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论文题目：TMPyP4介导的光动力疗法联合核仁素沉默对 人宫颈癌SiHa细胞体外杀伤作用的研究 of Effectof Combinedwith StudyKilling
TMPyP4一PDT NucleolinSilenceonHuman CervicalCancer SiHaCellsinvitro 作者 姓 名 刘洪丽 学院 名
称 医学院 专业 名
称 妇产科学 合作 导 师 日 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立
进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包
含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究
做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的
法律责任由本人承担。 论文作者签名：立蜱 日 期：2剑堕垃 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学
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论文作者签名：撕导师签 11 凝：％,．1l吆／J 目 录
中文摘要………………………………………………………………………………．1
英文摘要………………………………………………………………………………4
符号说明………………………………………………………………………………7
前言…………………………………………………………………………………………．9
第一部分核仁素特异性siRNA对宫颈癌细胞
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硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
【关键词】 国家标准物质 标准物质网 国家标准物质中心
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g。 轻轻振摇使溶解。 加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。 至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min。 冷却。放置2周后过滤，待标定。 称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。取出。 用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁。 加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验 淀粉溶液；称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加渗透约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。 浓度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn→In-+H+ （无色） （红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓 度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾。 称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算： C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042 C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克） V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、注意事项： 1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全心灰意冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 0.1 mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021. 配制 称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均。.2. 标定 量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均。 于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液[c（Na2S2O3）= 0.1mol/L]滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2）。 数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算： c（1/6KBr2）＝ [(V1—V1)C1] / V ……………(1) 式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（mL）；V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升mL）；C1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值。 （mol/L）；V---溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL） 0.05mol／L硝酸汞标准滴定溶液. GB/T
配制 称取8.5g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2.H2O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定 移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c [1/2 Hg (NO3) 2] ＝25m/M[V-V0] ……………(1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL; m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443). 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.005mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液(0.05N)50.00mL,置于500.mL容量瓶中,水加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液(1+1,当NO2- 含量高时。 对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制)以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀. 溴酚蓝指示剂:1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L. 硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002--硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO3)=0.1 mol/L 配制 称取 17. 5 g 硝酸银，溶于10 00m L水中。 摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 标定按 GB /T 的规定测定。其中:称取0.22 g 于500℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作 基准试剂氯化钠。 溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)。 以216型银电极作指示电极，217型双盐 桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 中6.2. 2 条的规定计算V。 。硝 酸银标 准滴定溶液的浓度[c(AgNO,)] ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算: c(AgNO3)=m X 1000/V。M···，·············. . (1) 式中 :m — 氯化钠的质量的准确数值，单位为克(g); V。— 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M- —氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCl) = 5 8. 442]o 溴标准滴定液 GB/T 601-.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。 1.2. 标定 量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中。 溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算： C = v2-v1 / c1 v ..........（1） 式中：V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）； V--- 溴酸钾溶液的体积的准确数值。 单位是毫升（mL） 亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601--2002 亚硝酸钠标准滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L 1.1 配制： 按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。 表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g) 0.5 / 36 / 0.5 / 1 0.1 / 7.2 / 0.1 / 0.2 1.2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端。 洗液并渗透溶液中。 继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在来回复时为滴定终点。临用前标定。 表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V （ml） 0.5 / 3 / 3 0.1 / 0.6 / 2 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（28）计算： c（NaNO2）= 1000 m / M V……………………. （28） 式中： m----无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）； V0---亚硝酸钠溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）{M[C6H4（NH 硝酸铅标准滴定液 GB/T 601-2002 -- 硝酸铅标准滴定液 c[Pb（NO302）]=0.05mol/L 1.1 配制： 称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中 ，摇均。 1.2 标定： 量取35.00---40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺。 加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。 硝酸铅标准滴定液的浓度 （c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算： c[Pb（NO302）]=V1C1/V…………………………（22） 式中： V1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V---硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。 硝酸汞标准液 (0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml；17.13g→1000ml 【配制】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g。 加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。 【标定】 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），以铂电极作为指示电极。 汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硝酸汞:0.05N标准溶液。 配制:称取8.57g硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及2～3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。 N1×V1 N＝━━━━ ……………………………………………(2) V－V0 式中:N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,V--滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。 四苯硼钠标准液 (0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过。 滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml。 摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量。 算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L 1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，摇均。 1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 [C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算： C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. （16） 式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）； 硫氰酸铵标准液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。 高氯酸标准滴定液 GB/T 601--2002 高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L 1.1 配制： 方法一 量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。 方法二 量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中）。 混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐。 搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。 