x射线粉末衍射仪性能的评估研究_计量标准器具_中国百科网
x射线粉末衍射仪性能的评估研究
    叙述从衍射数据的质量来评估x射数粉末衍射仪的性能的观点和方法。主要衍射数据为衍射峰的位置(布拉格角2&)，衍射的强度(衍射峰的积分强度i和各测量点强度y)和衍射峰的峰形(半峰宽h与分辨率)。对于一个仪器的使用者，最关心的是衍射数据，通过获得的衍射数据的质量来判断仪器质量的优劣。一个(组)获得的数据，是一连串部件协同作用的结果，因此，一个(组)好的衍射数据能说明有关的测量部件和他们的连接是好的、合格的。故而，通过检定所得数据的质量，是一条综合测定仪器构成各部件的质量指标和它们连接配合的最中肯、最简捷的途经。卜而对该检测些干}一么指标，如何检测提出一些看法。1 x射线粉末衍射实验数据与性能参数从多晶体衍射谱上可以直接得到那些衍射数据呢?概括起来是二个:衍射峰的位置(布拉格角20)，衍射的强度(包括衍射峰的积分强度ici!各测量点强度y两种含义)和衍射峰的峰形(强度分布g与半峰宽h) o如何衡量测得的2}、拜i i y, g与h的质量呢?按一般理解，应从数据的准确度(accuracy)和数据的精密度(precision)来衡量。据我国国家技术监督局颁布的&通用计量名词及定义&，[3]的规定，所谓测量准确度是指测量结果与被测定量的真值之间的一致程度，而精密度是指在规定条件卜对被测量进行多次测量时，所得结果之间符合的程度。精密度可以再分为两类情况，一类是试样及测量条件都不改变的多次测量，这样所得数据之间的一致性，称重复性(另一类是在不同测量条件下对同一试样，对同一被测量进行连续多次测量时，其测量结果之间的一致性，称复现性(repeatability。据文献可用绝对误差来定量表达准确度，实验1标准偏差作为重复性、复现性的定量指标，因为他是表征测量结果分散性的参数。对仪器性能进行评估，一般使用标准样品(简称标样)。所谓标样应该是符合一定条件的(不同用途的标样有不同的条件)、日&己有精确测量出的数据的、为大家所公认的样品。标样证n上提供的数据被看作为真值。对某仪器进行性能评估时，就用该仪器对标样进行衍射测量，将这样测得的数据和标样证n上提供的数据进行比较，求得他们间的差值，对这些差值进行某种处理即可求得绝对误差、标准偏差等数据。各个国家，各个实验室可以有自己的标样。但目前在卜}际上流行、少i二被广泛承认的、是美国国家标准和技术局(national institute of standards and technology nist过去称national bureau of standards nbs殉i一制的系列标样。山其制造、鉴定、发给证}5的标样的代号山srm(standard reference material)引泞共后加数字组成，如标准硅粉的代号是srm640。有关介绍参见文献。当然，所得数据的质量是和仪器的质量紧密相关的。但不仅如此，数据质量还和实验条件，操作者水平、样品性质及其它一些偶然因素有关。因此只有在消除(校正)那些非仪器因素的影响以后，在固定某些条件的情况卜，才能用数据质量来衡量仪器质量。2代表衍射峰位置的20值的准确度和精密度的测定测定2}值的准确度和精密度的常用标准样品是高纯硅粉，纯度优于99.999%,粒度小于30 a m,最好在(3}-10) u m之间，需退火至不存在应力。nist提供的标准样品为srm640 0硅粉的11个衍射峰(2}在250至140。之间)的标准数据可参用pdf}s]中27- 1402的数据，见表1 ( a)，srm640c的数据见表1 (b)，是山其标准点阵常数计算得到的[6]。对bragg-branteno衍射仪，各种实验条件(各种狭缝、索拉光阑的角发散度、中一色器的材质、质量等)都会影响衍射峰形，改变衍射峰位置。也即测得的峰位的准确度、重复性是与一定的实验条件相联系的。选择一种实验条件，如铜靶、40kv, 40ma、石墨单色器、ds:1/20 ,ss:1/20 , rs=o.15mm，入射线及衍射线索拉光阑。扫描步民:0.01 0 (2 0 ),每个衍射峰的fwhm范围内应有((4"'g)个点。