&>&&>&凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告_2900字
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2011年是特殊的一年，对我是一个全新的开始，第一次正式地、全面地接触档案管理工作。在领导的关心、支持和前辈的指导、帮助下，较好地履行了助理馆员的职责，圆满地完成了各项工作任务。现将一年来的工作总结如下：一、政治思想、职业道德?能够认真学习邓小平理…
凝固点下降法测定摩尔质量一、实验目的：1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2.掌握溶液凝固点的测量技术。二、实验原理：溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。 若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即：1000mB
?T?T0?T?Kf
(5-1) MmA式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。三、仪器和试剂：仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管；800mL、250mL烧杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（±20℃）一支。药品：尿素（A.R.）；NaCl。四、实验步骤：1．用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器内。2．将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。3．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。4．调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。5. 用搅拌器不断搅拌液体，注意切勿使搅拌器与探头相摩擦，仔细观察温度变化情况，温度降低一定值，有冰析出，从冰浴中取出凝固点管，迅速擦干管外部，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。温度在一定时间内保持不变时，即已达水的凝固点，记下此温度，作为水的近似凝固点。取出测定管以手温之，管中冰融化，重置冷浴中测定，当温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。当温度降至接近凝固点时，迅速搅拌，以防过冷超过0.5℃。冰析出后，温度回升时改为缓慢搅拌，直至稳定，此温度为水的凝固点。重复三次，三次测定结果偏差不超过0.004℃。6．取出测定管，使管中冰融化，加入第一份试样，使之全部溶解。测定溶液的凝固点的方法与测纯溶剂相同。不同的是，温度回升至最高温度后又下降，溶液凝固点是取过冷后回升所达到的最高温度（最好将冷却曲线外推）。如此重复三次后，再加入第二份试样，同样进行测定。五、数据处理：根据公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA1. 溶液“1”：T0=0.022℃，T= -0.128℃，∴ΔT= 0.150℃又w1=0.2869g则M1=1.86×(9)/（60×0.150）= 59.29 （g/mol）百分误差：（60-59.29）/60 ×100％= 1.18％（尿素分子量 ：60）2.
溶液“2”：T0=0.022℃，T= -0.109℃，∴ΔT= 0.131℃又w2= 0.2618g则M2= 1.86× (8)/（60×0.131）= 61.95百分误差 (61.95- 60)/60 ×100％= 3.25％六、注意事项：1. 盐水冰浴的温度应不低于待测溶液凝固点3℃。2. 测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5℃，否则所得凝固点将偏低，影响分子量测定的结果。3. 如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破。七、思考题：为何产生过冷现象？答：开始结冰时，晶体相对微小，微小晶体的饱和蒸汽压大，温度要降得更低，才能使水结冰，因此会产生过冷现象。七、思考题1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。2、冰浴温度过高或过低有什么不好?答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?答案：：稀溶液6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？答案：减缓降温速率，防止过准予发生。8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，?Tf变大，而从公式MB?9、为什么要初测物质的凝固点?答案：防止过冷出现，节省时间10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？ Kf?mB?Tf?mA可看出，MB会偏小。答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.13、选做溶剂时，答案：大的14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?答案： 0.5，最好是0.2，15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？答案：有16、如不用外推法求凝固点，一般答案：大17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？答案：2-3℃18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测MB越准确。19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，?Tf变小，而从公式MB?Kf大的灵敏度高还是Kf小的灵敏度高? ?Tf会偏大还是偏小？ Kf?mB?Tf?mA可看出，MB会偏大。20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，?Tf变大，所测MB会偏小。
凝固点下降法测定摩尔质量 一、实验目的：1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；2.掌握溶液凝固点的测量技术。二、实验原理：溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点…
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(e) 最后，在本次物理化学实验的过程中，物理化学实验室的刘马林助教老师对我们进行了耐心的指导，给予了我们热情的帮助。当我们在实验中出现了问题，老师也没有过多责备我们，而是悉心地进行讲解，帮助我们想办法调整和修正，继续后续的实验。如果没有各位老师和助教的辛勤准备和付出，我们绝对无法顺利的完成本次的实验。您辛苦乐，非常感谢您！
本次实验通过凝固点降低法（贝克曼法）测定了萘的摩尔质量，测定结果汇总如下：
环己烷纯溶剂凝固点： Tf*= 6.388℃。
萘的环己烷溶液凝固点：Tf = 5.169℃.
萘的摩尔质量：
MB = 128.6 g/mol
本实验的结果与文献值相比的误差很小，证实了利用此方法测定摩尔质量的可行性与准确性。同时，本实验也验证了稀溶液依数性理论的正确性和实用性。在一定条件下，我们可以把较稀的溶液当作理想溶液来处理，利用其依数性测定有关的物理化学性质。而由此得到的结果和真实值的误差较小，在精确度要求不是非常高的情况上可以满足测定的要求。
5 参考文献
[1]张连庆等.步冷曲线法－对凝固点降低测定摩尔质量的改进.大学化学.北京：大学化学编辑部,2006.第21卷.第二期.54~56.
