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全自动动红外测油仪
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关于红外分光测油技术的问题及解释
关于红外分光测油技术的问题及解释
（专家论谈摘要）姜敏 葛明丽
&&&&&&&&&我国执行红外分光光度法测油技术已经有20年的历史了。在普及该技术过程中，一些不为人知的技术问题也逐步显露出来。一些问题的是是而非，疑点百出，让人迷惑不解。为了探测一个究竟。我们请来了《红外分光测油仪》产品发明人何秉站谈谈有关红外分光测油仪的技术问题。让大家分享。
1&& 问：有人讲《红外分光测油仪》是吉林某院的专利。您能谈下您的看法吗？
&&&&&&&&&答：这是个误导。吉林某院的前身是吉林市科学技术研究所。1988年该研究所请我来该所任总工程师。在职期间我组建带领课题组完成了新型测汞的研制课题，并获省科技进步三等奖。之后，提出“红外测油仪”课题分配给设计室主任（于某），该课题组由设计室多人参加，我负责该课题的总体技术把关。为了在全国不发生科技成果名称的碰撞，让设计室申报专利“红外分光水中油分测定仪”（没有产品名称）。后因，该研究所面临解体（后续是某院...），该课题组成员王某与吉林市某科技公司合作，生产的产品名称是“XX-NNN型红外测油仪”【何秉站在1991年停薪留职，1993年创办吉林市北方电光应用技术研究所任所长，研、发了《红外分光测油仪》产品】。我的《红外分光测油仪》产品名称与这两个单位的产品名称不相同，产品结构也不同。吉林市某科技公司产品名称是“红外测油仪”，吉林市某院专利是“红外分光水中油分测定仪”。我的产品名称是《红外分光测油仪》。各种产品名称是各个企业的“密码”，差不得半个字哟。问题不是很清楚吗？何况我的产品不只测量水中油，还可测量气体、固体中油。
2&& 问：现今生产“红外分光测油仪”单位有许多家，您怎么看？
&&&&&&&&&答：这是社会乱象，将来会有人整治的。真正的《红外分光测油仪》有着自身的技术特征，只有一家。其他是造假。无论是全自动、便携、台式或在线式“红外分光测油仪”，只要与真正的《红外分光测油仪》有技术特征差异的货物均是假货。假货不符合国家标准（HJ 637-2012）（声称符合）。真正的《红外分光测油仪》常见的技术特征如下：
&&&&&&&&&a) 真正的《红外分光测油仪》测量（2、5、20）mg/L标准油误差不超过±10%，测量50mg/L标准油误差不超过±5%，测量100mg/L标准油误差不超过±2%。测量100mg/L甲苯误差不超过±10%。假货做不到（乱用标准曲线校正，因油由3波数测量3个响应值，标准曲线只有一个响应值，无法修正3个响应值）。假货测量低浓度（2、5）mg/L标准油和测量100mg/L甲苯误差远远超过±10%，时常出现测量100mg/L甲苯结果是30mg/L左右。
&&&&&&&&&b) 真正的《红外分光测油仪》波长刻度细腻准确，最小刻度2.5cm-1。假货粗劣，重复测量苯和甲苯测不准特征吸收波长。
&&&&& c) 真正的《红外分光测油仪》分别交替测量0.4mg/L和0.8mg/L标准溶液，能够明显的分辨出测量结果。假货分别交替测量0.4mg/L和0.8mg/L标准溶液无法分清。
&&&&&&&&&d) 真正的《全自动红外分光测油仪》是采用射流萃取技术的一体机。假货采用萃取技术五花八门，低浓度水样无萃取效率。
&&&&&&&&&e) 真正的《全自动红外分光测油仪》可以使用四氯乙烯，而假货不能使用四氯乙烯。因为，真正的《全自动红外分光测油仪》是带有光强满度调整功能的，假货没有。
&&&&&&&&&当然，还有许多其他的技术问题。因为，真货和假货存在很大的技术差异，由于，广大用户对红外扫描测油技术不了解，引发了假货泛滥。有的用户将假货的技术瑕疵说成先进技术。例如：假货没有光强满度调整功能，说成仪器操作方便。假货没有准确的波长刻度，说成屏幕干净。假货测量低浓度误差较大，说成大点没啥。假货测量芳烃不准，说成有时候也靠谱。假货仪器校正系数不准不能使用，说成我再改改，仪器校正系数的错误是你想改就能改的吗？这些原则上的技术问题，说成了无所谓，真是让人无法理解。
3&& 问：我国环保部在2009年已经严禁使用四氯化碳，您清楚吗？
&&&&&&&&&答：这事我知道。1994年末，通过国家环保科技司组织的吉林北光《红外分光测油仪》鉴定会不久，在日蒙特利尔议定书就限制了四氯化碳的使用。当时，我压力很大。为了寻找能替代四氯化碳的物质，我单位花费了大量的人力、物力、财力和时间，选择了大量的有关萃取剂的实验，最终认定四氯乙烯价格较低，通过仪器改造也可以使用。在1999年我单位《红外分光测油仪》提出可以使用四氯乙烯、S-316，并作为仪器销售的技术热点。没想到，北京某公司提出不用改造仪器也可使用四氯乙烯，比我们的产品更“先进”。我们越是促进四氯乙烯的普及，我单位的产品销量就越低。为了企业的生存，不得不放弃四氯乙烯的普及。
4&& 问：为什么近几年又提出普及四氯乙烯，不怕影响产品的销售量吗？
&&&&&&&&&答：我们放弃四氯乙烯的普及已有十几年了。始终没听说比我们产品更先进的“红外分光测油仪”能用四氯乙烯。原来比我们产品更“先进”的“红外分光测油仪”是假货，根本没有该功能，假货为了增大销售量，大势欺骗用户。至今，假货连一张纯净的四氯乙烯谱图都没有，还谈什么“先进”！由于假货不能使用四氯乙烯，使许多用户错误的认为真正的《红外分光测油仪》也不能使用四氯乙烯。这也是假货造成的恶果。
