[发明专利]三磷酸腺苷二钠的生产方法在审
申请号：CN.3
申请/专利权人：
公开/公告号：CNA
发明/设计人：;;
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主分类号：
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【摘要】：
本发明公开了三磷酸腺苷二钠的生产方法，现有技术中，生化反应的酶促反应金属离子化合物是选用硫酸镁，但是后续工艺中使用的强碱性阴离子树脂对硫酸根离子的吸附能力很强，对后期的树脂再生处理带来很大困难，会引入新的杂质离子；而用氯化镁替代硫酸镁，强碱性阴离子树脂对氯离子的吸附能力比对硫酸根离子的吸附能力弱，利于后期的树脂再生处理，不会引入新的杂质离子。本发明是使用苯扎溴铵作为活性剂，苯扎溴铵是一种消毒剂，无毒无害，且不对后期处理增加难度，是合理的替代物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广西浦北制药厂，未经广西浦北制药厂许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系
【主权项】：
三磷酸腺苷二钠的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：1)生化反应(1)氯化镁溶液、腺苷溶液、苯扎溴铵溶液的制备：①用少量反渗透水溶解氯化镁制成氯化镁溶液；②用适量加热至85℃以上的反渗透水溶解腺苷制成腺苷溶液；③用适量的反渗透水溶解苯扎溴铵稀释成5％苯扎溴铵溶液；(2)投放速冻酵母：加反渗透水于反应锅中，开动搅拌用夹套热水加热至40-45℃，投放蔗糖及磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，使其溶解，待其全部溶解后，停止加热，开循环水降温，当温度降至40℃以下时，投放速冻酵母，并用夹套热水缓慢升温；所述的速冻酵母，是指将啤酒酵母泥用适量反渗透水清洗，然后再用板框过滤器过滤，得到白色或淡褐色泥状物，再通过速冻得到；(3)ATP生化反应：当反应锅内温度升至20℃±1时，依次投放氯化镁溶液、苯扎溴铵溶液、腺苷溶液，反应开始计时，将反应液继续加热至36-39℃，保温，待有气泡溢出，开始取样测定ATP转化率，当反应达到ATP－条带时，反应结束；(4)灭活、调酸碱：反应结束，立即放掉夹套热水，迅速投放大量冰于反应锅内，并通冷却水降温，当温度降至4℃以下，用磷酸调pH至2.5-3.0，1小时后，再用液碱调pH至5.5-6.0，调好碱后30分钟开始压榨，压榨完毕，再用反渗透水顶洗滤饼，水顶液合并压榨液，检验含量、透光度，合格送分离工段处理；2)树脂分离(1)上样：将压榨液及水顶液稀释至0.2-0.45％，上D296树脂柱，流速为4-6L/min，定时检测流出液，查看是否有ATP漏出；当流出液中ATP浓度≥0.03％时，停止上样，用反渗透水正顶至流出液ATP浓度≤0.01％后，继续上样，如此反复直至上样结束；(2)水洗杂质：上样结束，用反渗透水正进洗涤至流出液A257nm≤0.2；然后反进水洗至树脂上层无浑浊机械杂质且流出液A257nm≤0.2后结束；流速控制在4-6L/min；(3)稀盐洗杂质：水洗结束，用pH2.0-2.2的0.04mol/LNaCl--0.01mol/L HCl稀盐液反进流洗，流速为6-10L/min；每小时取样，测流出液中ATP浓度，当流出液中ATP浓度≥0.03％时，反进洗杂质结束；改正进，正进流速不变，每小时取样一次，测流出液中ATP的浓度，当流出液中ATP浓度≥0.025％时，每半小时取样一次监测；当流出液pH跳至2-4，且ADP基本洗尽或只有ATP时，洗涤结束，开始洗脱；(4)洗脱：用pH3.5-3.8的1mol/LnaCl-0.01mol/L HCl浓盐液进行洗脱，当洗脱流出液ATP浓度&0.38％时，收集洗脱液，送脱色；当洗脱流出液ATP浓度&0.38％时，即停止收集；3)精制(1)脱色：洗脱液根据色泽加入0.1-0.5％活性炭和0.1-0.3％硅藻土搅拌1小时脱色，离心分离过滤后，脱色液经检验合格后送超滤除蛋白；(2)超滤：将脱色液用&1万分子量的超滤膜进行超滤除蛋白，合格后送去结晶；(3)结晶：超滤液先用CP级HCl调pH至2.5-3.3，再用＞1万分子量的超滤膜进行超滤除蛋白，合格后放入结晶釜，开动搅拌，开始加入95％(v/v)乙醇，出现白色混浊前酒精加入速度控制在100L/h；出现白色混浊时，停止加酒精，搅拌半小时，然后继续加酒精至料液体积的1.5-2.0倍，保持温度搅拌半小时，然后开夹套冷却水，将料液冷至室温，静止1小时；离心分离结晶液，湿品先用95％(v/v)酒精洗涤，再用无水乙醇浸泡，最后甩干送去干燥；母液调pH至6.0-7.0后送蒸馏工段进行回收酒精；4)干燥包装(1)干燥：将湿品放入干燥箱中，真空度≤－0.085Mpa，控制温度在34-40℃，加P2O5吸湿，烘干过程定时翻料，并检测水分，当水分≤8％时可出料；(2)包装：将合格的产品按规定的批量放入混合器中混合15-20分钟，然后按进行包装送检，合格入库。
535399 广西壮族自治区钦州市浦北县小江镇民兴路四巷21号
国省代码：
