C18中加入甲酸的水溶液可溶解镁的话会有影响吗

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萃取回收稀醋酸中醋酸、甲酸的分离精制
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3秒自动关闭窗口能不能用银氨溶液区别甲醇、乙醛、乙酸、甲酸的水溶液?不加热的话,向银氨溶液中滴加乙酸或甲酸的水溶液有沉淀生成吗?比如AgOH或甲酸银、乙酸银沉淀
不太好鉴定.甲醇不发生反应.乙醛与银氨溶液混合后,加热有银镜生成,可证明是乙醛.甲酸也可以提供出醛基与银氨溶液发生银镜反应.不会生成甲酸银或者乙酸银,也不会生成氢氧化银.
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发布于: 13:15:59
附件1:&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&编号:&&&&&&&&
江苏省质量技术监督局科技项目
立 项 申 请 书
项 目 名 称 : 面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物同时检测技术平台的建立&&& &&&&&&&&&&&&&
申 请 单 位 : 苏州市产品质量监督检验所&(公章)
合 作 单 位 :&&&&&江南大学 (公章)
申 请 日 期 :&日&&&&&&&
江苏省质量技术监督局
二○○九年制
一、基本信息
面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物同时检测技术平台的建立
苏州市产品质量监督检验所
苏州市吴中区文曲路69号
合作(协作)单&位
第一合作(协作)单位:江南大学
第二合作(协作)单位:
第三合作(协作)单位:
全面研究面制品中偶氮甲酰胺及其有毒代谢产物氨基脲的代谢规律,开发同时特征增强偶氮甲酰胺与氨基脲拉曼光谱信号的胶体金试剂,建立拉曼光谱同时快速检测技术;研究预处理和检测条件,建立 HPLC-MS-MS同时确证技术,建立快速筛查和确证技术平台。同时制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲的同时检测技术规程。
(1)建立基于表面增强拉曼光谱的同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲的检测方法,检测限&10ppm;
(2)建立同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲的HPLC-MS-MS检测方法,检测限&10ppb,回收率&90%;
(1)首次提出同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲的概念;
(2) 采用表面增强拉曼光谱技术同时快速检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲;
(3)采用HPLC-MS-MS技术同时确证偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲;
(4)全面研究面制品加工工艺中偶氮甲酰胺转化为氨基脲、联二脲的代谢规律。
(5) 制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲的同时检测技术规程。
制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲、联二脲同时检测技术规程;申请1项以上发明专利;发表科研论文2-3篇,培养本科生1-2名,硕士生1名以上。
2010年 6月 ~ 2011年12月
项目配套经费
申请补助经费
二、项目组负责人及成员
在本项目中的分工
高级职称/副所长
高分子化工
苏州市产品质量监督检验所
主要申请人
中级职称/室主任
食品科学与工程/化学工程
苏州市产品质量监督检验所
中级职称/副室主任
生物化学工程
苏州市产品质量监督检验所
苏州市产品质量监督检验所
食品科学与工程
苏州市产品质量监督检验所
高级职称/中心主任
食品科学与工程
食品质量与安全
苏州市产品质量监督检验所
其他研究人员
食品质量与安全
其他研究人员
食品质量与安全
其他研究人员
三、立项背景和依据
1、项目概要(市场需求前景或推广应用领域,达到的技术水平及在经济和质检科技发展中的作用等);
1.1偶氮甲酰胺及其代谢产物同时检测的技术需求
(1)偶氮甲酰胺
&&& 由于我国的小麦面筋含量多数属于中间水平,质量属中级或偏弱。因此,有不少面粉加工企业,添加面粉处理剂来改良面粉的品质,以供食品加工需要。溴酸钾以前是面粉业内使用非常普遍的添加剂,但其遗传因子突变和染色体异常,并有致癌性等安全性问题,国际癌症研究机构也将该化合物列为致癌物质。不少发达国家相继禁用或限用溴酸钾。我国卫生部也决定日起,禁止溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用。其后,维生素C(L-抗坏血酸)、偶氮甲酰胺(Azodicarbonamid,ADC,结构式见图 1)和各种酶制剂(如真菌&-淀粉酶、蛋白酶等)等应运而生成为新一代面粉增筋剂。其中,偶氮甲酰胺由于廉价、高效的特点被广泛用于烘焙业,我国GB《食品添加剂使用卫生标准》规定小麦粉中的最大使用量为45mg/kg。但是,目前我国还没有制定偶氮甲酰胺的检测标准造成了监控上的空白,无法对该类添加剂的使用情况进行掌握,市场上滥用、禁用情况不可避免。
