食品分析复习重点69
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食品分析复习重点69
食品分析复习；食品分析内容：食品安全性检测、食品中营养组分的检；第二章食品样品的采集与处理；1样品的采集原则：采集的样品必须具有代表性；采集；2样品的分类：检样、原始样品、平均样品；3采样的一般方法：随机抽样：所有物料的各个部分都；代表性取样：随时间、空间和位置等变化采集代表相应；4样品预处理的原则是：总的原则是：①消除干扰因素；5样品预处理的方法：粉碎法、
食品分析复习食品分析内容：食品安全性检测、食品中营养组分的检测、食品品质分析或感官检验第二章 食品样品的采集与处理1样品的采集原则：采集的样品必须具有代表性；采集方法必须与分析目的保持一致；采集及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；要防止和避免预测 组分的玷污；样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量适应。2样品的分类：检样、原始样品、平均样品。3采样的一般方法：随机抽样：所有物料的各个部分都有相同被抽到的机会。代表性取样：随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样等。4样品预处理的原则是：总的原则是：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩。5样品预处理的方法：粉碎法、灭酶法、有机物破坏法（干法灰化、湿法消化、紫外光分解、微波消解）溶剂抽提法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法（磺化皂化、掩蔽、沉淀分离）浓缩法。有机物破坏法：主要用于食品无机元素的测定。1、干法灰化：用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。原理：采用高温（500-550℃）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。方法特点：空白值低，可富集被测组分，操作简单，但此法所需时间长；因温度高造成某些易挥发元素的损失。提高回收率的措施：1）根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度2）加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。2、湿法消化 原理：加强氧化剂（硝酸-高氯酸-硫酸；硝酸-硫酸）消煮，使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。方法特点：优点：所需时间短，加热温度较干法低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：产生有害气体，初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高。注意事项：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能离开。6感官检验方法：差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验第四章
食品的物理检测法1、折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。1）基本概念（1）光的反射现象与反射定律： 一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍然在原介质时传播，这种现象叫光的反射。（2）光的折射现象与折射定律：光线从一种介质（如空气）射到另一种介质（如水）时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。折射定律①入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居法线的两侧。②无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。2）影响折射率测定的因素：(1)光波长的影响。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。(2)温度的影响。溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大。在20℃下测定折射率2、旋光法：应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。1）自然光与偏振光：自然光―有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光―只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。2）偏振光的产生方法：1用尼克尔棱镜（苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。）2用Polaroid滤光器（ 美 E.H.Land发明
由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。） 3聚乙烯醇人造偏振片。例 WXG―4型旋光仪3）旋光度――当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。 4）比旋光度――在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。5）变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体，即α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。第五章
水分和水分活度的测定1、水分的测定方法（三种）一、干燥法：以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量干燥法的注意事项（1）干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件① 水分是唯一挥发成分。② 水分挥发要完全③ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。一般在95～105℃下进行干燥。1 直接干燥法原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。说明及注意事项①油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ②对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。③对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面。 2 减压干燥法原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。说明及注意事项①真空烘箱内部温度要求均匀一致。②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次恒重。(精确到0.1mg)③在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0．5～1小时内。
④自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间。每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0．5mg为准，对受热易分解的样品以不超过1―3mg的减量值为恒重标准。二、蒸馏法：1．原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。2. 说明及注意事项(1)样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5一10g，蔬菜、水果约5g。(2)加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部 回收，蒸馏时间一般为2―3小时。(3)为了尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。三、卡尔 C 费休法： 原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 （补）反应可逆，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。（补） 以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品中的水），用已知滴定度的卡尔-费休试剂滴定。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点，由此测出样品中水的质量分数。
通常碘、二氧化硫、吡啶按1：3：10的比例溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休试剂，通常用纯水作为基准物来标定该试剂。说明及注意事项① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。第七章 脂类的测定1、三种提取剂：(特点)①乙醚：有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。②石油醚：石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。因二者各有特点，故常常混合使用。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。③ 氯仿―甲醇：对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。☆2、测定方法（五种）1. 索氏提取法原理：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。特点：此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。说明：① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。④ 过氧化物的检查方法：取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。2 氯仿―甲醇提取法原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。3 酸水解法原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。适用范围与特点：此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。说明：①开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化，水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作
③若无分解液等杂质混入，通常干燥2h即可恒量。4. 罗兹-哥特里法原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 适用范围与特点本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。5. 巴布科克法和盖勃法原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。适应范围与特点这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。
此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。包含各类专业文献、文学作品欣赏、中学教育、外语学习资料、应用写作文书、各类资格考试、行业资料、生活休闲娱乐、食品分析复习重点69等内容。　
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萘的物理常数萘的性状 熔点 沸点 比重 折光率 溶解度(水 乙醇 乙醚)
萘的物理常数萘的性状 熔点 沸点 比重 折光率 溶解度(水 乙醇 乙醚)
性状 光亮的片状晶体,具有特殊气味.熔点80.2℃,沸点217.9℃,密度1.162折射率1.5℃）不溶于水,溶于乙醇和乙醚等易挥发,易升华
氖可大量地从煤焦油中分离得到，呈无色片状结晶，熔点80°，沸点218°，不溶于水，易溶于热的乙醇等有机溶剂，至于比重和折光率，我也不知道为什么乙醇的沸点比乙醚的高从氢键的方面进行阐述_百度作业帮
为什么乙醇的沸点比乙醚的高从氢键的方面进行阐述
为什么乙醇的沸点比乙醚的高从氢键的方面进行阐述
一个乙醇的氧可以和另一乙醇分子的OH上的H形成氢键,而此乙醇分子的OH上的H又可以和其他乙醇分子的O形成氢键,最终相互交错,增加了分子间作用力,提高了沸点.乙醚中只有O提供配位电子,却没有响应的H和他形成氢键,所以沸点很低
使乙醚沸腾要克服范德华力。而乙醇存在分子间氢键，作用大于范德华力，使乙醇沸腾除须克服范德华力，还要克服氢键。需要的能量较大，沸点高。
氢键比乙醚多实验报告细则123
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实验报告细则123
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