拉曼光谱测试受哪些因素影响红外光谱峰的因素

激光拉曼光谱_百度百科
激光拉曼光谱
本词条缺少名片图,补充相关内容使词条更完整,还能快速升级,赶紧来吧!
拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的,散射光与入射光能级差和化合物、转动频率的关系的分析方法。 与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。
激光拉曼光谱简介
定义:拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的散射,散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的分析方法。 与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。
激光拉曼光谱原理
一定波长的作用于被研究物质的分子,引起分子相应的跃迁,产生分子。引起分子电子能级跃迁的光谱称电子吸收光谱,其波长位于紫外~可见光区,故称紫外-。跃迁的同时伴有和的跃迁。引起分子振动能级跃迁的光谱称,振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。光谱是分子的振动-。用远红外光波照射分子时,只会引起分子中转动能级的跃迁,得到纯转动光谱。
激光拉曼光谱优点
拉曼光谱的优点在于它的快速,准确,测量时通常不破坏样品(固体,半固体,液体或气体),样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,可以有效地和光纤联用。这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质,如玻璃,塑料内,或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准。
激光拉曼光谱特殊拉曼光谱
除常规的拉曼光谱外,还有一些较为特殊的拉曼技术。它们是共振拉曼,表面增强拉曼光谱, 拉曼旋光,相关-反斯托克拉曼光谱,拉曼增益或减失光谱以及超拉曼光谱等。其中,在药物分析应用相对较多的是共振拉曼和表面增强拉曼光谱法。
激光拉曼光谱共振拉曼光谱法
当激光频率接近或等于分子的电子跃迁频率时,可引起强列的吸收或共振,导致分子的某些拉曼谱带强度急剧增强数百万倍,这就是共振拉曼效应。
激光拉曼光谱表面增强拉曼光谱(SERS)
SERS现象主要由金属表面基质受激而使局部电磁场增强所引起。效应的强弱取决于与光波长相对应的表面粗糙度大小,以及和波长相关的复杂的金属电介质作用的程度。
激光拉曼光谱定性定量测定
激光拉曼光谱定性鉴别
拉曼光谱可提供任何分子中官能基团的结构信息。因此可用来鉴别试验和结构解析。多晶现象可以参照红外的处理。
激光拉曼光谱定量测定
拉曼谱带的强度与待测物浓度的关系遵守比尔定律: I V = KLCI 0 其中I V是给定波长处的峰强,K代表仪器和样品的参数,L是光路长度,C是样品中特定组分的摩尔浓度,I 0是激光强度。实际工作中,光路长度被更准确的描述为样品体积,这是一种描述激光聚焦和采集光学的仪器变量。上述等式是拉曼定量应用的基础。
激光拉曼光谱影响因素
最主要的干扰因素是荧光、样品的热效应和基质或样品自身的吸收。在拉曼光谱中,荧光干扰表现为一个典型的倾斜宽背景。因此,荧光对定量的影响主要为基线的偏离和信噪比下降,荧光的波长和强度取决于荧光物质的种类和浓度。与拉曼散射相比,荧光通常是一种量子效率更高的过程,甚至很少量不纯物质的荧光也可以导致显著的拉曼信号降低。使用更长的波长例如785nm或1064nm的激发光可使荧光显著减弱。然而,拉曼信号的强度与λ-4成比例,λ是激发波长。通过平衡荧光干扰、信号强度和检测器响应可获得最佳信噪比。 测量前将样品用激光照射一定时间,固态物质的荧光也可得以减弱。这个过程被称为光致漂白,是通过降解高吸收物质来实现的。光致漂白作用在液体中并不明显,可能是由于液体样品流动性,或荧光物质不是痕量。
