石墨烯的化学气相沉积（CVD）法制备及其性能研究--《上海大学》2014年硕士论文
石墨烯的化学气相沉积（CVD）法制备及其性能研究
【摘要】：石墨烯作为一种近年来发现的新材料，拥有许多独特的理化性质，在多个领域具有很大的应用潜力，成为了目前研究的热点。在多种制备石墨烯的方法中，化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)法所制备的石墨烯具有面积大、质量高、均匀性好、层数可控等优点，被广泛采用。一般可采用镍，铁，铜，铂等过渡金属作为生长衬底，目前，研究中多采用铜衬底，这是由于其相对比较经济且所生长的石墨烯质量较好。本文主要研究了铜上CVD法生长石墨烯中的一些基本问题，具体内容可分为如下五章：
第一章为绪论，简要介绍了石墨烯的相关基础知识及研究历史，包括石墨烯的结构与一些独特性质、目前主要的制备方法、应用前景等，最后提出了本文的主要研究内容。
第二章首先说明了本文所采用的实验方法、设备和药品，并对CVD法制备石墨烯的基本原理进行了阐述，最后介绍了几种表征石墨烯的主要手段。
第三章我们主要研究了铜衬底的预处理对所制备石墨烯质量的影响。实验发现，采用未经处理的铜衬底生长石墨烯后，其表面会出现比较多的杂质颗粒，严重影响了所得石墨烯的质量。经分析，杂质颗粒应为退火过程中析出，基于此，实验了多种铜衬底的预处理方法，包括盐酸处理、电化学抛光以及铜刻蚀液处理等。对比其结果发现，在选择1M硝酸铁水溶液对铜衬底进行预刻蚀处理90秒的情况下，经退火及生长后，无杂质颗粒出现，所得石墨烯的质量有明显提升。经实验验证，该方法对多种铜箔具有普遍的适用性。
第四章首先研究了包括生长温度和碳源浓度等生长工艺参数对石墨烯生长的影响，分析了其可能的机制。发现：1）750℃左右是我们设备生长石墨烯的临界温度，在生长温度低于750℃时，没有石墨烯生成，高于750℃时则可长出石墨烯，且所得石墨烯的质量随生长温度的提升逐渐变好，在生长温度达到1000℃后，得到了质量较好的石墨烯；2）碳源浓度较低时，所得石墨烯的晶粒密度较小，但相应的单个多层石墨烯点的面积也更大，单层率减小；3）氢气在石墨烯的生长过程中有重要作用，表现为促进碳源分解和对石墨烯的刻蚀两方面，其存在能帮助提升石墨烯的质量。基于以上结论，确定了适用于我们设备的优化的生长参数为：生长温度1000℃，乙炔流速5sccm，氢氩混合气体流速100sccm。此外，我们还研究了石墨烯转移过程中样品预处理对所得石墨烯表面洁净度的影响，发现在刻蚀衬底前对样品背面进行等离子体处理能有效消除背面石墨烯的影响，进而改善所得石墨烯的表面洁净度。最后我们对所制得的石墨烯样品进行了表征分析，证明其具有较好的质量，达到了光电应用的要求。
第五章对全文进行总结并对未来工作作出展望。
【关键词】：
【学位授予单位】：上海大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：TQ127.11【目录】：
摘要6-8ABSTRACT8-10目录10-12第一章 绪论12-26 1.1 引言12 1.2 石墨烯的结构与性质12-16
1.2.1 石墨烯的结构12-13
1.2.2 石墨烯的性质13-16 1.3 石墨烯的主要制备方法概述16-20
1.3.1 剥离法16-18
1.3.2 氧化还原法18-19
1.3.3 SiC 外延法19
1.3.4 化学气相沉积（CVD）法19-20 1.4 石墨烯的应用20-24
1.4.1 透明导电材料20-21
1.4.2 能量存储21-23
1.4.3 高频器件23-24 1.5 本文的主要内容24-26第二章 实验及表征方法26-35 2.1 引言26 2.2 实验部分26-29
2.2.1 实验仪器及设备26-28
2.2.2 实验流程28-29 2.3 化学气相沉积法制备石墨烯原理29-30 2.4 表征方法30-35
2.4.1 光学显微镜31
2.4.2 拉曼光谱31-32
2.4.3 原子力显微镜32-33
2.4.4 扫描电子显微镜33-35第三章 铜衬底的预处理35-51 3.1 引言35-36 3.2 铜衬底的退火处理结果及分析36-41 3.3 铜衬底退火前预处理41-49
3.3.1 盐酸预刻蚀处理41-45
3.3.2 硝酸铁水溶液预刻蚀处理45-49 3.4 本章小结49-51第四章 石墨烯薄膜制备与转移51-70 4.1 引言51 4.2 生长参数对石墨烯质量的影响51-60
4.2.1 生长温度对石墨烯质量的影响51-54
4.2.2 碳源浓度对石墨烯质量的影响54-60 4.3 CVD 石墨烯薄膜的转移60-65
4.3.1 CVD 石墨烯薄膜转移步骤60-61
