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超细二氧化硅的表面改性及表征
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3秒自动关闭窗口纳米SiO_2的改性及其在紫外光固化胶粘剂中的应用--《浙江大学》2006年硕士论文
纳米SiO_2的改性及其在紫外光固化胶粘剂中的应用
【摘要】：本文设计并合成了一种带有甲基丙烯酰氧基和聚醚柔性链段的长链型硅烷偶联剂。利用这种长链硅烷偶联剂对纳米SiO_2粒子进行表面改性,并将其添加到紫外光固化胶粘剂中,考察对胶粘剂的粘度、固化速率以及粘接强度的影响。
新型长链硅烷偶联剂—甲基丙烯酰基聚烷氧基三乙氧基硅烷的合成分为两步:首先将烯丙基聚醚(APP)与三乙氧基硅烷,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成得到端羟基聚烷氧基硅烷(HPPTES),进一步以三乙胺作酸吸收剂,使HPPTES与甲基丙烯酰氯(MAC)在四氢呋喃中进行酯化反应得到最终产物。采用红外光谱(IR)与核磁共振氢谱(~1H NMR)对硅烷偶联剂的结构进行了表征,考察了反应温度、反应时间、聚醚分子量等对反应转化率的影响,得到了最佳的反应条件。
采用共沸蒸馏方法,使SiO_2粒子由水相转入异丙醇相中,同时,SiO_2粒子从亲水性粒子转变为亲水亲油的两亲性粒子。在SiO_2的异丙醇分散液中,分别采用KH570和自制的长链硅烷偶联剂MAPPTES 400、MAPPTES 600、MAPPTES1000对纳米SiO_2粒子进行表面改性,通过红外光谱和TGA证实了纳米SiO_2表面均能接枝上一定量的硅烷偶联剂。透射电镜(TEM)观察表明改性的SiO_2粒子均以10～20nm的粒径均匀地分散在异丙醇中。
采用羟基滴定法测定SiO_2粒子的表面羟基,分析了使用不同结构的偶联剂改性纳米SiO_2表观羟基的变化。考察了MAPPTES600用量对SiO_2表面改性后,表观羟基数的影响,SiO_2的表观羟基数随MAPPTES600的质量百分比的增大而逐渐减少,当MAPPTES600增加到15%时,表观羟基数最少。在相同质量百分比用量下,发现采用分子量较大的MAPPTES1000对纳米SiO_2进行改性时,使得SiO_2粒子的表观羟基数量最少。原因在于长链聚醚链段还存在着对SiO_2表面羟基的包裹和氢键作用。
对添加了改性SiO_2的紫外光固化胶粘剂固化物进行超薄切片并进行透射电镜(TEM)分析,发现小分子偶联剂(KH570)改性的纳米SiO_2以100～300nm左右的团聚体存在于胶粘剂基体中,而自制的MAPPTES改性的纳米SiO_2粒子
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ430.4【目录】：
ABSTRACT6-10
第一章：文献综述12-28
1.1 纳米粒子的结构与性质12-13
1.2 纳米SiO_2的表面改性13-19
1.2.1 表面物理吸附、包裹改性14-15
1.2.2 表面化学改性15-19
1.2.2.1 偶联剂表面覆盖改性15-18
1.2.2.2 纳米SiO_2表面直接接枝改性18
1.2.2.3 纳米粒子表面引发接枝聚合改性18-19
1.3 紫外光(UV)固化胶粘剂19-25
1.3.1 UV固化机理20
1.3.2 UV固化胶粘剂的组成20-25
1.3.2.1 光引发剂21
1.3.2.2 预聚体21-23
1.3.2.3 活性单体23-24
1.3.2.4 其他助剂24-25
1.4 UV固化纳米SiO_2复合材料的研究进展25-26
1.4.1 共混法25-26
1.4.2 溶胶—凝胶法26
1.5 研究内容和意义26-28
第二章：甲基丙烯酰氧基封端长链硅烷偶联剂的合成和表征28-42
2.1 实验部分28-31
2.1.1 原料和试剂28-29
2.1.2 试验装置和合成步骤29-30
2.1.2.1 硅氢加成反应用铂催化剂的制备29
2.1.2.2 硅氢加成反应29-30
2.1.2.3 酯化反应30
2.1.3 分析和表征30-31
2.1.3.1 红外光谱分析(IR)30
2.1.3.2 核磁共振氢谱分析(1H NMR)30
2.1.3.3 双键值的测定30-31
2.1.3.4 羟值的测定31
2.2 结果和讨论31-40
2.2.1 红外光谱31-33
2.2.2 核磁共振氢谱33-35
2.2.3 硅氢加成反应35-37
2.2.3.1 催化剂用量对硅氢加成反应转化率的影响35-36
2.2.3.2 烯丙基聚烷氧基醚的分子量对硅氢加成反应转化率的影响36
2.2.3.3 反应温度对硅氢加成反应转化率的影响36-37
