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共有&17&人回复了该问答（九）相对于湿法消化，干灰化法有哪些特点？缺点是什么？
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回复于： 16:57:57采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
回复于： 8:52:05原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。
回复于： 8:48:25原文由 raoqun20 发表:抄袭他人回帖内容得不到积分奖励天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.自己看书或者查询资料这当然是好事，但是在一个帖子里抄袭他人的回帖就...―raoqun20
回复于： 21:47:21干法消化相对于湿法消化特点有:1相对于湿法消化可以加大取样量2操作者不需要时常观测，操作简单3不需要使用大量试剂，空白值小。缺点：1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大2 干法灰化时间长，常需过夜完成3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低
回复于： 21:15:50相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
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回复于： 16:57:57
采用干灰化法处理样品时，采用不同的温度，进行样品的灰化，对不同的元素影响不同。高温干灰化的优点，在于能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白低，但对低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。而低温干灰化的优点，在于低沸点元素挥发损失较小，但试剂用量大，空白较高。例如当灰化温度超过500 ℃时，Cd会发生损失，为加速灰化过程加入“灰助剂”如HNO3，也会引起Cd损失。对于测定As(氢化物发生法)在200 ℃灰化，随着灰化时间的延长，As损失达到20 %～30 %。在200 ℃下加热5小时，Cr的损失往往达到25 %，而继续加热则不再损失。这说明在500 ℃以下，加热时间越短，或者说升温过程越快，Cr的损失也就越小。因此在测定Cr的时候，经常采用将炭化后的样品，直接放入已升温至500 ℃的高温炉内灰化的方法，来避免Cr的损失，测定效果比较理想。但升温过程对Ca、Fe、Zn、Mn、Mg等元素无显著损失。Pb的灰化也能说明这一点，在450 ℃～550 ℃内，因样品中常常含有氯化胆碱、食盐等成分，Cl的浓度较高，这样与Pb形成挥发性的PbCl2，导致Pb的损失。另外，在高于450 ℃灰化时，Zn可能以ZnCl2的形式挥发。在实验室中为促进灰化过程，提高灰化程度，常常加入“灰助剂”如HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等，其中HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4常用来将金属元素转化成金属硫酸盐，以降低金属元素的灰化损失，Mg(NO3)2则可促进有机质分解，提高金属元素的回收率。比较之下，Mg(NO3)2的应用更为广泛，但每种“灰助剂”对于不同的元素，所能产生的作用也不尽相同
回复于： 17:06:06
打字慢,先占位置,再上传.学兄讲的很好,很全面,我几乎不知传什么了.干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
回复于： 21:15:50
相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
回复于： 21:47:21
干法消化相对于湿法消化特点有:1相对于湿法消化可以加大取样量2操作者不需要时常观测，操作简单3不需要使用大量试剂，空白值小。缺点：1 对挥发性物质的损失较湿法消化为大2 干法灰化时间长，常需过夜完成3 可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率低
回复于： 8:34:03
相对于湿灰化法，干灰化法的优点：是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染。缺点：空白值低,但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失.此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析 Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se 等不宜采用法灰化
回复于： 8:35:10
原文由 yuduoling 发表:相对于湿法：干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。我无赖,抢占了你的位置;你无赖,却要抢夺我的饭碗.小弟我全靠这争积分混饭吃。[em0806]
回复于： 8:36:04
楼上几位说的太具体，我简单的说一下
回复于： 8:48:25
原文由 raoqun20 发表:抄袭他人回帖内容得不到积分奖励天下文章一大抄,我又何尝不是抄别人的.都是前人的理论成果.只要我们都乐于学习,相互学习,有何不好.自己看书或者查询资料这当然是好事，但是在一个帖子里抄袭他人的回帖就...―raoqun20
回复于： 8:49:24
相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。
回复于： 8:52:05
原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。补充一点，干法灰化的取样量比湿法消化要多，一般为5g左右，对于测定含量很低的重金属元素比较适用。
回复于： 9:05:26
干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机质。高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内 (通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。如果待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。该法操作简单，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。但由于挥发性待测元素(如汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易挥发损失，因此简单的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加人氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。常用的灰化助剂有H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。由于在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的准确测定。当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避免实验室环境的污染、痕量元素的丢失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰化装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品进行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有明显损失。当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时， 灰化装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。该法的缺点是灰化装置较贵，而且由于激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时间，特别是当样品中无机物含量较高时样品完全灰化需要很长时间。在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上，是导致待测物损失的另一个原因，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。消除该类损失首要的是选择适当的坩埚，干灰化法中常用铂金坩埚，当样品中的待测组分为金、银和铂时，需用瓷坩埚
回复于： 9:56:55
相对于湿法消化，干灰化法可以消解油脂多的样品.缺点是待测元素损失大,本底高.
