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分光光度法测定甲醛
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酚试剂分光光度法测定空气中甲醛分析方法的验证报告
更新时间：日
企业基本资料
评分与投诉&&|&&更多
公司名称：
联 系 人：林梓鑫 业务员
电话：86 9&&
联系地址：江西
青云谱区洪都新溪桥路物贸大楼六楼
关键词： 甲醛检测,室内空气检测,甲醛测试方法
产品详细介绍
南昌华标检测技术有限公司酚试剂分光光度法测定空气中甲醛分析方法的验证报告李欢欢（检测室）摘要：本文参照GB/T 4(7.2)《公共场所卫生检验方法 第二部分：化学污染物》，通过酚试剂分光光度法测定空气中甲醛的方法进行了一系列的验证分析，并利用数理统计，计算出方法的最低检出限为0.01mg/m3，精密度为0.6%～3.0%，相对误差小于5%。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。关键词：酚试剂；硫酸铁铵；方法验证。一、
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。二、 仪器与化学试剂 1. 仪器1.1
常用实验室仪器。1.2
气泡采样管或多孔玻板采样管；QC-2A大气采样仪。1.3
5ml的具塞比色管、紫外可见分光光度计。2. 试剂
本法中所用水均为去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。2.1
吸收原液酚试剂[c(MBTH)=0.001g/mL]：称量0.100g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至100mL(贮于冰箱中可稳定三天)。2.2
吸收液[c(MBTH)=0.00005g/mL]：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。2.3
0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸8.33mL，用水稀释至1000mL。2.4
1%硫酸铁铵溶液：称1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解稀释至100mL。2.5
碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]精确量取外购碘溶液，碘溶液c摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。2.6
1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。2.7
0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。2.8
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]。2.9
0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。2.10甲醛标准贮备溶液[c(HCOH)≈1mg/mL]：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL。2.11甲醛标准溶液[c(HCOH)=1μg/mL](分析时，临用现配)。2.12甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品1.00mL，加1.25mL吸收原液，用水稀释至25mL。三、简要操作步骤1. 校准系列配制 1.1中间液配制：准确移取10.0mL甲醛标准贮备液于100mL容量瓶中，用水定容，配成浓度为10.0μg/mL的标准中间液。
1.2标准使用液配制：准确移取标准中间液 10mL于100mL容量瓶中，用水定容，配成浓度为1.0μg/mL的标准使用液。
1.3取一组5mL的比色管6个，分别加入0、0.1、0.40、0.60、1.00、2.00、标准使用液，再加入相应的吸收液使得其体积为5.0mL,在各管中加入0.4mL1%硫酸铁按溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度.以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算出回归线斜率，以斜率作为样品测定的计算因子Bg (μg /吸光度)。2. 测定
将样品溶液全部转入比色管中，用少量的吸收液洗吸收管，合并后使总体积为5mL,在各管中加入0.4mL1%硫酸铁按溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。3．绘制标准曲线。4． 式中：c―空气中甲醛的浓度（mg/m3）；A―样品溶液的吸光度；A0―空白样品的吸光度；Bg―由3.13项得出的计算因子(μg /吸光度)；V0 ―换算成标准状态下的采样体积（L）。四、分析方法验证程序1．最低检出限―全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）表一
最低检出限及空白检验编号测定值名称 1 2 3 4 5空白信号 A1 0.007 0.005 0.007 0.008 0.006 A2 0.006 0.005 0.008 0.006 0.006空白浓度值（mg/L） X1 0.0
0.0 0.0000统计量 ∑X 0.0
0.0 0.0000 xij2 0.0
0.0 0.0 0.0000 ∑xij2 0.000018 X2 0.0
0.0000 ∑X2 0.0024空白值批内标准偏差
=0.0015 mg/m3最低检出限
= 0.01 mg/m3空白值检验 曲线范围浓度C3=5mg/m3 w(空白上限)=5×0.05=0.25mg/m3
=0..25 mg/m3，故空白值合格；
2．标准曲线的绘制（见附表 表二、表三）表二
甲醛检测校准曲线序号 加入标液（mL） 标准物质加入量μg 浓度值mg/L As630 Ab As-AbC0 0.00 0 0 0.037 0.037 0C1 0.10 0.10 0.02 0.079 0.037 0.042C2 0.40 0.40 0.08 0.187 0.037 0.150C3 0.60 0.60 0.12 0.253 0.037 0.216C4 1.00 1.00 0.2 0.397 0.037 0.360C5 2.00 2.00 0.4 0.737 0.037 0.700表三
甲醛测定校准曲线 3．方法精密度实验（见表四）表四
精密度实验　测　定　结　果　　　　 浓度（mg/m3） 编
号 0.1×C 0.5×C 0.9×C
0.040 0.200 0.360 1 0.041 0.202 0.372 2 0.040 0.202 0.370 3 0.042 0.204 0.374 4 0.039 0.203 0.374 5 0.042 0.199 0.373 6 0.042 0.204 0.368 平均值(ug) 0.041 0.202 0.372
0.8 0.0024 变异系数cv% 3.0 0.9 0.6 方法中要求标准偏差范围0.3～7.6%，不同浓度水平的变异系数都在此范围内，故符合方法的要求 。4．准确度实验（见表五）表五
准确度实验类别
分析样品编 号 质控样（真值1.23mg/L） 质控样（真值1.57mg/L）测定结果mg/L 1 1.22 1.56 2 1.25 1.58 3 1.23 1.59 4 1.24 1.58 5 1.25 1.59 6 1.25 1.59 平均值(mg/L) 1.24 1.58　
标准偏差s(mg/L) 0.012 0.011　变异系数cv% 1.0 0.7相对误差% 0.8 0.6两个质控样相对误差均小于5%，符合规范要求。五．样品采集样品采集按照《室内环境污染物大气采样与验收的要求》相关规定采样。采样前将多孔玻板吸收瓶用水样荡洗吸收瓶2~3次，然后在内装入5ml甲醛吸收液并接好橡胶管。采样的时候接上QC-2A型大气采样仪采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，计算出标准状态下的采样体积V0，采样后的样品在室温下，于24h内按照操作步骤三测定完毕。六、评价与验证结论1．评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.01mg/m3，本实验的最低检出限为0.01mg/m3，符合方法要求。（2）精密度评价方法中要求相对标准偏差（变异系数）在0.3～7.6%，本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.6～3.0%，符合方法要求。（3）准确度评价质控样相对误差均小于5%，符合规范要求。2．结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。参考文献GB/T 4(7.2)《公共场所卫生检验方法 第二部分：化学污染物》
