电化学工作站价格测定的eis图应该怎么分析

电化学工作站
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CS系列电化学工作站(单测量通道)
CS电化学工作站采用全浮地式设计,具有出色的稳定性和精确度,先进的硬件和功能完善的软件,为涉及能源、材料、生命科学、环保等领域的科技工作者提供了优秀的科研平台。
具体应用于:
(1)&电合成、电沉积(电镀)、阳极氧化、电解等反应机理研究;
(2)电化学分析研究;
(3)能源材料(锂离子电池、太阳能电池、燃料动力电池和超级电容器等)、先进功能材料以及传感器的性能研究;
(4)金属材料的腐蚀行为研究与耐蚀性评价;
(5)缓蚀剂、水质稳定剂、涂层以及阴极保护效率的快速评价。
● 双通道相关分析器和双通道高速16bit&/高精度24bit&AD转换器
● 内置FRA频响分析仪,频率范围&10μHz&~1MHz
● 高带宽高输入阻抗的放大器
● 内置FPGA&DDS信号合成器
● 高功率恒电位仪/恒电流仪/零电阻电流计
● 电压控制范围:±10V,槽压为±21V(可扩展至±200V)
● 电流控制范围:±2.0A(可扩展至20A)
● 电位分辨率:10μV,电流分辨率:10pA(可延伸至100fA)
① 数据分析
伏安曲线的平滑、积分和微分运算,计算各氧化还原峰的峰电流、峰电位和峰面积等;
极化曲线的三参数或四参数动力学解析,计算Tafel斜率ba,bc,腐蚀电流密度icorr,极限扩散电流、极化电阻Rp和腐蚀速率等,还可由电化学噪声谱计算功率谱密度、噪声电阻Rn和谱噪声电阻Rsn(f)。
② 实时存储
CorrTest实时存储测量数据,即使因断电导致测试中断,中断之前的数据也会自动保存。
③ 定时测量
CorrTest测试软件具有定时测量功能,&对于某些需要研究体系随时间变化特征时,可提前设好测试参数与间隔时间,让仪器在无人值守下自动定时测量,为实验提供方便。
① 交流阻抗
仪器采用相关积分算法和双通道同步过采样技术,具有较强的抗干扰能力,尤其适合于涂层、混凝土等高阻体系(&109Ω)的交流阻抗测量,也可用于Mott-Schottky&曲线和微分电容曲线绘制。软件能实时显示开路电位,用户无需输入,即可输出准确的极化过电位。
② 极化曲线
具有线性极化和Tafel极化曲线测量功能,用户可设定循环极化曲线的阳极回扫电流(钝化膜击穿电流),来确定材料的点蚀电位和保护电位,评价晶间腐蚀敏感性。软件采用非线性拟合算法解析极化曲线,可用于材料耐蚀性和缓蚀剂性能的快速评价。
& & & & & & & &6063铝合金在含Ce3+的3%&NaCl溶液中的EIS & & & & & & & & & &钛基非晶态合金和不锈钢在3%NaCl溶液中的
& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &动电位极化曲线,扫描速率为1mV/s
③ 伏安分析
能完成线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、阶梯伏安(SCV)、方波伏安(SWV)、差分脉冲伏安(DPV)、交流伏安(ACV)、溶出伏安等多种电分析方法,集成峰面积、峰电流计算和标准曲线分析功能。
聚吡咯超级电容器在0.5&mol/L&H2SO4溶液中的CV曲线& & & & & & & & & &&铂电极在3&mmol/L&K4[Fe(CN)6]+&0.4&mol/L
& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &KCl溶液中的CV&曲线(100mV/s)
④ 电化学噪声
采用高阻跟随器和零阻电流计测量腐蚀体系自发的电位与电流波动,可用于点蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀和应力腐蚀开裂等局部腐蚀研究。通过噪声谱分析,可评估亚稳态蚀点或裂纹的诱导、生长和死亡过程。基于噪声电阻和点蚀指数计算,也可用于局部腐蚀监测。
⑤ 功率扩展
CS系列电化学工作站的电流控制范围为±2.0A,槽压输出≥21V,可满足燃料动力电池、大功率电池充放电、电化学电解或电沉积等领域的需求。采用专用的功率扩展器,最大输出电流可达20A,槽压±200V。
⑥ 全浮地测量
CS系列电化学工作站采用全浮地式工作电极,可用于工作电极本身接地体系的电化学研究,如用于高压釜电化学测试(釜体接地),大地中金属构件(桥梁、混凝土钢筋)的在线腐蚀研究等。
⑦ 光电测试模块
