气相色谱（GC）
主题：【求助】如何配置标样？样品有好几种浓度
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发表于： 17:21:02
我们公司的产品有几种，都需要测试萘含量，我用的定量方法是外标法。做工作曲线时，要配置一系列不同浓度的标样，比如样品大概是5ppm的，我就配了1、2、5、10ppm这几种浓度的标样。可是还有其他样品的大致浓度是20几的，30几的，那怎么办呢？难道要配三个不同系列的浓度的标样吗？也没那么多母液和瓶子啊，请高手指点一下，怎么配又简洁又准确，或者有其他的方法也行。感激不尽了......& 另外，我们这个是手动进样的，而且产品的萘含量也不是很稳定，用单点法应该不合适吧？
chengjingbao
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ID：chengjingbao
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单点外标，选择一个15左右的就可以了。不见得非要与样品完全一致，只要拉好线性就可以！个人观点。
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:单点外标，选择一个15左右的就可以了。不见得非要与样品完全一致，只要拉好线性就可以！个人观点。非常感谢，你的意思是说样品浓度不一定要与标样一样对吗？还有请问你说得拉好线性是什么意思，能说具体一些吗？我是菜鸟。谢谢了
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ID：dahua1981
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你的样品浓度超过线性可以稀释啊
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:你的样品浓度超过线性可以稀释啊对，是这个道理，可是用什么稀释呢，我要测的样品之一是油，加有机溶剂的话就把它萃取了而非稀释，而且又不知道是否萃取干净了，要么干脆能完全萃取也好。
chengjingbao
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ID：chengjingbao
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原文由 zhonght10(zhonght10) 发表:原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:单点外标，选择一个15左右的就可以了。不见得非要与样品完全一致，只要拉好线性就可以！个人观点。非常感谢，你的意思是说样品浓度不一定要与标样一样对吗？还有请问你说得拉好线性是什么意思，能说具体一些吗？我是菜鸟。谢谢了通常拉线性有三种可能，样品在线性范围下，即下延线 ；在线性范围内的；在线性范围上的，即上延线。这也就是说，标样浓度可以与样品不一样，绝大多数是不一样的，但比较接近。
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楼主可以把标准序列配置的浓度范围宽一点，fid线性范围那么宽，不怕
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楼主是测定萘，我测定苯，结构时类似的，测定苯的时候我分别配制0.4ppm---400ppm的标样，线性依然良好，相关系数三个9
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:楼主是测定萘，我测定苯，结构时类似的，测定苯的时候我分别配制0.4ppm---400ppm的标样，线性依然良好，相关系数三个9你好，多谢指点。配那么宽也可以啊，请问配几个？5个够吗
zihan_love
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ID：zihan_love
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做气相，配5个差不多了，把线性放宽一点就可以了。
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ID：v2826661
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您好！不知道您这个问题最终怎么解决的？我要测试气体中的氧浓度，其中各个气样中氧的浓度从1%到20.9%的大范围内变化。不知道我该用的标准气样中的氧浓度是多少？标准气样的氧浓度好像对测试精度影响很大。这和您这个帖子中的问题好像是一样的。期待您的回复。白酒气相色谱分析方法_百度文库
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白酒气相色谱分析方法
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&&介&#8203;绍&#8203;一&#8203;种&#8203;如&#8203;何&#8203;使&#8203;用&#8203;气&#8203;象&#8203;测&#8203;定&#8203;白&#8203;酒&#8203;中&#8203;风&#8203;味&#8203;物&#8203;质&#8203;的&#8203;方&#8203;法
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你可能喜欢气相色谱仪测定白酒中醇、酯、醛的含量
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& 气相色谱仪测定白酒中醇、酯、醛的含量
本方法采用气相色谱仪以及填充柱的方法测定白酒中醇，酯，醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，总计13 种白酒主要香味组分。1 范围
本方法采用填充柱色谱法测定白酒中醇、酯、醛的含量，包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，结果表示为mg/100mL 保留一位小数。