回复于： 12:01:36
单就样品来说干法做比如塑料，PVC之类的样品比较好，湿法做食品好一些，不过干法需要少许经验，实验过程中还是要好好控制温度，别烧起来了
回复于： 12:03:50
干灰化法处理的设备成本比较低，操作简单。缺点：时间长，操作付出的劳动多，部分样品处理效果不好
回复于： 13:02:11
干灰化法想对于湿法的优点是通过高温破坏有机质而不引入试剂杂质，具有破坏彻底，取样量大，操作简单的特点。但是对于高温易挥发的元素样品不试用，可通过加入改进剂来防止元素挥发
回复于： 14:39:21
干法消化的样品其中的有效成分易损失，但操作比较简单。湿法消化比较麻烦，消化所用酸或者碱易带入干扰
回复于： 16:53:36
原文由 qhdzn 发表:相对于湿法消化，干灰化法优点：节省人力，灰化时不需要人看着。缺点有：1.灰化时间比较长，需要4个小时以上，在灰化不彻底时还需要中途冷却降温，加入混合酸继续灰化；2.温度比较高，对于易挥发的元素不适用，会有部分元素的损失。我觉得一般干灰化法测定结果一般比湿法消化偏低。步骤也比湿法消化多，加入酸后需要烘干后再放入马弗炉里灰化。
未解决问题关于胶囊中铬的检测方法 原子吸收 是不是唯一的方法，可以采用 干灰化法嘛？_百度知道
关于胶囊中铬的检测方法 原子吸收 是不是唯一的方法，可以采用 干灰化法嘛？
7.html" target="_blank">http、分析天平;kg.。
采用干灰化法进行样品前处理、恒温水浴锅。分光光度计价格低,具有一定的推广价值、马弗炉,大多数实验室都购置有..cnki。1实验部分1,pH=4、电热板,分光光度法进行检测。 药典和GB&#47,将增大药企的生产成本;T123-2003《食品中铬的测定》中铬的测定方法均是采用“石墨炉原子吸收分光光度法”进行检测。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液。如使用药典方法检测胶囊中铬.cnki。 <a href="http://xuewen,则必须购置石墨炉原子吸收分光光度计. 更多内容大家可以查询云南化工 2013年第2期;0.net/CJFD-MJKX主要仪器与试剂UV 1801紫外-可见光光度计://xuewen。只需要一台马弗炉和一台分光光度计就可以完成铬的检测.1%铬天青S(CAS)溶液,本方法可以使绝大多数医药企业在现有的实验室条件下完成铬的检测2010版《中华人民共和国药典》中规定明胶空心胶囊中铬含量不得大于2 mg&#47.net/CJFD-MJKX
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不检测你的成品药，你不检测你的原料来源（重金属等），今后药典会把ICP加上你一个药厂原子吸收是检测金属元素性价比最高的方法
重金属等已经有其他的仪器检测，现在讨论的是铬的检测方法是否还可以有其他，已经去区药监局咨询，可以是可以，但是要做方法学验证，而且最好是请检验所帮验证，单位领导嫌麻烦，已经购买了 原子吸收分光光度计，北京的牌子。
关于检测这一块，什么是最贵的，不是仪器，也不是人力，是“方法”，你想开发新的方法，可以，但是你要做到以下几点：1.国家权威机构的认可2.区药监局认可，省药监局认可和国家药监局认可3.中国标准化协会认可再或者，你只是想自己控制品质，可以参考一些期刊文献，里面的方法都是企业“自控”的方法，并不适用于提交给药监局的报告。
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出门在外也不愁在火焰原子吸收光谱法中,为什么说干法和灰化法不适用欲测元素是镉的样品处理_百度知道
在火焰原子吸收光谱法中,为什么说干法和灰化法不适用欲测元素是镉的样品处理
提问者采纳
食品分析，基本上问题都能得到解答、质谱，有问题可去那提问、光谱，网址百度搜下就有，气相，干法温度太高了干法和灰法化指同一种方法吧，灰化温度高于300度损失明显！分析测试百科网这块做得不错。有条件的话。湿法也是值得考虑的，干法损失太大朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习，镉会有损失。做镉最好用湿化，用微波消解吧。干法一般会加到是500左右、化学分析？那干法有指的神马方法呢干法不是灰化法吗？隔是低温元素、药物分析。这方面的专家比较多、液相
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干法一般会加到是500左右。有条件的话，镉会有损失，灰化温度高于300度损失明显，干法温度太高了干法和灰法化指同一种方法吧？那干法有指的神马方法呢干法不是灰化法吗？隔是低温元素。湿法也是值得考虑的，用微波消解吧。做镉最好用湿化
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出门在外也不愁干灰化法测铅,为什么加入硫酸钠?
大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，让其生成盐避免其挥发
减少 灰化造成的损失
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多项选择题处理样品的干灰化法需要以下（
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