CS电化学工作站可以与光强计、分光光度计联用,用于光电化学测量,在进行电化学测量的同时记录光电流或光谱响应信号。
⑧ 自定义方法
支持用户自定义组合测量,用户可以设定定时循环进行某一测试方法或多种方法的组合测试,用于无人值守下的定时自动测量;
提供API通用接口函数和开发实例,方便用户二次开发和自定义测试方法;
提供用户自定义脚本编写范例,用于实现您独特的电化学实验技术。
电化学阻抗测量指标
& 信号发生器
频率响应:10μHz~1MHz
交流信号幅值:1mV~2500mV
频率精确度:0.005%
信号分辨率:0.1mV RMS
&DDS输出阻抗:50Ω
直流偏压:-10V~+10V
正弦波失真率:&1%
&波形:正弦波,三角波,方波
扫描方式:对数/线性,增加/下降
&信号分析器
最大积分时间:106个循环或者105S
测量时间延迟:0~105秒
最小积分时间:10mS 或者一个循环的最长时间
&直流偏置补偿
电位补偿范围:-10V~+10V
电流补偿范围:-1A~+1A
带宽调整:自动或手动设置, 共8级可调
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现代电化学分析测试方法
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超级电容器电化学测试方法
发布人:武汉科思特仪器有限公司发布时间: 11:20:16浏览次数:4994次
超级电容器 (Suepercapacitor)是一种新型储能装置,它具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。超级电容器用途广泛。用作起重装置的电力平衡电源,可提供超大电流的电力;用作车辆启动电源,启动效率和可靠性都比传统的蓄电池高,可以全部或部分替代传统的蓄电池;用作车辆的牵引能源可以生产电动汽车、替代传统的内燃机、改造现有的无轨电车此外还可用于其他机电设备的储能能源。用于超级电容器电极的材料有各种碳材料,金属氧化物和导电聚合物[1-4],尤其是导电聚合物,自从1970年导电聚乙炔薄膜被成功合成出来后,科学家对导电聚合物就产生了浓厚的兴趣。
超级电容器的主要技术指标有比容量、充放电速率、循环寿命等。而CS350系列电化学工作站专门为超级电容器的性能评价设计了恒电流充放电测试方法,可以非常方便地评估电容器的循环寿命。下面逐一介绍基于CS350工作站的超级电容器性能评价方法。
1. 循环伏安测试:
基于CV曲线的电容器容量计算,可以根据公式(1)计算。
(为扫速,单位V/s) (1)
从式(1)来看,对于一个电容器来说,在一定的扫速n下做CV测试。充电状态下,通过电容器的电流i是一个恒定的正值,而放电状态下的电流则为一个恒定的负值。这样,在CV图上就表现为一个理想的矩形。由于界面可能会发生氧化还原反应,实际电容器的CV图总是会略微偏离矩形。因此,CV曲线的形状可以反映所制备材料的电容性能。对双电层电容器,CV曲线越接近矩形,说明电容性能越理想;而对于赝电容型电容器,从循环伏安图中所表现出的氧化还原峰的位置,我们可以判断体系中发生了哪些氧化还原反应。
CV测试步骤:从corrtest软件中选择“测试方法”→“循环伏安”→“线性循环伏安”
1.1. 参数设置:
系统默认是从高电位扫向低电位,例如在-0.4V~&0.6V的电压范围内,正向扫描:高电位设为0.6V(相对参比电极),低电位设为-0.4V(相对参比电极),反向扫描,高电位设为-0.4V(相对参比电极),低电位设为0.6V(相对参比电极)。扫描速率可以根据需要设置,注意扫描速率和采样频率的设置是对应的,若是扫描速率较高(100mV/s),则采样频率也应较高(100Hz),以保证较小的电位间隔(1mV)。在电容性能测试中,在进行第一圈扫描时,可能电极表面没有达到平衡,因而CV曲线可能不能完全闭合,因此有必要多循环几次以便选取最佳的循环。
1.2. 仪器参数设置:
电流量程选择“自动切换”,电流量程应大于测试体系的最大电流值;无欧姆降补偿;接地模式:实地;滤波器电容值越小滤波效果越差,一般设置电容值为2.2nF 。
1.3. 电解池参数设置:
电极面积也就是所采用的工作电极的面积。
对CV图的后期处理可以在电化学工作站自带的Cview软件中进行。可以进行CV的电流对电压的积分,算出材料的比电容。此外,CV也可以做电池的循环寿命测试。设置固定的扫速和循环次数,就可以进行电容器的寿命测试。
1.4. 测试实例