高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算： V=5320×w1-2.8 式中： w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。 1.2 标定： 称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。临用前标定。 标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： c（HClO4）= m 1000 / V M…………………………. （30） 式中： m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V0---高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）； M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=204.22]。 1.3 修正方法 使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。 高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： c1（HClO4）= c / [1+0.)]………………………………（31） 式中： c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值。 单位为摩尔每升（mol/L）； t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）； t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值。 单位为摄氏度（℃）； 0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。 盐酸标准滴定液 GB/T 601-2002 1（mol/L） 0.5（mol/L） 0.1（mol/L） 1.1.配制 按规定量取盐酸，注渗入渗出1000ml水中，摇均。 盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]1（mol/L） 盐酸的体积 90 V/mL 盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]0.5（mol/L） 盐酸的体积 45 V/ 盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]0.1（mol/L） 盐酸的体积 9 V/m 1.2. 标定 按表4的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中。 加10滴溴甲酚绿-甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，意气消沉却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 4 盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g 盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.5mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g 盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g 盐酸标准滴定液的浓度[ C（HCl）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算： C（HCl）=100m/[v1-v2]M .....................（2） 式中： m-----无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）； V1---盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）； M--- 水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（1/2Na2C2O3）=52.994]。 分析化学常用试液配制方法 乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后。 加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微暖使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解。 再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。 N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解。 加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与 0.05％亚甲蓝的乙醇溶液。 混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解。 再加乙醇至100ml，即得。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g。 加水100ml溶解 后，滤过，即得。 二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g。 加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯肼试液 取2。 4－二硝基苯肼1.5g。 加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后。 加水使成100ml，滤过。 即得。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml。 搅拌使溶解，放置过夜。 用脱脂棉滤过。 即得。本液应置棕色玻璃瓶中。 密塞。 置阴凉处保存。 二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解。 放冷滤过。 即得。本液应临用新配，避光保存。 稀二硝基苯肼试液 取2。 4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。 二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 二氯靛酚钠试液 取2。 6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后。 滤过，即得。 丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g。 加乙醇100ml使溶解，即得。 三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml。 即得。 三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g。 加氯仿25ml溶解后，加30％过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。 五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。 水合氯醛试液 取水合氯醛50g。 加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g，加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g，加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g，加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml，水杨酸钠溶液0.5ml，醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml，临用前混合，加水使成5ml，摇匀。 即得。 甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液 取硫酸1ml，滴加甲醛试液1滴，摇匀，即得。 本液应临用新制。 对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。 对甲苯磺酰－Ｌ－精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰－Ｌ－精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液（取等量0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）0.25ml。 用水稀释至25ml。 对氨基苯磺酸－α－萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取盐酸－α－萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色。 对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5％氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后，再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中，可保存数月。 亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g，加水使溶解成30ml，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g。 加水100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g。 加水使溶解成20ml，即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1％亚硝基铁氰化钠溶液10ml，加乙醛1ml。 混匀，即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml。 滤过。 即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g，加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml，即得。本液置冰箱中保存，2日内使用。 化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中。 洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯。 二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注重事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力。 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同。 从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后。 将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀。 俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度）。 加热溶解，冷却，徐徐加渗透浓H2SO4３４０mL。 边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里。 如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法渗透水池时。 要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时。 要戴乳胶手套。 以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液。 作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加渗入渗出１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 ５.有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大。 能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 ６. 洗消液 检验致癌性化学物质的器皿。 为了防止对人体的侵害。 在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡。 然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸钠（NaOCL) 溶液、２０％ HNO3和２%KMnO4溶液。 １％或５％NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用１％NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法：取漂１００克，加水５００mL，搅拌均匀，另将工业用Na2CO3 ８０克溶于温水５００mL中。 再将两液混合，搅拌。 澄清后过滤。 此滤液含NaOCL 为２.５％；若用漂粉精配制，则NaCO3 的重量应加倍，所得溶液浓度约为５％。如需要１％NaOCL溶液，可将上述溶液按比例进行稀释。 ２０％HNO3溶液和２％ KMnO4溶液对苯并（a)芘有破坏作用，被苯并（a）芘污染的玻璃仪器可用２０％ HNO3浸泡２４小时，取出后用自来水冲去残存酸液，再进行洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小时后，再进行洗涤。 （三）洗涤玻璃仪器的步骤与要求 １.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰。 先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时。 用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 （四）玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用。 而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 （1）晾干 不急等用的仪器。 可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 （2）烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却 和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂。 烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 （3）热（冷）风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹。 开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥。 再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。
【来源/作者】国家标准物质网；【更新日期】 15:04:52
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