每步记数时间:3s或更民。每个衍射峰的扫描范围:10倍fwhm或更大。室温25℃士10c，背压法制样等。在此条件卜作多次扫描测量。为了节省实验时间，不一定对全部衍射进行扫描，可只在不同角度范围选几个峰作测量。用衍射仪配备的软件对各次扫描的数据分别进行处理(如作零位校正、剔除ka2辐射、平滑、寻峰等)，获得对应于ka1辐射的各衍射峰的实测位置。下标i表示为第i个衍射峰。求出实测值与标准值下标s表示标准值。为了测定复现性，要改变仪器参数和实验条件。在粉末衍射实验中这种参数、条件很多，不可能个个都变，只能选择某个或某几个影响较大的参数或条件进行改变。如狭缝(ds, ss和rs)，扫描步长和每步停留时间等。实际上，不论是山仪器或实验条件形成的误差及样品造成的误差，在一定程度上均是可校正的，校正后的值与真值之差是最终不能校正的误差，才是最后的准确度。3衍射强度的测量准确度和精密度的测定衍射强度是一个极重要的实验量，但也是一个极为复杂的实验量，影响它的因数很多，如不同类型的x}寸线管、其己使用年限、x}寸线的取出角，衍射仪的各项几何因子，光学系统的各项参数等，还有样品木身的状态、数量多少、制样过程等也都会影响。要得到强度的真值如果不是不可能的，起码也是极其困难的。好在实验者最关心的常不是各衍射线的绝对强度，而是各衍射线间的相对强度。美国的nist设计制造了一个作为相对强度标准的标样srm 1976 ，用此来校t测得的数据，见参考文献f4>7>gl。这里拟用它作为测定强度测量的准确度与精密度的标样。此外，有两个重要的仪器因素会严重影响记录到的强度的准确性，即记录系统的线性范围及光源的稳定性。这两个参数不能直接用srm 1976测量强度的准确度与精密度的测量得到，需另作测量。(1)强度测量的准确度与精密度的测定有少量的非晶态，但未检出有其他的晶态杂质。板内很均匀，所得衍射强度可以很好地重复，改变板的取向也不影响强度。每块srm1976板都附有一份证n，列出了点阵参数及用于校正的各衍射的指数(hkl)、对应的数据收集角度范围及每个反射的标准参比强度，包括山积分而积计算的和山峰高计算的两种，见表2。由它来做标样时，首先将此标准板在需被校正的仪器上、在一定的实验条件卜进行实验。按证书指定的角度范围作扫描，得出各衍射的积分强度或峰高，计算出各峰对(104)峰的相对强度yi，求出此yi与证书上对应峰的参比强度ci的差值pi。对各衍射的pi的绝对值求平均，以此作为准确度的衡量。如将pi对(2 0 )i作图，并用多项式拟合，则可得更准确的结果。作反复多次测量，可求得代表重复性的o：如改变一些实验条件做重复测量，则可求得复现性。(2)记录系统线性范围的测定有多种方法可用来测定记录系统的线性范围，如吸收片法、管流法等。所谓管流法就是用一个合适的样品(如纯硅)，将探测器调到接收某一强衍射峰 (si(111)衍射)极大值的位置，等间距(如2ma)调整管流c至 x射线管允许的最大功率，记录与各c;对应的衍射强度ii , l为改变管流的顺序号。重复测定数次，求出各平均ii值。作平均衍射强度对管流图(ii-ci),由于管流是与发射强度成正比的，故i-c应为一过零直线。在c1曾加时，因计数损失使h c偏离直线，开始偏离的那一点的了值it即为此记录系统的线性范围之极大值。此法比较简单，因不需用另外的仪器，但衍射仪上的管流表精度不高，如换接一个高精度的电流表，则可得准确结果。采用线性范围极大值下某c值处的多次测量的ii值求取标准偏差。此o可作为强度测量重复性的指标。如用步进扫描法测sill11)衍射峰，则除峰值强度i外也可得积分强度y，从多次测量的y值求得，可作为y的重复性指标。(3)光源的稳定性所有衍射仪都有光源稳定度指标，如外电压改变士10%时高压(管流)稳定度为0.01 % 。由于电源电压突然大幅变化的情况不多，为了测定这一指标，需采用人为改变外电源电压的方法，为此需用一个与x射线发生器功率相匹配的调压，外电源经调压输入仪器。联结线路如图1.以高纯硅粉为分析样品，(111>衍射为分析线，扫描范围从28度-29度，290 (2 0 ),在一定实验条件下扫描(111)衍射。