钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备与性能研究--《陕西师范大学》2011年硕士论文
钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备与性能研究
【摘要】：钛酸铋钠Bi0.5Na0.5TiO3 (BNT)基压电陶瓷作为一种A位离子复合取代的钙钛矿型铁电体,目前正受到广泛研究,被认为是最有潜力的无铅材料体系之一。本文采用传统固相烧结方法制备陶瓷样品,借助现代测试与分析技术,系统地研究了制备工艺、取代改性以及加入第三元组分等因素对BNT基陶瓷材料物相结构、显微组织和压电、介电性能的影响。
首先制备了(1-x) Bi0.5Na0.5TiO3-xBaTiO3 (BNT-BT)二元系无铅压电陶瓷,研究了烧成工艺以及BaTiO3 (BT)组分变化对BNT-BT陶瓷样品相结构、显微组织以及压电、介电性能的影响规律。通过对试样微观形貌的观察,以及对密度、相结构和压电、介电性能的测试,得到了最佳烧成条件和综合性能最佳的准同型相界(Morphotropic Phase Boundary, MPB)附近的陶瓷配方。研究表明：(1)预烧温度较低时易产生杂相,不利于主晶相的合成,预烧温度过高时,样品较硬、粉碎困难,造成后面烧结时活性降低,不利于成瓷,合适的预烧温度有助于减少气孔和缺陷,使晶界明显、晶粒尺寸均匀；适当提高烧结温度,有利于提高陶瓷样品的致密度和电性能；对于BNBT6,850℃预烧、烧结温度为1160℃(保温2h)时陶瓷样品的性能较优。(2)X射线衍射(XRD)分析表明,离子半径较大的钡离子Ba2+部分取代钠离子Na+和铋离子Bi3+进入晶格中占据A位,均形成单一的钙钛矿结构固溶体,且使衍射峰向低角度方向偏移,这表明晶胞体积变大；扫描电镜(SEM)照片显示适量的Ba2+取代有助于细化晶粒,提高烧结性能和陶瓷的致密度；介电温谱曲线表明Ba2+能降低居里点处的介电常数峰值,使居里温度向低温方向偏移,提高介电常数,表现出典型的弛豫特性；随着BT含量的增加,d33、Kp和ε33T/ε0均先增大后减小,而tanδ呈先减小后增大的趋势。结合陶瓷的显微结构和电性能两个方面的因素,确定BT含量在x=0.06～0.10(mol)为该体系的准同型相界范围,三方相、四方相共存,呈现典型的弛豫特性,且x=0.06时,陶瓷样品0.94BNT-0.06BT (BNBT6)的综合性能较好,此时陶瓷的体积密度为5.664g/cm3,压电常数d33为120pC/N,相对介电常数ε33T/ε0为600,平面机电耦合系数Kp为0.202,介电损耗tanδ为2.1%、机械品质因数Qm为205。(3) BNBT6是一种弛豫性铁电陶瓷材料,机电耦合系数各向异性大,在超声领域有较好的应用前景。但随着BT的引入,退极化温度Td降低,使陶瓷的烧结温度变窄、温度稳定性变差,使该体系陶瓷的应用受到了影响。
其次,在BNBT6基础上分别引入钛酸铋锂(BLT)和钛酸铋钾Bi0.5K0.5TiO3(BKT),配方分别为：(0.94-x)BNT-0.06BT+xBLT和(0.94-y)BNT-0.06BT+yBKT,研究了BLT和BKT的含量变化对陶瓷相结构、微观形貌以及电性能的影响规律。研究表明：锂离子Li+和钾离子K+部分取代A位的钠离子Na+后,都能完全扩散到晶格中形成结构单一的钙钛矿型固溶体,锂离子Li+半径较Na+小,使衍射峰向高角度偏移,说明晶胞体积变小,而钾离子K半径较Na+大,使衍射峰向低角度偏移,表明晶胞体积变大；在所研究的组成范围内,所有的陶瓷样品大都较致密,气孔少,表现出良好的烧结性能,Li+含量较高时,晶体可能出现晶粒异常增大,这可能与Li+的引入能明显降低烧结温度这一特性有关。Li+的引入没有改变BNBT6的三方-四方准同型相界,随着Li+含量的增加相对介电常数ε33T/ε0和介质损耗tanδ呈现一直增大的趋势,压电常数d33和平面机电耦合系数KP的变化趋势都是先增大后减小,x为0.05时,1110℃烧结的样品压电常数达到最大,此时d33、KP、ε33T/ε0、tanδ分别为128pC/N、0.22、800、2.5%。K+的含量小时没有改变BNBT6的三方-四方准同型相界,但y等于0.09时晶体转变成四方相,ε33T/ε0、tanε、d33和Kp在相变时变化明显。适量的BLT和BKT固溶,有利于陶瓷压电性能的提高。但是三元体系的相变较为复杂,特别是BNT-BT-BKT的准同型相界还不确定,掺杂后的铁电弛豫特性还待研究,还需要进一步改进配方、优化工艺、完善数据,以期获得综合性能较为优异的BNT-BT-BLT和BNT-BT-BKT两个三元系无铅压电陶瓷。
【关键词】：