&&& 同时,在塑料材料行业,偶氮甲酰胺可作为塑料发泡剂使用。我国国家标准《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》通过修订后规定添加剂偶氮甲酰胺在PE、 PC、PVC等塑料包装产品中的最大使用量不得超过2.0%,橡胶中不得超过5.0%;另外,欧盟颁布了指令&2004/1/EU 关于暂停使用偶氮甲酰胺为发泡剂的指令&,规定自日起,停止偶氮甲酰胺作为发泡剂使用。这些食品包装材料与食品接触时,其中的偶氮甲酰胺也会迁移进入食品体系,目前也没有食品包装材料中偶氮甲酰胺迁移进入食品的检测方法。
偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide,ADC)&联二脲(Biurea)&&&&& 氨基脲(semicarbazide,SEM)
图1 偶氮甲酰胺及其代谢物的分子结构图
&&& 近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲(semicarbazide,SEM)(见图2)。SEM也是作为呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物在兽药残留中检出。硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用,农业部已经将其列入禁用兽药名单。氨基脲属于致癌化学物,引起的是肺部和血管肿瘤。氨基脲存在于婴幼儿食品、水果汁、果酱、蜂蜜、番茄酱、蛋黄酱、腌制菜、沙司等含面粉原料的食品中,含量范围从低于检测限(低于1 &g/kg)到30 &g/kg之间,其中婴幼儿食品中的含量要高些,可能是由于这些小包装食品PVC垫圈面积与食品体积之比更高的原因。到目前为止,我国没有制订面粉及其制品或食品包装材料中氨基脲的检测方法标准。
图2 偶氮甲酰胺和硝基呋喃的代谢过程
(3)联二脲
&&& 据资料报道,高温加热含面粉食品体系时,偶氮甲酰胺可代谢成联二脲(biurea)(见图2)。由于通常ADC在面粉中的添加量在10-40ppm范围内,因此在ADC处理过的面包等制品中联二脲是大量存在的。即使经过处理后,面包表面只占有总食品成分的百分之一,其联二脲的浓度仍能达到100ppb甚至更多。联二脲酸水解后可以产生大约0.1%的氨基脲。另外,研究表明联二脲可作为食品中偶氮甲酰胺的特异标记物,由此可鉴别呋喃西林和偶氮甲酰胺代谢物的氨基脲和联二脲(见图2)。
&&& 目前前市场调查发现面制品中偶氮苯甲酰(ADC)的含量<0.4-5-(8000)ppb,氨基脲和联二脲(SEM)在食品中含量为2 到8689ppb,尤其在消毒剂次氯酸钠残留的情况下,SEM的含量为0.3-20-(1500)ppb。
&&& 综上所述,由于偶氮甲酰胺在面制品加工过程中的代谢作用,如果只检测偶氮甲酰胺就无法有效监控是否过量添加,只有了解清楚其产物的确切比例,才有可能确切知道确切添加量。因此,只能同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物,才能有效监控。
&&& 因此,完全有必要建立一套面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢物氨基脲和联二脲的同时检测技术,填补对该项目检测标准的空白,进而为监管面粉及面制品行业的规范生产提供相应的技术保障。
1.2 表面增强拉曼光技术在偶氮甲酰胺及其代谢物检测中的应用前景
&&& 自表面增强拉曼散射( Surface Enhanced Raman Scattering ,简称SERS) 效应发现以来,已经有几十年的研究历史,其信号强度可在普通拉曼光谱信号的基础上提高6-14个数量级。这是一种基于纳米技术、激光技术和计算机技术的高灵敏度(ng 至pg级)、高分辨率的检测技术,由于水分子对其信号分子的干扰小、可猝灭荧光、稳定性好等特点,目前被广泛应用于食品安全检测。低成本、便携式拉曼光谱仪的快速发展为该技术的的发展和实际应用提供了良好平台。SERS要求所检测的分子必需含有芳环、杂环、氨基、梭酸基以及磷、硫原子等具有拉曼活性的基团。根据拉曼光谱数据库资料显示,氨基脲拉曼光谱的特征振动峰在950cm-1、1190cm-1、1230cm-1 。本项目检测目标物偶氮甲酰胺及其代谢物氨基脲和联二脲均含有拉曼活性基团,具有很好的检测可行性。
1.3 HPLC-MS-MS同时检测偶氮甲酰胺及其代谢物的应用前景
&&& 高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS-MS)是近十几年来发展起来的分离分析技术,它将高效液相色谱法对复杂样品的高分离能力,与质谱法具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,在食品检测领域得到了广泛的应用。目前资料报道的偶氮甲酰胺及其代谢物氨基脲和联二脲的检测均采用该方法,这三种物质单个检测时,资料报道均具有很好的线性范围,检测限在1-10ppb。
