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高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素
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[请问各位：在给培养的肿瘤细胞96孔培养中加化疗药时是看文献的单位是um（是”微“不能我打不出来，用”u“代替）我想问一下这是什么单位(肿瘤细胞,化疗)] 在SCI上看到的原文是“cisplatin (2–100 uM（是”微“不能我打不出来，用”u“代替）, etoposide (2–100uM), adriamycin (0.01–10 uM),这是一种什么单位？谢谢指教 关键词:[肿瘤细胞 化疗]…
在SCI上看到的原文是“cisplatin (2–100 uM（是”微“不能我打不出来，用”u“代替）, etoposide (2–100uM), adriamycin (0.01–10 uM),这是一种什么单位？谢谢指教
回复M指物质的量浓度，1M=1mol/L 化学里面好像学了啊回复谢谢showzoo解答，请问顺铂分子式：Cl2H6N2Pt分子量：300.05CAS号：是根据质量除以分子量算出的物质量浓度吗？回复当然是根据你文献里给出的顺铂、依托泊苷浓度算配成相应浓度需要要多少的质量的药了 不过试验当中为了方便还是用按自己药的质量加一定浓度的PBS配成储液，储存在四度或者-20度 。要用时再计算一下稀释倍数用培养基稀释成试验需要浓度。（因为很多试验用的药量都特别少根本就没法称，而且贵，不舍得让药损失在称量中） 我们就是这样做的
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静脉曲张中药——患上精索静脉曲张会出现的症状：
　　手术是目前临床上比较常见的治疗精索静脉曲张的方法，是不少精索静脉曲张患者的不二选择。但是其实并不是所有精索静脉曲张患者都适用于手术治疗。下面就为大家讲讲常见的精索静脉曲张手术的适应症。　　
　　一般，常见的精索静脉曲张手术的适应症有：　　
　　1、精索静脉曲张不育者，存在精液检查异常，病史与体检未发现其他影响生育的疾病，内分泌检查正常，女方生育力检查无异常发现者，无论精索静脉曲张的轻重，只要精索静脉曲张诊断一旦确立，应及时手术。　　
　　2、重度精索静脉曲张伴有明显症状者，如多站立后即感阴囊坠胀痛等，体检发现睾丸明显缩小，即使已有生育，患者有治疗愿望也可考虑精索静脉曲张手术。　　
　　3、临床观察发现前列腺炎、精囊炎在精索静脉曲张患者中的发病率明显增加，为正常人的两倍，因此若上述两病同时存在，而且前列腺炎救治不愈者，也有主张做精索静脉曲张手术。　　
　　4、对于青少年期的精索静脉曲张，由于往往导致睾丸病理性渐进性的改变，故目前主张对青少年期精索静脉曲张伴有睾丸容积缩小者应尽早手术治疗，有助于预防成年后不育。 5、对于轻度精索静脉曲张患者，如精液分析正常，应定期随访，一旦出现精液分析异常、睾丸缩小、质地变软应及时手术。　　
　　以上就是关于常见的精索静脉曲张手术的适应症的介绍，希望对大家有所帮助。更多关于精索静脉曲张手术的疑问可以咨询我们的在线专家，他们将为大家详细解答。　　
静脉曲张中药——真实案例让人更具说服力：
老师、外科医师、护士、发型师、专柜小姐、厨师、餐厅服务员等需长时间站立的职业皆是高危险群。此外静脉曲张和遗传、口服避孕药及怀孕也有相关。我是一名教师，但同时也是一名静脉曲张的患者，及那天我就给大家来晒晒我的静脉曲张的治疗方法：
　　不管你说什么，我决定用事实来证明，效果很好，疗效不错，花钱省，效果好!只能用两个字表达我内心的感受“谢谢!”。
　　我是一名教师，09年我结婚了，但是10年我却面临着离婚的危险。为什么呢?只因我换上了精索静脉曲张，这该死的毛病!
