生意宝检测通，检测认证一站式平台！
您所在的位置： &
& 如何选择湿法消解体系
订阅我们的资讯
关注我们的新浪微博
我国第三方检测机构起步较晚，主要分为强制检测与自愿检测两部分其中强制检测市场主要由国有检测机构参与...[]
中秋明月，普天同赏。在这佳节欢乐之际，“天宫二号”飞上青云端，开始了新的探月之旅。...[]
GB 《食品中农药最大残留限量》被称为“史上最严”农残限量标准。...[]
&&长春国际会展中心
&&上海市徐汇区广元西路55号浩然高科技大厦306室
&&广州颐和大酒店(白云区同泰路颐和山庄内)
&&国家会议中心（北京）
如何选择湿法消解体系
来源：检测通 时间：
　　湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系一般有硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。掌握以下消解体系的反应基本原理，可帮助你如何在检测实验中选择正确的消解体系。
　　1湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。
&&& 酸的物理化学性质如下：
　　其氧化性排序应该为：高氯酸&硝酸&硫酸&过氧化氢1.2根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等2消解过程描述以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0.5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟(白色浓烟)，此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟(沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。
　　2.硫酸-高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨
　　该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。
　　第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。
　　第二步，高氯酸为主体温度下(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约1～2mL硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。
　　第三步，硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发，温度升高到以硫酸为主体的温度，高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全，并将高氯酸赶净。
深圳市安腾检测技术有限公司(Shenzhen An-Teng Testing Service Co., Ltd.英文简称"AT
青岛诚达工程检测有限公司原为胶南市建设工程质量检测站，于2008年改制成立青岛诚达工
关注检测通微信公众号其他账号登录：
&&&高氯酸、硝酸、浓硫酸等混酸消解样品的经历
大家好，不知道各位是否做过样品消解，都用的是什么酸，多大浓度，以什么比例混合的？样品是什么等等&。我之前用高氯酸和硝酸的混酸消解菠菜提取液，弄得满屋子的浓烟，感觉挺危险的，希望大家能谈谈自己做消解的经历，供后来者借鉴，谢谢！
菠菜可能考虑用微波消解方法前处理
你可以先用1：4的混酸浸泡过夜，然后再消解，应该会好一些
菠菜可能考虑用微波消解方法前处理嗯，那会是没有微波消解仪，所以是用的湿法消解，您要是要湿法消解的经历，上来和大家分享就更好，呵呵，非常感谢！
（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w）&&&&在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大， 氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植 物、废水、聚合物等。（2）HCl（1.19，37%），沸点110℃&&&&&HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。（3）HClO4（72%）， 沸点130℃&&&&&是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段 时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。（4）HF（38.3%），沸点112℃&&&&在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa&的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
人生就像刷牙，一手握着杯具，一手握着洗具。原子吸收光谱（AAS）
主题：【求助】测重金属湿法消解，只用硝酸，不用高氯酸可以吗？
浏览 |回复14
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zeioger
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
发表于： 13:13:51
测水果罐头中重金属，主要是铅砷锡，用湿法消解，高氯酸都说太危险，有点怕怕，只用硝酸，不用高氯酸可以吗？或者用王水？
该帖子作者被版主
桌子下面少个八 加 2 积分，
2经验，加分理由：鼓励提问
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：lang2899
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：<div class="loading jietielv_2417632 jietielvname_lang%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
如果有大量有机物的话建议还是加高氯酸 前提是先加硝酸分解一段时间以后再加高氯酸！不要怕没传说中的那么危险
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zeioger
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
大量是多少量？一般样品也就5-10g左右吧
桌子下面少个八
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：tianyamingye
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
做罐头壳吗？还是里面的东西？
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zeioger
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
测里面的东西，桔子啊黄桃梨什么的，应该好消解的吧
15:37:45 Last edit by zeioger
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：ljhciq
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
原文由 zeioger(zeioger) 发表:测里面的东西，桔子啊黄桃梨什么的，应该好消解的吧是的，可以用硝酸-过氧化氢消化至完全
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：ljhciq
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
原文由 zeioger(zeioger) 发表:大量是多少量？一般样品也就5-10g左右吧石墨炉测定，1-2g即可，定容25ml
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：zeioger
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
我今天下午试了一下，菠萝果肉捣碎，取样2g，加15mL硝酸，也没过夜，就这样静置了一会直接电热板加热，三角瓶上加了个小漏斗，280度，大概2个半小时后溶液中已经几乎看不到什么了，颜色还是带点点黄色，拿掉小漏斗，烟（我觉得更像蒸汽）是白色的，是不是算消解完成了？
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：xurunjiao5339
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：<div class="loading jietielv_2140715 jietielvname_xurunjiao%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
没用过高氯酸消解,本实验室的样品不够复杂,基本上硝酸,盐酸,双氧水都能搞定,不够针对高氯酸消解样品,可否谈谈如何做,需要注意什么,等等安全措施
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：langhuashang
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
看样品的基质问题，一般湿法消化用硝酸高氯酸；硝酸硫酸等消化，如果不测定钙，楼主又害怕高氯酸，那么就采用硝酸硫酸法测定吧
<p class="orgred oe jinghua_
<p class="orgred oe tiezi_
<p class="orgred oe huitie_
ID：langhuashang
行业：石油行业―校长油行业―校长油行..
