紫外可见分光光度计（UV）
主题：【原创】紫外可见分光光度计暗电流校正浅说
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近期在分光光度计版面上许多网友谈到光度计暗电流校正的问题，为此发表一篇个人对此问题的浅显看法，以飨有兴趣的朋友。同时望版主和广大网友指正！一、什么叫暗电流在分光光度计中，光电检测器（光电倍增管或硅光二极管等）在没有受到任何光照的情况下所输出的电流信号称之为暗电流。二、暗电流的产生暗电流是光电检测器的一种特殊产物，无论是光电管（电子流）还是硅光二极管（价电子移动）只要处于通电状态均会产生暗电流；从严格意义上讲，由于分光光度计的光信号检测系统（也成为光电转换器）不仅有光电检测器同时还包括放大电路，因此放大系统对暗电流的大小、漂移及噪声的影响也不可小视。三、暗电流对分析结果的影响对于分光光度计的原理无需再赘述，如果被测样品的透过（或反射）光信号到达光电检测器后与检测器本身的暗电流信号叠加在一起被放大处理，其测试结果的可信度和真实性就会大大打折扣；实践证明，尤其在双光束双检测器类型的仪器上，如果不进行暗电流的校正，有时结果值与真实值相差甚远。四、暗电流校正与样品背景扣除的认识误区在分光光度计的应用上，人们早已认识到样品背景对分析结果的影响，为了得到真实的光谱（也称之为校正光谱）双光束分光光度计仪器应运而生。使用者在测定前在两个通道上均放入空白液或参比液，在单波长方式下仅按调零键即可，如果是做波长扫描则要做基线记忆或称为基线校正，其目的就是做背景扣除。但有些仪器使用者对暗电流校正往往忽略或不了解甚至误将背景校正看做为就是暗电流校正。五、暗电流校正的方式暗电流校正方式依据仪器的设计不同一般有两种，下面以双光束仪器为例加以说明（1）双光束双检测器仪器此类仪器大多属于中档型，为了降低成本两只光电检测器一般选用半导体器件如：光敏二极管或硅光二极管等，此种检测器的优点是价格低廉、漂移小及省却了负高压电路、相位识别电路等；缺点是自身没有放大功能，动态响应线性差，尤其在紫外区相对灵敏度低些。由于工艺制造的原因，事实上两只参数性能一摸一样的检测器是不存在的，加上放大电路的作用，两通道的样品信号和暗电流值会相差更大；因暗电流校正原因而致使测试结果不准确的故障案例中，此类型仪器站绝大多数，故此类型仪器的暗电流校正更为重要。& 此类仪器的暗电流校正方法是：在测量前样品室池架内不放置任何物品，按照仪器说明书要求或显示屏幕提示将仪器附带的黑色专用挡块（与比色池大小一致）先后依次放入到需要校正通道的池架中，盖严样品室上盖后点击相应的按键即可；还有的仪器没有单独挡块附件，在仪器设计中已将挡块预先安装在滤光器或光路中，校正时只要点击相应的操作键即可。这种校正方式称为先期校正方式。（2）双光束单检测器仪器此类仪器属于高档型，检测器一般选用光电倍增管；此种检测器因为使用一只检测器故不存在性能差异问题，加之本身有增益功能，无论从灵敏度还是动态线性范围均优于半导体检测器，但它的缺点是漂移较大，需要时时校正；此类仪器的暗电流挡块一般设置在光束分裂器的扇页上，光束分裂器也称为斩波器，由一个电机带动一片圆页，而圆页被平均分为四等份扇页，其中两个对角扇页贴有反光镜，提供的光束供样品通道用；一片透光扇页提供的光束供参比通道用，另一片扇页是黑色的就是所谓的暗电流校正挡块。当分裂器电机旋转后，斩波器圆页每旋转一周所提供的光信号顺序为：样品→参比→样品→暗电流校正，由相位识别电路筛选处理；从中不难看出，双光束单检测器仪器的暗电流校正非常简单无需人工校正，这种校正方式称为在线校正方式。
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非常好的讲解万分感谢,此类好帖还望楼主多多赐些上来主题：【求助】分享一套ICP的题目
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baixiaobai
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发表于： 15:58:32
1.以下哪项内容不属于仪器的日常维护(6) A:暗电流扫描 B:波长校正 C:硬件校正 D:炬管准直2.以下哪个元素是波长校正液所没有的:&
(6) A:Sr B:Mn C:Fe D:Co3.以下关于数据库的说法，不正确的是：(6) A:数据库基于SOL 2005 B:可以进行删除工作表的操作 C:可以移动保存数据库文件 D:可以同时创建多个数据库文件4.以下关于多色器高吹的说法，不正确的是:&
(6) A:多色器高吹使用的是高纯氩气 B:一般建议测试190nm以下的谱线需要多色器高吹 C:不打开多色器高吹，则波长矫正无法通过 D:打开多色器高吹后，氩气流量会额外增加3l/min5.仪器的维护对于仪器是否能长期维持最佳的测试性能，以及降低仪器的故障率是十分重要的。请问下列哪些部分与 RF功率管的冷却相关，需要经常清理？(6) A:仪器后面的活性炭过滤器； B:冷却循环水系统； C:冷却循环水过滤器； D:排风口后面的冷风入口过滤网6.以下关于清洗炬管的说法，错误的是：(6) A:可以使用超声波清洗仪进行清洗 B:不建议使用浓HNO3或浓王水进行清洗 C:不能使用有机洗液进行清洗 D:可以用金属刮刀进行处理7.以下灵敏度最低的元素为: &
(6) A:Al B:Si C:Se D:Ca8.以下描述正确的是：(6) A:ICP-OES的全称是电感耦合等离子体光谱仪 B:ICP-OES只能进行元素分析 C:ICP-OES不能测试NaOH D:ICP-OES 耐盐能力可达33%9. 以下关于等离子体的说法，正确的是：(7) A:最高温度可达10000K B:必须通过带有防护屏的窗口进行观看 C:能测试的元素共有78种 D:可以测试Cl-和SO42- 10.在建立FACT模型时，以下哪些模型是必须存在的:&
