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一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系
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科研开发化工科技，２０１４，２２（２）：２９～３３ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系＊刘立新１，娄司试油试采分公司，黑龙江大庆１６３４１２）刚１，余庆龙２，刘艳敏１，金鑫１，赵晓非１（１．东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆１６３３１８；２．大庆油田有限责任公摘要：以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸为原料，采用乳液法合成了一系列亲水、疏水基团比例不同的四元共聚物破乳剂。主要考察了合成的ＬＧ系列非聚醚破乳剂及其与工业聚醚破乳剂ＬＰ复配的破乳性能，以及破乳性能与油水界面膜强度的关系，并分析了温度对界面膜强度的影响，而且对产物进行了傅里叶变换红外光谱检测。结果表明，在８５℃，ＬＧ系列破乳剂中ＬＧ２的破乳效果相对较好，加量１２０ｍｇ／Ｌ时脱水率达８０．３６％，当ＬＰ与ＬＧ２按Ｖ（ＬＰ）：Ｖ（ＬＧ２）一１：１复配后破乳效果最好，脱水率达９３．３３％，高于ＬＰ单剂的脱水率９０．９１％，２种破乳剂产生了协同增效作用。破乳剂和温度是影响界面膜强度的重要因素，破乳剂降低界面膜强度的能力越强，破乳效果越好。同种破乳剂相同破乳时间内，温度越高，界面膜强度越低，越有利于破乳。关键词：非聚醚破乳剂；脱水率；界面膜强度；破乳效果中图分类号：Ｏ６４８．２＋３文献标识码：Ａ文章编号：１００８—０５１１（２０１４）０２—００２９—０５稠油是一种高粘度、高密度的原油，在世界油气资源中占有较大的比例。我国胜利、大港、辽河等油田都有较大的储量，目前已进入大规模开采。稠油破乳是原油贮运、加工过程中的一道重要工序。粘度、界面屈服值作为衡量界面膜强度的参数，结果表明，参数值越大，界面膜强度越大，乳状液越稳定。因此，降低界面膜强度是提高破乳效果的关键。目前，最主要的原油破乳技术手段是使用原油破乳剂。我国破乳剂的研制起步晚、发展慢，大多数是由环氧乙烷、环氧丙烷和其它组分如脂肪胺、多碳脂肪酸、烷基酚醛树脂等进行嵌段聚合而成的聚醚类破乳剂［６］，基本的改变主要是催化剂、起始剂、扩链剂，以增加相对分子质量，从根本上改变聚醚类破乳剂的报道较少，而且由于环氧化物的毒性、危险性及原油乳化液破乳困难的增加，所以应改变破乳剂的发展方向。同时聚醚破乳剂在一定浓度下存在浊点，当达到一定温度时，其水溶性变差，对破乳会造成一定的影响［７］。而非聚醚型破乳剂的原料毒性小、合成工艺简单，所以是一种值得研发、具有潜在应用前景的破乳剂。近些年，国内外有些学者开始着手对非聚醚破乳剂的研究。徐伟等［８］以丙烯酸酯和丙烯酸为原料合成了一种非聚醚破乳剂ＣＹＰ－３，在６０℃、加量ｉ００ｍｇ／Ｌ下对孤岛三联稠油破乳脱水率达原油乳状液是十分复杂的分散体系，有许多因素影响其稳定性，如水含量、水滴直径、原油中固体颗粒、界面膜强度和粘性及乳状液的老化等［１］。这众多的因素增加了原油乳状液稳定性研究的复杂性。原油乳状液的稳定性在很大程度上取决于由天然乳化剂形成的界面膜［２］，破乳剂能影响界面膜的稳定性［３］。ＤＤＥｌｅｙ等［４］发现，从科威特原油中提取沥青质配制的乳状液，界面膜的强度和乳状液稳定性随沥青质含量的增加而增大，破乳剂加量增加时界面膜强度下降。李明远等［５１研究了以大庆和吉林原油界面活性组分为乳化剂的模型乳状液［Ｖ（油）：Ｖ（水）一７０：３０Ｇ的稳定性与界面膜强度的关系，用油水界面压、界面＊黑龙江省教育厅科学技术研究项目（１２５３１０６１）。作者简介：刘立新（１９６８一），女，吉林永吉人，东北石油大学教授，博士，主要从事高分子合成方面的研究。收稿日期：２０１３—１２－２０?３０?化工科技第２２卷９６．３％，高于现场用破乳剂的脱水率８８．５％；在５５℃、加量１００ｍｇ／Ｌ下对孤东四联稠油破乳脱水率达８０％，高于现场用破乳剂的脱水率７３．３％。因此说，其对稠油有很好的破乳效果。Ｂｈａｔｔａｃｈａｒｙｙａ［９］以丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸１．２．３原油乳状液的破乳方法根据ＳＹ５８２１—９１《破乳剂的使用性能方法检验瓶试法》，将配制好的原油乳状液倒人比色管中，加人一定量的破乳剂，左右手各震荡１００次，恒温静置，记录不同时间的脱水量，原油破孚ＬＴｆｔ］脱水率按公式（１）计算。丁酯和甲基丙烯酸甲酯为原料合成了四元共聚水溶性破乳剂，在加量１０～１５ｍｇ／Ｌ下对东德克萨斯州模拟ｗ／ｏ型乳状液脱水率达１００％。但未考察破乳剂对实际原油乳状液破乳效果。与模拟乳状液相比，对实际原油乳液的破乳考察更具有实际意义。