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金属氧化物制备及其电化学性能的研究
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摘要 金属氧化物的制备及其电化学性能的研究 摘要 锂离子电池能否在大型储能设备和动力电池领域广泛的应用，其前提是如何 在大倍率充放电条件下保持良好的容量特性和循环稳定性。因此，开发高可逆比 容量、高倍率性能的锂离子电池电极材料是其关键。过渡金属氧化物由于具有较 高的理论容量和良好的电化学性能和相对低廉的成本等优点，有望成为下一代锂 离子电池理想的负极材料。而电极材料的成分、形貌和结构对其电化学性能的影 响至关重要。可通过对合成路线的优化和设计，制备出具有特殊形貌结构的过渡 金属氧化物负极材料，使其具有优异的电化学性能。本论文主要研究了具有特殊形 化学储锂性能测试。采用扫描电子显微镜 SEM 、透射电子显微镜 TEM 、X- 性质以及采用LAND电池测试系统对其储锂性能进行了表征。 1．如何设计和制备出具有独特结构的复合材料从而消除充放电过程中的体 积效应，延长使用寿命，是推动锂离子电池负极材料SnO：商品化所面临的巨大 挑战。本文在第三章中介绍了一种制备介孔SnO：纳米片材料的溶剂挥发分子自 组装法，该方法包括溶剂缓慢挥发引发的分子自组装和热处理两个过程。表面活 性剂F127被用作软模板以形成丰富的孔道结构。得到的样品具有柔性二维纳米 片结构和介孔特性。基于这些形貌结构特性的协同作用，该样品用于锂离子电池 负极材料表现出了优异的电化学储锂性能包括可逆容量高且稳定，倍率性能好， 值得注意的是充放电循环超过1000次的超长循环寿命。此外，我们较早的进行 了电极材料演化过程分析，即在不同电化学循环次数后对电池进行拆解，观察 Sn02纳米片的结构变化，揭示了该介孔Sn02纳米片优秀的循环稳定性得益于其
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金属氧化物纳米结构的制备及储锂性能的研究 学位论文完成Et期： 至Q】5生鱼且5目 指导教师签 答辩委员会成员签
万方数据 摘要 金属氧化物纳米结构的制备及储锂性能的研究 摘要 锂离子电池作为一种新型的的能量储存装置，具有携带方便、安全性能高、 高性能等明显优势，因而在携式电子设备、电动交通工具等诸多领域已得到了广 泛应用，其需求量也日渐增大。在此背景下，大量研究人员投入到锂离子电池相 关材料的研究与开发之中。目前，商业化的锂离子电池正极材料如磷酸铁锂 LFP 已得到社会的普遍认可，但其也有振实密度低、倍率性能差等缺点，限制了其性 能的提升及广泛的应用。另一方面，目前商品化锂离子电池所广泛采用的负极材 料石墨具有过充稳定性差，比容量低，安全性差等缺点。为此，我们提供一些新 材料和思路改善这些缺点。本论文主要研究了多孔CuO纳米棒干凝胶负极材料、 CoM004／石墨烯纳米复合材料的制备及电化学储锂性能测试。采用扫描电子显微 热失重 TG 、XPS、EDS和电化学测试等方法对材料进行物理／化学性质和电化 学性能进行了表征。在本论文中，采用扫描电子显微镜 sEM 、透射电子显微 和电化学测试等方法对材料的物理／化学性质和电化学性能进行了表征。 nm l、本论文第三章制备由CuO纳米棒 长度为100．200nm，直径20--40 组装而成的多孔球状干凝胶，并将其用作锂离子电池负极材料。P123作为软模板， 合成的产物比表面积大、孔隙率高且孔径大小集中在7．3nm左右。结构表征发现， CuO纳米棒沿 1l1 晶面生长。电化学测试表明，产物具有较高的可逆容量 在 0．2 mAh C下，经150次循环后容量为646．7 g-1 ，优良的循环性能 在150次循 mAh 环后，容量保持率为88％
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4*350MW级燃气热电联产机组
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地铁六号线二期项目