样品加热会造成一系列的问题,例如物理状态的改变(熔化),晶型的转变或样品的烧灼。这是有色的、具强吸收或低热传导的小颗粒物质常出现的问题。样品加热的影响通常是可观察的,表现在一定时间内拉曼光谱或样品的表观变化。除了减少激光通量,有许多种方法可用来降低热效应,例如在测量过程中移动样品或激光,或者通过热接触或液体浸入来改善样品的热传导。 基质或样品本身也可吸收拉曼信号。在长波傅里叶变换拉曼系统中,拉曼信号可以与近红外的泛频吸收重叠。这种影响与系统的光学以及样品的形态有关。装填和颗粒大小的差异而引起的固体散射的可变性与这种效应有关。然而,由于在拉曼光谱中样品的有限穿透深度和相对狭窄的波长范围,所有这些效应的大小都没有近红外光谱严重。
定量拉曼光谱与许多其它的光谱技术不同,它是单光束零背景测量。谨慎地进行样品测定以及使用设计合理的仪器可以使这种变异减到最小,但是并不能全部消除。所以,绝对的拉曼信号强度很难直接用于待测物的定量。变异的潜在来源是样品的不透明性和样品的不均匀性、照射样品的激光功率的变化以及光学几何学或样品位置的变化。这些影响可以通过能重复的或有代表性的样品处置方式予以减小。
由于拉曼信号绝对强度的波动,使用内标是最普通和有效的减少可变性的方法。内标方法有几种变通选择。可以有目的地加入一种内标,该内标应具有与待测物互不干扰的独特谱带以便检测。在溶液中,也可利用溶剂的独特谱带,因为溶剂随样品不同将相对保持不变。另外,在制剂中,如果赋形剂量大大超过待测组分,则可以使用该赋形剂的峰。在假设激光和样品定位的改变将会同等地影响全光谱的前提下,全光谱同样可以用作参比。
样品测定中需考虑的重要因素还有光谱的污染。拉曼是一种可以被许多外源影响掩蔽的弱效应。普通的污染源包括样品支持物(容器或基质)和周围光线。通常,这些问题可以通过细致的实验方法来识别和解君,已阅读到文档的结尾了呢~~
分析测试思考题,仪器分析实验思考题,思考题,数学思考题,雅思考题,入行论课后思考题答案,三年级上册数学思考题,入行论思考题答案,数学思考题及答案,前行广释思考题答案
扫扫二维码,随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
分析测试思考题
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由:
将文档分享至:
分享完整地址
文档地址:
粘贴到BBS或博客
flash地址:
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码:
&embed src='/DocinViewer--144.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布,请您等待!
3秒自动关闭窗口导读:11.X射线衍射线形的宽度表示方法有哪几种?各自含义?被测试样衍射线的宽度包括哪,17.晶格畸变引起衍射线形宽化与微晶引起衍射线形宽化各自遵循的规律?1)晶格畸变,它测试主要是物质表面信息,46.选择最合适的测试分析方法1)尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析扫描电镜二次电,2.四种基本类型的空间点阵的特点?按质点再晶体种的3.倒易点阵的两条基本性质?a.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互
2.四种基本类型的空间点阵的特点?
按质点再晶体种的
3.倒易点阵的两条基本性质?
a.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直,长度等于该平面族的面间距倒数。b.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数。
4.何为K?,K?射线?哪种强度大?哪种波长短?为何K?射线包含K?1和K?2?
K?――是L层电子跳入K层空位时发出的X射线;K?――是M层电子跳入K层空位时发出的X射线。 由于是L层电子比M层的跳入K层空位的几率大,因此
K?射线比K?射线强度大;
根据E?hv?线比K可知K?射?射线波长长,X射线用的是K?。
实际上K?射线是由K?1和K?2组成的,它们分别是电子从L3,L2能级跳入K层空位时产生的,由于L3,L2的能量差很小,所以K?1和K?2线的波长很相近,都以K?代替.
5.什么方向是晶体对X射线的衍射方向? 即是相互干涉最大的加强方向,即光程差为波长整数倍的那几个特定的方向。
6.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题及所讨论的问题?