为此，作者针对辽河稠油，采用乳液法，以烯烃类单体为原料制备了３种亲、疏水基团比例不同的四元共聚原油破乳剂，测定其本身及其与聚醚破乳剂复配的破乳性能，用相同时间内液滴的单滴破裂率作为衡量界面膜强度的参数，研究界面膜强度与破乳性能的关系，并分析了温度对界面膜强度的影响。１绝对脱水率一罚孳尚器雾‰（１）１．２．４界面膜强度的测定利用单滴法测界面膜强度。单滴法是在水平的油水界面上，测量液滴与其同相液体融合时的生存时间ｔ，每次测定的液滴数不少于３０个，观察并记录液滴破裂所需的时间，装置见图１。利用公式（２），在８５℃恒温下用微量注射器滴一滴破乳剂溶液，记录其到达油水界面后完全融入水相的时间，用公式（２）计算液滴的破裂率并用以衡量界面膜的强度。Ｄ—Ｎ。／Ｎｏ（２）式中：Ｄ一液滴的破裂率，Ｍ一时间ｔ内液滴破裂实验部分的数目，Ｎ０一滴人液滴的总数目。１．１试剂与仪器ＬＧ系列非聚醚破乳剂（ＬＧｌ、ＬＧ２、ＬＧ３）：实验室自制；聚醚破乳剂ＬＰ：油田现场提供。Ｔｅｎｓｏｒ２７型红外光谱仪：ＦＴ－ＩＲ，Ｂｒｕｋｅｒ公司；高剪切混合乳化机：ＢＸＥ１００ＬＸ，上海威宇机电制造有限公司；恒温水浴：ＨＨ—Ｓ，郑州长城科工贸有限公司；超级恒温水浴：￥５０１—３，辽阳市华图１单滴法测界面膜强度实验示意图光仪器仪表厂；分析天平：ＡＬｌ０４，梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司。１．２实验方法１．２．１破乳剂的合成２结果与讨论２．１红外光谱分析根据亲水、疏水基团比例的不同，合成了咒（酯基）：，２（羧基）一３：１（ＬＧｌ）、卵（酯基）：咒（羧基）一４：１（ＬＧ２）、７２（酯基）：规（羧基）一５：１（ＬＧ３）３种非聚醚破乳剂，其中这３种破乳剂的聚合产物与混和单体的红外光谱见图２。儿（酯基）：竹（篷基）２３：１孢（酯基）：咒（羧基）＝蚤Ｎ、、／，、／＂（酯基）：他（羧基）２＆：１＼／／～单体混合枥、以（甲基丙烯酸甲酯）：咒（醋酸丁酯）一１：４．２、咒（甲基丙烯酸甲酯）：竹（丙烯酸）一１：３．６。１．２．２原油乳状液的配制５００ｔ０００．，５００３００（１５００１０００ｌ５００ｌ０ｎ０５１１０将脱水的辽河稠油与采出污水分别置于８５℃恒温水浴中预热５～１０ｒａｉｎ，ｙ（油）：Ｖ（水）一７：３，用高剪切混合乳化机在５消除气泡。５００ａ／ｃｍ１ｒ／ｒａｉｎ的转速下，ｒａｉｎ图２聚合物与单体混合物的红外光谱对比缓慢加入油田污水，乳化１５ｒａｉｎ，静置３～５从图２可见，单体混合物与聚合产物红外光谱有一定的差异。原料在１６５０ｃｍ＿１附近有较强第２期刘立新。等．一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系?３１?的吸收峰，其是Ｃ—Ｃ的伸缩振动，在７２０、８１５和９９５ｃｍ－１附近的吸收峰可能是烯烃的Ｃ＿Ｈ面活性愈高，愈容易在油水界面上吸附，则顶替油水界面层天然表面活性剂的能力较强，更易破坏界面膜，降低膜强度而表现出更优异的破乳效果。对于ＬＧ系列非聚醚破乳剂具有一定的破乳能力，是因为稠油中单个沥青质分子稳定原油乳液的能力远不如沥青质、胶质在界面层形成的聚面外弯曲振动和面内弯曲振动。产物在１为Ｃ—Ｃ。在１７３０６５０ｃｍ叫附近无特征吸收，说明原料的Ｃ—Ｃ已转化ｃｍ－１附近产物与单体皆有酯５００～３０００基Ｃ一０伸缩振动的特征吸收，在２伸缩振动，羧酸的。一Ｈ在ｌ４００ｃｍ＿１之间有较强的吸收峰，其可能是羧酸。一Ｈ集体，而胶质、沥青质的聚集程度又与其周围环境油相的极性有关，极性增加使富含极性的沥青质在油相中溶解度增加，实质上是增溶活性较高的稳定乳液的沥青质、胶质胶团，降低了沥青质在油水界面的稳定作用，从而达到破乳效果Ｅ”］。ＬＧ系列非聚醚破乳剂中随着长链酯基含量的增加极性增大，则破乳效果也随之变好，表现出ＬＧ２的ｃｍ＿１附近有弯曲振动，所以可进一步说明有羧酸的存在。总体而言，原料能够聚合形成理想的四元共聚物。２．２破乳性能测试稠油中以沥青质、胶质为主的天然乳化剂对乳化液滴的稳定性贡献最大［１０｜。沥青质是由复杂的芳香稠环和侧链组成，芳香稠环薄片间易于以缔合状态存在，芳环平躺于油水界面上，侧链伸入油相中增加了空间位阻，且沥青质在油相中溶解性较低，使其更易聚集于油水界面，增大界面膜强度和乳液稳定性Ｅ１１］。胶质作为沥青质的良溶剂，可以在原油形成乳状液的过程中更好地溶解沥青质，与沥青质在油水界面上形成聚集体，进一步增大界面膜强度和乳液稳定性，使破乳难度更大Ｄｚｑ３］。２．２．１单剂的破乳性能破乳能力高于ＬＧｌ，而从图３可知，ＬＧ３的破乳能力低于ＬＧ２，是因为含有较多长链酯基使其分子空间位阻较大，使得沥青质、胶质胶团增溶的趋势减弱所致。因此，在图３表现出ＬＧ２的破乳能力高于ＬＧｌ和ＬＧ３。２．２．２聚醚破乳剂ＬＰ与ＬＧ系列非聚醚破乳剂复配的破乳性能将聚醚破乳剂ＬＰ与ＬＧ系列非聚醚破乳剂按照不同体积比例复配，分析其在总加剂量１２０ｍｇ／Ｌ，温度８５℃下对辽河稠油乳状液破乳性能，评价聚醚破乳剂ＬＰ及ＬＧ系列非聚醚破乳剂对辽河稠油破乳效果。