1.4 项目研究概要
&& 根据上述技术发展及其应用状况,本项目拟全面研究小麦粉特性(蛋白、水分、灰分、色素等)、面制品加工方式、温度、时间、其他添加剂等因素对代谢产物氨基脲和联二脲形成的影响,掌握面制品加工工艺中偶氮甲酰胺转化为氨基脲和联二脲的代谢规律,为偶氮甲酰胺与氨基脲和联二脲的同时检测提供物质依据;同时采用金胶试剂来同时特征增强偶氮甲酰胺与氨基脲和联二脲的拉曼信号,开发基于表面增强拉曼光谱技术的偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的同时快速检测技术,检测限&10ppm,小于添加限量数值要求;通过研究能同时检测偶氮甲酰胺与氨基脲和联二脲的提取溶剂、净化方法、检测条件,研究开发基于HPLC-MS-MS的偶氮甲酰及其代谢产物氨基脲和联二脲的同时确证技术,检测限&10ppb,回收率&90%,达到目前文献报道的单个成分的检测限要求。从而达到先采用拉曼光谱快速检测技术现场筛查面粉及制品中的偶氮甲酰胺的违规使用情况;再用HPLC-MS-MS确证其含量,从而达到有效监控的目的。
&&& 通过本项目的研究,可制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的同时检测技术规程,为申请国家标准做好准备。
2、项目前期科研及工作基础(包括国内外研究现状分析与评价,应附主要参考文献及文献来源或科技查新报告);
&&& 综合文献,有针对西式面制品面包或包装污染物热裂解(Stadler et al, 2004)中可见偶氮甲酰胺分解产生氨基脲或联二脲代谢物的相关性研究(李金强等,2009;Adam Becalski et al, 2004),但未见详细研究其在面制品加工过程中的代谢规律的研究,更未见针对中国特色面制品加工过程中偶氮甲酰胺转化为氨基脲或联二脲的代谢规律的报道。
&&& 国内外针对面制品中偶氮甲酰胺及其代谢物的检测,已有采用HPLC(陈颖等;陈波等; De Stefanis et al, 1988; Su et al, 1996; Osborne et al, 1986)、HPLC-MS-MS(Adam Becalski et al, 2004; Stadler et al, 2004; Mulder et la, 2007; Ginn et al, 2006)的检测方法报道。其中HPLC检测面粉ADC的报道最低的检测限为1ppm(De Stefanis et al, 1988);联二脲的最低检测限达到10ppb(Mulder, et al,2007) ;氨基脲的检测限达到10ppb(Wenchi Hsu et al, 2005);有采用氨基脲多抗,建立半定量ELISA方法,检测限为0.25ppb(Cooper et al, 2007)。但也仅见同时检测偶氮甲酰胺和联二脲的报道(Bechtold,et al,1988),国内外均未见偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的同时检测技术研究报道。对此,我们利用HPLC对面粉中ADC进行了检测(详见图3),证明了HPLC检测ADC的可行性。
&&& 另外,已有采用拉曼光谱及IR光谱技术,从分子振动的角度检测ADA的研究,未见采用表面增强拉曼光谱检测偶氮甲酰胺或氨基脲或联二脲的报道,更未见同时检测的报道。
&&& 综合目前国内检测偶氮甲酰胺的文献,检测仪器使用液相色谱配备紫外或二极管阵列检测器时,无法完全避免检验结果假阳性的产生。同时,偶氮甲酰胺极性较强, 易溶于二甲亚砜和N-N 二甲基甲酰胺, 微溶于水、醇和丙酮等有机试剂,样品若以二甲亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶液提取,其保留时间与偶氮甲酰胺相似, 会产生干扰。若用水提取, 面粉中水溶性成分也会对偶氮甲酰胺的分析造成干扰。此外,目前对偶氮甲酰胺的净化处理技术尚不成熟,往往样品的基线噪声较大,并有干扰物质引起杂峰。基于上述分析,目前针对面制品中偶氮甲酰胺的检测方法具有局限性,而对样品前处理进行改进后,再用同位素标记,以液相色谱-质谱联用技术进行面制品中偶氮甲酰胺定量检测,完全能够满足精确、快速、安全的检测要求。
&&& 采用本项目的研究,可达到先采用拉曼光谱快速检测技术现场筛查面粉及制品中的偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的违规使用情况;再用HPLC-MS-MS确证其含量,从而达到有效监控的目的。
参考文献:
Adam Becalski, Benjamin P.-Y. Lau, David Lewis, et al. Semicarbazide Formation in Azodicarbonamide-Treated Flour:&A Model Study [J]. J. Agric. Food Chem.,):.
