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应用HPLC_ICP_MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究_周勇
2011年3月年第2011第7卷第11期期浙江国际海运职业技术学院学报JOURNALOFZHEJIANGINTERNATIONALMARITIMECOLLEGEMar.2011Vol.7No.1应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究周勇1，2，黄鹂2，刘玲铃2，王维洁2.浙江海洋学院，浙江舟山.国家海洋食品质量监督检验中心，浙江舟山要：采用3种不同的前处理方式（25℃水提取、50%甲醇提取、5mM四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)）对紫菜、铁钉菜、无沙海带进行砷提取，提取液经HPLC-DRC-ICP-MS测定。研究结果表明：3种水产品中大约25%-70%的总砷被提取，柱上回收率在70%-90%之间。对于紫菜样品，AsB仅被25℃水和5mM摘四丁基氢氧化铵/3mM草酸(pH6.5)提取，DMA是提取液中主要的砷形态；铁钉菜中砷含量较高，As（V）是其中主要的砷形态；无沙海带中主要是有机砷。关键词：HPLC-ICP-MS；水产品；砷形态中图分类号：X131文献标志码：APretreatmentofArsenicSamplebyHigh-PerformanceLiquidChromatography-InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryZHOUYong1，2，HUANGLi2，LIULingling2，WANGWeijie2(1.ZhejiangOceanUniversity,Zhoushan316004;2.NationalOceanFoodQualitySupervisionandInspectionCenter,Zhoushan316021,China)Abstract:Threeextractingsolutionswereusedtoextractarsenicunderthecondition:25℃water,50%CH3OH?and5mMC16H37NO/3mM(COOH)22H2O(pH6.5)fromseaweed,ishigeokamuraeandkelpswithoutsandsandtheextractedliguidwasdetectedbyHPLC-DRC-ICP-MS.Theresultsshowedthat:about25%-70%ofthearsenicwasextractedinthreeaquaticproducts,recoveriesincolumnwasbetween70%-90%.Toseaweedsamples,AsBwas2H2O(pH6.5),DMAwasthemainformofextractedonlyby25℃waterand5mMC16H37NO/3mM(COOH)2?thereweremorearsenicinishigeokamurae,As(V)wasthemajorformofextractedarsenic.Theorganicarsenicwasmainlyextractedinthekelpswithoutsand.Keywords:HPLC-ICP-MS;arsenic砷形态分析的样品前处理技术中最主要的一步是提取技术，选择提取技术，在保证最大提取效率和保证样品中的原有形态的组成不会变化的前提条件下，应该从简单有效着手。但是因为复杂的样品基质和不同的砷化合物的形态，砷形态分析中样品前处理存在着一定的复杂性。因而，建立一种通用的砷形态分析前处理技术的方法存在困难[1-2]。水产品中无机砷问题一直引起人们广泛关注，由于各种砷的化合物的毒性与其形态密切相关，仅用总砷含量对水产品进行安全评价显然不够科学[3]。16周勇等：应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究2011年第1期采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱（HPLC-和0.8085gNH4NO3溶于1000mlMillipore超纯水中，用10%NH3?H2O的调节pH至9.4。ICP-MS）联用技术对水产品砷形态分析中样品前处理技术进行了研究，建立高灵敏度、高选择性的检测方法，为分析水产品中的微量元素提供了一个较好的方法。1.3仪器及主要工作条件（1）HPLC：AGILENT1200，美国Agilent公司（2）离心机：UNIVERSAL320R，德国（3）电子天平：AB204-N，梅特勒－托利多仪器有11.1试剂与方法试剂单甲基砷酸、砷甜菜碱：浓度分别为25.13mg?l-1、限公司（4）pH计：METTLERTOLEDO，梅特勒－托利多仪器有限公司38.85mg?l-1，国家标准物质中心；砷酸盐、二甲基砷酸：sigma，美国；阿散酸：AR级，浙江荣耀化工有限公司；四丁基氢氧化铵（10%水溶液）：上海化学试剂有限公司；硝酸铵：GR级，成都市科龙化工试剂厂；氨水：GR级，国药集团化学试剂有限公司；甲醇：色谱纯试剂，江苏淮安国药试剂有限公司；水性过滤器：DRC-ICP-MS的工作条件见表1，HPLC的工作条件见表2。