加剂量１２０ｍｇ／Ｌ，破乳温度８５℃条件下乳液脱水率随破乳时间变化，结果见图３。结果见图４。ＰＰ，。，ｌ，◆●●ＶＬＧＶＬＧＶＬＧｙＬＧＰ●２●一一一一一毗眦吼眦＂Ｐ图３ＬＰ与ＬＧ破乳剂性能对比图４ＬＰ与ＬＧ破乳剂按不同体积比复配的破乳性能ｈ图３中，破－孚ＬＢ，Ｉ间５．５ｈ，聚醚破乳剂ＬＰ的由图４看出，ＬＰ与ＬＧ系列破乳剂复配，５．５脱水率最高为９０．９１％，其次为ＬＧ２的脱水率为８０．３６％，而ＬＧｌ和ＬＧ３的脱水率较低，分别为７５．４７％和７７．１６％。单剂比较破乳效果，聚醚破乳剂好于非聚醚破乳剂，这是由于聚醚破乳剂ＬＰ后脱水率几乎都在８０％以上，其中聚醚破乳剂ＬＰ与ＬＧ２按Ｖ（ＬＰ）：Ｖ（ＬＧ２）一１：１复配时脱水率达到９３．３３％，具有高效的破乳能力，不但高于其它复配比例的破乳效果，而且高于单剂中效果最佳的聚醚破乳剂ＬＰ（脱水率为９０．９１％）。的界面活性高于ＬＧ系列非聚醚破乳剂，因为界?３２?化工科技第２２卷说明破乳剂ＬＰ与ＬＧ２有一定的协同增效作用。２．３破乳性能与界面膜强度的关系在８５℃下考察ＬＰ、ＬＧ２、Ｖ（ＬＰ）：Ｖ（ＬＧ２）一１：１复配的破乳剂的破乳性能与油水界面膜强度的关系，界面膜强度用相同时间内液滴的单滴破裂率衡量，破裂率越高，界面膜强度越低，见图５。（ＬＧ２）一１：１复配的破乳剂的单滴破裂率，以此衡量温度对油水界面膜强度的影响，结果见表１。表１不同温度下的界面膜强度２０４０３．３３２０５３．３３８３．３３９６．６７１００ｌＯ７３．３３Ｏ１６．６７６７邑６Ｏ９ＯＭＭ）３６９，３３６７３３３０８０１００不同时问的单６０滴破裂率／％８０１００１２０９３．３３４６．６７８０９０９６．６７王豇王ｍＯ由表１中看出，同种破乳剂在不同温度下同一时间的单滴破裂率不同，随温度的升高，各破乳剂的单滴破裂率随之增大，表现出油水界面膜强度降低。ｔ／ｓ图５从微观分析，当温度升高时增加了油水分子的动能，使分子间的相互作用更加剧烈，界面膜对外界的作用反应更迅速，膜的刚性下降；并且温度升高增加了液滴间的相互碰撞次数，分子运动加剧，高分子破乳剂更容易向油水界面上扩散，取代吸附在界面的天然乳化剂，降低界面膜的弹性和８５℃下不同破乳剂的单滴破裂率从图５看出，破乳剂的单滴破裂率随时间的增加而增大，即界面膜强度随时间的增加而降低。按Ｖ（ＬＰ）；Ｖ（ＬＧ２）一１：１复配的破乳剂单滴破裂率最大，油水界面膜强度最低，复配破乳剂降低界面膜的能力最强。从微观分析，界面膜强度是由界面层表面活粘性，从而降低界面膜的强度。３结论（１）合成的ＬＧ系列非聚醚破乳剂中ＬＧ２的脱水率相对较高，为８０．３６％，而ＬＧｌ和ＬＧ３脱水率分别为７５．４７％和７７．１６％。说明亲水、疏水基团的比例对破乳效果有一定的影响。按Ｖ（ＬＰ）：Ｖ（ＬＧ２）一１：１复配后破乳效果最好，脱水率达９３．３３％，高于ＬＰ单剂的脱水率９０．９１％，２种破乳剂产生了协同增效作用。（２）界面膜强度与破乳效果有直接关系，原油乳状液的破乳效果主要取决于界面膜强度的变化，破乳剂降低界面膜强度的能力越强，则破乳脱性剂分子的吸附排列状态和侧向分子间的相互作用决定的。加入破乳剂后，对于聚醚破乳剂分子，极性基团和非极性基团交替排列，吸附分子能形成多点吸附，吸附能力强，能够部分顶替天然乳化剂分子进入界面膜，使形成的界面膜强度低，易于破裂［１４【。而非聚醚破乳剂ＬＧ２具有降低界面膜强度的能力，是由于其增加了油相的极性，对活性较高的沥青质、胶质胶团起到增溶作用，降低沥青质、胶质在油水界面的聚集程度，使界面膜强度下降。当ＬＰ与ＬＧ２复配后，２种破乳剂产生协同增效作用，使界面膜强度降低的更多。结合图３、图４，降低界面膜强度的能力越强的破乳剂，则破乳脱水率愈高，破乳效果愈好。膜强度是影响破乳效果的一个重要因素，原油乳状液的破乳效果主要取决于界面膜强度的变化。这与李明远等［５］对模型乳状液的稳定性与界面膜强度的关系研究结论相一致。２．４温度对界面膜强度的影响在８０、８５℃下考察ＬＰ、ＬＧ２、Ｖ（ＬＰ）：Ｖ水率愈高，破乳效果愈好。（３）破乳剂和温度是影响界面膜强度的重要因素，二者也直接反映出破乳效果的好坏。同种破乳剂相同破乳时间内，温度越高，降低界面膜强度的能力越强，则越有利于破乳。［参考文献］［１］杨小莉，陆婉珍．有关原油乳状液稳定性的研究［Ｊ］．油田化学，１９９８，１５（１）：８７—９６．第２期刘立新，等．一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系?３３‘［２］ＣｈｒｉｓｔｉｎｅＤａｌｍａｚｚｏｎｅ，ＣｈｒｉｓｔｉｎｅＮｏｉｋ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｎｅｗ［８］徐伟，梁泽生，田云峰，等．非聚醚型原油破乳剂ＣＹＰ合成’’ｇｒｅｅｎ”ｄｅｍｕｌ－ｓｉｆｉｅｒｓｆｏｒｏｉｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｌ，Ｊ１．ＳｏｃｉｅｔｙｏｆＰｅ—和性能评价ｌ－Ｊ］．