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阻燃反应固化型树脂工本征阻燃环氧树脂及本征
作者：永超
发布时间：15-07-23 09:56
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文章来源：未知
　　摘要:论述了无卤本征阻燃环氧树脂;无卤本征阻燃环氧树脂固化剂，无卤本征阻燃型环氧树脂固化体系， 无卤无磷无锑本征阻燃苯酚一芳烷基型自熄性环氧树脂和环氧固化剂及其凝聚相阻燃、中断热交换阻燃等机理。 重点介绍了DOPO基环氧树及DOPO基脂固化剂，硅系环氧树脂及硅系环氧树脂固化剂体系和苯酚一芳烷基型 自熄性环氧树脂和苯酚一芳烷基型自熄性环载固化剂。 关键词:DOPO基阻燃剂;环氧树脂;固化剂;凝聚相阻燃机理
　　环氧树脂复合物按照使用领域的不同可以分为环氧塑封料(EMc)、pWBs基体材料、电子元件的粘接 材料(导电胶、导热胶、贴片胶)等多种类型。近年来随着先进微电子技术的不断发展以及全球范围内环境 保护呼声的日益高涨，对于环境友好型环氧树脂复合物的需求越来越高。传统环氧复合物在诸多方面面临 着巨大的挑战(来自阻燃方面的挑战，来自无铅焊料的挑战，和来自封装工艺的挑战)。 无卤本征阻燃环氧树脂 含氮阻燃环氧树脂 含有氮杂环如:海因、三嚓环的环氧树脂具有良好的阻燃性能，其包括海因环氧树脂和氰酸 月旨活醋玖性环氧树脂。
　　1.1.1海因环氧树脂
　　(1)海因环氧类化合物特征
　　海因类化合物是指含有各种取代基的五员氮 杂环化合物，通式为: Rl、RZ可为多种烷基、烯基、芳基:R3、R4为轻烷基、 Ureeh川。 氰烷基、胺烷基等。它们最早
　　这两种方法仍是目前制备海因的重要途径。虽然早在1857年Urech就制出了海因，但一直未能引 起人们的兴趣，直到六十年代，随着研究工作的逐渐深入，人们发现了许多海因化合物的优良性能，海 因及其衍生物的广泛用途才被人们所认识。由于其结构中存在多官能团以及有较大的反应活性，各种不 同取代的海因及其衍生物可用于各种不同的场合。例如5，5二甲基一1，3一双(p一轻丙基)海因可在环 氧树脂、聚氨醋、聚醚以及各种纤维中作热稳定剂、电绝缘剂，它甚至还具有抗癌作用，另外它在有机 硅、有机铝中还能做交联催化剂:又如5，5二甲基海因可在环氧树脂中作交联剂、固化剂等，而月对环 氧树脂的性能有较大的改进.以5，5二甲基海因为基础还可以制得海因环氧树脂，它除了保持双酚A环 氧树脂所具有的综合性能外，还具有不易燃烧和燃烧时低发烟性;未固化时在水中有很好的溶解度，对 许多被粘物有很好的浸润能力。
　　国外科学工作者已对此进行了大量的研究，有许多海因衍生物以投入工业生产，而国内在这方面的 研究工作还很少。周宁琳〔3]合成了在1，3位取代的5，5二甲基海因衍生物，并对其结构进行了表征。 (2)1，3一双(日一环氧丙基)5，5一二甲基海因的合成卜61 在装有回流冷凝管、搅拌器、温度计并通氮的四颈瓶中加入5，5二甲基海因12.89(0.m。1)，环氧抓 丙烷209(0.Zmol)，三乙胺29(0.olmol)，再加入异丙醇loomL。加热至回流状态，保持3、4.5小时后， 用89(o.Zm。1)氢氧化钠配制成5既碱溶液，在0.5、1小时内加入，再反应0.5小时，蒸馏除去全部反应 生成的水，然后过滤，取滤液进行减压蒸馏，直至溶剂基本蒸干，再把样品置于真空烘箱内恒重(3小时， 80、100，C/740mmHg)。
　　(3)阻燃海因环氧固化组成物
　　海因环氧树脂阻燃配方如表1。
&　　IR、H一NMR、元素分析、化学分析和X一衍射等手段表征了它们的结构，证明了这两个熔点不同 的化合物是化学组成相同、晶型结构不同的异构体t8J。 将耐热杂环如异氰脉酸酷环引入环氧树脂结构中当可提高耐热性。早在1983年金城德幸t&]等就利用 异氰酸酷基和环氧基反应，生成含异氰脉酸醋和恶哇琳环的聚合物，其Tg高于300℃.孙以实等tsJ最近 对这类聚异氰脉酸酷一恶哇烷酮的结构与性能进行了研究。国外利用它的对轻基苯醋衍生物， 合成出耐热环氧树脂
　　1.2磷系阻燃环氧树脂
　　目前氛系及溟系等卤化物阻燃剂的使用在环 保上所产生的问题日益严重，使其在应用及发展上 受到了相当大的限制。尤其是某些澳苯醚系阻燃 剂，在燃烧裂解时会产生戴奥辛(dioxin)、苯吠 喃(benzof盯an)及刺激性、腐蚀性的有毒气体， 而且小分子阻燃剂常导致机械性能的降低及光分 解作用，同时其在材料中还易挥发，亦会降
&　　低材料物性与阻燃效果。因此非卤素型阻燃剂便成为今后发展的方向。 近年来由于环保意识的增强，学术界及工业界对含磷阻燃环氧树脂的研发不遗余力。发展方向大体 分成以下3个方向:a.利用有机磷化合物合成含磷基团环氧树脂:将含磷环树脂与不同固化剂固化。b 含磷基团环氧树脂半固化物:以反应性含磷基团化合物与环氧树脂反应形成环氧树脂半固化物，再与不 同固化剂进行固化，形成含磷阻燃环氧树脂固化物。C含磷基团直接合成环氧树脂和环氧树脂固化剂，如 DOPO系列含磷阻燃环氧树脂及如DOPO系列含磷阻燃固化剂。d这些再与环氧树脂复配固化。系列含磷阻 燃环氧树脂如表2所示。.