由来:根据相邻原子面间反射线的光程差??2dsin?满足产生衍射的条件即为波长的整数倍,才使干涉加强形成衍射,得到布拉格方程2dsin??n?;它阐明了产生衍射的条件。
讨论的问题:1)属于选择反射,由于sin??1可得n?2dsin??2d,所以一组晶面只能在有限的几个
方向反射n是有限的;2)当把晶面族(hkl)n级看成是晶面族(nh nk nl)的一级衍射时,布拉格方程可写成2dsin???;只有晶面间距大于?的
晶面才能产生衍射。3)由于??2d,当?了小晶面间距的衍射。
7.X射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关?
X射线衍射束的相对积分强度的公式:
I?F2Pe2v(1?cos22?)/sin2?cos?即与多重因子P,
结构因子F,角因子,温度因子等因素有关。
9.X射线衍射精测晶胞参数的基本思路?精测峰位的基本方法?
思路:为获得晶胞参数,首先知道各衍射峰的角位置
2?2dsin2??得出d,根据面间距公式d2?h2数精确a2?k测b2?l,布c
2可得出晶胞参数。为使晶胞拉格方程式微分得:?d??ctg????? 时应注意1)选用高角度衍射线,使???0;2)尽量减小?的测量误差,使??尽量小。
基本方法:峰顶法、半高宽法、中心线法、三点抛物线法以及质心法。
10.利用X射线衍射精测晶粒大小与点阵畸变的基本原理是什么?
基本原理1:由于干涉函数G2
的主峰角宽度反比于参加衍射的晶胞数N晶体尺寸较小,N就很小,衍射线会宽化。基本原理2:晶格中不均匀应变等晶体缺陷的存在也会使衍射线宽化,因为不均匀应变使晶体内各处的点阵常数有所变化,衍射角2?也就有微小差异。
11.X射线衍射线形的宽度表示方法有哪几种?各自含义?被测试样衍射线的宽度包括哪几种宽度?近似函数法为何将这些宽度分离?
宽度包括:仪器宽度、物理宽度、试样宽度。分离的原因:常见峰形为高斯、柯西两种,不同峰形下的仪器宽度、物理宽度、试样宽度的误差不相同,且近似函数法的特点使选用适当的已知函数对两种效应的模拟。 12.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?
a.透射电子b.散射电子c.二次电子d.特征X射线e.俄歇电子f.阴极荧光g.吸收电子 13.衍射线的择优取向?原因?
衍射线的择优取向是晶体中某一组晶面的定向排列,某一方向衍射线强度与其它衍射线强度之比不为1,反映的是定向排列的程度;是由于在制备、合成、加工处理等过程中,采用挤压、轧制、加压烧结、极化等工艺手段引起。 14.X射线衍射物相定性鉴定需要哪些数据?粉晶X射线衍射卡片(JCPDS)检索手册的基本类型?编排方式? 数据:各衍射线的衍射角、把它换算成晶面间距d,再测出各衍射线的相对强度。
编排方式:哈那瓦特索引――按强度递减;芬克索引――按d值递减;字母索引――按矿物的英文名称字母顺序。
15.进行混合相的X射线衍射定兴分析时,应特别注意优先考虑的问题?
1)d值比相对强度重要;2)低角度的d值比高角度的重要;3)强线比弱线重要;4)特征线很重要;5)只能判断存在某物质而不能判断不存在物质,当某相含量很少时,峰不出现。