石油化工，２００８，３７（增刊）：７８２—７８４．ｔｒｏｌｅｕｍＥｎｇｉｎｅｅｒｓ６５０４１，２００１，２：卜９．［９］ＢｈａｔｔａｃｈａｒｙｙａＢＲ．Ｗａｔｅｒｓｏｌｕｂｌｅｐｏｌｙｍｅｒａｓｗａｔｅｒ－ｉｎｏｉｌ［３１ＷａｓａｎＤＴ．Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓ－Ａｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌａｎｄｐｒａｃｔｉｃａｌａｐ—ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ：ＵＳ，５１００５８２ｌ，Ｐ１．１９９２—０３—３１．ｐｒｏａｃｈ．ｉｎ：ｓｊｏｂｌｏｍＪｏｈａｎＥＪ］．ＮＡＴ（）ＡＳＩＳｅｒｉｅｓＫｌｕｗｅｒ，［１０］王雨，陈文海．天然乳化剂对三元复合驱采出液破乳的影响１９９２，３６３：２８３—２９５．Ｉ－Ｊ１．油田化学，１９９９，１６（１）：２７—３３．［４］ＤＤＥｌｅｙ，ＭＪＨｅｙ，ＭＡＬｅｅ．Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｓｔｕｄｉｅｓｏｆａｓ—１，１１］任朝华，罗跃，陈大钧．非聚醚型破乳剂的破乳效果［Ｊ］．精ｐｈａｈｅｎｅｆｉｌｍｓａｄｓｏｒｂｅｄａｔｔｈｅｏｉｌ／ｗａｔｅｒｉｎｔｅｒｆａｃｅ［Ｊ］．细石油化工，２０１１，２８（２）：５２—５Ｂ．ＣｏｌｌｏｉｄｓａｎｄＳｕｒｆａｃｅｓ，１９８７，２４：１７３—１８２．１，１２］陈玉祥，陈军，潘成松，等．沥青质／胶质影响稠油乳状液稳１，５１李明远，甄鹏，吴肇亮，等．原油乳状液稳定性研究Ⅵ．界面定性的研究［Ｊ］．应用化工，２００９，３８（２）：１９４—１９６．膜特性与原油乳状液稳定性［Ｊ］．石油学报：石油加工，［１３１ＪｏｓｅｐｈＤＭ，ＰｅｔｅｒＫＫ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆａｓｐｈａｈｅｎｅｓｏｌｖｅｎｃｙｏｎ１９９８，１４（３）：１—５．ｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｗａｔｅｒ－ｉｎ－ｃｒｕｄｅｏｉｌｅｍｕｌｓｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ［６］ＴａｙｌｏｒＳＥ．Ｒｅｓｏｌｖｉｎｇｃｒｕｄｅｏｉｌｅｍｕｌｓｉｏｎｓ［Ｊ］．ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＣｏｌｌｏｉｄａｎｄＩｎｔｅｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，１９９７，１８９：２４２—２５３．ａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙ，１９９２，１０：７７０７７３．１，１４］李新学，林瑞森．油水界面行为对原油乳状液破乳的影响［７］陆明．表面活性剂及其应用技术［Ｍ１．北京：兵器工业出版［Ｊ］．！Ｅｔ用化学工业，２００１，６：１４—１５．社，２００７：１０２—１０６．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔａｎｄｔｈｅｏｉｌ—ｗａｔｅｒｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｆｉｌｍｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆａｋｉｎｄｏｆｎｏｎ—ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓＬｉｕＬｉｘｉｎｌ，ＬｏｕＧａｎ９１，ＳｈｅＱｉｎｇｌｏｎ９２，ＬｉｕＹａｎｍｉｎｌ，ＪｉｎＸｉｎｌ，ＺｈａｏＸｉａｏｆｅｉｌ（１．ＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＯｉｌ＆ＧａｓＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＰｅｔｒｏｌｅｕｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｑｉｎｇ１６３３１８，Ｃｈｉｎａ；２．ＷｅｌｌＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＰｅｒｆｏｒａｔｉｎｇＳｅｒｖｉｃｅｓｏｆＤａｑｉｎｇＯｉｌｆｉｅｌｄＣｏｍｐａｎｙＬｔｄ．