　　09年，身为独子的我结婚了，婚后，我的父母都盼望着抱上自己的孙子，也好再人前有面子，露露脸!但是一年多过去了，我们一直都想要孩子，但是却还是没有怀孕的迹象。
　　精索静脉曲张婚姻生活的祸害。去医院查了好多次，妻子都没有问题，父母又天天的问这问哪。媳妇承受了很大的精神压力。
　　10年4月，作为男人的我第一次去医院检查证明，原来不能怀孕并不是妻子的问题，我得了精索静脉曲张。
　　不久，我和妻子离婚了。此后，我在一家医院用手术治疗，但两万多元的医疗费进去了，治疗效果却不明显。
　　脉活治疗精索静脉曲张效果好吗？但是，可恶的并发症集体在我身上体现出来了。水肿、睾丸动脉损伤。只要能够治好，我也就忍了!可是万万没想到的是，精索静脉曲张竟然复发了!
　　悲催的我，无法想象以后的日子该怎么过，我才多大啊!
　　我开始解除【脉活】还是一个朋友刚好说知道这个外用药，没啥并发症。纯中药的，效果不错的。
　　我当时就心想，试试呗，反正也不贵!
静脉曲张中药——精索静脉曲张危害：
精索静脉曲张容易反复发作，治疗该病要彻底，不要因为自己的一时马虎大意，而对自身健康造成危害，那样就得不偿失了。男性应该清楚，精索静脉曲张是不得不防的，要在早期扼杀该病。　　
精索静脉曲张有哪些危害？中医专家告诉我们，其病因所在往往是男性的精索静脉出现了问题，一般是血流受阻而引起的。精索静脉由于被沿途的肿块压迫阻塞而血流不畅导致蜷曲，增粗曲张，而那个肿块往往不是什么好东西。幸亏在所有的精索静脉曲张病人当中，继发性的比率差不多为万分之一。曲张的精索静脉在用力屏气后会更明显地增粗，而平卧后又能马上缓解的，大多属于原发性的而不是继发性的精索静脉曲张；同样，那些精索静脉曲张的人有不适症状的，如果在活动后症状加重而平卧或休息后症状可以明显缓解的，也往往属于原发性精索静脉曲张。　　
临床研究发现，精索静脉曲张属于慢性病的范畴，一些患者的发病比较慢，一般原发性精索静脉曲张的病情变化很慢，几年也没什么变化，而继发性精索静脉曲张的起病迅速，增粗曲张的精索静脉从无到有，从轻到重，从看不到摸不清楚到明显看得到在几个月内就能有显著的变化。还可以通过B超等检查从而很容易地判断是否为继发性精索静脉曲张。　　
以上向大家讲解了精索静脉曲张有哪些危害，相信大家对于精索静脉曲张有哪些危害都了解了吧。对于精索静脉曲张这种疾病，早期治疗是非常重要的，养病如养虎，大家要科学正确的对待。　　　　
静脉曲张中药——精索静脉曲张不育给男性造成的压力：
h精索静脉曲张这种疾病比较关注，其中最引人关注的一点就是它跟男性不育的关系，因为在临床上有许多患者会因为精索静脉曲张而出现男性不育症，带来了相当大的危害。那么两者之间到底是怎么样的关系呢? 　　
精索静脉曲张在男性中的发生频率比较高，带来的危害也比较大。在男性人群中为10%～15%。精索静脉曲张是导致男性不育的重要原因，世界卫生组织(WHO)的研究资料表明，精索静脉曲张与精液质量异常，睾丸体积减小以及睾丸间质细胞功能下降有关，而这些与男性的生殖能力息息相关。导致精索静脉曲张的相关病因有：精索静脉血管壁薄弱;静脉瓣膜功能障碍、关闭不全;精索静脉解剖变异;左侧精索静脉较长等。　　
但是比较遗憾的是，精索静脉曲张是怎么导致男性不育的，人们还没有完全弄清楚。主要有以下三点：1、精索静脉曲张导致睾丸和阴囊血液淤滞,阴囊内温度升高,导致睾丸曲细精管发生变性及生殖细胞损害。2、精索静脉曲张造成静脉血回流不畅，可导致睾丸淤血、缺氧。3、精索静脉曲张时，可使肾静脉血返流至精索静脉，其内的儿茶酚胺、5-羟色胺、前列腺素等代谢毒素，都对睾丸有直接和间接的毒性作用，从而影响睾丸的生精功能，影响精子的数量和质量，而导致不育。男性不育患者，应常规检查精索静脉。　　
以上简单介绍了一下精索静脉曲张和男性不育的关系，准确的说，现在精索静脉曲张导致男性不育的准确病因人们并不是特别清楚，不过可以从一些情况来进行推断，主要与使阴囊温度升高，损害生殖细胞，使睾丸缺氧等因素有关。　　
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代谢指纹技术在曲药分析中的应用