线路全长12.44公里，共7座车站
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地铁十号线二期项目
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地铁九号线项目
线路全长16.45公里，共设车站12座
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近期设置5台100吨的锅炉，供热面积587.4万平米。远期改造1台100吨锅炉为西部供热区提供调峰负荷，加建1台100吨锅炉。鸿顺园远期供热面积787万平米。
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北小营燃煤锅炉房改造接入城市热网工程
3×116MW，建设配套热力管线约10020米
北京首钢生物质能源项目
日焚烧生活垃圾3000吨，总建筑面积63575平方米。
北京首钢生物质能源科技有限公司
南宫生活垃圾焚烧厂项目
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锂离子动力电池的制作与性能研究
【摘要】：
本文在综合评述了锂离子动力电池的研究现状的基础上,系统地研究了锰酸锂和磷酸铁锂电池动力电池的制作与性能,通过对锂离子电池正极、负极和电解液等关键材料进行表征和分析,研究和改进锰酸锂电池的电化学性能、储存性能和安全性能及机理,研究了磷酸铁锂电池的制作和性能及作用机理。
系统地比较研究了几种不同LiMn_2O_4、负极和电解液样品的结构与性能。最后选取了合适的LiMn_2O_4,石墨以及电解液作为锰酸锂电池的关键材料。
电极容量比分别为1.33、1.19和1.08的锰酸锂电池中LiMn_2O_4放电比容量分别为101,105和107mAh/g。170次循环容量保持率分别为87.3,85.4和84.1%。在电池正极组分中添加2%的Li_2CO_3,MgO和LiF,LiMn_2O_4的放电比容量分别为106.1,107.2和107.5mAh/g。100次循环容量保持率分别为90.8、91.8和93%。LiF的含量为2%时效果最佳。当正极极片面密度为2.5 g/dm~2,导电剂含量为3%时,20C放电容量为1C放电容量的94.1%。1C充5C放100次循环容量保持率为92%。配置EC:EMC:E=2:7:1,lmol/L LiPF_6的低温功能电解液,研究发现在-40℃下,以0.2和1C放电,分别放出常温容量的81.1和63.4%。
锰酸锂电池半荷电储存一个月后容量恢复率为96.3%,100次循环容量保持率达到94.1%。通过XRD、SEM、TEM和XPS研究表明,储存后MnO_2、R-CO_3Li、Li_2CO_3、LiF和Li_xPF_y等共同组成正极表面钝化膜,LiMn_2O_4晶格发生氧缺陷现象。储存前后LiMn_2O_4电极峰电流分别为0.55和0.36mA,电极和电解液界面的吸附双电层阻抗分别为20.28和53.3 1Ω。LiMn_2O_4的交换电流密度为0.69和1.01mA/cm~2。负极SEI膜增厚并变致密,阻抗由183.1增大到310Ω。储存后电解液中LiPF_6发生了一定程度的分解,溶剂被氧化生成小分子物质。
电极表面极化、正极材料中Mn溶解以及氧缺陷、SEI膜增厚所消耗的活性锂、电解液的分解和氧化是导致储存后锰酸锂电池储存后容量衰减的主要原因。
高温储存研究发现锰酸锂电池在第一天内容量损失最大,此后每天损失的容量逐步减少。锰酸锂电池的循环稳定性的改善程度随着储存时间的延长而增加。随着储存时间的增加,正极表面钝化膜不断增厚,LiMn_2O_4晶格不断发生收缩并变稳定,颗粒/电解液界面积减小,电极氧化性减弱,从而导致容量衰减变慢。
放电态和满电态下储存锰酸锂电池容量恢复率分别为99.2%和93.5%。满电态下储存的锰酸锂电池循环稳定性改善最大。荷电态对储存后容量衰减的影响主要是由Mn溶解量的不同以及储存后正极表面极化不同而引起的。随着荷电态的增加,Mn~(4+)可能先被还原成Mn~(3+),进而发生歧化反应生成Mn~(2+),从而导致容量衰减增大。正极表面钝化膜将LiMn_2O_4材料与电解液分隔开;LiMn_2O_4的晶格收缩,稳定性增强;负极SEI不断地增厚和变致密可能是储存后锰酸锂电池的循环稳定性改善的原因。