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紫外分光光度计酚试剂比色法测空气中甲醛含量
    紫外分光光度计酚试剂比色法测空气中甲醛含量美析仪器有限公司关键词：紫外分光光度计；甲醛；美析仪器；v-1100;v-1200（一）原理空气中甲醛被酚试剂溶液所吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。（二）仪器（1）气泡吸收管普通型，有10ml刻度线（2）空气采样器流量范围0.1~1l/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。（3）具塞比色管 10ml。（4）美析分光光度计 v-1100;v-1200,用10ml比色皿，在波长630nm下，测定吸光度。（三）试剂（1）吸收原液称量0.1g酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，简称mbth] 加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。（2）吸收液吸量5ml吸收原液，加95ml水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。（3）0.1mol/l盐酸溶液量取8.2ml（盐酸加水稀释至1l）。 （4）10g/l硫酸铁铵溶液称量1.0g硫酸铁铵[nh4fe（so4）2?12h2o优级纯]，用0.1mol/l盐酸溶液溶解，并稀释至100ml。（5）碘溶液称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1l。（6）碘酸钾标准溶液，准确称量3.5668g，经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1l容量瓶中，再用水稀释刻度。（7）5g/l淀粉溶液称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水至100ml，冷却后，加入0.1g水杨酸保存。（8）硫代硫酸钠标准溶液称量26g硫代硫酸钠（na2s2o3?5h2o），溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，再加水稀释至1l。贮于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一周后，标定其标准浓度。标定方法：准确量取25.00ml 0.100mol/l碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸冷却的水，加3g碘化钾及10ml冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min，用待标定的0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1ml 0.5%淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（v,ml）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。其准确浓度用下式计算：硫代硫酸钠标准溶液浓度（mg/l）=（9）甲醛标准溶液①贮备溶液：量取2.8ml含量为36%~38%甲醛溶液，放入1l容量瓶中，加水稀释至刻度线。此溶液1ml约含1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。标定方法：准确量取20.00ml待标定的甲醛贮备液，于250ml碘量瓶中，加入20.00ml碘标准溶液，15ml 1mol/l氢氧化钠溶液，放置15min。加入20ml 0.5mol/l硫酸溶液，再放置15min，用0.100mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时。加入1ml 5%淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（v2，ml）。 0.100&25.00 v 果壳达人透漏的必备生活锦囊【衣】面子工程 【食】胃与味的辩证关... 【住】技术?宅 【行】交通以行人为本 同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积（v1，ml）。样品滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05ml。甲醛溶液的浓度用下式计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=式中 m&&硫代硫酸钠溶液浓度，mol/l； 15&&甲醛的摩尔质量的1/2； 20&&标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。②工作溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10ug甲醛。立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水稀释至刻度。此溶液1.0ml含1ug甲醛。放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。（四）采样用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管，以0.5l/min流量，采气10l。并记录采样时的温度和大气压力。采样后应在24h内分析。（五）分析步骤 1．标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管0 1 2 3 4 5标准溶液 v/ml 0 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 吸收液 v/ml 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0 甲醛含量 m/ug 0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0于标准色列各管中，加入0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，混匀，放置15min，用10mm比色皿，以水作参比，在波长630nm下，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数为样品测定的计算因子bs（ug）。 2.样品测定采样后，用水补充道采样前吸收液的体积。准确取5ml样品溶液于比色管中。然后，按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白的测定。（六）计算c=式中 c&&空气中甲醛浓度，mg/m3a&&样品溶液的吸光度；a0&&试剂空白溶液的吸光度；bs&&用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ugv0&&换算成标准状况下的采样体积，l。 （v1-v2） & m & 15 20 2（a-a0）&bs v0（七）说明（1）灵敏度和检出限 5ml 吸收液中含有0.2ug甲醛，应有0.079&0.012吸光度，检出限为0.05ug/5ml。当采样10l时，最低检出浓度为0.01mg/m3。（2）方法的重现性当甲醛含量为0.1~1.5ug/5ml 时，重复测定的相对标准偏差为5%~3%。（3）方法的准确度当甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml时，样品加标的回收率为93%~101%。 （4）测定范围若用5ml样品溶液，其测定范围为0.1~2ug甲醛。当采样体积为10l时，则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m3。关键词：紫外分光光度计；甲醛；美析仪器；v-1100;v-1200关键词：紫外分光光度计
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任务2：紫外可见分光光度计的基本操作
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