在​传​统​白​酒​酿​造​过​程​中​,​曲​药​的​作​用​至​关​重​要​,​但​曲​药​分​析​检​测​手​段​的​不​完​善​一​直​是​制​约​传​统​白​酒​生​产​进​一​步​发​展​的​一​个​重​要​原​因​。​我​厂​在​研​究​中​发​现​,​新​兴​的​代​谢​指​纹​技​术​不​仅​可​以​对​曲​药​性​质​进​行​准​确​的​刻​画​,​而​且​可​以​具​体​分​析​出​某​种​制​曲​因​素​(​如​制​曲​环​境​、​制​曲​工​艺​、​制​曲​原​料​等​)​对​某​类​微​生​物​群​系​在​曲​药​中​消​长​的​影​响​。​故​代​谢​指​纹​技​术​不​失​为​一​种​应​用​于​更​多​的​了​解​曲​药​性​质​,​进​行​曲​药​检​测​、​曲​药​研​究​、​工​艺​控​制​及​改​革​等​的​一​种​新​的​有​效​手​段​。
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减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测93
减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测；胡娟，郑春松，朱新法（福建中医学院药学系，福州３；摘要：目的；建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性；随机抽查市场上销售的３种减肥；药，采用ＴＬＣ及ＬＣ―ＭＳ联用技术定性鉴别，ＨＰ；Ｌ?；ｍｉｎ一，干燥气温度３５０ｏＣ，雾化气压２．１×；时间，并获取其对应峰位的质谱图，供试品与对照品质；文献标识码：Ａ；０，０
减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测胡娟，郑春松，朱新法（福建中医学院药学系，福州３５ｍ０８）摘要：目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法。方法随机抽查市场上销售的３种减肥药，采用ＴＬＣ及ＬＣ―ＭＳ联用技术定性鉴别，ＨＰＬＣ外标法定量。结果硅胶ＨＦ２５４薄层板上，以氯仿一甲醇（８：１）为展开剂，改良碘化铋钾溶液显色，供试品与对照品及阳性对照比较，呈现相同的橘红色斑点，Ｒｆ值为０．６５。流动相：甲醇．水（８０：２０，ｐＨ４．５），流速１．０ｍＬ?ｒｒｆｉｎ－。，柱后分流，０．４ｍＬ?ｒｎｉｎ一进质谱仪；ＥＳＩ（＋）离子源，扫描范围ｍ／ｚ１００～４００，干燥气流速８．００Ｌ?ｍｉｎ一，干燥气温度３５０ｏＣ，雾化气压２．１×１０ｓＰａ；借助于液相色谱一质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间，并获取其对应峰位的质谱图，供试品与对照品质谱图对比，碎片离子峰匹配因子达到０．９９９，检出西布曲明。ＨＰＬＣ定量分析，通过改变流动相及调整流速，样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度，３种减肥中成药中的西布曲明分别在３０～３５０，１０～１８０，１０～２５０ｍｇ?Ｌ一内具有良好的线性关系（ｒ分别为０．９９９６，０．９９９关键词：减肥中成药；西布曲明；液相色谱一质谱；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ０，０．９９９３，ｎ＝７）。结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高，可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析。