Bechtold, William E., Shopp, George M., Cheng, Yung S.. The determination of biurea in the presence of azodicarbonamide by HPLC[J]. Journal of Analytical Toxicology,):89-83.
De Stefanis, V. A., Lucidol Div., Pennwalt Corp., et al. Analysis of azodicarbonamide in wheat flour by liquid chromatography [J]. Cereal Chemistry,):52-55.
De Souza SV, Junqueira RG, Ginn R.. Analysis of semicarbazide in baby food by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS-MS)--in-house method validation [J]. J Chromatogr A.,):151-158.
Gregory O. Noonan, Charles R. Warner, Wenchi Hsu, et al. The Determination of Semicarbazide (N-Aminourea) in Commercial Bread Products by Liquid Chromatography&Mass Spectrometry [J]. J. Agric. Food Chem.,):.
Lee, Choongkeun, Park, Sun-Kyung, Min, Kyung-Chul, et al. Vibrational analysis and intermolecular hydrogen bonding of azodicarbonamide in the pentamer cluster [J]. Bulletin of the Korean Chemical Society,):.
Lili He, Nam-Jung Kim, Hao Li, et al. Use of a Fractal-like Gold Nanostructure in Surface-Enhanced Raman Spectroscopy for Detection of Selected Food Contaminants [J]. J. Agric. Food Chem.,):.
Mulder, P.P.J., Beumer, B., Van Rhijn, J.A.. The determination of biurea: A novel method to discriminate between nitrofurazone and azodicarbonamide use in food products [J]. Analytica Chimica Acta,,-2):366-373.
Sas, Barnabas, Suth, Miklos. Semicarbazide-residue formed in foods, as non-specific marker of the prohibited nitrofurazone [J]. Magyar Allatorvosok Lapja,):178-183.
Su, Shu-Chu, Chu, Hwa, Chen, Ching-Mei, et al. Determination of benzoyl peroxide and azodicarbonamide in flour [J]. Yaowu Shipin Fenxi,):223-231.
陈波,靳保辉,林燕奎等. 面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定[J]. 分析测试学报,):.
陈颖,祁广建,王熠等. HPLC法测定面粉及其制品中偶氮甲酰胺的含量[J]. 中国卫生检验杂志,):274-275.
李金强,郭海霞, 曹鹏等.偶氮甲酰胺分解产生呋喃西林代谢物的相关性研究[J]. 化学分析计量,):34-36.
3、项目研究开发实施方案
3.1 表面增强拉曼光谱的检测
(1)面粉及其制品的预处理
&&& 取面粉样品约5.0 g,精密称定,置于25 ml比色管中,加入10 ml 90%DMF/DMS溶液,摇匀后于旋涡振荡器上旋涡萃取10 min,然后移入15 ml离心管中,4000 rpm离心10 min,上清液经0.45&m有机膜过滤后,备用。
(2)胶体金增强试剂的制备