4.3.2 转移中铜衬底刻蚀前的预处理61-65 4.4 所得石墨烯性能表征65-69 4.5 本章小结69-70第五章 结论与展望70-72 5.1 结论70-71 5.2 展望71-72参考文献72-81作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文81-82作者在攻读硕士学位期间所作的项目82-83致谢83
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王宽;[D];陕西师范大学;2011年
廖旭;[D];电子科技大学;2011年
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京公网安备75号化学气相沉积（CVD）生长高质量的石墨烯及其性能的研究--《上海师范大学》2012年硕士论文
化学气相沉积（CVD）生长高质量的石墨烯及其性能的研究
【摘要】：近年来，通过化学气相沉积（CVD）生长石墨烯的研究发展迅速，但是如何利用化学气相沉积（CVD）在金属镍（Ni）和铜（Cu）衬底上实现高质量大面积石墨烯的可控生长还存在很大的难度。同时为了使石墨烯的制备方法能够与目前的半导体工业技术相兼容，石墨烯需要在相对低的温度下直接生长在氧化物衬底上。基于上述问题，本文将通过以下几章内容逐步讨论。
第一章：对石墨烯的性质做了简单的介绍；对化学气相沉积（CVD）在镍（Ni）、铜（Cu）及氧化物衬底表面生长石墨烯的研究进展进行了简单的回顾和总结；同时提出了本论文的研究目标和研究内容。
第二章：介绍了用于表征石墨烯的各种手段，如拉曼光谱（RamanSpectrum），扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）,光学显微镜（Optical Microscope）,原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM），方块电阻测试仪，紫外-可见-近红外光度计（UV-VIS-NIRSpectrophotometer, NKD-8000）等。
第三章：介绍了如何利用冷壁腔化学气相沉积系统（Cold-wall CVD），在镍（Ni）衬底表面实现高质量单层石墨烯的可控生长。把生长时间缩短到10秒，其结果表明碳原子在镍衬底表面以直接生长的机制形成石墨烯。这种生长机制类似于原子层沉积技术，与传统的碳原子偏析合成石墨烯的机制相比，在石墨烯的可控生长方面将具有更大的优越性。同时发现较低的氢气流量将更加有利于实现高质量石墨烯的合成，没有氢气时合成的石墨烯表面电阻367欧姆，基本上可与在铜衬底上生长的石墨烯相媲美。
第四章：利用自行开发的热壁腔化学气相沉积系统（Hot-wall CVD），在铜箔表面生长了10×20cm2大面积高质量的石墨烯。本热壁化学气相沉积系统的加热单元可以自由滑动，即待加热单元温度升到所需的温度时，可以把加热区滑动到样品区，从而实现对样品的快速加热。这对于在金属衬底上生长石墨烯是非常有利的，因为快速加热可以使铜箔中长出更大的铜晶粒以利于生长出大面积单晶石墨烯。借鉴没有氢气时可以在镍衬底表面生长高质量的石墨烯，尝试没有氢气参与时在铜箔表面生长石墨烯，结果发现没有氢气参与时，生长石墨烯的时间大大缩短并且石墨烯具有很高的质量。
第五章：为了使得石墨烯的生长技术与现代微电子工业相兼容，探索如何能够通过化学气相沉积（CVD），在石英衬底表面以相对低的温度直接生长石墨烯，同时针对其生长机理进行了简单的研究。
最后是对上述工作的总结和未来工作的展望。
【关键词】：
【学位授予单位】：上海师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TN304.055【目录】：
中文摘要4-6Abstract6-10第一章 绪论10-18 1.1 引言10 1.2 石墨烯（graphene）的基本性质10-11 1.3 化学气相沉积（CVD）生长石墨烯的研究进展11-14
1.3.1 在 Ni 金属衬底表面 CVD 生长石墨烯的研究进展11-13
1.3.2 在 Cu 金属衬底表面 CVD 生长石墨烯的研究进展13-14 1.4 在氧化物（Oxide）衬底表面 CVD 生长石墨烯的研究进展14-15 1.5 本论文研究的内容15-16 参考文献16-18第二章 石墨烯薄膜的检测及性能测试方法18-26 2.1 拉曼光谱在石墨烯中的应用18-20 2.2 扫描电子显微镜测量20 2.3 光学显微镜20-21 2.4 原子力显微镜（AFM）21-22 2.5 方块电阻分析 四探针测试法22-24 2.6 光学性能的测量24-25 参考文献25-26第三章 在镍（Ni）衬底表面 CVD 生长石墨烯26-39 3.1 镍（Ni）金属衬底表面的等离子体处理26-27 3.2 石墨烯在镍（Ni）金属表面的生长及转移27-36