文章编号：１００１―２４９４（２００６）１２―０９４５―０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｂｕｔｒａｍｉｎｅＡｄｄｅｄｉｎｔｈｅＤｉｅｔＰｉＩＩｓｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＨＵＪｕａｎ，ＺＨＥＮＧＣｈｕｎ―ｓｏｎｇ，ＺＨＵＣｈｉｎａ）Ｘｉｎ－ｆａ（却州删ｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＦｕｊｉａｎａＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００３ＡＢＳ７１１谴ＣＴ：ｏ－ＢＪ｜ＥＣⅡＶＥｎｅｓｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇＳｉｂｕｔｒａｍｉｎｅｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｄｅｄｉｎｔｈｅｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｄｉｅｔｐｉｌｌｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉ―ｐｉｌｌｓｗｅｒｅＭｅｄｉｃｉｎｅａｌｒｅａｄｙ．Ｍ匝７Ｉ圈。璐Ｔｈｒｅｅｄｉｅｔｗａｓａｃｈｏｓｅｎｉｎｒａｎｄｏｍ．ＴｈｅｙｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＴＣＬ，ｔｔＰＬＣａｎｄｏｎＬＣ―ＭＳ．ＴｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｌａｔｅｄｐｌａｔｅｓｗｉｔｈｓｉｍｉｌａｒＲｆｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．ＲＦ强ＵＬＴＳＢｙｍｅａ／１ｓｏｆＴＬＣ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇｗａｓｓｉｌｉｃａ铲ｌ‰ｐｅｒｅｏ―ａａｍｉｘｔｕｒｅｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ－ｍｅｔｈａｎｏｌ（８：１）ａｓｆｌｕｅｎｔ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｉｓｍｕｔｈｉｏｄｉｄｅｕｓｅｄａｓｖｉｓｕａｌｉｚａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ，ｔｈｅｙａｌｌｈａｄｆｌｏｗｒａｔｅｖａｌｕｅ（Ｏ．６５）ａｎｄｔｈｅｃｏｌｏｒｉｓｒｅｄ―ｏｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ（８０：２０，ｐＨ４．５）ｗｉｔｈｓｏｕｒｅｅ，ｓｃａｎｏｆ０．４ｍＬ?ｍｉｎ～，ＥＳＩ（＋）ｉｏｎｍａｓｓｒａｎｇｅｍ／ｚ１００～４００，ｄｒｙｇａｓ８．００Ｌ?ｒａｉｎ一，ｄｒｙｉｏｎｔｅｍｐ３５０℃ａｎｄｎｂｕｌｉｚｅｒ２．１ｗａｓｔｏＸ１０５Ｐａ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｔｈｅｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｏｆｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅｓｔａｎｄａｒｄｗｉｔｈｓａｍｐｌｅ．ｔｈｅｎｍｔｃｈｃｕｒｖｅｓｆａｃｔｏｒｏｆｆｒａｇｍｅｎｔｐｅａｋｓ０．９９９．ｎｅｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅｗａｓａｌｓｏｄｅｔｅｃｔｅｄ６，０．９９９０ｂｖｍ忧．ｎｅｉｒｃａｌｉｂｍｔｉｏｎａｓａｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓｒａｎｇｅｓｏｆ３０―３５０，１０～１８０ａｎｄ１０―２５０峭‘Ｌ“（ｒ＝０．９９９ａｎｄ０．９９９ｕｓｅｄ３，ｎ＝７）．