&&&&&&&&&如今，没有真正的《红外分光测油仪》采用四氯乙烯替代四氯化碳功能，采用“红外分光光度法”测油这个优良方法，很可能就会被测油不准的方法取替。2013年末，在有关测油标准起草单位的要求下，从新启动了四氯乙烯替代四氯化碳的方法。真正的《红外分光测油仪》具有精制高纯度四氯乙烯的方法及试剂，也有高纯度四氯乙烯的标准图形，也有用四氯乙烯测量的数据报告。当用户选择仪器时，这些基础工作，让假货拿出来看看。
5&& 问：当假货获取大量的用户，赚钱后与你“合作”怎么办？
&&&&&&&&&答：造假、售假寿命不会很长。人们的脑细胞会随着地球的转动，越来越聪明。作为一名科技工作者，赚钱不是目的，目的是你创造的劳动成果能被许多人所接收，有一种自豪感。这种自豪感不是造假、售假者能得到的。随着时间的推移造假、售假者就会内心空虚，时间越长越难过。与造假合不合作不是钱的问题，是人的道德品质问题。
6&& 问：其他采用红外分光光度法的仪器属不属于《红外分光测油仪》？
&&&&&&&&&答：产品名称代表着产品的特征，不同的产品名称有着不同的产品结构。相同的产品名称，不同的产品结构，必定有一个是假货，可从研发时间上判断真假。现今，有关采用红外分光光度法的仪器生产厂家较多，产品名称代表着各自企业的信誉。例如：“红外测油仪”、“红外光度测油仪”、“红外水中油分测定仪”、“红外扫描测油仪”、“扫描式红外测油仪”、“色散型红外测油仪”、“红外分光测油仪”、“近红外测油仪”、“近红外扫描测油仪”等等。《红外分光测油仪》是吉林北光采用红外分光光度法研发的产品，具有自己的技术特征。其他公司生产的《红外分光测油仪》不是吉林北光技术特征，是假冒货，没有吉林北光的核心技术。除《红外分光测油仪》产品名称外，其他产品名称采用红外分光光度法生产的仪器，均代表各自生产厂家的信誉。
7&& 问：《红外分光测油仪》具有采用矿物油标准换算成动、植物油标准的功能，怎么换算的能谈一谈吗？
&&&&&&&&&答：由于，国家没有动、植物油标准样品，需要自己制备。而自己制备的动、植物油标准准确度自己心中也没有底。为了用户能顺利的开展测量动、植物油的工作，我单位在这方面进行过投入。采用菜籽油经高温回流后，配制成不同的浓度动、植物油测量。分别测量64mg/L矿物油标准溶液和64mg/L菜籽油，测量结果分别是64mg/L和40mg/L。它们的比值是1.6倍。也就是说用矿物油标准测量动、植物标准相差1.6倍，用矿物油测量结果是40mg/L，换算成动、植物油就是64mg/L。
8&& 问：有的质监部门采用“JJG 950-2012”检验吉林北光的《红外分光测油仪》，您怎么看？
&&&&&&&&&答：我看了“JJG 950-2012”检定规程的内容。这种规程只能检验该起草单位的产品。因为，红外测油仪器是计量器具，计量器具检定结果必须有一定的准确度。该规程中没有准确度的检定方法，为造假提供了方便，成为假货泛滥的挡箭牌。将来肯定会有人因此承担恶果。真正的《红外分光测油仪》有自己的检定规程，“JJG 950-2012”没有准确度，不能检定真正的带有准确度的《红外分光测油仪》产品质量。
9&& 问：只有吉林北光生产《红外分光测油仪》是不是具有垄断性？
&&&&&&&&&答：垄断是指独占优势限制他人发展的行为。真正的《红外分光测油仪》没有独占优势，在技术上采用通用技术，在权势上只是民间企业，没有资源可独占，也没有能力左右市场。幸运的是广大用户对《红外分光测油仪》用的最多的字是“稳、准、很”。产品特别稳定，20年前的产品现今还在使用，产品不用标准曲线校正直接测量的数据也非常准。产品不断为用户提供最先进技术，对新技术跟的很紧，特别是四氯乙烯的普及技术。假的《红外分光测油仪》主要原因是偷工减料。例如：1对数刻度的功能；假货为了避开复杂的对数转换技术取消了对数转换功能。2 波长精度的刻度显示；假货为了降低技术难度不采用精密刻度的显示。3 满度调整功能；假货为了降低成本取消了满度调整功能。我们对《红外分光测油仪》的精心设计和加工，不会就是垄断吧？
10& 问：除“红外分光光度法”测油外，其他方法是不是也能测油？
&&&&&&&&&答：这要看油的定义。目前，油的定义是能被四氯化碳溶解并在红外波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1处有特征吸收的物质称为总油，总油=矿物油+动、植物油，总油中被硅酸镁吸附的油是动、植物油。能符合油的定义的测量方法只有红外分光光度法。其他方法均不符合油的定义。有人提出色谱法、中红外非色散法，距离准确测油误差较大，测量结果也没有可比性。翻开我国测油方法历史；1 最早采用的重量法。该方法灵敏度太低，低沸点油类也无法检出，很难使用。2紫外法。该方法的测量结果受非油类干扰特别严重，无法准确测量低浓度水样，测量结果误差较大。3 非色散红外法。该方法大大提高了选择性，可是又出现了油品变化，使测量结果误差较大的问题。4 红外分光光度法。测油方法的问题经过几十年的探索，最终，采用红外分光光度法解决了测油方法中的技术问题。可是，又出现了新的技术问题；我国禁止使用四氯化碳的问题。5 四氯乙烯红外分光光度法。这是吉林北光对红外分光测油技术的又一大贡献。要保证测油工作的准确性，又不要使用四氯化碳等违禁试剂；迫使我们创造出一种新的红外分光光度法测油方法。这个方法就是四氯乙烯红外分光光度法。
&&&&&&&&&今天就谈到这，有机会我们下次再聊。
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吉林市北光分析仪器厂主题：【讨论】红外测油仪用四氯化碳的再处理
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发表于： 21:57:37