，Ｄａｑｉｎｇ１６３４１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｅｒｉｅｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ，ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｇｒｏｕｐｓｏｆｑｕａｔｅｒｎａｒｙｃｏｐｏｌｙｍｅｒｅｍｕｌｓｉｏｎｂｒｅａｋｅｒｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ，ｂｕｔｙｌａｃｒｙｌａｔｅ，ｍｅｔｈａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄ，ａｃｒｙｌｉｃａｃｉｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＭａｉｎｌｙｗｅｓｔｕｄｉｅｄｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｚｅｄＬＧｓｅｒｉｅｓｏｆｎｏｎ－ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓａｎｄｉｔｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄｗｉｔｈｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｏｌｙｅｔｈｅｒｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒＬＰ．ｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｎｄｔｈｅｏｉｌ—ｗａｔｅｒｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｆｉｌｍｓｔｒｅｎｇｔｈ，ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｆｉｌｍ；ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄｂｖＦＴ－ＩＲ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ，ｉｎ８５℃，ｔｈｅｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔＯｆＬＧ２ｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｇｏｏｄｉｎＬＧｓｅｒｉｅｓｏｆｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ，ｗｈｅｎａｄｄｔｈｅａｍｏｕｎｔＯｆ１２０ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅｄｅ—ｈｙｄｒａｔｉｏｎｒａｔｅｉｓ８０．３６％，ｗｈｅｎＬＰａｎｄＬＧ２ａｒｅｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄｂｙＶ（ＬＰ）：Ｖ（ＬＧ２）一１：１，ｔｈｅｄｅｍｕｌ—ｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｉｓｂｅｓｔ，ｔｈｅｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒａｔｅｉｓ９３．３３％，ｗｈｉｃｈｉｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅＬＰｓｉｎｇｌｅａｇｅｎｔｄｅｈｙ—ｄｒａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ９０．９１％，ｔｈｅｔｗｏｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓｈａｖｅａｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｆｆｅｃｔ．Ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｒｅｔｈｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｆａｃｔｏｒｓｔｈａｔａｆｆｅｃｔｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｆｉｌｍ，ｔｈｅｓｔｒｏｎｇｅｒｔｈｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｆｉｌｍ，ｔｈｅｂｅｔｔｅｒｔｈｅｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ．Ｏｎｓａｍｅｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｉｎｔｈｅｓａｍｅｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｈｉｇｈｅｒｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｌｏｗｅｒｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｉｎｔｅｒｒａｃｉａｌｆｉｌｍ，ｔｈｅｍｏｒｅｃｏｎｄｕｃｉｖｅｔｏｔｈｅｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｏｎ－ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｄｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ；Ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒａｔｅ；Ｉｎｔｅｒｒａｃｉａｌｆｉｌｍｓｔｒｅｎｇｔｈ；Ｄｅｍｕｌｓｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系作者：作者单位：刘立新， 娄刚， 佘庆龙， 刘艳敏， 金鑫， 赵晓非， Liu Lixin， Lou Gang， She Qinglong，Liu Yanmin， Jin Xin， Zhao Xiaofei刘立新,娄刚,刘艳敏,金鑫,赵晓非,Liu Lixin,Lou Gang,Liu Yanmin,Jin Xin,Zhao Xiaofei(东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江大庆,163318)， 佘庆龙,She Qinglong(大庆油田有限责任公司试油试采分公司,黑龙江大庆,163412)化工科技Science & Technology in Chemical Industry)刊名：英文刊名：年，卷(期)： 1.杨小莉;陆婉珍 有关原油乳状液稳定性的研究 1998(01)2.Christine DChristine No(i)k Development of new "green" demul-sifiers for oil production[Society ofPetroleum Engineers 63.Wasan D T Emulsions-A fundamental and practical approach 19924.D D EM J HM A Lee Rheological studies of asphaltene films adsorbed at the oil/water interface 19875.李明远;甄鹏;吴肇亮 原油乳状液稳定性研究Ⅵ.界面膜特性与原油乳状液稳定性 1998(03)6.Taylor S E Resolving crude oil emulsions 19927.陆明 表面活性剂及其应用技术 20078.徐伟;梁泽生;田云峰 非聚醚型原油破乳剂CYP合成和性能评价 2008(增刊)9.Bhattacharyya B R Water soluble polymer as water-in oil demulsifier 199210.王雨;陈文海 天然乳化剂对三元复合驱采出液破乳的影响[期刊论文]-油田化学 1999(01)11.任朝华;罗跃;陈大钧 非聚醚型破乳剂的破乳效果[期刊论文]-精细石油化工 2011(02)12.陈玉祥;陈军;潘成松 沥青质/胶质影响稠油乳状液稳定性的研究[期刊论文]-应用化工 2009(02)13.Joseph D M;Peter K K Effects of asphaltene solvency on stability of water-in-crude oil emulsions 199714.李新学;林瑞森 油水界面行为对原油乳状液破乳的影响 2001 引用本文格式：刘立新.娄刚.佘庆龙.刘艳敏.金鑫.赵晓非.Liu Lixin.Lou Gang.She Qinglong.Liu Yanmin.Jin Xin.ZhaoXiaofei 一类非聚醚破乳剂的破乳效果与油水界面膜强度的关系[期刊论文]-化工科技 2014(2)
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美容化妆-综合攻略粘土颗粒与表面活性剂在油水界面的相互作用及其共同稳定的乳液--《山东大学》2014年博士论文
粘土颗粒与表面活性剂在油水界面的相互作用及其共同稳定的乳液