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮＴｈｅｍｅｔｈｏｄｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｓｉｂｕｔｒａｎｉｎｅｉｎｔｈｅｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｄｉｅｔｐｉｌｌｓ，ｗｈｉｃｈｉｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄ．ＫＥＹⅥ幻ＲＤＳ：ｄｉｅｔＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｅｉｎｅａｌｒｅａｄｙ；ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ；ＬＣ―ＭＳ；ＨＰＬＣ西布曲明（ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅ）是目前国际、国内广泛采用的一种新型减肥西药¨。２ｊ。个别不法商人在减肥中成药、保健品中私自掺加西布曲明，这种行为严重违反了中华人民共和国药品管理法，对人们健康的危害极大［３］３。西布曲明西药的检测方法有很多报道［４｜，本实验研究通过改变分离、分析条件，建立检测中成药复杂化学环境中非法添加西布曲明的定性、定量分析方法。１仪器与试药１．１ＨＦ２铂薄层硅胶板（２００ｍｌ／ｌｘ１００ＩｎｌＴｌ，武汉药科新技术开发有限公司）；ＬＣ―ｌＯＡｔｖｐ高效液相色谱仪，ＳＰＤ一１０Ａｖｐ检测器，ＣＢＭ一１０２色谱工作站（日本岛津）；Ｓｈｉｍ―ｐａｃｋＶＰ―ＯＤＳ柱；Ａｇｉｔｅｎｔｌｌ００离子阱质谱仪（安捷伦）；隔膜真空泵（天津市腾达过滤器件厂）；雷磁ｐＨ计（上海精密科学仪器有限公司）。１．２试药西布曲明对照品（纯度９９．５％，中国生物制品检定所，批号９５０１）；１８样品（批号：２００４０２１２，标示主要成分：苹果醋、何首乌、决明子、山楂、沙棘、荷叶仪器基金项目：福建省科技计划项目经费资助课题（Ｋ０４６２）作者简介：胡娟，女，教授，硕士生导师Ｔｅｌ：（０５９１）２２８６１１３５Ｅ―ｍａｉｌ：ｈｊｈｘｘ＠１６３．ｎｅｔ∞ｉｎＰｈａｒｍＪ．２００６Ｊｕｎｅ．Ｖ０１．４１Ｎｏ．１２?９４５等），２８样品（批号：２００４０１１０，标示主要成分：苦瓜等），３”样品（批号：２００３０６０１，标示主要成分：金瓜、冬瓜、黄瓜等天然植物精华），均在福州市购得；甲醇、乙醇为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为二次重蒸水。２实验方法２．１溶液的配制２．１．１对照品溶液的配制准确称取０．１０００ｇ西布曲明对照品，甲醇溶解，于１００ｍＬ量瓶定容，即得含西布曲明１ｇ?Ｌ。的对照品贮备液。用时分别以乙醇、甲醇．水一三乙胺（１１０：２５：０．３，用磷酸调ｐＨ４．３５）、甲醇稀释，配制不同质量浓度的对照品溶液，进样前用０．４５肿滤膜过滤。２．１．２供试品溶液的配制分别取１４，２”，３。样品胶囊各１０粒，倾出内容物，加５０ｍＬ乙醇、甲醇一水．三乙胺（１１０：２５：０．３，磷酸调ｐＨ４．３５）、甲醇超声溶解３０ｍｉｎ，离心分离１０ｒａｉｎ（４０００ｒ?ｍｉｎ一），取离心液２．５ｍＬ于２５ｍＬ量瓶中定容，即得供试品溶液。２．２ＴＬＣ分析分别吸取供试品、对照品溶液各５止，点于经活化后的硅胶Ｈ瞄薄层板上，以氯仿．甲醇（８：１）展至８ｃｍ，取出，晾干，喷洒改良碘化铋钾溶液显色。２．３ＬＣ．ＭＳ条件流动相：甲醇．水（８０：２０，用磷酸调ｐＨ至４．５），流速１．０ｍＬ?ｍｉｎ～，柱后分流，ｏ．４ｍＬ?ｍｉｎ。进质谱仪；ＥＳＩ（＋），扫描范围ｍ／ｚ１００～４００，干燥气流速８．００Ｌ?ｍｉｎ一，干燥气温度３５０℃，雾化气压２．１×１０５Ｐａ。２．４ＨＰＬＣ条件色谱柱为Ｓｈｉｍ―ｐａｃｋＶＰ―ＯＤＳ（４．６１Ｔｌｌｎ×２５０ｍ／ｎ），ｌ”样品：流动相为乙醇，流速为１．１ｍＬ?ｍｉｎ．。，检测波长２２３ｎｍ；２“样品：流动相为甲醇一水．三乙胺（１１０：２５：０．３，用磷酸调ｐＨ４．３５），流速１．０ｍＬ?ＩＩｌｉｎ～，检测波长为２２３ｒｉｍ；３“样品：流动相为甲醇，流速为１．０ｍＬ?