&&& KAuCl4 (99%,美国Alfa),柠檬酸钠,其他试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。称取KAuCl4 65mg,用超纯水定容至100mL,搅拌煮沸,加5mL1%柠檬酸钠水溶液,继续搅拌25min。室温冷至常温,定容至原来体积。用时按金胶与水1:1稀释。
(3)特征峰的确定和半定量计算
&&& 对照标准品的特征峰,根据表面增强拉曼光谱峰,确定各物质的表面增强特征峰以及各增强特征峰之间的相对比例,根据峰高确定对应物质的含量。
(4)检测方法的建立
&&&& 拉曼检测条件的确定:采用便携式拉曼检测仪,激发光源: 785 nm,光谱扫描范围:100~3300 cm-1,分辨率2 cm-1。检测时功率为0~334mw,扫描时间为0~20s。
&&&& 采用空白测定的方法,以3倍的空白信号为本方法的检出限;
&&&& 采用在面粉及面制品基质中分别添加3个不同水平的偶氮甲酰胺及其代谢物标准品,确定所建立方法的加标回收率和精密度。
3.2 HPLC-MS-MS检测
(1)面粉及面制品中偶氮甲酰胺及其代谢物的提取技术方案
&&& 考虑到要同时提取偶氮甲酰胺及其代谢物,由于氨基脲和联二脲的极性问题,采用二甲基甲酰胺水混合溶液定量提取联二脲,提取液中和后用固相萃取柱净化。
(2)定量的准确性研究
&&& 采用同位素标记的1,2-[15N2,13C]氨基脲作内标,以防止定量检测时离子抑制对定量效果的干扰;
(3)HPLC-MS-MS检测方法的建立
&&& 确定方法检出范围、方法检出限、梯度加标回收率、精密度
&&& 分析时考虑到C18柱对氨基脲和联二脲的保留时间很小,很难准确定量,采用TSK amide HILIC type 色谱柱进行检测;采用甲醇和水混合物作为流动相洗脱。
&&& 在偶氮甲酰胺标准品中加入不同比例的氨基脲和联二脲,调整检测条件,降低同时检测的干扰;
&&& HPLC检测条件:流动相A为0.1%甲酸水溶液(含0.0005 mol/l乙酸铵),流动相B为乙睛;柱温 30 ℃;流速0.2 ml/min;进样量10 &l。
&&& 质谱分析条件:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)。监测条件:毛细管电压:3.00 kV;锥孔电压:25 V;离子源温度:120℃ ;去溶剂温度 : 350℃;去溶剂气:氮气,流速: 600 l/h;锥孔气流:氮气,流速100 l/h;碰撞气:氩气,碰撞气压2.6&10-4Pa。
&&&& 采用空白测定的方法,以3倍的空白信号为本方法的检出限;
&&& 采用在面粉及面制品基质中分别添加3个不同水平的偶氮甲酰胺及其代谢物标准品,确定所建立方法的加标回收率和精密度。
3.3 氨基脲和联二脲代谢规律的确定
&&& 分别针对不同的小麦粉特性(蛋白、水分、灰分、色素等)、储存条件、面制品加工方式、温度、时间、食品容器消毒剂次氯酸钠(NaOCl)残留、防腐剂等其他添加剂等因素,研究包装容器及其材料中的迁移对食品原料中偶氮甲酰胺及其代谢物的干扰,采用HPLC-MS-MS技术分析不同偶氮甲酰胺加入量情况下代谢产物氨基脲和联二脲的形成情况,确定偶氮甲酰胺、氨基脲和联二脲在不同环境下的含量比例变化规律。
4、考核目标和技术经济指标(包括项目的具体考核目标,有关技术经济指标等);
&&& 考核目标:制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲同时检测技术规程。
技术与经济指标:
(1)建立基于表面增强拉曼光谱的同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的检测方法,检测限&10ppm;
(2)建立同时检测偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的HPLC-MS-MS检测方法,检测限&10ppb,回收率&90%;
5、项目研究开发进度(包括年度工作计划安排,项目完成期限);
:调研并确定研究方案;
:HPLC-MS-MS检测方法的建立;氨基脲和联二脲代谢规律的研究;
: 表面增强试剂的开发;表面增强拉曼光谱检测方法的建立;
: 检测方法的验证,制定技术规程,准备验收报告,准备结题。
6、项目依托情况及其他必要支撑条件(包括依托项目的概况、投资来源,进度与项目科研进度的配合);
(1)良好的前期工作基础。项目承担承担单位的日常工作经常检测面粉及其制品中的溴酸钾、偶氮甲酰胺,对于面粉及其制品的特性以及预处理技术已经积累了丰富的经验,对面制品的不同加工工艺中氨基脲和联二脲的形成规律有了初步认识;江南大学近年来一直在研究表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测中的应用,已经在食品包装污染物、致病菌等快速鉴别方面积累了经验。因此,项目承担单位的工作或研究背景很好地支撑了本项目的研究内容。