【学位授予单位】：陕西师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TM282【目录】：
Abstract5-10
第1章 绪论10-28
1.1 引言10
1.2 压电材料概述10-18
1.2.1 压电效应10-12
1.2.2 铁电性12-13
1.2.3 压电材料的发展13-14
1.2.4 压电材料的种类14-16
1.2.5 压电材料的应用16-18
1.3 无铅压电陶瓷材料18-22
1.3.1 无铅压电陶瓷材料研究背景及意义18
1.3.2 无铅压电陶瓷体系及其特点18-22
1.4 BNT基无铅压电陶瓷22-27
1.4.1 BNT的结构22-23
1.4.2 BNT基无铅压电陶瓷的研究现状及进展23-27
1.5 本文主要研究内容27-28
第2章 BNT基无铅压电陶瓷的制备工艺和性能表征28-40
2.1 BNT基无铅压电陶瓷的制备工艺28-35
2.1.1 BNT基无铅压电陶瓷粉体的制备方法28
2.1.2 实验中所用主要原料和仪器28-31
2.1.3 压电陶瓷样品制备工艺流程31-35
2.2 BNT基压电陶瓷的性能测试与表征方法35-40
2.2.1 烧结性能的表征35-37
2.2.2 微观组织和相结构表征37
2.2.3 陶瓷样品的电学性能表征37-40
第3章 (1-x)BNT-xBT无铅压电陶瓷的制备及其性能研究40-56
3.1 BNT-BT的样品制备40
3.2 BNT-BT预烧温度的确定40-43
3.3 烧结温度对BNT-BT的影响43-46
3.3.1 烧结温度对BNT-BT密度的影响43
3.3.2 烧结温度对BNT-BT显微结构的影响43-45
3.3.3 烧结温度对BNT-BT性能的影响45-46
3.4 BT的含量对BNT-BT的影响46-53
3.4.1 BT的含量对(1-x)BNT-xBT相结构的影响46-48
3.4.2 BT的含量对(1-x)BNT-xBT显微结构的影响48-50
3.4.3 BT的含量对(1-x)BNT-xBT电性能的影响50-53
3.5 本章小结53-56
第4章 BLT和BKT掺杂BNBT6陶瓷的制备及其性能研究56-66
4.1 引言56
4.2 样品配方56-57
4.3 BLT的含量对BNBT6的影响57-61
4.3.1 BLT的含量对BNBT6-xBLT相结构的影响57
4.3.2 BLT的含量对BNBT6-xBLT显微结构的影响57-60
4.3.3 BLT的含量对BNBT6-xBLT电性能的影响60-61
4.4 BKT的含量对BNBT6的影响61-65
4.4.1 BKT的含量对BNBT6-yBKT相结构的影响61-62
4.4.2 BKT的含量对BNBT6-yBKT显微结构的影响62-64
4.4.3 BKT的含量对BNBT6-yBKT介电性能的影响64
4.4.4 BKT的含量对BNBT6-yBKT压电性能的影响64-65
4.5 本章小结65-66
第5章 结论与展望66-70
5.1 结论66-67
5.2 展望67-70
参考文献70-78
攻读学位期间的研究成果80
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钛酸铋钠基压电陶瓷制备及性质研究（理学）
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3秒自动关闭窗口来源：《应用声学》2011年第02期 作者：王胜利;李全禄;赵亚;秦梅宝;张引红;吴晶;
钛酸铋钠无铅压电陶瓷的研究进展
154应时爹引言材料是人类物质文明进步的阶梯和里程碑。如今，材料、能源和信息并称为现代文明的三大支柱。1880年居里兄弟发现正压电效应，随后科学家们又从理论上预测并从实验上证实了逆压电效应的存在之后，压电材料得到快速的发展和广泛的应用。目前压电材料主要有:压电单晶体、压电多晶体(压电陶瓷)、压电高分子聚合物、压电复合材料、压电半导体、压电软物质(Piezoeleetrie softmatter，是具有压电效应(压电性)的一类软物质，例如压电液晶等)等。所谓压电陶瓷就是压电多晶体，是能够实现机械能和电能相互转化的一种功能陶瓷材料，约占整个功能陶瓷材料的1/3之多，它主要应用于换能器、传感器、共振器、驱动器，等等111。与压电单晶相比，压电陶瓷具有以下独特的优势:(l)原材料价格低廉;(2)机械强度好，易于加工成各种不同的形状和尺寸，从而适应不同的应用;(3)通过添加不同的材料成分，可以制成品种各异、性能不同、可满足不同需要的压电材料;(4)采用不同的形状和不同的极化方式，可以得到所需的各种振动模态并能制成多种用途的压电型声学换能器件[21。此......(本文共计8页)
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