&　　所获得的环氧树脂可以与普通固化剂，即多胺在室沮&下亦可固化，和二元有机酸醉可加热固化。顺丁烯二 酸醉能很好地溶于树脂形成粘度低，适用期长的混合物，可用于浸溃制造胶或复合物等。 在160℃下，顺醉用量40%时，5小时足以达到完全固化，进一步加热，粘接性下降耐热性和硬度增 大。180℃20小时和200℃10小时即可达到最高指标，不加固化剂可使固化物中磷含量保持最高，保持其阻 燃性能。
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无铅焊料及相应工艺 主要内容 控制铅的使用 无铅焊料的研究状况 推荐选用的无铅焊料 无铅焊料的选用 实施无铅焊接工艺主要相关问题 导电性胶 控制铅的使用 控制铅的使用 铅元素的毒性：毒害神经系统和生育系统，特别是危害儿童的神经发育。 大部分电子垃圾最后都是埋在地下，经渗透会对土壤造成严重污染，甚至渗入地下水危及人体健康。焊料由于技术和成本问题很难回收，而许多使用更多铅的产品，在全世界大部分市场都得到严格的控制和有效的回收。 从欧洲到日本、美国，都已先后把治理“电子垃圾”作为当务之急。
控制铅的使用 日本电子工业协会于1998年决定，主动在电子组装中去除铅。目标是2002年50%电子产品无铅，2004年完全无铅。 欧洲议会于2002年12月通过决议草案，在日起开始全面禁止使用含铅电子焊料。 80年代初，美国立法禁止在汽油与管道焊接中使用铅；1992年的Raid法案（尚未立法）中即包含了电子组装中禁用铅。美国NEMI于1999年成立专门工作组，目标是帮助北美公司在2001年启动无铅电子组装，到2004年全面实现电子产品无铅。 控制铅的使用 我国正在拟定的《电子信息产品生产污染防治管理办法》规定： 自日起投放市场的国家重点监管目录内的电子信息产品不能含有铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯（PBB）或者聚合溴化联苯乙醚（PBDE）《注：阻燃添加剂》等。 但替代物的研发是一个庞大细碎的工程，牵涉到整机厂家、元器件厂家及其国外供货商。中国尚缺少马上能投入应用的替代物。
控制铅的使用 印制电路板及其装配的无铅化要求 PCB表面采用锡铅焊料作可焊和防氧化涂层时带来的问题：
PCB加工过程（电镀锡铅工序、腐蚀后锡铅退除工序、
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为什么我们要使用无铅焊料？
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& 既然已经有有铅焊料了，那我们为什么又要大费周章的去研发无铅焊料，显然这是有原因的。含铅焊料的有害性：焊料所含的铅虽为全使用量的1%弱(3万/5百万吨)，而有广泛扩散的可能性难于完全回收。由于环境污染，忧虑铅中毒等对人体的影响.
&& 在环氧树脂印刷线路板(PCB)工业中，卤素(氟F、氯Cl、溴Br、碘1)的应用主要在板材和油墨上。关于材料的筛选，环氧树脂印刷线路板(PCB)最终加工形成的成品上，主要包含有3大类物质即：板材、表面处理(金属)层和油墨。其中板材常规为FR-4、CEM-3中，因含有大量溴化环氧树脂，如四溴双酚、多溴联苯、多溴二苯醚等。在燃烧过程中，会放出极高毒性的物质，如二恶英(TCDO)、苯呋喃等，一旦被人体摄入将无法排出，极大地威胁着人类的健康。因此PCB覆铜板产业中必须以无卤基材(氯Cl、溴Br分别小于0.09%)替代，以含磷(P)环氧树脂取代溴化环氧树脂，以含氮(N)酚醛取代传统的双氰胺固化剂。
&& 无铅焊接SMT具有熔点高、低润湿流动性、高热应力、润湿性差和易于氧化等特性，此锡铅焊料要求更严峻的制造条件和质量管理，SMT线设计要注意提高预热温度，控制SMT线速1.2～1.8M/min倾角3～5度，并进行必要的热补偿，使SMT保持在恒温状态。为确保良好润湿，将足够的预热温度保持在一定的范围内是特别重要的。
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