16. X射线衍射定量分析时分析线如何选择?若掺标准相,标准相如何选择?
分析线的选择:分析线只有一条,要求:1)不与其他
物相峰重叠,即孤立峰;2)有足够强度,最好是强峰;3)无择优取向或强度失真。 标准相的选择:1)纯样;2)有一个强峰与分析峰靠近,且不与其他峰重叠;3)化学性质稳定,不氧化、不吸水、不受研磨影响。4)粒度性质与待测样类似。 17.晶格畸变引起衍射线形宽化与微晶引起衍射线形宽化各自遵循的规律? 1)晶格畸变的测定:?=?d??ctg?????ctg?晶大小的测定:DK?/cos? 微hkl?2)微晶宽化与畸变宽化的区别:A.用不同的波长辐射测试,若线宽随波长变化,则为微晶细化引起;B.用不同衍射级的线宽观察各线宽随?的变化,若?cos?为常数,则由微晶细化引起;若?ctg?或E?ctg?为常数,则由畸变、应力宽化引起。 18.透射电子显微图像包括哪几种类型?产生机制? 图像包括:质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。产生机制: a.质厚衬度像:是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而产生的衬度。 b.衍射衬度像:是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。 c.相位衬度像:是通过引入附加相位差,使散射波改变 ,则透射波与合成波的振幅有较大差别,从而产生相位衬度。 20.散射衬度与什么因素有关?这种图像主要用来观察什么? 散射衬度与物质得原子序数、组成、厚度等因素有关,主要用来观察非晶体形貌和分布。 21.为什么试样上质厚衬度大的地方图像上显得暗?而小的地方显的亮? 公式:1)I=IQt0e?
2)Q?N?(a)?N0?(a)?/A
3)C??I/I??Qt 由上述公式可得电子束穿透试样后在入射方向的电子数,即散射角小于?能通过光阑参与成像的电子数,随Qt和Pt的增加而衰减,而衬度C?Qt,所以试样上质厚衬度
大的地方图像上显得暗,而小的地方显的亮。 22.衍衬像的衬度使怎么形成的?利用这种图像可观察什么? 产生:是由于晶体薄膜内部各部分满足衍射条件的程度不同从而使各晶面的衍射强度不同而产生衬度。利用此图像可观察晶体种的位错、层错、空位团等晶体缺陷。 23.何谓明场像?何谓暗场像? 明场像――指用光阑挡住衍射束,让透射束成像,有衍射处暗,无衍射处亮。 暗场像――指用光阑挡住透射束,让衍射束成像,有衍射处亮,无衍射处暗。 24.电子衍射与X衍射相比有何特点?电子衍射布拉格方程说明的问题?电子衍射的方法? 特点:1)电子束波长短2)电子衍射强度大3)电子透射能力低4)倒易点阵变成倒易杆5)试样要求很薄6)电子束反射球的半径大 布拉格方程:Rd?L?它说明了若L?已知,则可由衍射斑点的R值计算出对应该衍射斑点的晶面族(hkl)的d值。方法:a.选区电子衍射b.微束电子衍射c.高分辨电子衍射d.高分散性电子衍射e.会聚束电子衍射
25.电子衍射斑点花样几何图形?粉晶花样图形? 电子衍射――1)正方形―立方、四方晶系2)正六边形―六方、三方、立方晶系3)有心矩形―除三斜以外的晶系4)矩形―除三斜以外的晶系5)平行四边形―七大晶系 粉晶为一系列不同半径的同心圆组成的圆环。 26.电子衍射物相分析与X射线物相分析有何异同? 1).电子衍射物相分析――微区分析 A.分析灵敏度高B.可以得到有关晶体取向关系的资料C.电子衍射物相分析可与形貌结合进行得到相关物相的大小、形态何分布. 2)X射线物相分析――统计的 A.d值由晶体结构决定,与实验条件无关B.可直接鉴定物相C.只对晶体有效
27.根据电子衍射的强度公式解释厚度条纹和弯曲消光条纹? 电子衍射强度公式:Ig??2sin2(?st)/(?g2?2S2) a.厚度条纹是由于试样的非均匀减薄引起的,同一厚度处等衬度。同一条纹处对应相同厚度,每一亮暗周期代表一各消光距离;当试样厚度一定时,衍射强度随偏移矢量呈周期性变化。振动周期为:S?
b.试样受热变形产生的;若偏移矢量不变,衍射强度随试样厚度呈周期性变化,周期为:t? 28.因素有关?最适宜观察什么? 二次电子――是单电子激发中被入射电子轰出的试样
原子核外电子。 扫描电镜中二次电子的衬度是形貌衬度,样表面相对于入射电子束的倾角,即: ?(?)??0中?随着试?