表1参数DRC-ICP-MS工作参数设置0.45μm×50mm，上海半岛实业有限公司净化器；调谐液：介质为1％硝酸，内含10μg?l的Mg、Cu、Rh、-1RF功率等离子气流辅助气流喷雾器气流扫描模式采样锥和截取锥喷雾器雾化室采样深度反应气体反应气流1150W15lmin-11.2lmin-10.75lmin-1PeakHoppingNickelCross-flowpneumaticnebulizerScotttype5.5cmO20.4ml/min0.35ml/min0ml/minCd、In、Ba、Ce、Pb、U，美国Perkin-Elmer公司；氧气（99.999%）：南京上元工业气体厂；氩气（99.999%）：杭州今工特种气体有限公司。1.2主要试液的配制（1）1000mg?l-1二甲基胂酸（DMA）标准溶液的配制：称取0.0723gDMA固体，置于25ml容量瓶中，Millipore超纯水定容。（2）1000mg?l砷酸（As（V））标准溶液的配制：-1Rpq流速Rpa流速称取0.1070g砷酸固体，置于25ml容量瓶中，Millipore超纯水定容。（3）1000mg?l-1洛克沙砷（Rox）标准溶液的配制：称取0.0876gRox固体，置于25ml容量瓶中，表2参数泵注射器柱流动相流速检测器柱温进样体积HPLC等度洗脱方法和工作参数设置Millipore超纯水定容。（4）1000mg?l阿散酸（p-AsA）标准溶液的配-1PESeries200Rheodyne7225iHamiltonPRP-X100anionexchangecolumn10mMNa2HPO4-NH4NO3(pH9.4)，5％(v/v)CH3OH1.5ml/minPerkinElmerSCIEXELANDRC-eICP-MS室温制：称取0.0876gp-AsA固体，置于25ml容量瓶中，Millipore超纯水定容。（5）1mg?l-1的5种砷混合标准溶液的配制：分别移取浓度为1000mg?l-1的DMA、As（V）、p-AsA标准溶液?25μl，移取浓度为25.13mgl-1的MMA标准溶液1ml以及浓度为38.85mg?l的AsB标准溶液640μl-120μl至25ml容量瓶，Millipore超纯水定容。（6）5mMC16H37NO（10%H2O）/3mM（COOH）?22H2O溶液:3.NO和0.0950g（COOH）2?2H2O溶于250mlMillipore超纯水中，用10%NH3?H2O的调节pH至6.5。（7）10mM流动相：准确称取1.3334g（NH4）2HPO41.41.4.1方法样品制备从原始样品中取出部分有代表性的样品，高速组织捣碎机捣碎。进行真空冷冻干燥后，将样品研磨成均匀的粉末状。装入清洁容器，加封，标明标记。于常温下保存。2011年第1期周勇等：应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究171.4.2提取为了测定水产品中砷的元素的形态，好，在5min之内即可将砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）、砷酸（As（V）），阿散酸（p-AsA）了3种不同的前处理方式：25℃H2O，50%CH3OH和5mMC16H37NO（10%H2O）/3mM（COOH）2?2H2O（pH6.5），提取海产品中的微量元素形态，用于HPLC-5种砷化合物完全分离，其保留时间分别为：1.06min、1.25min、2.09min、2.66min、3.12min。5种砷化合物混合标准溶液的HPIC-ICP-MS色谱图如图1所示。ICP-MS分析，并对3种提取方法对砷元素形态及其色谱分离的影响进行了比较。（1）25℃H2O提取砷元素形态称取约0.2g混合均匀的样品，精确至0.1mg，置于离心管中，加入20ml超纯水，超声2h后以4500rpm转速离心20min，取上清液，用0.45μm的膜过滤，最后得到的澄清提取液按照测定的需要分别稀释若干倍，用于HPLC-ICP-MS的检测。（2）50%CH3OH提取砷元素形态称取约0.2g混合均匀的样品，精确至0.1mg，置于离心管中，加入20ml50%CH3OH，超声2h后以4500rpm转速离心20min，取上清液，用0.45μm的膜过滤，最后得到的澄清提取液按照测定的需要分别稀释若干倍，用于HPLC-ICP-MS的检测。（3）5mMC16H37NO（10%H2O）/3mM（COOH）?22H2O（pH6.5）提取砷形态称取约0.2g混合均匀的样品，精确至0.1mg，置于离心管中，加入20ml5mMC16H37NO（10%H2O）/?3mM（COOH）22H2O（pH6.5），超声2h后以4500rpm转速离心20min，取上清液，用0.45μm的膜过滤，最后得到的澄清提取液按照测定的需要分别稀释若干倍，用于HPLC-ICP-MS的检测。