衍生成异构脂肪醇硫酸盐、异构脂肪醇醚硫酸盐和异构脂肪醇醚磷酸酯盐三种阴离子型表面活性剂,并研究了这三者的表面化学性质、应用性能及聚集体系等。
25℃下,用滴体积法测得了一系列异构醇醚(碳链长度主要是10碳和13碳)的临界胶束浓度和临界表面张力,并计算得到最大吸附量和最小吸附面积,表现出良好的表面化学性质。同时,测得了异构醇醚的应用性能,以润湿效果最佳,高EO的醇醚泡沫较丰富但不稳定。
分别以异构10碳醇、13碳醇为原料,与氯磺酸反应并提纯得到异构脂肪醇硫酸盐,其中磺化摩尔比为ROH:ClSO_3H=1:1.05,30℃下反应1h。利用IR进行表征,两相滴定法测得活性物含量分别为98.08%和97.82%。测定了产品的Krafft点、表面化学性能及应用性能,并与直链脂肪醇硫酸盐进行比较,结果显示支链脂肪醇硫酸盐的性能不如直链型产品。
以异构10碳醇醚、13碳醇醚(EO数为3)为原料,按上述合成方法得到醇醚硫酸盐,用IR进行结构鉴定,测得其活性物含量分别为97.30%和98.20%。将性能结果与直链醇醚硫酸盐进行比较显示,其表面化学性质及应用性能均很好。异构醇醚硫酸盐胶束内核的微极性在无机盐环境中大于直链产品,测得临界胶束聚集数为22,偏小于一般的表面活性剂。
同样以异构脂肪醇醚为原料,与五氧化二磷通过酯化反应得到醇醚磷酸酯盐,其中原料与五氧化二磷摩尔比为1.6:1,70℃下反应3.5h后再在60℃下水解1.5h,加水量为2%,对产品进行IR表征并测定单、双酯含量。醇醚磷酸酯盐的临界胶束浓度比普通表面活性剂低了一个数量级,支链醇醚磷酸酯盐有着比直链产品更优越的润湿性和乳化性能,但是泡沫性能和增溶性能略逊于直链产品。,胶束内核的微极性变化规律与醇醚硫酸盐类似。
【关键词】：
【学位授予单位】：江南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：O623.4【目录】：
摘要3-4Abstract4-8第一章 绪论8-18 1.1 前言8 1.2 脂肪醇聚氧乙烯醚8-10
1.2.1 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成8-9
1.2.2 脂肪醇聚氧乙烯醚的表面化学性能9
1.2.3 脂肪醇聚氧乙烯醚的生产现状及应用9-10 1.3 脂肪醇硫酸盐10-11
1.3.1 脂肪醇硫酸盐的概述10
1.3.2 脂肪醇硫酸盐的合成10
1.3.3 脂肪醇硫酸盐的性能及用途10-11 1.4 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐11-14
1.4.1 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的概述11-12
1.4.2 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的合成12
1.4.3 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的性能及用途12-14 1.5 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐14-16
1.5.1 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的概述14
1.5.2 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的合成14-15
1.5.3 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐的性能及应用15-16 1.6 立题背景和主要研究内容16-18
1.6.1 立题背景16
1.6.2 主要研究内容16-18第二章 异构脂肪醇聚氧乙烯醚的性能测定18-30 2.1 引言18 2.2 实验部分18-22
2.2.1 实验仪器及试剂18-19
2.2.2 脂肪醇聚氧乙烯醚的组成研究19-20
2.2.3 异构醇醚的性能测定方法20-22 2.3 结果与讨论22-28
2.3.1 浊点(T_P)22-23
2.3.2 表面张力23-25
2.3.3 泡沫性能25-26
2.3.4 润湿、乳化和去污性能26-28 2.4 小结28-30第三章 异构脂肪醇硫酸钠的合成及性能30-36 3.1 引言30 3.2 实验部分30-32
3.2.1 实验试剂及仪器30
3.2.2 脂肪醇硫酸钠的合成30-31
3.2.3 脂肪醇硫酸钠的表征及性能测定31-32 3.3 结果与讨论32-34
3.3.1 红外谱图分析32-33
3.3.2 脂肪醇硫酸钠的活性物含量和Krafft 点33
3.3.3 脂肪醇硫酸钠的表面张力33-34
3.3.4 脂肪醇硫酸钠的应用性能34 3.4 小结34-36第四章 异构脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成和性能36-44 4.1 引言36 4.2 实验部分36-39
4.2.1 实验试剂及仪器36
4.2.2 醇醚硫酸钠的合成方法36-37
4.2.3 醇醚硫酸钠的表征及性能测定37
4.2.4 醇醚硫酸钠的聚集体系研究37-39 4.3 结果与讨论39-43
4.3.1 红外谱图分析39
4.3.2 醇醚硫酸钠的活性物含量和Krafft 点39
4.3.3 醇醚硫酸钠的表面张力39-40
4.3.4 醇醚硫酸钠的应用性能40-41
4.3.5 醇醚硫酸钠胶束内核的微极性41-42
4.3.6 醇醚硫酸钠的临界胶束聚集数42-43 4.4 小结43-44第五章 异构脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的合成和性能44-52 5.1 引言44 5.2 实验部分44-46
5.2.1 实验试剂及仪器44
5.2.2 醇醚磷酸酯钾盐的合成方法44-45
5.2.3 醇醚磷酸酯钾盐的表征及性能测定45-46 5.3 结果与讨论46-49
5.3.1 红外谱图分析46
5.3.2 醇醚磷酸酯钾盐的Krafft 点和活性物含量46-47
5.3.3 醇醚磷酸酯钾盐的表面张力47
5.3.4 醇醚磷酸酯钾盐的应用性能47-49
5.3.5 醇醚磷酸酯钾盐胶束内核的微极性49 5.4 小结49-52第六章 总论52-54 6.1 异构脂肪醇聚氧乙烯醚的性能测定52 6.2 异构脂肪醇硫酸钠的合成和性能52 6.3 异构脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成和性能52-53 6.4 异构脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的合成和性能53-54致谢54-56参考文献56-60附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文60
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