2.2.4 酯化反应37-40
2.2.4.1 端羟基聚烷氧基硅烷分子量对硅氢加成反应转化率的影响38
2.2.4.2 反应温度对酯化反应转化率的影响38-39
2.2.4.3 反应原料mol比对酯化反应转化率的影响39-40
2.2.4.4 反应时间比对酯化反应转化率的影响40
2.3 小结40-42
第三章：纳米SiO_2的表面改性及表征42-58
3.1 实验部分42-44
3.1.1 原料与试剂42-43
3.1.2 实验步骤43
3.1.2.1 异丙醇中分散的纳米SiO_2的制备及其在其他溶剂中的分散43
3.1.2.2 纳米SiO_2的改性43
3.1.2.3 纳米SiO_2在丁酮、甲基异丁基酮、丙烯酸以及甲基丙烯酸羟丙酯等溶剂中分散液的制备43
3.1.2 分析与表征43-44
3.2 结果与讨论44-56
3.2.1 纳米SiO_2在异丙醇中的分散44-46
3.2.1.1 纳米SiO_2在异丙醇中稳定分散的机理分析44-45
3.2.1.2 红外光谱(IR)分析45-46
3.2.2 纳米SiO_2的改性和表征46-55
3.2.2.1 偶联剂改性机理46-47
3.2.2.2 红外光谱(IR)表征47-48
3.2.2.3 热失重(TGA)分析48-50
3.2.2.4 透射电镜(TEM)表征50-51
3.2.2.4 不同偶联剂种类对SiO_2的改性效果的影响51-54
3.2.2.5 不同偶联剂用量对SiO_2的改性效果的影响54-55
3.2.3 改性纳米SiO_2在丁酮、甲基异丁基酮、丙烯酸和甲基丙烯酸羟丙酯等溶剂中的分散55-56
3.3 小结56-58
第四章：改性纳米SiO_2在紫外光固化胶粘剂中的应用58-72
4.1 实验部分58-61
4.1.1 原料与试剂58-59
4.1.2 胶粘剂样品制备59
4.1.3 胶粘剂的性能测试方法59-61
4.1.3.1 胶粘剂拉伸剪切强度的测试59
4.1.3.2 胶粘剂不均匀扯离强度的测试59-60
4.1.3.3 粘度60
4.1.3.4 TEM测试60
4.1.3.5 凝胶含量60-61
4.2 结果与讨论61-71
4.2.1 纳米SiO_2在胶粘剂基体中的分散61-64
4.2.2 纳米SiO_2的加入对胶粘剂粘度的影响64-65
4.2.3 纳米SiO_2的加入对胶粘剂力学性能的影响65-70
4.2.3.1 纳米SiO_2的加入对胶粘剂拉伸剪切强度的影响66-68
4.2.3.2 纳米SiO_2的加入对胶粘剂不均匀扯离强度的影响68-70
4.2.4 纳米SiO_2的加入对胶粘剂固化速率的影响70-71
4.3 小结71-72
第五章 结论与展望72-75
5.1 论文总结72-73
5.2 未来展望73-75
参考文献75-78
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超顺磁性空性二氧化硅纳米球在小鼠活体内靶向超声-磁共振成像及生物分布和毒性研究
【摘要】：我们通过硬模版法分别制备了粒径从100到400nm,表面氨基功能化的空心二氧化硅纳米球,在系统研究了其体外的超声成像效果的前提下,筛选400 nm SiO2空心微球,利用其表面氨基官能团进一步修饰PEG,DTPA-Gd和连接靶向分子环状多肽RGD后,得到具有良好的生物相容性和靶向性的超声-磁双功能SiO2空心球。合成的SHS-Gd-RGD-PEG空心纳米球具有很好的溶解性和稳定性,对高表达细胞、低表达细胞和正常细胞均表现出低毒,溶血效应低,生物相容性好,活体毒性低。纳米球对αvβ3高表达的PC3细胞具有主动靶向性,成像效果比低表达细胞HeLa更好。小鼠活体注射纳米球后,心、肝和肾中均出现MRI信号增强的效果;同时活体超声实验肝部也捕捉到了纳米球对超声信号有增强效果。通过对体内组织分布和代谢途径等研究表明,纳米球在体内的循环代谢途径主要是通过血液进入心脏和肺,经肺截留后进入肝脏和脾,然后进入肾脏,最后主要通过肝脏代谢到粪便排出体外,有少量微球通过肾脏代谢到尿液中排出。以上结果证明空心二氧化硅纳米球具有作为活体超声-磁双功能成像造影剂的潜在应用,可提高诊断的准确性。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TQ127.2;TB383.1【正文快照】：
超顺磁性空性二氧化硅纳米球在小鼠活体内靶向超声-磁共振成像及生物分布和毒性研究@胡鹤$上海师范大学化学系!上海200234
@安璐$上海师范大学化学系!上海200234
@杨仕平$上海师范大学化学系!上海200234我们通过硬模版法分别制备了粒径从100到400nm,表面氨基功能化的空心
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