图1为PPy/TSA(聚吡咯)电极在0.5M&Na2SO4 溶液中的循环伏安测试曲线。在-0.4V~0.6V 范围内,CV曲线均呈现出较理想的电容矩形特征[5],并且曲线关于零电流基线基本对称,说明材料在充放电过程中所发生的氧化还原过程基本可逆。当扫描速度增加到100mV/s的时候,CV曲线仍没有偏离矩形;同时,当扫描电位方向改变时,电流表现出了快速响应特征,说明电极在充放电过程中动力学可逆性良好[6]
图1&.PPy/TSA电极在不同扫速下的CV曲线
图2.&PPy/TSA电极的比电容与扫速的关系
图1显示,当扫描速度从10mV/s增加到100mV/s,材料的比电容仅减少了6.8%,显示PPy/TSA电极具有良好的高倍率充放电行为。
2. 交流阻抗测试:
交流阻抗可以反映电极材料在电极/溶液界面的电荷传递和物质扩散方面的动力学细节。可以计算出电容器的等效串联电阻、溶液电阻、材料/电解液界面双电层电容和赝电容等。
交流阻抗测试施加的交流幅值一般为5mV,测试频率范围为10-2~105,阻抗测量时“分析器设置”&:欧姆补偿:信号去偏√,输出衰减:*0.01。交流阻抗的结果可以Zview软件中处理,构建一个等效电路,通过全频段进行拟合,即可计算出与电容充放电相关的电化学参数。
2.1. 测试实例
一般多孔材料的EIS主要由高频部分的半圆环和低频部分的垂直线组成[7],其中高频区阻抗的实部反应了带电粒子在孔隙内扩散的难易程度,低频段的直线则反映了PPy电极的赝电容性能[8-9]。图3是PPy/TSA电极在1000次循环前后的Nyquist图,可知经过1000次循环后,PPy/TSA电极在低频区的直线比循环前的直线偏离虚轴更远,即循环后PPy/TSA电极的赝电容下降。根据其阻抗谱特征,构建了一个等效电路并进行EIS解析,如图4。
图3.&PPy/TSA电极在1000次循环前后的交流阻抗图谱(空心三角形为循环前的交流阻抗图谱,实心三角形为循环后的交流阻抗图谱)
图4. 交流阻抗拟合用等效电路图
3. 恒电流充放电测试
从恒电流充放电中可以计算出电极材料的比电容,其依据为公式
其中I为充电电流,Δt为放(充)电时间,ΔV是放(充)电电势差,m是材料质量。通过多次循环测量,还可以对电容器的循环寿命进行评估。从充电曲线和放电曲线是否对称,可以判断电容器充放电和相应的电化学反应是否可逆。
3.1. 恒电流充放电参数:
充电电流:系统默认的是充电电流为负,放电电流为正,因此在设置的时候注意充电电流和放电电流是一对相反数。充放电的时间也是一样的,只要将充放电时间设置的大于实际的充放电时间就行。电位反转,强调一下是反转,若是在-0.4V~0.6V进行电化学测试,电容器充电的时候电压下降,当电压下降到-0.4V时,电位反向;放电的时候电压增大,当增大到0.6V的时候电位发生反转,因此在设定的时候根据你所选取的电位范围,设置充电电位小于较负的值,放电电位大于较正的值。
对一个非理想电容器,由于存在各种电阻(材料的接触电阻,孔电阻,电解液电阻等等),因此,在不同的电流密度下所得到的电容是不同的。循环次数则根据需要来设置:如果仅仅想知道在不同充放电流密度下的比电容,可以只循环几次来计算电容值。若是要进行电容器的循环寿命测试,则应该将循环测试设置为所需要循环的次数,比如将第1000次循环计算的电容值除以第1次循环计算得到的电容值,我们就可以评价电容器在1000次循环后的稳定性。
3.2. 测试实例
在不同电流密度下对PPy/TSA电极进行恒流充放电测试,结果如图5。可见在-0.4~0.6V范围内,充电曲线和放电曲线有较理想的对称性,说明化学氧化法制备的PPy/TSA电极在0.5M&Na2SO4中所进行的氧化反应和还原反应是可逆的[10]。
计算表明,在10mA/cm2电流密度下PPy/TSA电极的比容量为270&F/g,该值尽管相对于有机电解质体系不算大,但与其它材料在水系电解液中的比容量相当。
图5.&PPy/TSA 电极在不同电流密度 & & & & & &&下的充放电曲线
图6.&PPy/TSA电极 在10mA/cm2下的比 & & & & & &电容量与循环次数的关系
在0.5M的Na2SO4中采用10mA/cm2电流对PPy/TSA电极进行循环寿命测试,结果如图6。经过1000次充放电循环后,PPy/TSA电极的比容量下降了约25.5%。循环寿命在最初的200次下降较快,这是因为在长时间充放电过程中,掺杂态聚吡咯会发生聚合物链的膨胀/收缩[11],导致聚吡咯的主链破坏,电极材料内的部分孔隙遭到破坏和隔断,阻碍了带电粒子在孔隙内的传递,使得材料的比电容急剧下降。
[1]&M.&Winter,&R.J.&Brodd,&Chem&Rev,&104&(-4269.