(7) A:空白 B:基体 C:被测物 D:干扰物 E:样品11.700系列ICP检测器的peltier在满足(& & )条件时会自动制冷：(7) A:等离子体点燃 B:ICP EXPERT软件启动 C:冷却循环水打开 D:氩气打开12.以下会导致信号值偏低的因素为: &
(7) A:雾化器部分堵塞 B:蠕动泵管老化 C:进样泵管接反 D:分析条件未优化13.以下对于实验室环境说法错误的是：(8) A:推荐实验室温度保持在20-25度 B:环境湿度在30%时需要加湿器 C:仪器光室温度必须达到35度才可以测试 D:熄灭等离子体后，关闭冷却循环水，需要等到pielter温度回到室温才能关闭氩气 E:仪器不能在10度以下工作14.以下哪些功能是软件所具备的：(8) A:FACT B:Multical C:Fitted D:MSF15.下列那些情况可能会导致仪器无法进行点火:&
(8) A:RF开关或紧急熄火按钮在关闭状态下 B:冷却水未开或流量不够 C:氩气不纯或未开或压力不够 D:炬室门未完全关闭 E:雾室内有积水或排液不畅通 F:工作场所湿度太大
该帖子作者被版主
damoguyan 加 6 积分，
2经验，加分理由：题目不错
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原文由 Doraemon(doraemon) 发表:原文由 baixiaobai(baixiaobai) 发表:还有第8题是单选& 应该选B& A的说法不完整没想到Agilent也玩文字游戏。ICP-OES全称是电感耦合等离子发射光谱仪第8题的A少了“发射”，C的话可以酸化之后上机，D的话听说可以直接进饱和食盐水，不过饱和食盐水的盐度没有那么高，不知能否耐那么高盐度，偶尔短暂应该可以，长时间估计矩管很快就脏得不行或者报废。
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原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:请楼主公布标准答案再进行讨论吧楼主貌似也没有标准答案。大家可以谈谈自己对这些题目的看法。
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原文由 Doraemon(doraemon) 发表:若是PE的题目，估计做的人要多一些。agilent的仪器用的人还是少了些。楼主的题目都哪来的啊，我还是第一次见。。。。PE的用户应该是最多的。不过啥题目都可以，大家都可以共同探讨。论坛也很支持这样的探讨。大家如果有关于ICP的题目也可以拿来探讨，有加分哦。紫外可见分光光度计（UV）
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xiexie!xuexile!
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ID：jelly98
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板门弄斧一下：）暗电流除了检测器意外还包含放大器的基流。仪器保存记录暗电流，或仅仅开机自检暗电流并不是一种很好的方法。因为检测器和放大器受温度的影响非常大，采用上述方法得到的暗电流往往不太精确。对于斩光方式的仪器不在此列，因为这类仪器是实时扣的。
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ID：shuiyuer
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学习thanks
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ID：cchjyu
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多谢分享，终于明白为什么要暗电流校正了。
mengzhaocheng
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这个理论有点太高深了。
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ID：nemoium
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原文由 kfsmf(kfsmf) 发表:如果谁能从电路原理层面上讲一下就更清楚了。我只知道751G是用一个极性与放大后信号极性相反的一个电源和一个可调电阻产生一个反方向的电压信号，取抵消暗电流产生的电压信号，从而使无光照时的输出电信号为0，进行暗电流校正的。不知现在的按键式仪器仪器是如何校正暗电流的。纯模拟的，应该是采用的751G的那样的方法。就像721这类仪器，差不多也是类似的方法。数字化仪器，应该是记下暗电流的值，然后通过软件算法来扣除了。大多数仪器应该是这么做的。另外就是采用高品质元器件了。
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原文由 liujingyikp(liujingyikp) 发表:对于双光束的紫外分光光度计来说，需不需要每次开机做一次暗电流校正？一般而言，双光束的仪器没有暗电流校正的功能，故不需要每次开机做校正的；但是近期有些双光束光度计增设了暗电流校正这一功能，其目的是：当需要检测透过率很小的样品时，需要在参比位置上安置衰减板，此时两路的光通量的差别就较大了，因此在这种情况下，则需要做暗电流的校正了。
liujingyikp
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对于双光束的紫外分光光度计来说，需不需要每次开机做一次暗电流校正？
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以前只知道紫外光谱要做基线校正，现在我知道了为什么要做基线校正，真是感谢anping老师