图150μgl-1AsB、DMA、MMA、As(V)和p-AsA的混合标准液色谱图2.2砷形态的标准曲线的绘制配制5种砷化合物混合标准的工作曲线浓度系列为0.2mg?l-1、0.5mg?l-1、1.0mg?l-1、2.0mg?l-1和?5.0mgl-1，具有很好的线性，见表3。表3形态各种As形态的标准曲线及线性关系数标准曲线线性相关系数AsBDMAMMAAs（V）p-AsAy=*x+y=788.7772*x+y=560.3395*x+y=488.9339*x+8.9339*x+0...998822.1结果与讨论分离条件的优化选取流动相时对4mMNH4NO3/4mM2.3水产品中砷形态的提取和测定水产品中存在多种微量元素，每种微量元素又存[4]在多种不同的形态。色谱分离的流动相是10mM（NH4）2HPO4，8mMNH4NO3/8mM（NH4）2HPO4，10mMNa2HPO4-NH4NO3的5％CH3OH溶液，pH为9.4，流速1.5mlmin-1，进样量为20μl，用质荷比为91的75As16O检测，色谱柱的流出物经过自动转接阀进入ICP-MS检测。分别用25℃H2O、50%CH3OH和5mMC16H37NO（10%H2O）/3mM（COOH）2?2H2O（pH6.5）对紫菜、铁钉菜、无沙海带3种海产品进行砷提取，提取液经NH4NO3/10mM（NH4）2HPO4，20mMNa2HPO4/20mMNaH2PO4，8mMNH4NO3/8mM（NH4）2HPO4体系进行了比较，从相应的实验结果可得知（NH4）2HPO4和NH4NO3的较合适的浓度分别是8mM和10mM。在进一步的实验过程中发现，8mM浓度的（NH4）2HPO4和NH4NO3溶液能很好地分离甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA），但AsB和DMA这两种形态不易分开。根据这一实验现象，最终用10mM的（NH4）2HPO4和NH4NO3溶液作为流动相，进一步试验发现10mMHPLC-DRC-ICP-MS测定，提取效率及各种样品中砷形态如表4。由表4可知，3种水产品中大约25%-70%的总砷被提取，柱上回收率在70%-90%之间。对于紫菜样品，AsB仅被25℃和5mM四丁基氢氧化铵/3
mMNH4NO3/10mM（NH4）2HPO4（pH9.4）进行等度洗脱时，5种砷化合物混合标准溶液的色谱分离效果较18周勇等：应用HPLC-ICP-MS联用技术进行砷形态分析样品前处理的研究2011年第1期表4样品提取方式砷总砷提取效率及提取液中砷形态AsB3.82--2.171.804.891.391.361.60DMA8.--4.320.030.490.12MMA-----10.830.072.77As（V）---38.843.1628.65---pAsA---------提取效率柱上回收率μg/g14.49..766.375.29μg/g%总砷51.57%84.72.89.Ⅰ紫菜ⅡⅢⅠ28.54.39铁钉菜ⅡⅢⅠ91.759.无沙海带ⅡⅢ14.注：Ⅰ:25℃H2O，Ⅱ:50%CH3OH，Ⅲ:5mMC16H37NO/3mM(COOH)2?2H2O(pH6.5).草酸（pH6.5）提取，DMA是提取液中主要的砷形态；铁钉菜中砷含量较高，As（V）是其中主要的砷形态；无沙海带中主要提取到了有机砷。参考文献：andtelluriumspeciesinwater,urine,fishandsoilextractsusingHPLCPICP2MS[J].Fresenius’JAnalChem,4-220.[3]周瑛，叶丽，竹鑫平.HPLC-ICP-MS在食品中硒和砷形态分析及其生物有效性研究中的应用化学进展[J].):982-995.[1]张磊,吴永宁,赵云峰.不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术[J].国外医学卫生学分册.）:238-241.[4]JokalZ,HegoczkiJ,FodorR.Stabilityandoptimizationofextractionoffourarsenicspecies[J].MicrochemJ,72124.[2]LlndemannT,PrangeA,DanneckerW,etal.Stabilitystudiesofarsenic,selenium,antimony（上接第14页）RTF格式文档组卷的技术重点。参考文献:[4]丁亚涛.基于RTF格式的试题库技术研究[J].电脑知识与技术，3-655.[1]张晖.基于校园网的网络考试平台设计[J].湖北职业技术学院学报，2008(4)：75-77.[5]秦旭军,龚华,王沈波.RTF文件格式及其应用[J].微处理机，2002(2)：46-47.[2]李洪凤,王萍,路志英.通用在线网络考试系统的关键技术与实现[J].电气电子教学学报，2010(S2):[6]洪增斌.基于WebOffice控件的网络试卷显示技术[J].浙江国际海运职业技术学院学报，2010(1):173-175，178.[3]金上鸿.基于RTF文本格式的考试系统考题快速录入方案[J].电脑学习，2010(2)：82-84.32-34.