调节调压变压器，使调压器的输出电压(衍射仪的输入电压)在200v } 220v } 240v(对单相)或340 v380v ， 420v(对二相)二个数值间变换。每个电压值需轮流变换到5次。调压后需稳定5min再作测量，反复测量数次，每次间隔2min0测量可以是扫描全峰范围，以仪器木身的软件求出积分强度i。也可将探测器固定在si(111)峰的强度最大值处，只作峰值强度的测量而不作扫描，所得为y。以此作为仪器电源稳定度的判据，应不大于仪器的指标。在此，光源稳定性的测定是通过测量一个衍射峰衍射强度的变化来看电源电压变化的影响的。得到的结果是总括了外电压变化对高压、灯丝电压、电流、电路系统中各种电源造成的影响的，因这些影响均会改变衍射强度;此外，还包括暗流、噪音等所有电路缺陷造成的对衍射强度的影响，是一个综合的稳定性指标。4衍射峰形与仪器的分辨率(fwhm)衍射峰形是一个重要的实验数据，峰形分析不仅可研究一些多晶聚集体的性质，还可以研究多种晶体内部的微结构性质。其多用途是山它的多影响因素决定的，这些影响因素可大分为两类，结构因素和仪器因素。代表仪器性能的是山仪器因素(仪器参数与实验条件)决定的衍射峰形，这需要用晶粒尺寸适度、不存在测得出的微观应力或其他会造成衍射线宽化的结构缺陷的标准样品，山此标样产生的衍射峰的峰形就纯粹是山仪器因素造成的，是一定条件卜仪器的特性。衍射峰形常用衍射峰高一半处的衍射峰全宽度(半高宽、fwhm)来定量衡量的。fwhm的大小与衍射峰能否分辨有关，故现在常用fwhm作为粉末衍射谱的分辨率。山于fwhm是20的函数，20越大fw hm越宽，故用fwhm表示分辨率时需标明所在的20。衍射数据国际中心(icdd)规定以瑟(111)衍射的fw hm代表仪器在该实验条件卜的分辨率。测定分辨率是以粒度适中、日&经过退火等处理的高纯硅粉为标样，在一定实验条件卜作全谱扫描。利用仪器配备的软件求取衍射谱上每一个衍射峰的 fwhm(用h}(t表)。作h;-}-(2 0 )ilxl } h标i表示第i个衍射峰。用某个合适的高次方程去拟合各h;点，常用的拟合方程为cagliotti公式5 shewhart控制图jcpds-icdd在1993年将shewhart的统计质量控制法移植到x射线衍射，用来判断所用x射线衍射仪是否处于正常状态，所得数据是否可靠。方法是在一段时间(如一个月)内对某一被测定量j划丝行反复测量，求出其平均值x及标准偏差5'>进而求出它们允许波动的上限和卜限。以后，每人继续测此量，看是否落在上限和卜限规定的范围内，看在若干人内的变化趋势以判断所测值及仪器是否处于正常状态。5 shewhart控制图jcpds-icdd在1993年将shewhart的统计质量控制法移植到x射线衍射，用来判断所用川寸线衍射仪是否处于正常状态，所得数据是否可靠。方法是在一段时间(如一个月)内对某一被测定量j划丝行反复测量，求出其平均值x及标准偏差5'>进而求出它们允许波动的上限和卜限。以后，每人继续测此量，看是否落在上限和卜限规定的范围内，看在若干人内的变化趋势以判断所测值及仪器是否处于正常状态。如何用此图来判断仪器或数据是否有问题呢?起码有3种情况可以认为有问题:1)测量到的x和s落到了上、下控制线以外;2)若有7个或更多个点是连续向上或连续向下变化;3)有连续的7个或更多个点落在x或s线之一侧(上或下)。在图2中出问题的点是用涂黑来表示的。用数字1, 2, 3指明的是有问题的3个段。1是上述第3)种情况，2是上述第1)种情况，3也是上述第3)种情况。经检查，1是因x}寸线管质量不佳造成的，是铜靶靶而上被铁所污染，在换了好管子后，情况就改变了。2是因装x射线管的一个螺栓松动了，靶上焦点的位置移动所致。通过旋紧螺栓，重新调整光路来解决。而3是因为冷却水循环装置中的热电偶失灵，使水温过高造成的，给子调换。过一段时间以后利用更多的积累数据，重新计算x,s，uclhe lcl.对于其它的物理量，如峰位置2或分辨率fwhm,也可用同样方法建立相关的控制图。实验室如能建立这样的控制图制度，则能对仪器所测数据的质量情况做到心中有数，如有问题可及时纠正。