积分：<span class="gray0 userintegral_升级还需100积分
声望：<span class="gray0 userrenown_升级还需100声望
注册时间：
最后登录时间：<span class="gray0 userlastl_00-00-00
结帖率：100%
关注： |粉丝：
新手级：&新兵
原文由 zeioger(zeioger) 发表:大量是多少量？一般样品也就5-10g左右吧怎么这么多的样品？最多都2g左右足以& 【转载】【求助】原子荧光测砷时湿法消解中的一些疑问
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
【转载】【求助】原子荧光测砷时湿法消解中的一些疑问
积分 13080
帖子 20075
信誉分 102
可用分 28092
阅读权限 255
注册 状态 离线
【转载】【求助】原子荧光测砷时湿法消解中的一些疑问
刚接触元素检测不久，现在有好多问题不懂
现在主要是测食品中的总砷，对于湿法消解有好多疑问啊~~~我是用的30ml硝酸和1.25ml的硫酸进行消解，没加高氯酸，加表面皿，浸泡过夜后消解温度设定在200以内，发现要到消解完全需要好长时间啊！！！不知道各位是设定的什么温度需要多长时间？要提高消解效率有些什么办法？
还有一个，我用的高型烧杯，消解完全后，杯内溶液体积比较大，是需要继续加热直到溶液减少到10ml左右再加水赶酸还是说可以直接冷却加水赶酸？赶酸温度需要有控制没？需要控制的话控制在多少较好？赶酸时表面皿还需要盖不？
UID 119925
信誉分 102
可用分 12243
阅读权限 255
注册 状态 离线
湿法确实是慢，表面皿盖2小时就差不多可以拿下了
信誉分 106
可用分 12412
阅读权限 255
注册 状态 离线
是什么类型的食品，我们用的混合酸，160℃一般又要2天左右吧，可以的话试试微波吧
UID 119272
信誉分 100
可用分 11864
阅读权限 255
注册 状态 离线
我用的硝酸高氯酸 放置过夜& &150度消解& &大概一天搞定
最后溶液澄清
UID 119926
信誉分 104
可用分 12354
阅读权限 255
注册 状态 离线
湖南特产，槟郎。我加表面皿消解完全不止两天哪！你们是晚上没人上班也在消解吗？
UID 119322
信誉分 104
可用分 12516
阅读权限 255
注册 状态 离线
是说只要两小时就能消解完全？
积分 12609
帖子 19266
信誉分 106
可用分 27960
阅读权限 255
注册 状态 离线
是说只要两小时就能消解完全？
UID 119927
信誉分 104
可用分 12070
阅读权限 255
注册 状态 离线
是说只要两小时就能消解完全？
积分 10526
帖子 16355
信誉分 106
可用分 24337
阅读权限 255
注册 状态 离线
不是，只是说表面皿可以拿掉，消解完的话也差不多一天了
帖子 10107
信誉分 103
可用分 17361
阅读权限 255
注册 状态 离线
没做过食品的，土壤的做过用大概6个小时