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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸图1&制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图&&&&&图2&蒸乙醚的装置图实验步骤如下：①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？_____________________________________。（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
答案（1）保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少。（2）分液漏斗，未反应完的苯甲醛。（3）干燥剂，过滤。&&（4）苯甲醇，水浴加热，重结晶。
解析试题分析：（1）苯甲醛具有还原性，时间长会被氧化生成苯甲酸使苯甲醇的产量相对减少。（2）萃取需要的仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗。饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛。（3）无水硫酸镁常作有机反应的干燥剂。因里面有干燥剂，所以要经过过滤才可以蒸馏。（4）198℃～204℃的馏分是苯甲醇，乙醚的沸点低，所以蒸馏除去乙醚用水浴加热，B产品是苯甲酸，苯甲酸的溶解度随温度的增加而增大，所以提纯苯甲酸应该用重结晶的方法。考点：有机化学实验点评：有机化学实验是近几年高考的热点，2012年各地高考中很多实验题就是有机实验，所以应该加以重视。苯甲醛的提纯方法研究_图文_百度文库
苯甲醛的提纯方法研究
第４３卷第１期生物质化学工程Ｖ０１．４３Ｎｏ．１２００９年１月ＢｉｏｍａｓｓＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＪａｎ．２００９
苯甲醛的提纯方法研究
肖健１，谢水龙１，刘先章１’２’
（１．厦门劲美生物科技有限公司，福建厦门３６１００３；２．中国林业科学研究院
林产化学工业研究所；国家林业局林产化学工程重点开放性实验室。江苏南京２１００４２）
摘要：以肉桂油为原料。经水解反应可以制备天然苯甲醛，但制备的天然苯甲醛中存在少量杂质无法用精馏方法除去，本研究利用亚硫酸氢钠与苯甲醛加成反应来进行提纯，还研究了酸化或碱化、反应温度和加水量等不同操作条件对此反应的影响。结果表明，用酸化、碱化对加成物进行水解，除去杂质，产品纯度能达到９９．０％以上，且酸法提纯略优于碱法。关键词：天然苯甲醛；提纯；加成；亚硫酸氢钠
中图分类号：ＴＱ３５１文献标识码：Ａ文章编号：１６７３—５８５４（２００９）ｏｌ一００２５一０３
ＳｔｕｄｙｏｎＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ
ＸＩＡＯＪｉａｎｌ，ＸＩＥＳｈｕｉ．１０ｎ９１，ＬＩＵＸｉａｎ－ｚｈａｎ９１＇２
（１．ＸｉａｍｅｎＫｉｍｙＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｘｉａｍｅｎ３６１００３，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙｏｆ
ＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓ。ＣＡＦ；ＫｅｙａｎｄＯｐｅｎＬａｂ．ｏｎＦｏｒｅｓｔＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳＦＡ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｎａｔｕｒａｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｃｏｕｌｄｂｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅｃｉｎｎａｍｏｎｏｉｌ，ｂｕｔａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙｉｎｐｒｅｐａｒｅｄｎｕｔｕｒａｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗａｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｂｅｒｅｍｏｖｅｄｂｙｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚａｌｄｈｙｄｅｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆｉｔｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆａｃｉｄｏｒａｌｋａｌｉ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｗａｔｅｒａｍｏｕｎｔａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗｅｒｅａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗａｓｏｖｅｒ９９．０％ａｆｔｅｒｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆａｄｄｕｃｔｂｙａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｒｂａｓｉｆｉｅａｔｉｏｎｔｏｒｅｍｏｖｅｒｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｙａｎｄａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｆｏｒｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＷａＳｓｌｉｓｈｔｌｙｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｂａＳｉｆｉｃａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｎａｔｕｒａｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ａｄｄｉｔｉｏｎ；ｓｏｄｉｕｍｂｉｓｕｌｆｉｔｅ
苯甲醛外观为无色或微黄色油状液体，有强反应定量地生成加成物的沉淀【３Ｊ，在酸性或碱性烈的杏仁气味，能溶于有机溶剂，微溶于水，在食条件下水解析出苯甲醛，除去少量杂质提纯得到品香精中得到广泛的应用，天然苯甲醛的市场需高纯度的苯甲醛。分别探讨了反应温度、加水量求量以每年６％的速率递增川。天然苯甲醛来和酸化或碱化等操作条件对反应的影响。源于苦杏仁，由于苦杏仁精油价格高、来源稀少，
全世界产量约为每年２０吨，大大限制了它在食品１实验
工业中的应用。因此，现在天然苯甲醛主要是肉１．１原料和仪器
桂树叶经水蒸气蒸馏得到的肉桂油，经过水解反原料：天然级苯甲醛（福建长汀劲美生物科应制备得到天然苯甲醛嵋Ｊ。本研究的苯甲醛原技有限公司），化学试剂亚硫酸氢钠、盐酸、无水料是肉桂油的水解液，经过精馏制得高纯度天然碳酸钠等均为分析纯。仪器：四口烧瓶，电动搅拌苯甲醛后，再用精馏的方法已很难除去苯甲醛中装置，回流装置，ＧＣ一９７９０型气相色谱仪，浙江温的杂质。本研究是通过亚硫酸氢钠能与～些醛类岭福立分析仪器有限公司。
收稿日期：２００８—１０—１０
作者简介：肖健（１９８１一），男，福建泉州人．助理工程师，主要从事天然产物化学方面的研究；联系电话：１５９５９２６２７６３；Ｅ?ｍａｌｌ：
ｘｊ９９０６２３４＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｒｎ．ｃａ?通讯作者：刘先章，研究员，主要研究领域为天然产物化学。万方数据
贡献者：小白兔姐姐430
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Perkin反应生成肉桂酸（产率45~50%），另一个产物A也呈酸性，反应方程式如下：
&&&&& C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH +& A&
&&&&& 苯甲醛&&&&&&&&&&&&&&&&&& 肉桂酸
& （1）Perkin反应合成肉桂酸的反应式中，反应物的物质的量之比为1 :1。产物A的名称是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 。
& （2）一定条件下，肉桂酸与乙醇反应生成香料肉桂酸乙酯，其反应方程式为
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& （不要求标出反应条件）
& （3）取代苯甲醛也能发生Perkin反应，相应产物的产率如下：
取代苯甲醛
取代苯甲醛
& 可见，取代基对Perkin反应的影响有（写出3条即可）：
①&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
②& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
③&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
& （4）溴苯（C6H5Br）与丙烯酸乙酯（CH2CHCOOC2H5）在氯化钯催化下可直接合成肉桂酸乙酯，该反应属于Beck反应，是芳香环上的一种取代反应，其反应方程式为
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& （不要求标出反应条件）
& （5）Beck反应中，为了促进反应的进行，通常可加入一种显&&&& （填字母）的物质
A、弱酸性&&&&&&&&& B、弱碱性&&&&&&&&& C、中性&&&&&&&& D、强酸性
（2）C6H5CH=CHCOOH + C2H5OH → C6H5CH=CHCOOC2H5 + H2O
（3）①苯环上有氯原子取代对反应有利&& ②苯环上有甲基对反应不利
&&&& ③氯原子离醛基越远，对反应越不利（或氯原子取代时，邻位最有利，对位最不利）
&&&& ④甲基离醛基越远，对反应越有利（或甲基取代时，邻位最不利，对位最有利）
&&&& ⑤苯环上氯原子越多，对反应越有利
&&&&& ⑥苯环上甲基越多，对反应越不利
（4）C6H5Br + CH2=CHCOOC2H5→C6H5CH=CHCOOC2H5 + HBr
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