采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ，混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的，在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号，以标样定性内标法定量。
3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目
3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP
3.6 醇、酯、醛标准溶液
以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。
3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L
以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。
4.1 配有氢火焰离子化检测器
4.2 微量注样器10mL
5 操作步骤
5.1 色谱柱的制备
称取15.0g 担体，（Chromosorb W ）另称取3.00gDNP 准确至1mg ，其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%，于另一小烧杯中，量取和担体等体积的无水，先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀，将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室温后，将此填料装入内径2mm&2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。
5.2 色谱条件
按仪器使用手册，调整载气空气氢气的流速等，色谱条件并通过试验选择最佳，操作条件以使拟测定组分的色谱峰彼此间获得较好分离，为使内标法获得准确测定结果乙酸正丁酯内标与异戊醇的色谱峰必须完全分离，色谱柱柱温采用程序升温分析起始柱温65℃恒温5min 后以4 /min 升至105 ℃，继续恒温至己酸乙酯色谱峰流出，也可采用等温分析柱温100℃，此时异戊醛与仲丁醇将无法分离，进样口与检测器温度设为150℃。
5.3 组分定性与校正因子f 值的测定：
准确吸取体积百分数为2%的组分标准溶液0.50mL ，混匀移入10mL 容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度加入0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L ），待色谱仪稳定后用微量注样器进样1.0mL ，记录组分色谱峰的保留时间及其峰保留时间间，用以对样品中出现的色谱峰作定性，判定组分峰面积与内标峰面积之比，用以计算各组分的相对质量校正因子f 值。
5.4 样品的测定
于10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL 内标溶液17.6g/L 混匀，在与f 值测定的相同条件下进样，根据保留时间确定各组分峰的位置，并记录各组分峰的峰面积与内标峰的面积，计算酒样中相应组分的含量。
6 结果计算
按下式计算醇酯醛的含量
X ---酒样中相应组分含量mg/100mL
f ---组分的相对质量校正因子
A ---内1 f 值测定时内标的峰面积
A1 & f 值测定时醇酯醛的峰面积
A ---内2 &酒样测定时内标的峰面积
A2 --酒样测定时醇酯醛的峰面积
G1 &f 值测定时标样中相应组分的含量mg/100mL
35.-- 2&内标物的含量mg/100mL
* 由于乙醛难以获得标准纯品它的f 值无法通过试验测得只能根据文献值推算采用
本法时乙醛的f 值由异戊醇f 值乘以系数2.0 而得
同一样品两次测定值之差组分大于10 mg/100mL 时不得超过5%组分含量小于10mg/100mL 时不得超过10%。
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气相色谱仪测定白酒的分析方法
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发布者：河南仪器信息网--郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间： 阅读：<font color="#FF次
气相色谱法测定白酒的分析方法
分析方法应用的范围
引用标准GB/T本方法适用范围为浓香、清香等各种香型白酒的常规分析
白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
3.客户要准备的仪器和试剂
3.1.色谱仪器配置
3.2色谱柱及试剂
3.3玻璃仪器
GC7900(氢火碳觳馄)
2支白酒混合标样（郑州宝晶电子科技有限公司）
1ml带刻度移液管1根
N2000色谱工作站
乙酸正丁酯（分析纯）
100ml容量瓶1只
氢气发生器1台
二次蒸馏水
空气发生器1台
白酒毛细管专用柱（郑州宝晶电子科技有限公司）
2ml胖肚移液管1根
氮气发生器1台
乙醇（分析纯）
10ml胖肚移液管1根
4.白酒混合标准溶液的配制（自购或自配）
乙酸丁酯（内标）
注：混合标样组分浓度输入方法请参考色谱工作站使用说明书，试剂中各组分是在室温20度环境中的浓度。
5.内标标准溶液的配制：
用2ml胖肚移液管准确吸取2ml乙酸正丁酯，移入100ml容量瓶中用乙醇稀释到刻度。得到2%内标溶液。内标溶液0.2ml的实际浓度为0.3528g/L
6.样品溶液的配制：
用10ml胖肚移液管准确吸取10ml白酒样品于10ml容量瓶中，再用1ml刻度移液管准确加入0.2ml内标溶液，摇匀待测。
所需配件名称：
国产、进口进样垫
氢气、氮气、氧气压力表及氢氮空发生器
各种规格二通、三通气相用螺帽、不锈钢管道
填充、毛细管色谱柱
白酒专用柱30*0.32*0.5各种规格品种国产进口毛细柱
微量注射器：各种规格
玻璃内衬管
顶空瓶各种规格
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