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应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定
【摘要】：采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为(10.63±0.20)mg/(k=2)。
【作者单位】：
【关键词】：
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【分类号】：O657.63;X833【正文快照】：
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[1-2]。中国合格评定国家认可委员会(CNAS)要求检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序[3-4]。在农业环境检测领域,对实验数据的质量保证也应包含测量不确定的评估[5-7]。而电感耦合等离子体质谱
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仿生提取-HPLC-ICP-MS测定含雄黄中成药中可溶性砷含量
Bionic extraction-HPLC-ICP-MS determination of soluble arsenic in Chinese traditional patent medicine containing realgar
作者：&&&&&&&&&&&&&&&&
作者(英文)：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
单位：&&&&&&&&
单位(英文)：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
关键词：&&&&&
关键词(英文)：&&&&&&&&&&
分类号：R917
出版年·卷·期（页码）：2010·30·第10期（）
-----摘要：-------------------------------------------------------------------------------------------
目的: 建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定含雄黄中药制剂中可溶性砷形态含量的分析测定方法。 方法: 通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含雄黄中药制剂中的可溶性砷,结合HPLC-ICP-MS进行分离测定。 结果: 应用阴离子色谱柱10 min内成功分离4种形态砷&&亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。方法的重复性良好,RSD为1.4%~1.5%;4种砷形态:亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的检出限分别为:0.10,0.10,0.10,0.20 &g&L-1。 结论: 方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于含雄黄中药制剂中可溶性砷形态的分析测定。
-----英文摘要：---------------------------------------------------------------------------------------
Objective: To establish a method for determination of soluble arsenic in Chinese traditional patent medicine containing realgar by bionic extraction-HPLC-ICP-MS. Method: Through simulating stomach conditions,the arsenic species were extracted by artificial gastric juice and separated by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with ICP-MS detection. Results: Separation of four arsenic species-As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA,DMA-was achieved with a anion-exchange column.The entire separation was accomplished in 10 min.The precision was calculated to be 1.4%-1.5% (RSD) for arsenic species.The HPLC-ICP-MS detection limits for the four arsenic species were in 0.10-0.20 &g&L-1. Conclusion: The developed method is rapid,sensitive and accurate.It can be used for determination of arsenic species in Chinese traditional patent medicine.
-----参考文献：---------------------------------------------------------------------------------------
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陈秋生1,2,,程奕1,2,,孟兆芳1,2,,刘烨潼1,,张强1,,张玺1,,范朝晖1.仿生提取-HPLC-ICP-MS测定含雄黄中成药中可溶性砷含量.药物分析杂志.):.
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CHEN,Qiu-sheng1,2,,CHENG,Yi1,2,,MENG,Zhao-fang1,2,,LIU,Ye-tong1,,ZHANG,Qiang1,,ZHANG,Xi1,,FAN,Zhao-hui1.Bionic extraction-HPLC-ICP-MS determination of soluble arsenic in Chinese traditional patent medicine containing realgar.No Title Settings.):.
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药物分析杂志&& 2009
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电子邮件：HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响--《2010施慧达杯第十届全国青年药学工作者最新科研成果交流会论文集》2010年
HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响
【摘要】：目的应用高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)研究炮制对中药砷形态的影响。方法应用HPLC-ICP-MS技术建立中药中As~Ⅲ、As~Ⅴ、MMA、DMA等4种砷形态的同时分析方法,并用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等5种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态分析。结果测定方法中4种砷形态的线性相关系数(r)都大于0.9984,定量限(LOQ)在0.8～1.0μg·L~(-1)之间,重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)都小于10%,加标回收率在82.40%～119.5%之间。测定结果显示:中药砷形态以无机砷(As~Ⅲ和As~Ⅴ)为主;冬虫夏草中检出了MMA;炮制后,5种中药无机砷的含量都出现了上升。结论中药炮制可改变中药中砷形态的含量。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：R283【正文快照】：
中药中的砷(As)含量向来是各国法规关注的重点!’l。现代药理表明，砷儿素的毒性与其存在形态密切相关曰:三价砷(As川)和五价砷(ASV)属于无机砷，毒性很强，其中又以As‘，，的毒性最强;单甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)属于有机砷，有一定毒性，但毒性远远小于无机砷;砷胆碱
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