(2)充足的项目经费支撑。本项目的研究经费主要来自两个方面,其一是省局拨付的专项补助经费,其二是项目承担单位对该项目的配套,配套经费来自承担单位的日常检测收入,项目承担单位计划将日常检测收入的0.5%以上用于各种科研研究计划的支持。
(3)有力的技术支撑。去年以来,项目承担单位已与江南大学食品学院建立了良好的技术合作伙伴关系,这将为该项目的顺利进行提供有力的技术支持。
7、项目承担单位及合作(协作)单位概况(包括单位概况,项目研究经费来源,单位研究开发基础及能力,项目主要研究人员科研能力及所获得的学术奖励情况等);
&&& 本项目承担单位为苏州市产品质量监督检验所,是1982年成立的一所综合性检测机构,全所现有96 人,其中专业检测人员86 名,占89.6%,2002年通过国家实验室认证,现已有食品室、轻工室、机械室等11个专业检测室。其中理化室现有设备价值1000多万元,包括液相色谱/四级杆串联质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、离子色谱等。理化室配备专业检验人员19人,有10年以上检测经历的7名。检验人员中高级工程师1名,工程师5名,博士生学历1名、研究生学历3名。
&&& 合作单位江南大学食品学院在我国同类学科中创建最早、基础最好、覆盖面最广,现拥有全国食品领域中唯一的国家一级重点学科&食品科学与工程和唯一的国家重点实验室&食品科学与技术国家重点实验室,拥有国家一类特色专业和江苏省品牌专业&食品科学与工程,是我国食品科技领域最著名的学府之一。近五年,承担了国家和部省级科研项目200余项,横向科研项目400多项,总科研经费超过1.8亿元;获得国家级科技进步奖二等奖3项,省部级科技进步奖60余项;授予专利170多项;发表论文近3000篇,其中三大检索论文700余篇,是全国食品领域权威学府之一。
8、预期研究成果及形式(包括预期获得的研究成果及知识产权);
&&& 制定面粉及其制品中偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲同时检测技术规程;申请1项以上发明专利;发表科研论文2-3篇,培养本科生1-2名,硕士生1名以上。
9、经济和社会效益评估;
&&& 通过本项目的研究,达到先采用拉曼光谱快速检测技术现场筛查面粉及制品中的偶氮甲酰胺及其代谢产物氨基脲和联二脲的违规使用情况;再用HPLC-MS-MS确证其含量。该技术的研究不仅有望填补长期以来偶氮甲酰胺有限量值而无检验标准的空白,而且为其有毒代谢产物的检测也建立了检测方法。该方法的建立,能够为政府有效监管面粉中偶氮甲酰胺提供强有力的技术支撑,从而掌握市场中该面粉处理剂的使用现状,为规范市场经营提供依据;其有毒代谢产物的同时检测又能服务于广大企业及消费者,满足食品安全的需求,具有显著的社会效益。同时,通过开展该项目的检测,能够为质检系统带来相当的经济效益,实现社会效益与经济效益的双丰收.
版权所有:苏州市产品质量监督检验所下列实验处理不可行的是(  )①将与NaOH的醇溶液共热制备CH3-CH═CH2②向甲酸(H-COOH)和甲醛的混合物中加入氢氧化钠溶液,中和甲酸后,加入新制的氢氧化铜加热,检验混合物中是否含有甲醛③向丙烯醛(CH2=CH-CHO)中滴入KMnO4(H+)溶液,观察紫色褪去,能证明结构中存在碳碳双键④为验证某RX是碘代烷,把RX与烧碱水溶液混合加热后,将溶液冷却后再滴入几滴硝酸银溶液,观察现象.A.只有①③B.只有①②④C.只有②③④D.都不能
kjfnn00C11
①醇消去需要在浓硫酸、加热条件下,则与NaOH的醇溶液共热不反应,故错误;②中和甲酸后,生成的HCOONa中仍含-CHO,干扰HCHO的检验,应蒸馏后在馏出物中加入新制的氢氧化铜加热,检验混合物中是否含有甲醛,故错误;③C=C、-CHO均能被KMnO4氧化,应排除-CHO的干扰,再滴入KMnO4(H+)溶液,观察紫色褪去,能证明结构中存在碳碳双键,故错误;④RX与烧碱水溶液混合加热后,水解后显碱性,应加酸性只酸性条件下再滴入几滴硝酸银溶液,观察现象,故错误;故选D.
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①醇消去需要在浓硫酸、加热条件下;②中和甲酸后,生成的HCOONa中仍含-CHO,干扰HCHO的检验;③C=C、-CHO均能被KMnO4氧化;④RX与烧碱水溶液混合加热后,水解后显碱性,检验卤素离子应在酸性条件下.
本题考点:
化学实验方案的评价.
考点点评:
本题考查化学实验方案的评价,为高频考点,把握物质的性质及实验细节为解答的关键,侧重有机物性质的考查,注意实验操作的可行性评价,题目难度不大.
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