在锰酸锂正极中添加LiF,半荷电储存后电池的容量恢复率从96.3%提高到98%。研究表明LiF能够有效地抑制Mn的溶解并且降低储存后正极表面的阻抗。
锰酸锂电池(Ah)在热冲击、穿刺、短路安全测试下未爆炸。3C/10V过充测试电池发生爆炸,电池表面最高温度达到290℃。爆炸后粉末的主要成分为C、MnO和Li_2CO_3。当电压达到5.0V,正极材料表面出现了大量的裂缝。裂缝的出现导致过充后期电压和温度急剧上升直至爆炸。采用Al_2O_3包覆的LiMn_2O_4制作锰酸锂电池,经过3C/10V过充后不爆炸、不起火。
研究比较了3种不同LiFePO_4的结构与性能。研究了碳纳米管(CNT)对磷酸铁锂电池性能的影响。添加CNT后,1C/0.1C的放电比容量比值由原来的92.1提高到96.3%,0.1C的放电容量都为124mAh/g;磷酸铁锂电极的电荷反应阻抗由173.1Ω减小为36.88Ω,极化减小,电池200次循环容量保持率由原来的93.7提高到96.6%。采用PVDF和LA133为粘结剂的LiFePO_4的1/3C放电比容量分别为124和120mAh/g。200次循环容量保持率分别为96.3%和93.2%。采用两种LiFePO_4复配体系,制作347080磷酸铁锂动力电池。10C/1C的放电容量比值为95.9%,3C充电10C放40次循环容量保持率为96.9%。磷酸铁锂电池在热冲击、过充、穿刺、短路等滥用条件下均未发生爆炸起火现象。
【关键词】：
【学位授予单位】：中南大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2009【分类号】：TM912【目录】：
ABSTRACT5-12
第一章 绪论12-35
1.1 引言12-13
1.2 锂离子电池的工作原理和结构13-14
1.3 锂离子电池的特点14-15
1.4 锂离子动力电池关键材料的研究进展15-26
1.4.1 锰酸锂正极材料研究进展15-18
1.4.2 磷酸铁锂正极材料研究进展18-20
1.4.3 负极材料研究进展20-22
1.4.4 电解液研究进展22-26
1.5 锂离子动力电池的研究现状与存在的问题26-33
1.6 本课题研究的内容目的和意义33-35
第二章 锰酸锂电池关键材料性能研究与选择35-55
2.1 引言35
2.2 实验35-39
2.2.1 LiMn_2O_4样品的粒径分布测定35-36
2.2.2 LiMn_2O_4样品的比表面积测定36
2.2.3 LiMn_2O_4样品的X-射线衍射(XRD)分析36
2.2.4 LiMn_2O_4样品的SEM形貌分析36-37
2.2.5 LiMn_2O_4样品的循环伏安测试37
2.2.6 LiMn_2O_4样品的振实密度和压实密度测试37
2.2.7 LiMn_2O_4动力电池及扣式电池的制作及性能测试37-39
2.3 LiMn_2O_4样品的结构和物理化学性能39-43
2.3.1 LiMn_2O_4样品的结构分析39-40
2.3.2 LiMn_2O_4样品的SEM分析40-41
2.3.3 LiMn_2O_4样品的粒径分布41-42
2.3.4 LiMn_2O_4样品的加工性能42-43
2.4 LiMn_2O_4样品的电化学性能43-46
2.4.1 LiMn_2O_4样品的放电曲线43-44
2.4.2 LiMn_2O_4种样品的循环性能44-45
2.4.3 LiMn_2O_4种样品的循环伏安研究45-46
2.5 负极材料的结构与性能46-52
2.5.1 石墨样品的结构与形貌46-47
2.5.2 石墨样品的粒径振实密度与比表面积47-48
2.5.3 石墨样品的元素成份分析48-49
2.5.4 石墨样品的电化学性能研究49-52
2.6 电解液的比较研究52-53
2.7 本章小结53-55
第三章 锰酸锂电池性能改进研究55-76
3.1 引言55
3.2 实验55-57