3.2.1 生长石墨烯的化学气相沉积（CVD）系统27-28
3.2.2 石墨烯在金属镍（Ni）上的生长机制28
3.2.3 从镍（Ni）表面转移石墨烯的过程28-30
3.2.4 石墨烯的生长过程30-36 参考文献36-39第四章 在铜（Cu）衬底表面 CVD 生长石墨烯39-48 4.1 铜（Cu）金属衬底表面的等离子处理和酸化处理39-40 4.2 石墨烯在铜（Cu）金属表面的生长及转移40-46
4.2.1 石墨烯在铜金属表面的生长机制40
4.2.2 生长石墨烯的热壁化学气相沉积系统（Hot-wall CVD）40-41
4.2.3 从铜（Cu）表面转移石墨烯的过程41-42
4.2.4 石墨烯在铜表面的生长42-44
4.2.5 铜上石墨烯生长的结果44-46 参考文献46-48第五章 在氧化物（Oxide）衬底表面 CVD 生长石墨烯及生长机理探索48-51 5.1 石墨烯在氧化物衬底上直接生长的意义48 5.2 石墨烯在石英衬底上的生长过程48-49 5.3 结果与讨论49-50 参考文献50-51第六章 总结和展望51-53硕士期间主要研究成果53-54致谢54
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铜基底化学气相沉积石墨烯的研究现状与展望
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3秒自动关闭窗口石墨烯的化学气相沉积法制备--《浙江大学》2013年硕士论文
石墨烯的化学气相沉积法制备
【摘要】：石墨烯是由碳六元环形成的二维蜂窝状晶格结构,只有一个碳原子的厚度,是第一种真正意义上的二维材料。石墨烯独特的结构使其具有一些优异的物理和化学性能,例如石墨烯强度非常大,柔韧性很强,导电性能极好,电子迁移率很大,杨氏模量也比较大,这就使得石墨烯在纳米电子器件、超级计算机、太阳能电池、透明电极等的应用方面具有极高的应用价值。但是所有这一切的前提是需要大规模制备出优质的石墨烯。目前,石墨烯制备方法已有很多,但是要想实现石墨烯的工业化生产,就必须针对不同的应用实现石墨烯的大规模、高质量、可调控生长。通过石墨烯常用的几种制备方法相比较,我们发现化学气相沉积法(CVD)是最有可能实现这一要求的方法。
本论文采用化学气相沉积法,以乙炔为碳源,分别在镍衬底和铜衬底上制备石墨烯,研究两种不同衬底制备石墨烯的优缺点。用拉曼光谱对所得的石墨烯样品进行表征,实验结果表明镍衬底上生长的石墨烯样品质量比铜衬底上的样品质量好。结合镍、铜两种衬底的生长机制对该结果分析讨论,我们得出结论：镍衬底上生长石墨烯比较容易,但是质量不高；铜衬底上生长石墨烯质量比较好,但是生长条件比较严苛,难以达到。
我们又以镍箔为衬底,以乙炔为碳源,同样采用CVD法生长石墨烯,研究了生长时间对石墨烯质量的影响。通过调节生长时间,得到了生长时间不同的两块石墨烯样品。采用拉曼光谱和扫描电子显微镜对石墨烯样品进行表征,经过对比发现,石墨烯样品的2D与G峰的积分强度比(I2D/IG)会随着石墨烯的层数的增加而变小；生长时间较短的有望得到大面积、高质量、少层数且分布均匀的石墨烯。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：O613.71【目录】：
摘要4-5Abstract5-9第1章 绪论9-24 1.1 石墨烯的发现9-13 1.2 石墨烯的性质13-15
1.2.1 力学性质13-14
1.2.2 热学性质14
1.2.3 光学性质14-15
1.2.4 电学性质15 1.3 石墨烯的应用前景15-17 1.4 石墨烯的制备方法17-23
1.4.1 微机械剥离法17-18
1.4.2 氧化还原法18-21
1.4.3 SiC外延生长法21
1.4.4 化学气相沉积法21-23 1.5 本课题的研究内容与研究意义23-24第2章 石墨烯的实验原理和表征方法24-32 2.1 实验原理24 2.2 表征方法24-32
2.2.1 拉曼光谱测量25-29
2.2.2 扫描电子显微镜测量29-32第3章 化学气相沉积法制备石墨烯32-46 3.1 引言32-33 3.2 实验装置33-34 3.3 实验34-44
3.3.1 镍膜和铜膜上生长石墨烯的对比研究35-41
3.3.1.1 实验过程35-36
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3.3.2 镍箔上生长石墨烯的研究41-44
3.3.2.1 实验过程41-42
3.3.2.2 实验结果与讨论42-44 3.4 结论44-46第4章 总结展望46-48参考文献48-59致谢59
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