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我们是湖南金蓉园仪器设备有限公司（Hnjry Equipment and Instrument Company）成立于2006年，是一家专业生产实验室前处理设备的科技型企业。公司的骨干成员来自于中国著名学府---中南大学，拥有雄厚的技术基础和超前的研发理念。公司自主开发,拥有多项实用新技术和独创外观的国家专利。办公地点位于湖南省会长沙市岳麓区枫林路裕园大厦，南倚俊秀的岳麓山，东临迤逦的湘江水。
公司秉承“诚信、耐心、创新、沟通”的理念，为广大用户提供一流的产品和售后服务。JRY,金蓉园立志成为中国最佳的实验室设备制造商。
我们的主要产品：翻转式振荡器、翻转式萃取器、石墨电热板、石墨消解器、微波消解仪、固相萃取仪、活化仪。 有需要可以联系 我的qq:
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【专家解说】：第一法　薄层色谱法
　　样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,
展开。显色后,根据薄层板上山梨酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略
2.1　异丙醇。
2.2　正丁醇。　　
2.3　石油醚：沸程：30～60℃。
2.4　乙醚: 不含过氧化物。
2.5　氨水。
2.6 6N盐酸: 取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
2.7　无水乙醇。
2.8　聚酰胺粉：200目。
2.9　山梨酸标准溶液：精密称取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中
并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。
2.10　苯甲酸标准溶液:精密称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中,
并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg苯甲酸。
2.11　展开剂
2.11.1 正丁醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。
2.11.2 异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。
2.12 显色剂：0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调至pH=8。
2.13 4％氯化钠酸性溶液：于4％氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。
3.1 吹风机。
3.2 层析缸。
3.3　玻璃板：10×18cm。
3.4　微量注射器：10μL,100μL。
3.5　喷雾器。
4　操作方法
4.1　样品提取:
　　称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、
10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙
醚提取液。用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫
酸钠滤入25ml容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。吸取10.0ml乙醚提取液分两次置于10ml带
塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,　加入0.10ml乙醇溶解残渣,备用。
4.2.1　聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨
3～5min,立即倒入涂布器内制成10×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后,于
80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。
4.2.2　点样：在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μl样品液,同时各点
1μl、2μl山梨酸、苯甲酸标准溶液。
4.2.3　展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂(2.11.1或2.11.2)的展开槽
内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点成黄色,
背景为蓝色。样品中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比
移值依次为0.82,0.73)。
4.2.4　计算：
A1 × 1000
X1 = ─────────────..........(1)
m1 × 10/25 ×V2/V1×1000
式中：X1—─样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/
　　　A1—─测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,
　　　m1——样品质量,g;
　　　V1——加入乙醇的体积,mL;
　　　V2──测定时点样的体积,mL;
　　　10——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
　　　25——样品乙醚提取液总体积,mL。
　　　注：本方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。
　　　　　　　　　　　　　　第二法　气相色谱法
5　原理　　　　
　　样品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色
谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
6.1　乙醚。
6.2　石油醚：沸程30～60℃。
6.3　盐酸。
6.4　无水硫酸钠。
6.5　山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶
中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2mg山梨
酸或苯甲酸。
6.6　山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚
(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。
　　气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
8　操作方法
8.1　样品提取
　　按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL
带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备
8.2　色谱条件
8.2.1　色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目
Chromosorb W AW。
8.2.2　气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择
各自的最佳比例条件。)
8.2.3　温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
　　进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯
甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样
品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
A3 × 1000