[2]&D.Y.&Qu,&J&Power&Sources,&109&(1.
[3]&V.&Khomenko,&E.&Raymundo-Pinero,&F.&Beguin,&J&Power&Sources,&153&(0.
[4]&M.&Mastragostino,&C.&Arbizzani,&F.&Soavi,&Solid&State&Ionics,&148&(8.
[5] 刘辰光, 方海涛, 王大伟, 李峰, 刘敏, 成会明, 新型炭材料,&20&(0.
[6] 张晶, 孔令斌, 蔡建军, 杨贞胜, 罗永春, 康龙,&Wlhx,&(2010).
[7] 古宁宇, 钱新明, 赵峰, 董绍俊, 分析化学,&30&(.
[8] 周鹏伟, 李宝华, 康飞宇, 曾毓群, 新型炭材料,&21&(1.
[9]&W.G.&Pell,&B.E.&Conway,&N.&Marincic,&J&Electroanal&Chem,&491&(.
[10] 李永舫, 高分子通报,&4&(.
[11]&E.&Frackowiak,&V.&Khomenko,&K.&Jurewicz,&K.&Lota,&F.&Beguin,&J&Power&Sources,&153&(8.
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我在测试EIS的时候,在高频段出现严重的I overload,但是测试极化曲线或者用模拟电解池(模拟电阻)测EIS一点问题都没有,非常好。有的时候I overload甚至会直接终止实验。如果实验未被终止的话,那么测得的阻抗谱会在1Hz这个范围有个很奇怪的跳点,一跳就是3个数量级。很不正常。实在不知道什么原因,半天弄不明白,请求各位大侠相助。(体系为904和磷酸,Ag/AgCl参比,对电极为213型铂电极)
实验能进行下的一组图片
高频段的情况
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关机重启后再试试。
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这个不是问题。
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:rol::rol::rol::rol::rol:
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工作站控制出问题了吧。
测其它的时候有没有出现电流不能控制的情况。
或者你再换个测试对象做EIS试试看。
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说了测极化曲线一点问题都没有。
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如你所说工作站有点问题,找专家解决啦。
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如果测试极化曲线或者用模拟电解池(模拟电阻)测EIS一点问题都没有,电化学工作站应该没问题,我一般就是用该方法来测试电化学工作站有没有问题的,估计是测试体系有问题,换个体系测测看看有没有问题,如果还有就看看电连接有没有问题,总之慢慢排除了,具体情况只有在现场才能清楚。
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用Biologic电化学工作站进行EIS测试怎么设置参数
各位前辈好,小弟最近在学习交流阻抗测试,测试参数设置上遇到一些问题。设备是Biologic公司的。EIS测试参数设置界面见图,其中有几个参数不懂。
1.Pw:说明书是这样写的,offers the ability to add a delay before the measurement at each frequency。这个延后对测试结果有什么影响,一般设置多少合适?
2.Bandwidth:enables the user to select the bandwidth带宽 (damping factor) of the potentiostat reguation。这个带宽指的什么,对测试结果有什么影响?
3.还有就是PEIS(Potentio EIS)和GEIS(Galvano EIS)各有什么有缺点,那个测得数据更好?
测是可以测,只是想弄明白这几个参数是什么意思,方便优化测试参数。你用过他们家的电化学工作站吗,能帮忙说明下吗?
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