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桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107
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高智&让创新无法想象2000万件&专利数据[发明专利]一种三磷酸腺苷二钠的生产工艺在审
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本发明公开了一种三磷酸腺苷二钠的生产工艺，本发明是使用苯扎溴铵作为活性剂，苯扎溴铵是一种消毒剂，无毒无害，且不对后期处理增加难度，是合理的替代物。现有技术中，在树脂分离工序的上样时，是采用单条树脂柱上样至结束，单条树脂柱上样会有很多弊端，比如单条树脂柱上样往往容易流穿且流速需实时控制、延长了上样时间而且产品量还收率较低；而本发明采用串柱上样可以显著提高流速，缩短上样时间50％以上，且因为是串柱洗涤，产品流穿的可能性也小了很多，极大的提高了产品的收率，收率提高30％以上。
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【主权项】：
一种三磷酸腺苷二钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)生化反应(1)硫酸镁溶液、腺苷溶液、苯扎溴铵溶液的制备：①用少量反渗透水溶解硫酸镁制成硫酸镁溶液；②用适量加热至85℃以上的反渗透水溶解腺苷制成腺苷溶液；③用适量的反渗透水溶解苯扎溴铵稀释成5％苯扎溴铵溶液；(2)投放速冻酵母：加反渗透水于反应锅中，开动搅拌用夹套热水加热至40-45℃，投放蔗糖及磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，使其溶解，待其全部溶解后，停止加热，开循环水降温，当温度降至40℃以下时，投放速冻酵母，并用夹套热水缓慢升温；所述的速冻酵母，是指将啤酒酵母泥用适量反渗透水清洗，然后再用板框过滤器过滤，得到白色或淡褐色泥状物，再通过速冻得到；(3)ATP生化反应：当反应锅内温度升至20℃±1时，依次投放硫酸镁溶液、苯扎溴铵溶液、腺苷溶液，反应开始计时，将反应液继续加热至36-39℃，保温，待有气泡溢出，开始取样测定ATP转化率，当反应达到ATP－条带时，反应结束；(4)灭活、调酸碱：反应结束，立即放掉夹套热水，迅速投放大量冰于反应锅内，并通冷却水降温，当温度降至4℃以下，用磷酸调pH至2.5-3.0，1小时后，再用液碱调pH至5.5-6.0，调好碱后30分钟开始压榨，压榨完毕，再用反渗透水顶洗滤饼，水顶液合并压榨液，检验含量、透光度，合格送分离工段处理；2)树脂分离(1)串柱上样：将压榨液及水顶液稀释至0.2-0.45％，上D296树脂柱，流速为4-6L/min，定时检测流出液，查看是否有ATP漏出；当流出液中ATP浓度≥0.03％时，停止上样，用反渗透水正顶至流出液ATP浓度≤0.01％后，继续上样，如此反复直至上样结束；(2)水洗杂质：串柱上样结束，用反渗透水正进洗涤至流出液A257nm≤0.2；然后反进水洗至树脂上层无浑浊机械杂质且流出液A257nm≤0.2后结束；流速控制在4-6L/min；(3)稀盐洗杂质：水洗结束，用pH2.0-2.2的0.04mol/LNaCl--0.01mol/L HCl稀盐液反进流洗，流速为6-10L/min；每小时取样，测流出液中ATP浓度，当流出液中ATP浓度≥0.03％时，反进洗杂质结束；改正进，正进流速不变，每小时取样一次，测流出液中ATP的浓度，当流出液中ATP浓度≥0.025％时，每半小时取样一次监测；当流出液pH跳至2-4，且ADP基本洗尽或只有ATP时，洗涤结束，开始洗脱；(4)洗脱：用pH3.5-3.8的1mol/LnaCl-0.01mol/L HCl浓盐液进行洗脱，当洗脱流出液ATP浓度&0.38％时，收集洗脱液，送脱色；当洗脱流出液ATP浓度&0.38％时，即停止收集；3)精制(1)脱色：洗脱液根据色泽加入0.1-0.5％活性炭和0.1-0.3％硅藻土搅拌1小时脱色，离心分离过滤后，脱色液经检验合格后送超滤除蛋白；(2)超滤：将脱色液用&1万分子量的超滤膜进行超滤除蛋白，合格后送去结晶；(3)结晶：超滤液先用CP级HCl调pH至2.5-3.3，再用＞1万分子量的超滤膜进行超滤除蛋白，合格后放入结晶釜，开动搅拌，开始加入95％(v/v)乙醇，出现白色混浊前酒精加入速度控制在100L/h；出现白色混浊时，停止加酒精，搅拌半小时，然后继续加酒精至料液体积的1.5-2.0倍，保持温度搅拌半小时，然后开夹套冷却水，将料液冷至室温，静止1小时；离心分离结晶液，湿品先用95％(v/v)酒精洗涤，再用无水乙醇浸泡，最后甩干送去干燥；母液调pH至6.0-7.0后送蒸馏工段进行回收酒精；4)干燥包装(1)干燥：将湿品放入干燥箱中，真空度≤－0.085Mpa，控制温度在34-40℃，加P2O5吸湿，烘干过程定时翻料，并检测水分，当水分≤8％时可出料；(2)包装：将合格的产品按规定的批量放入混合器中混合15-20分钟，然后按进行包装送检，合格入库。
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