其0为??00时的二次电子发射系数,样表面倾角增加,二次电子发射系数增加。二次电子像适合观察粗糙表面和断口的形貌。 29.何谓背散射电子?扫描电镜中背散射电子像的衬度的影响因素?最适宜观察什么? 背散射电子――电子入射试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,由一部分电子的总散射角大于90度,重新从试样表面逸出,这部分电子称为背散射电子。 因为背散射电子的发射系数??I
n随原子序数的增大
而增大;而当试样表面倾角增加时,作用体积改变,背散射电子的发射系数也随之增打。背散射电子像是用来研究样品的表面形貌和成分分布。
30.扫描电镜中为什么二次电子像比背散射电子像的分辨率高?
原因:背散射电子的能量大,运动方向基本不受弱电场的影响,沿直线前进,因而成像时有较重的阴影效应。而二次电子能量小,加上一各弱电场可以把二次电子吸过来,所以二次电子没有明显的阴影效应。
31.电子探针X射线显微分析有哪两类?具体分析方法? 波谱分析和能谱分析两大类,方法:定点分析(定性、定收了红外光中与分子间振动能级差相当的能量,导致分子震动能级的跃迁产生的。 条件:1)波尔频率条件?E?E2?E1?hv(必要条件) 2)分子在振动过程中有偶极矩的变化(充要条件) 37.影响有机物结构基团红外光谱谱带位移的因素? 1)同一基团连接的原子越轻,振动频率越高2)聚合度的变化3)诱导效应4)共轭效应5)氢键效应6)物质状态的影响
38.利用红外光谱分析鉴定物质结构的依据使什么?有限考虑什么? 依据:基团的特征频率与标准图谱对照。优先考虑的是: 量),线分布分析,面分布分析。
32.比较X射线波谱分析与能谱分析的异同? 1)分析范围:波谱Be4~U92
能谱Na11~U92
2)分辨率:用谱峰半高宽表示,波谱5ev
能谱145~155ev所以波谱分析比能谱分析分辨率高。 3)探测极限 波谱0.01~0.1%
能谱 0.1~0.5% 4)X光子的收集效率 波谱的探测效率低,样品要求磨平,表面光滑。能谱的探测效率高,样品无要求
5)典型数据收集时间 波谱?10min
能谱2~3min 6)定量准确度
波谱高于能谱
33.振动光谱有哪两种类型?价键或基团的振动有些类型?哪种振动的频率较高、较低?
振动光谱有红外吸收光谱和拉曼散射光谱。
价键或基团的振动的有:1)伸缩振动A.对称伸缩振动B.非对称伸缩振动
2) 弯曲振动A.变形振动B.面内弯曲C.面外弯曲D.扭曲
频率的高低:伸缩振动&弯曲振动
非对称伸缩振动&对称伸缩振动
35.何谓红外光谱?红外光谱图的表示方法?红外光谱图的中轰外区在什么频率范围?这个区域适合研究什么类型的物质?
红外光谱――连续的红外光与分子相互作用时,若分子中原子的振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收,形成吸收谱带,若用适当的方法把透过光按波长及强度记录下来,就形成红外吸收光谱。 红外光谱谱图的横坐标为波数(cm-1),纵坐标为强度(以透过率表示)
红外光谱的四个表征:1)谱带的数目2)吸收带的位置3)谱带的形状4)谱带的强度
红外光谱的中红外区所处的频率范围为400~4000 cm-1
,大多数有机和无机化合物的分子振动频率处在这个区域内,因而适合研究结构基因、化合物纯度的鉴定以及无机物的聚合度、配位数等。
36.说明红外光谱的产生机理和条件?