X2 = ─────────────..................(2)
m2×5/25×V4/V3×1000
式中：X2──样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/
　　　A3——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的含量,μg;
　　　V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；
　　　V4─—测定时进样的体积,μL；
　　　m2──样品的质量,g;
　　　 5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
　　　25──样品乙醚提取液的总体积,mL。
　　由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
/html/biaozhun/84.htm2.山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理：
样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。
仪器和试剂 ：
（1）乙醚、石油醚：沸程30～60 ℃
（2）山梨酸、苯甲酸标准溶液：用石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。
（3）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250ug山梨酸或苯甲酸。
（4）仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器
(1)样品的处理：称取2.5g事先混合均匀的样品，置于 25mL带塞试管中，加0.5mL 6mol／L HCI酸化，用15、10mL乙醚提取2 次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中，合并乙醚提取液。用 3mL 4％氯化钠酸性溶液洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3：1）混合溶液溶解残渣，备用。
(2)色谱参考条件
色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，
气流速度：载气、氮气，50mL／min（氮气和空气、
氢气比按各仪器型号不同选择各自的最
佳比例条件）。
温度：进样口 230 ℃ ，检测器230 ℃ ，柱温170 ℃ 。
（3）测定：
进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以浓度为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2uL样品溶液，测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。结果计算
X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：
m——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。说明及注意事项：
1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18，即为样品中苯甲酸钠含量。
2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34，即为样品中山梨钾的含量。
3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则5mL乙醚提取液在40 ℃挥去乙醚后仍残留少量水分会影响l测定结果，这时必须将残留水分挥干，但会析出极少量白色氯化钠，当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3：1）振摇，取上清液进样，否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸，使定结果偏低。
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产品名称：
样品前处理装置
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河北 沧州市
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产品详细说明
设计原理先进：国内首家符合GB5标准，按照ISO 16017-1标准设计；
通用性能强：可与任意品牌气相色谱仪（GC）联用；
操作简单，使用方便，自动化程度高：只需将样品管放入热解析仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好；
样品处理简单：样品管可拆卸，方便进行携带和野外样品采集；
特殊的专利技术，有效的解决谱带展宽的问题；
提供全套售后服务：上门服务，包括标样的建立和样品的测试。
待测的样品空气被连续引入一只（或多只）吸附管；根据取样的化合物或混合物来确定合适的吸附剂。选择合适的吸附剂后，挥发性成分保留在吸附管中。因此，流动的空气样中挥发性成分被消除。将吸附管加热，解吸收集到的蒸气（挥发性有机化合物），待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行分析。
2.与目前各款热解吸装置的对比
目前的空气质量检测中，各检测机构都引用（GB-50325，附录E）或（GB/T-18883，附录C）来检测TVOC（总挥发性有机化合物）这个指标，这两个标准都引用自ISO-16017-1，方法名称为：热解析/毛细管气相色谱法。
由于这是一个新标准，所以各地在已建的实验室中，关于热解析和气相色谱的选型中，普遍存在一些不合理处。造成检测数据与实际情况偏差极大，甚至无法检测的状况。
以下我们就目前的各地已选用的各款热解析装置，结合相关的标准及检测方法，谈一谈热解析的选型，原理、谱图、对照。
一、进口热解析仪（代表厂家Tekpar、ANGILENT、PE&&）价格：22万-30万
1、加热解析温度为摄氏250度-350度，载气为氮气。
2、将有机气体和载气在冷阱中冷凝至摄氏-40度。将有机气体浓缩并与载气分离。
3、将浓缩的有机气体二次加热。
4、通过自动进样将有机气体一次进入气相色谱毛细管柱。
5、用气相色谱进行检测。
6、由于冷阱的使用，避免了谱带展宽的问题。
评述：这是根据ISO-16017-1的原理最标准的热解析方法。其样品回收率可达到99％以上。但该仪器价格昂贵，且使用过程中需用液氮做冷却剂，使用成本也非常昂贵。由于仪器的联动效果，建议最好配相同型号的GC。
二、普通的热解析仪 价格：
吸附剂一般不用TENAX，用活性炭
1、加热解析温度为摄氏250度-350度，载气为氮气。
2、用100ml针管人工抽取解析出来的气体。常温下抽取10ml高温下抽取90ml。
3、将100ml针管在摄氏60度情况下平衡10分钟。
4、用1ml进样针从100ml中抽取1ml，人工进样至气相色谱。
5、用气相色谱进行检测。
6、重复性不好，造成定量不准确。
所以尽管该类热解析仪价格很低，但完全不适合做空气质量检测。
三、TJ-618热解析仪
1、加热解析温度为摄氏250度-350度，载气为氮气。
2、将有机气体和载气在腔中高温平衡7分钟。
3、通过自动进样将有机气体一次进入气相色谱的毛细管柱。
4、用气相色谱进行检测。
5、由于采用专利设计进样方式，有效的抑制了谱带展宽。
6、操作简单，使用方便，自动化程度高：只需将样品管放入热解析仪中，一切操作和控制均由控制软件完成，因而样品重复性好。
7、提供全套售后服务：上门服务，包括标样的建立和样品的测试。
评述：该热解析仪也依据了ISO-16017-1的相关方法，并根据其中的条款简化掉了冷阱装置，使得仪器制造及使用成本大幅度下降。同时，由于其采用了一项专利技术使得样品回收率同进口产品一样，能保持在99％以上，其线性相关系数达到3个9，且该仪器能与目前流行的多款色谱仪联用。
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