红外测油仪所用四氯化碳一般都需要精制。精制的方法有活性炭吸附法和水浴蒸馏法。水浴蒸馏法较为繁琐, 一般常用活性炭法，即在整瓶四氯化碳中加人约活性炭, 放置, 从精滤器中过滤, 一般其空白值都能符合测定要求, 没有四氯化碳锐锋出现。初次接触，我们实验室没有精滤器，请教一下能不能用一般漏斗和普通定性滤纸过滤啊？
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环保用四氯化碳可直接使用，效果不错
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ID：jinminhou
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滤纸过滤空隙大，应该不行，不过楼主可以试一下。
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ID：xyyhcc
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可用砂芯漏斗
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活性炭吸附――滤纸过滤――水洗――无水硫酸钠干燥
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我们实验中选用的四氯化碳，是可以直接使用的。最初用的一种确实是不行，完全做不了。不记得哪个厂家的了。目前用的是：天津傲然精细化工研究厂的环保专用，这个非常好用，楼主可以买来试试
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再生毒性较大，注意防护。
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这东西最好不要自己鼓捣，买点专用的就行啊，很多厂家都有的& 天津基准试剂厂就有 我们就是用的他们的 效果挺好的
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ID：tianjinzhonghe
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天津有。022-
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我们使用石油类检测专用四氯化碳，效果很好。可以和厂家联系。红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进--《环境研究与监测》2007年02期
红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进
【摘要】：红外分光光度法作为国家标准方法,具有灵敏度高、适用范围广等优点,目前得到普遍应用。但在测定过程中,还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题.结合工作经验,对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验,结果表明,采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂,能够满足环境监测中油类测试的精度要求,一次萃取在样品浓度为100 mg/L以下时能满足测定要求,萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求.
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：X832【正文快照】：
在水质监测中，石油类是一个重要的监测指标.红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用.但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题，本文针对这些问题对萃取方法作了一定改进. 1主要仪器、试剂及操
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气相色谱法同时测定工作场所空气中的三氯乙烯、四氯乙烯和四氯化碳
【摘要】：正三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为无色透明、有特殊气味的液体,不易燃或不燃烧[1]。三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为重要的有机氯产品,主要用作有机溶剂、干洗剂、有机合成等方面。可经呼吸道吸收后,三氯乙烯、四氯乙烯主要抑制中枢神经系统,四氯化碳是典型的肝脏毒物[2]。目前GBZ/T 160.46—2004和GBZ/T 160.45—2007中规定了工作场所空气中的三氯乙烯、四氯乙烯和四氯化碳用活性碳管采
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三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为无色透明、有特殊气味的液体,不易燃或不燃烧[1]。三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳均为重要的有机氯产品,主要用作有机溶剂、干洗剂、有机合成等方面。可经呼吸道吸收后,三氯乙烯、四氯乙烯主要抑制中枢神经系统,四氯化碳是典型的肝脏毒物[2]。
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