机理:红外光照射物质时,光与物质相互作用使分子吸a.先观察基团频率,要同时顾及峰形和强度。b.基团频率只判断基团的存在,要鉴定何物时要基团频率和指纹频率同时存在。
39.拉曼光谱?说明拉曼光谱产生机理和条件? 拉曼光谱――单色光照射在样品上时,光子与样品中的分子发生非弹性碰撞(能量交换),产生频率的变化,与其对应的正负拉曼位移线便构成了拉曼散射光谱。 机理:作简正振动的分子在入射波的交变电磁场的激发作用下,产生分子能级的跃迁与退激从而改变光波的频率。产生的条件:分子振动过程中有极化率的变化。
40.红外与拉曼的活性判断规则?红外与拉曼光谱分析比较?
判断规则:
a.查特征标表,含有平移振动的有红外活性,含有极化率张量的有拉曼光谱。b.相互排斥规则:凡是有对称中心的分子,如果拉曼是活性的则红外是非活性的,反之亦然。c.相互允许原则:没有对称中心的分子,其红外和拉曼都有活性。d.相互禁止规则:极少数分子的某些振动既无拉曼也无红外活性。 红外和拉曼的比较:
1)拉曼光谱可扩展(4000~5cm-1),适合研究晶格振动和
转动,而红外为(cm-1
)低波数段不能做。2)拉曼光谱受水的干扰小,适合测含水晶体;而红外对水敏感。3)拉曼对骨架研究有效;而红外对骨架上的官能团很有效.4)拉曼带有拉曼探针,可进行气泡包裹气体等显微分析。5)拉曼谱倍频,组频少谱线简单。6)拉曼对样品为非破坏性分析,但对深色样品不好做。
41.X射线光电子能谱分析的内容?是一种什么样的分析方法?适用什么样的试样?
X射线光电子能谱分析的内容是元素的成分分析、元素的定量分析、元素的化学状态分析、固体表面相的研究以及结合物结构的鉴定。
它是一种研究物质表面性质和状态的新型物理方法,适用固、液、气体样品。
它测试主要是物质表面信息,要求试样处于高真空和超洁净条件下。
42.X射线光电子能谱图(XPS)上除光电子主线外还有哪些伴线?如何识别?
1)俄歇线:与激发源无关,可通过换靶来识别。
2)X射线伴线:A.高能X射线伴线――低结合能端,高动能端。B.杂质X射线伴线――入射X电子能量的改变。 3)能量损失线―特征:a.在高结合能端5~21ev位置b.分子间距随原子序数的增大而增大。
4)振激谱线:出现在XPS主峰的高结合能端机个电子伏特的位置。
5)价电子线:在费米能级(0结合能)附近。
7)镀膜的厚度测定
X射线衍射分析 8)表面界面元素化学状态分析 X射线光电子能谱分析 9)晶界上杂质物相分析鉴定
透射电镜电子衍射分析 10)晶界上杂质的化学成分分析 X射线光电子能谱分析 11)晶界条纹或晶体缺陷的观察分析透射电镜衍射衬度象 12)粉晶物相的定量分析
X射线衍射分析 13)晶胞参数的测定和固熔体含量测定
X射线衍射分析 47.简单电子衍射花样标定的基本方法和步骤?
简单斑点花样:指一个晶带产生,只有一套斑点(最小基本平行四边形相同)。标定步骤:1.判断是否为简单斑点;6)多重分裂线:a.裂分间距随原子状态、元素、种类的不同而不同。b. 裂分间距随原子序数的增加而增加。 43.X射线光电子能谱图上,若俄歇线和光电子主线不能区分时,用什么方法可以确诊?