3.2.1 锰酸锂电池电极容量比优化55-56
3.2.2 锰酸锂电池正极添加剂56
3.2.3 高倍率锰酸锂电池的制作56-57
3.2.4 锰酸锂电池低温电解液的开发57
3.2.5 循环前后锰酸锂电池正极的结构分析57
3.3 不同电极容量比的锰酸锂电池性能研究57-62
3.4 锰酸锂电池正极组分改进研究62-66
3.4.1 添加剂对电池性能的影响62-64
3.4.2 添加剂对电池性能影响的作用机理64-66
3.5 高功率锰酸锂电池的制作与性能研究66-71
3.6 锰酸锂电池的低温性能改进研究71-74
3.7 本章小结74-76
第四章 锰酸锂电池的储存性能与衰减机理76-111
4.1 引言76
4.2 实验76-80
4.2.1 锰酸锂电池的储存性能测试76-77
4.2.2 循环伏安和交流阻抗测试77-78
4.2.3 材料分析与表征78-80
4.3 锰酸锂电池的常温储存性能80-81
4.4 锰酸锂电池的储存容量衰减机理81-93
4.4.1 正极材料的晶体结构和表面微观形貌结构研究82-86
4.4.2 正极材料的循环伏安与交流阻抗研究86-91
4.4.3 负极材料的交流阻抗研究91
4.4.4 电解液的红外光谱分析91-93
4.5 锰酸锂电池的高温储存性能93-98
4.6 锰酸锂电池荷电态对储存性能的影响及机理98-104
4.6.1 电池荷电态对储存性能的影响98-100
4.6.2 电池荷电态对储存后容量衰减影响机理100-104
4.7 储存后循环稳定性改善的机理研究104-105
4.8 锰酸锂电池的储存性能改进研究105-109
4.9 本章小结109-111
第五章 锰酸锂电池安全性能与爆炸机理及改进研究111-129
5.1 引言111
5.2 实验111-112
5.2.1 安全性能测试111-112
5.2.2 正极材料的改性制备112
5.2.3 改性正极材料的结构和形貌表征分析112
5.3 锰酸锂电池的安全性能研究112-117
5.3.1 锰酸锂电池的热冲击安全性能112-114
5.3.2 锰酸锂电池的穿刺安全性能114-115
5.3.3 锰酸锂电池的短路安全性能115-116
5.3.4 锰酸锂电池的过充安全性能116-117
5.4 锰酸锂电池的过充爆炸机理117-123
5.5 锰酸锂电池安全性能的改进研究123-127
5.6 本章小结127-129
第六章 磷酸铁锂电池的制作及性能研究129-151
6.1 引言129
6.2 实验129-131
6.2.1 LiFePO_4样品的粒径分布测定129
6.2.2 LiFePO_4样品的比表面积测定129-130
6.2.3 LiFePO_4样品的X-射线衍射分析130
6.2.4 LiFePO_4样品的SEM形貌分析130
6.2.5 LiFePO_4实验电池的制作130
6.2.6 LiFePO_4样品的电化学性能测试130
6.2.7 LiFePO_4的循环伏安测试130-131
6.2.8 LiFePO_4的交流阻抗测试131
6.2.9 LiFePO_4电池的安全性能测试131
6.3 LiFePO_4样品的结构和物理化学性能131-133
6.3.1 LiFePO_4样品的SEM形貌分析131-132
6.3.2 LiFePO_4样品的XRD图132
6.3.3 LiFePO_4样品的粒径及比表面积132-133
6.4 LiFePO_4样品的电化学性能133-134
6.5 导电剂对磷酸铁锂电池性能的影响及作用机理134-141
6.5.1 导电剂对电池性能的影响134-137
6.5.2 导电剂对电池性能影响的作用机理137-141
6.6 粘结剂对磷酸铁锂电池性能的影响141-145
6.7 高倍率磷酸铁锂电池的研制145-147
6.8 磷酸铁锂电池的安全性能147-149
6.9 本章小结149-151
第七章 结论151-154
参考文献154-170
致谢170-171
攻读博士学位期间主要的研究成果171-172
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