【摘要】：乳液是一种或几种液体以液滴的形式分散在另一种与之不相溶的液体中形成的胶体分散体系,在许多行业有着广泛的应用。人们对表面活性剂稳定的乳液有着长久的研究和深入的认识。近些年来,颗粒稳定的乳液也被人们进行了广泛的研究,并得到了系统的认识。但是许多种颗粒由于其亲水性或者疏水性太强而不能够吸附在油水界面,这就需要对其进行改性。在许多种改变颗粒的润湿性的方法中,最简便和常用的方法为通过两亲性分子吸附在颗粒的表面来改变颗粒的润湿性。事实上,在实际应用中的很多乳液往往既含有表面活性剂又含有固体颗粒,即乳液是由表面活性剂和固体颗粒两类乳化剂共同稳定的。因此,对表面活性剂和固体颗粒在油水界面的相互作用和乳液的稳定机理进行研究有着重要的理论和实际应用价值。近年来人们对表面活性剂和固体颗粒共存的体系进行了较多的研究,对表面活性剂和颗粒在油水界面的协同与竞争作用有了一定的认识,但是对二者在油水界面的相互作用及其对乳液的相关性质的影响的认识仍旧不够透彻。
基于以上背景,本文以自然界广泛存在并有代表性的粘土颗粒作为研究对象,系统的研究了粘土颗粒与非离子和阳离子表面活性剂在油水界面的相互作用以及二者共同稳定的乳液的相关性质。重点考察了水相中的颗粒浓度、离子强度对粘土颗粒和非离子表面活性剂共同稳定的乳液的性质的影响,阳离子表面活性剂与粘土颗粒在油水界面的相互作用及其稳定的乳液。本文的主要内容具体包括以下几部分：
1.粘土颗粒浓度对油溶性表面活性剂稳定的乳液的影响
在以前的工作中我们发现,对于锂皂石和失水山梨醇脂肪酸酯(Span80)共同稳定的乳液,固定水相中锂皂石的浓度,在很大浓度范围内改变油相中Span80的浓度,乳液始终为水包油型。这里我们分别研究了水相中的锂皂石和蒙脱土颗粒的浓度的变化对乳液相关性质的影响。固定液体石蜡中表面活性剂Span80的浓度,逐渐增加水相中粘土颗粒(锂皂石和蒙脱土)的浓度,制备了一系列油水体积比为1：1的乳液。发现当体系中粘土浓度较低时,制备出的乳液为水包油型,我们认为这是由于亲水性的粘土颗粒吸附在油水界面,并对乳液的类型起主导作用。但是随着水相中粘土颗粒浓度的增加,乳液转变为油包水型。这与亲水性颗粒倾向于稳定水包油乳液的理论相抵触。为了找出在粘土浓度较高时乳液转变为油包水型的原因,我们系统的考察了乳液的稳定性和乳液滴的粒径,发现制备得到的油包水乳液滴的粒径要比水包油乳液滴的粒径小很多。通过激光荧光共聚焦显微镜观察了粘土颗粒在乳液滴表面的吸附情况,发现在水包油乳液滴的表面存在着颗粒聚集,而对于油包水乳液,颗粒主要分布在内相中。结合测定的不同浓度的粘土分散体系的流变学性质,我们认为粘土颗粒浓度较高时,一方面颗粒形成凝胶结构,抑制了乳化过程中颗粒在油水界面的吸附；另一方面,我们认为是由于凝胶状态的水相在乳化剪切时易被破碎成为分散相,因而乳液在粘土浓度较高时转变为油包水型乳液。最后,我们测定的这些乳液的粘度,发现对于水包油型乳液,其粘度随颗粒浓度的增加而增加；而对于油包水型乳液,其粘度基本不受颗粒浓度的影响,其粘度与Span80单独稳定的乳液相近。
2.盐浓度对锂皂石和Span80共同稳定的乳液的影响
本文第三章研究了氯化钠的浓度对亲水性锂皂石颗粒和油溶性表面活性剂Span80共同稳定的石蜡油／水体积比为1：1的乳液的影响,首次报道了由改变体系的盐浓度而引发的乳液的双重相反转。在这里我们固定水相中的锂皂石的浓度(1.0wt%)和油相中的Span80的浓度,只改变水相中的氯化钠的浓度,当水相中盐浓度较低的时候,颗粒为分散状态,制备得到的乳液为颗粒和表面活性剂共同稳定的水包油型乳液；适度提高盐浓度时,颗粒为凝胶状态,得到的乳液为主要由表面活性剂稳定的油包水型乳液；当盐浓度较高时,颗粒为絮凝状态,制备出水包油型乳液。通过分析锂皂石分散体系的相图和测定其流变学性质,我们认为乳液的双重相反转是由于锂皂石分散体系的状态的改变引起的。当水相中的盐浓度适中时,锂皂石分散体系为凝胶状态,在乳化过程中锂皂石向油水界面的扩散受到抑制,从而乳液主要由亲油的表面活性剂来稳定,得到油包水乳液。为了证实这一机理,我们通过激光荧光共聚焦显微镜和低温电子透射显微镜观察了颗粒在不同类型的乳液滴表面的吸附。发现有大量颗粒吸附在水包油型乳液滴的表面,而对于油包水型乳液,没有观察到颗粒在油水界面的富集。为了进一步证实乳液的这种相反转是由于凝胶结构抑制颗粒向油水界面的迁移引起的,我们测定了不同盐浓度时锂皂石分散体系的粘度,证实了凝胶结构的存在。我们还采用超声乳化的方式制备了乳液,由于超声乳化输出的能量较乳化机的要高,可将锂皂石的凝胶结构在乳化时破坏,从而颗粒可以吸附到油水界面,所以制备出的乳液全部为水包油型。
3.阳离子型表面活性剂和粘土共同稳定的乳液
本文第四章研究了蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同稳定的乳液。分别测定了蒙脱土和阳离子表面活性剂CTAB分散体系的表面张力、颗粒的zeta电势以及体系的沉降稳定性。对于蒙脱土和CTAB体系,由于CTAB在蒙脱土上的吸附,体系中CTAB的有效浓度减小,因而当CTAB在蒙脱土上达到饱和吸附之前,该体系的表面张力要大于对应初始浓度的CTAB溶液的表面张力。由于CTAB在蒙脱土上的吸附,蒙脱土颗粒的zeta电势随着CTAB浓度的增加逐渐减小而后变为正值。体系的分散稳定性先随CTAB浓度的增加而降低,然后重新分散,这是由于表面活性剂在粘土颗粒上的吸附使颗粒疏水性增强,当形成双层吸附时,颗粒重新转变为亲水性。我们考察了CTAB浓度对蒙脱土稳定的乳液的影响,发现乳液的稳定性随着CTAB浓度的增加,乳液的稳定性提高,这是由于CTAB在颗粒上的吸附增强了颗粒的疏水性,促进其在油水界面吸附而引起的。随着CTAB浓度的进一步增加,颗粒的疏水性进一步增强,乳液转变为油包水型。再进一步增加CTAB的浓度,其在颗粒表面形成双层吸附,颗粒重新转变为亲水性,从而得到水包油型乳液。通过激光荧光共聚焦显微镜观察了蒙脱土在乳液滴表面的吸附情况。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2014【分类号】：O647.2【目录】：