X射线光电子能谱图上,若俄歇线和光电子主线不能区分时,可以用改变靶材即改变激发源的办法确诊。因为俄歇线的动能只和电子跃迁的能级有关,与振激源无关,而光电子主线的动能与振激有关。所以:a.在动能坐标图中,光电子峰移动,俄歇峰不移动;b.在结合能坐标图中,光电子峰不移动,俄歇峰移动。取先后两次相同的坐标中图样比较即可分辨出光电子主线与俄歇线。
44.根据离子型化合物模型,XPS谱线化学位移的规律? 由于原子所处的化学环境的变化而引起的结合能位移称为化学位移。1)氧化还原与化学位移的规律
a.氧化作用使内层电子结合能上升,氧化失去电子越多,结合能上升幅度越大;b.还原作用使内层电子结合能下降,还原得到的电子越多,结合能下降的幅度越大;c.给定结构的原子,所有内层电子结合能的化学位移相同。2)化学位移的规律
a.原子内壳层电子结合能与和它成键的离子的电负性越大,电子结合能越大;b.化合物中有不同离子取代时,电子结合能发生化学位移,取代离子的电负性越大,位移越大。
45.利用光电子能谱图进行元素分析的依据是什么?进行结构分析依据和分析方法?
利用光电子能谱图进行元素分析的依据是谱线的电子结合能与谱线的强度进行结构分析(元素的化学状态分析)依据是电子结合能的化学位移。结构分析的具体分析方法有:a.光电子线位移法;b.俄歇线位移法;c.俄歇参数与二维状态图法;d.双线分裂距离法;e.振激线法。 46.选择最合适的测试分析方法 1)尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析 扫描电镜二次电子像
2)有机材料中化学键的物相分析鉴定
红外光谱 3)多晶材料中的物相分析鉴定
X射线衍射分析 4)相变温度的测定
差热分析 5)矿物中包裹或玻璃气泡中物质鉴定分析
拉曼光谱 6)镀膜的物相分析鉴定
X射线光电子能谱分析
2.围绕透射斑点(最亮最大工业选择基本平行四边形,原则a=最短边原则,b全定原则≤90°);3.测量各斑点到透射斑名距离R,并计算d,最少测平行四边形三个,最好多测;4.确定晶面族指数{hbl}a用XRD指数标定的方法(多测斑点一张或两张);b查卡XRD的PDF卡片确定{hbl},根据物相d值相同或相近的原则;5.确定晶面指数(斑点或环指数);6.其它指数:①按一定的方向递增或递减;②原点两则指数相同符号相反;③不同方向矢量合成;7.按晶带定律计算晶节轴指数[uvw],用逆时针法则计算。
49.何谓隧道效应?影响隧道电流最关键的因素? 电子在一定条件下能像火车穿过隧道一样穿越势垒,电子贯穿势垒参与导电的过程。
51.简述原子显微镜中的恒力模式与恒高模式?
恒力模式:扫描过程中保持针尖与样品间的作用力恒定,针尖上下移动的轨迹为表面形貌。恒高模式:保持针尖与样品的距离恒定,作用力变化微显臂的形貌即为表面形貌。
52.原子力显微镜最常用的成象模式。
AFM的成象模式:①接触模式:针尖与样品始终接触,可恒力扫描稳定、分辨率高;②非接触模式:针尖与样品始终不接触,分辨率低;③轻敲模式:微悬臂在试样上振动、常用,适合生物大分子、聚合物。
53.利用XPS(X射线光电子能谱)鉴别化学状态有哪些方法?
①元素定性:1)光电子主线;2)元素最尖锐俄歇动能与最强光电线结合能之和;3)X射线伴线;4)能量损失线;5)多重分裂线;6)振激谱线;7)价电子线。②定量分析:测原子浓度。③元素浓度分布分析:角分辨分析法。 54.扫描电镜分析与透射电镜分析比较?
扫描电镜分析:①试样制备简单;②图象的立体感,真实感强,可观察表现原始形状③放大倍数变化范围大,且连续可调;④具有相当高的分辨率⑤分析功能多。透射电镜分析:①能观察表面形貌及其分布②对非晶试样要制备成粉末③晶体要进行表面处理、复型处理。
包含总结汇报、旅游景点、专业文献、出国留学、考试资料、应用文书、办公文档、教程攻略、教学教材、资格考试以及测试答案等内容。
相关内容搜索

我要回帖

更多关于 拉曼光谱测试条件 的文章

 

随机推荐