ｍｉｎ～，检测波长为２２３Ｂｉｎ。进样量均为２０皿。３结果与讨论３．１１ｆＩ￡鉴别观察ＴＬＣ薄层色谱图，其斑点颜色及位置，对应于西布曲明对照品及阳性对照，供试品呈现相同的橘红色斑点，Ｒｆ值为ｏ．６５。样品中其他成分能与西布曲明很好分离，不干扰测定，检测下限为２６．６ｍｇ?Ｌ～。Ｎｏ．１２３．２ＬＣ―ＭＳ／ＭＳ鉴别３．２．１西布曲明对照品的质谱行为采用正离子检测方式对西布曲明对照品溶液进行ＬＣ．ＭＳ／ＭＳ分析，检测下限为０．０８耀?Ｌ～，保留时间４．８ｎｆｉｎ，准分子离子［Ｍ＋Ｈ］＋峰为ｍ／ｚ２８０；对ｍ／ｚ２８０进行二级全扫描质谱分析，产生的主要碎片离子有ｍ／ｚ１７９，１５３，１３９，１２５，其中ｍ／ｚ１７９碎片在质量浓度较大时出现。３．２．２样品溶液检测结果供试品经液相色谱分离后，进入质谱分析系统。采用液相色谱．质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间，并获取其对应峰位的质谱图；在１”，２”，３４中药减肥制剂中检测到准分子离子ｍ／ｚ２８０，供试品与对照品质谱图对比，碎片离子峰匹配因子达到０．９９９．见图１。熏Ⅲ０１Ｂ２严｛５０１１至！！翌．！！翌！一．．．Ｉ剥监．！置登上：Ｉ．４１００］１３９ｏｎ２叩２５。１监！Ｉ‘Ｉ置一ｚ：．！．，．．．。二．．ＪＬ｜１５０２００２５０ｍ｜ｚ图１西布曲明质谱图Ａ一对照品；Ｂ一样品１；Ｃ一样品２；Ｄ一样品３Ｆｉｇ１ＭａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｓｏｆｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅＡ―ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅ；Ｂ―ｓａｍｐｌｅ１；Ｃ―ｓａｍｐｌｅ２；Ｄ―ｓａｍｐｌｅ３结合色谱保留时间、准分子离子和二级质谱裂解碎片３方面的信息，３种中药减肥制剂中，均可检出合成药西布曲明。３．３Ｉ－／ＰＬＣ定量分析３．３．１样品的色谱行为取１”，２”，３”样品受试液２０皿进样，记录色谱图。中成药含药制剂、西布曲明对照品的色谱图见图２～４。西布曲明与中成药中其他组分完全分离，１”，２８，３４样品中的西布曲明保留时间分别为６．１９，４．８４，６．４１ｍｉｎ。ｔ｜ｍｉｎｔ／ｍｌｎ图２对照品和１”样品的色谱图Ａ一对照品；Ｂ一１。样品；ｌ一西布曲明Ｆｉｇ２ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｎｄｓａｍｐｌｅｌＡ―ｓｔａｎｄａｒｄ；Ｂ―ｓａｍｐｌｅＬ：１一ｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅＡＬ图３对照品和２”样品的色谱图Ａ一对照品；Ｂ一２４样品；１一西布曲明Ｆｉｇ３Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｍｍｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｎｄｓａｍｐｌｅ２Ａ―ｓｔａｎｄａｒｄ；Ｂ―ｓａｍｐｌｅ２：１一ｓｌｂｕｔｒａｍｍｅｆ／ｌｎｉｉｌ，／ｎｌｕｌ图４对照品和３。样品的色谱图Ａ一对照品；Ｂ一３８样品；１一西布曲明Ｆｉｇ４Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｓｔ肌ｄａｒｄａｎｄｓａｍｐｌｅ３Ａ―ｓ‰ｄａｒｄ；Ｂ―ｓ踟ｐｌｅ３：１一ｓｊｂｕ乜翟ｎｉｎｅ３．３．２线性范围的考察精密量取ｌｇ?Ｉ。一西布曲明对照溶液０．１，０．２，０．３，０．５，１．０，２，０，２．５ｍＬ，分别置于１０ｍＬ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；进样２０血，记录色谱图。以峰面积（Ａ）与质量浓度（Ｐ）进行线性回归，得１８样品线性回归方程Ａ１＿４．０５×１０４ｐ一８．６２×ｌｏｓ，ｒ＝０．９９９６，西布曲明在５０～４００ｍｇ?Ｌ一内线性关系良好；２”，３。