[2]清华大学化学系物理化学实验编写组．物理化学实验．北京：清华大学出版社，.
[3]朱文涛.物理化学（上册）. 北京：清华大学出版社，2.
[4]王军民 薛芳渝 刘芸
物理化学．北京：清华大学出版社 1993.
[5]孟尔熹, 实验误差与数据处理, 上海：上海科学技术出版社，1988.
1）实验中所配溶液浓度，太浓或太稀都会使实验结果产生较大的误差，为什么？
答：在本次实验中，溶液的浓度应使得测定过程中有部分溶质凝固析出，但还有一部分剩余溶液，且其浓度应当保持在一定的值。因此，如果溶液太稀，可能在析出的时候会完全析出，从而使得测量的凝固点温度不准确。另一方面，溶液浓度太小会使得凝固点的变化量太小，从而使实验中的误差对结果的影响很大，造成结果不准确。而如果溶液太浓，首先就会使得溶液的性质不符合稀溶液的依数性原理，使得计算公式不适用于所测定的体系，造成较大的实验误差。
2）测凝固点时，纯溶剂温度回升后能有一相对恒定阶段，而溶液则没有，为什么？
答：由分析纯级别的环己烷所构成的溶剂在凝固时所生成的晶体纯度很高，性质均以稳定，晶格排列较为规则整齐。因此，在测量仪器可探测得范围内，纯溶剂的温度回升后会遵循理想晶体凝固的性质而具有固定的凝固点（此时属于固相、液相共存状态），即实验中的温度相对恒定阶段。而溶液由于在凝固过程中不断发生组成变化, 其凝固温度就不断降低, 直到另一组分(溶质)也从溶液中饱和析出，因此没有温度相对恒定阶段。
3）为什么会产生过冷现象？
答：在凝固过程中，新生的固相在生成时由于其颗粒直径很小，比表面能较高，所以体系很难自发地向能量较高的方向进行。此时即便温度降低到相变点（凝固点）以下，相变过程也无法发生，从而导致体系的温度低于凝固点，即过冷现象（此体系成为过冷液体）。在此状况下，若体系的能量升至很高或收到外界干扰（比如投入大小适宜的晶核），液体即会迅速凝固为固体，发生相变过程。
4）原理中计算公式的导出作了哪些近似处理，如何判断本实验中这些假设的合理性？ lxATf?sHm,A答：在计算公式的推导过程从?dlnxA??*T出发，进行了一下几项近似处理： 1TfRT2
a) 测定溶液符合稀溶液依数性，为理想稀薄溶液（溶质分子在溶液中的活度近似等于1）。
b) 纯溶剂的摩尔溶化焓不随温度T变化。
c) Tf*·Tf = (Tf)2
d) 析出的第一粒固体是纯固体
实验中溶剂的浓度很小，所以析出的固体可近似认为是纯固体。溶液可以近似认为是理想稀薄溶液。因为?Tf较小，其变化而导致摩尔熔化热的变化可以忽略，也因此可以近似认为Tf*·Tf = (Tf)2。最终实验结果与理论值较吻合，说明推导过程中的这些近似是合理的。
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来源：　　作者：魏亚杰,姚广伟,李向东,王振立
凝固点降低法测定摩尔质量实验改进　 常用的凝固点降低法测量溶质摩尔质量的实验方法有 :形核测量方法、投核生长测量方法[1] 、步冷曲线测量方法[2 ] 和斜率测量方法[3] 。通过对实验中所发现的问题进行归纳和理论分析 ,作者认为应着重解决两个问题 :( 1 )不外加晶核而达到投核生长测量方法的效果 ;( 2 )尽量消除体系和环境之间温度差异对实验结果造成的影响。　　为了使实验操作更简便并提高整个实验方法的准确度 ,作者对凝固点测量方法进行了重新设计和改进。1　实验装置和测量方法的改进　　凝固点降低常数大的测量体系 (如苯溶剂体系 )常被实验首选。虽然水的凝固点降低常数较小 ,但在农业、食品和生物学科中经常遇到 ,测量中无毒且没有污染问题 ,因此也常常被选作为测量体系。作者选用水 葡萄糖 (ＡＲ ,Ｍｒ=1 98.1 7)作为试验测量体系 ,并对整体实验的方图 1　改进后的内测量管构造图法作了改进。1 .1　凝固点测量内管的改造　　在浸没贝克曼温度计水银球的液面上方 5～ 1 0ｍｍ处的常规的内测量管玻璃壁上 ,添加 1个小铜螺栓 ,详见图 1。　　铜的导热性能比玻璃好 ,在降温过程中 ,过冷得较快、较充分 ,能够满足对(本文共计3页)　　　　　　　　　　
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凝固点降低法测定摩尔质量要画步冷曲线呢
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凝固点降低是依数性的一种表现，mB 为溶液中溶质B的质量摩尔浓度。稀溶液有依数性,式中，Tf 为 溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的分数的关系式为，Tf*为纯剂的凝固点化合物的分子量是一个重要的物理化学参数： Δ=Tf* - Tf = KfmB。用凝固点降低法测定物质的分子量是一 种简单而又比较准确的方法，为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数
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