目录4-8CONTENTS8-12中文摘要12-15ABSTRACT15-19第一章 前言19-63 1.1 研究背景及立题意义19-20 1.2 文献综述20-45
1.2.1 乳液概述20-22
1.2.1.1 乳化机制及表面活性剂的作用20-21
1.2.1.2 乳液的失稳机理21-22
1.2.2 Pickering乳状液的研究22-35
1.2.2.1 Pickering乳液的稳定机理23-26
1.2.2.2 颗粒润湿性对乳液性质的影响26-27
1.2.2.3 颗粒浓度对乳液性质的影响27-28
1.2.2.4 电解质对乳液性质的影响28-29
1.2.2.5 水相pH值对乳液性质的影响29-31
1.2.2.6 颗粒形貌的影响31-33
1.2.2.7 温度对乳液性质的影响33-34
1.2.2.8 颗粒的最初分散介质和油相类型34-35
1.2.3 颗粒和表面活性剂共同稳定的乳液35-41
1.2.3.1 表面活性剂在颗粒上的吸附35-37
1.2.3.2 颗粒和表面活性剂在界面的竞争吸附37-38
1.2.3.3 颗粒和表面活性剂协同稳定的乳液38-40
1.2.3.4 颗粒和表面活性剂的相互作用对乳液类型的影响40-41
1.2.4 颗粒乳化剂的种类41-45
1.2.4.1 蒙脱土42
1.2.4.2 锂皂石42-44
1.2.4.3 二氧化硅44-45 1.3 本文主要研究内容45-47 参考文献47-63第二章 颗粒浓度对颗粒和油溶性表面活性剂共同稳定的乳液的影响63-85 2.1 引言63-64 2.2 仪器和药品64-65
2.2.1 主要仪器及设备64-65
2.2.2 原料及试剂65 2.3 实验方法65-66
2.3.1 颗粒分散体系和Span 80油溶液的制备65
2.3.2 乳液的制备与表征65-66
2.3.3 分散体系和乳液的流变性的测定66 2.4 结果与讨论66-77
2.4.1 粘土颗粒单独稳定的乳液66-68
2.4.2 粘土颗粒和Span 80共同稳定的乳液68-70
2.4.3 对乳液的表征70-72
2.4.4 乳液相反转机理研究72-77 2.5 结论77-78 参考文献78-85第三章 盐浓度对锂皂石颗粒和表面活性剂Span 80共同稳定的乳液的影响85-105 3.1 引言85-87 3.2 仪器和药品87-88
3.2.1 主要仪器及设备87-88
3.2.2 原料及试剂88 3.3 实验方法88-89
3.3.1 锂皂石颗粒分散体系和Span 80油溶液的制备88
3.3.2 乳液的制备与表征88-89
3.3.3 锂皂石分散体系流变性的测定89 3.4 结果与讨论89-99
3.4.1 盐浓度对锂皂石和Span 80单独稳定的乳液的影响89-90
3.4.2 盐浓度对颗粒和表面活性剂共同稳定的乳液的影响90-93
3.4.3 乳液的双重相反转机理研究93-99 3.5 结论99-100 参考文献100-105第四章 阳离子表面活性剂的浓度对粘土稳定的乳液的影响105-121 4.1 引言105-106 4.2 仪器和药品106-107
4.2.1 主要仪器及设备106-107
4.2.2 原料及试剂107 4.3 实验方法107-109
4.3.1 蒙脱土的提纯107
4.3.2 蒙脱土和CTAB分散体系的制备107-108
4.3.3 蒙脱土和CTAB分散体系的稳定性108
4.3.4 颗粒zeta电位与分散体系pH值的测定108
4.3.5 表面张力和接触角的测定108
4.3.6 乳液的制备及表征108-109
4.3.7 颗粒在乳液滴表面的吸附109 4.4 结果与讨论109-115
4.4.1 蒙脱土和CTAB分散体系的稳定性109-110
4.4.2 CTAB在蒙脱土上的吸附110-112
4.4.3 蒙脱土和阳离子表面活性剂共同稳定的乳液112-115 4.5 结论115-117 参考文献117-121第五章 本文的主要结论、创新点及不足121-123 5.1 本文的主要结论121-122 5.2 本文的创新点122 5.3 本文的不足122-123致谢123-125博士学位期间发表的学术论文目录125-126附录126-146学位论文评阅及答辩情况表146
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