样品测定的回归方程、相关系数、线性范围分别为：Ａ：＝３．９８×１０４ｐ＋１．９５×１０５，ｒ：０．９９９０，１０～１８０ｍｇ’Ｌ～１；Ａ３＝２．６３×１０４ｐ＋１．１４×１０５，ｒ＝０．９９９３，１０～２５０ｍｇ?Ｌ。１；按信噪比≥３计算，检出下限分别为：３２．３，８．０和２．６ｍｇ－Ｌ～。３．３．３进样精密度实验取西布曲明对照品溶液重复连续进样６次，每次２０皿，测得各次峰面积ＲＳＤ的平均值为０．４８％，分析方法的重复进样精密度良好。３，３．４溶液稳定性实验将同一对照品溶液在室温下考察５ｄ，按“２．４”色谱条件测得ＲＳＤ分别为０．３７％，０．４３％，０．６０％，其日内与日间精密度没有显著性差异，表明溶液在５ｄ内稳定。３．３．５方法重复性实验取同一批号３种样品各５份，按“２．１．２”及“２．４”项下操作，进样量２０止，结果ＲＳＤ分别为１．３６％，０．７０％，２．１９％。３．３．６加样回收率实验精密量取１ｇ?Ｌ。１西布曲明对照品溶液适量，分别用甲醇稀释，得西布曲明含量分别为１５０．０，１００．０和５０．０ｍｇ?Ｌ。的样品，取不同质量浓度含药样品各５份，分别在３种样品的色谱测定条件下，按“２．４”项操作，用标准曲线回归方程计算西布曲明含量及其平均回收率，样品１８，２８，３”，高、中、低质量浓度的测定结果分别为９９．８７％，９９．５０％，９９．９５％；９９．８０％，９９．００％，９９．９５％；９８．７３％，９９．２１％，９９．３２％。３．３．７样品测定取３种减肥中成药样品，按“２．１．２”及“２．４”项下操作测定，进样量２０皿，平行测定３次，用标准曲线回归方程计算西布曲明含量，结果见表１。表１样品中西布曲明含量测定结果Ｔａｂ１Ｒｅｓｕｈｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｂｕ／ｒａｍｉｎｅｉｎｓａｍｐｌｅｓ４讨论４．１本实验于硅胶Ｈ如４薄层板上，以氯仿一甲醇（８：１）为展开剂，西布曲明与改良碘化铋钾反应呈橘红色，未见文献报道。４．２ＬＣ．ＭＳ定性分析，流动相中添加少量的酸，目的是使西布曲明更易质子化。４．３从市场上购买的３种减肥中成药中均含有西布曲明。西布曲明服用推荐剂量是每次ｌＯｍｇ，３种供试品的标示用量分别为：１ｄ２次，１次２粒（１４）；１ｄ１次，１次２粒（２８）；１ｄ１次，１次１粒（３“）；根据本方法所测中药制剂中西布曲明的质量浓度，服用１８药品西布曲明过量、服用２“药品与推荐剂量相当、服用３８药品是推荐剂量的２／３。本研究建立西药西布曲明的薄层色谱、ＬＣ―ＭＳ联用技术定性鉴别和ＨＰＬＣ定量分析的方法简便、快速准确、分离效果好，对于控制所测中药品种质量有意义。ＲＥ聊口删ＣＥＳ［１］ＭＣＮＥＥＬＹｗ，ＧＯＡＫＬＡｒｅｖｉｅｗｏｆｉｔｓｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎｔｏｔｈｅｍａｎａｇｅ―ｍｅｎｔｏｆｏｂｅｓｉｔｙ［Ｊ］．Ｏｔ＇ｌｔｇｓ，１９９８，５６（２）：１０９３―１０９６．［２］ＣＡＲＥＫＰＪ，ＤＩＣＫＥＲＳＯＮＬＭ．Ｃｕｒｒｅｎｔｃｏｎｃｅｐｔｓｉｎｔｈｅｐｈａｒｍａｃｏ―ｌｏｇｉｃａｌｍａｎａｇｅｍｅｎｔｏｆｏｂｅｓｉｔｙ［Ｊ］．Ｄｒｕｇｓ，１９９９，５７（６）：８８３―８８７．［３］ＹＥＢｗ，ＺＨＯＵＬＦ．Ｔｈｅａｄｖｅｒｓｅｄｒｕｇｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅｈｙ―ｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｃｌｉｎｉｃａｌ［Ｊ］．ＪｉａｎｇｓｕＭｅｄｔ，（江苏医药），２００３，２９（１）：８０―８２．［４］ＺＨＥＮＧＧＧ，ＦＡＮＧＹＪ，ＤｕＪＱ．ＡｓｓａｙｏｆｓｉｂｕｔｒｍｎｉｎｅｈｙｄｒｏｃｌｄｏｒｉｄｅｉｎｓｉｂｕｔｒａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓｂｙＲＰ―ＨＰＬＣ［Ｊ］．Ｎｏｒｔｈ―Ｗｅｓｔ确∞ｎ，（西北药学杂志），２００１，１６（５）：１９５―１９７．（收稿日期：２００５．０７―１８）ＣｈｉｎＰｈａｒｍＪ．２００６Ｊｕｎｅ．蹦．４１Ｎｏ．１２?９４７?减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：胡娟， 郑春松， 朱新法， HU Juan， ZHENG Chun-song， ZHU Xin-fa福建中医学院药学系,福州,350108中国药学杂志CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL)5次 1.MCNEELY W.GOA K L A review of its contribution to the management of obesity 1998(02)2.CAREK P J.DICKERSON L M Current concepts in the pharmacological management of obesity .YE B W.ZHOU L F The adverse drug reaction of sibutramine hydrochloride in clinical4.ZHENG G G.FANG Y J.DU J Q Assay of sibutramine hydrochloride in sibutramine hydrochloride tabletsby RP-HPLC[期刊论文]-西北药学杂志 2001(05) 1.王丽霞 中药与西药联合应用现状与问题的分析[期刊论文]-临床药物治疗杂志 2009(2)2.郑春忠 常见中成药和保健食品中非法添加化学物质的检测方法研究进展[期刊论文]-海峡药学3.柴逸峰.朱臻宇.李翔 药物分析 (Ⅱ)[期刊论文]-分析试验室 2008(9)4.李彬.赵阳.田瑛.董俊兴 液质联用快速测定中药样品中的化学药物[期刊论文]-药学实践杂志 .李锐 中成药、保健食品中非法添加化学成分的检测[期刊论文]-中国药业 2007(18) 本文链接：http://d..cn/Periodical_zgyxzz.aspx授权使用：吕先竟(wfxhdx)，授权号：98c886ab-e-8fb5-9ed下载时间：日08(8)包含各类专业文献、幼儿教育、小学教育、行业资料、高等教育、生活休闲娱乐、外语学习资料、减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测93等内容。
　后 经专业机构检测, 这些减肥产品中含有盐酸西布曲明含量等西药, 这些成分过量...四川大学药学院分析测试中心主任叶利民摇了摇头, “全写的是中药成 分,成分... 　的旗号,偷偷在中成药和保健品中加入了西药成分。非法...2.4 减肥类药品 近年来我国肥胖症的迅速增长,一大...法添加了盐酸氟西汀、盐酸芬氟拉明、盐酸西布曲明... 　险,打着中药治病,纯 天然保健的旗号, 偷偷在中成药和保健品中加入了西药成分...添加了盐酸氟西汀、盐酸芬氟拉明、盐酸西布曲明等化学药物,这些药物虽 有减肥... 　减肥中成药中添加西布曲... 4页 1下载券 中药含西药成分的中成药 3页 免费...另外, 每种含西药成分的中成药自身配伍是否合理,药品介绍中也未明示,有待深入... 　减肥药西布曲明为何在欧美退市_哲学_高等教育_教育...含有这种“非天然”的“西药”, 当然这是非法添加...参加试验的受 试者往往达到成千上万人,可以发现... 　天然保健的旗号,偷偷在保 健食品中加入了西药成分。...此类假药通常在中成药中非法添加盐 酸二甲双胍、...西布曲明、氟芬拉明的虽有减肥的效果,却对人体的... 　中成药中为何要添加西药成分?.docx_基础医学_医药卫生_专业资料。治疗糖尿病频率最高的前 30 味中药 研究表明,在所有治疗糖尿病使用的 221 种中药中,补虚药、清... 　部分含西药成分的中成药及其含西药的量部分含西药成分...标准中未标明含量 100mg/粒 精制银翘解毒片 复方...加入阅读会员!获取下载券
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