shewhart控制图是一项经常，长期的工作。以后pepinski等提出了一种相对强度校正函数(relativeintensity correction functions icf's)}}3}a}o berti等提出了一种衍射仪器监示法(diffraction instrumental monitoringdim)。都可对数据的质量和仪器的情况进行监示和控制。参考文献(1)zby226-84. "x射线衍射仪技术条件&北京:机械工业部1984(2)jju6299，多晶x射线衍射仪北京:中国计量出版社，1990(3) jjg1001-91,通用计量名词及定义北京:国家计量出版社，1992(4)马礼敦x射线粉末衍射数据的校正上海计量测试):
收录时间:日 09:35:13 来源:中国计量测控网 作者:点击率
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X射线衍射在材料分析中的应用
X射线衍射在材料分析中的应用一、X射线的背景及衍射原理1895年,伦琴首次发现X射线,随后由布拉格父子发现X射线本质是波长很短的电磁波。X射线衍射技术是利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析的技术。由于X射线衍射分析方法具有用量少、对样品的非破坏性、大面积的平均性、对结构和缺陷的灵敏性等特性，使得X射线衍射分析方法的应用范围不断拓展，广泛应用于物理学、化学、分子物理学、医学、药学、金属学、材料学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等学科领域。材料分析是通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或特征信息)的检测实现的。采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。二、X射线衍射方法在各种衍射实验方法中 ,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。1.单晶衍射法单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。2.多晶衍射法多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。三、理论依据1.物相分析⑴ X射线物相分析原理:任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数(包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目及坐标等)。当x射线通过晶体时，产生特定的衍射图形，对应一系列特定的面间距d和相对强度I／Il值。其中d与晶胞形状及大小有关，I／I1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映。不同物相混在一起时,它们各自的衍射数据将同时出现，互不干扰地叠加在一起,因此,可根据各自的衍射数据来鉴定各种不同的物相。⑵ 物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、机械等行业中得到广泛应用，物相分析有定性分析和定量分析两种。① 物相定性分析的目的是检测固体样品中的相组成,采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的办法。如果衍射图谱相同即可确定为该物相。但如果样品为多相混合试样时,衍射线条谱多,谱线可能发生重叠,就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。判断一个物相是否存在有三个条件。第一，标准卡片中出现的峰的位置,样品谱中必须有相应的峰与之对应,即使3条强线对应得都非常好,但如果有另一条较强线位置没有明显出现衍射峰,也不能确定存在该相。第二,标准卡片的峰高强度比(即非最强衍射峰与最强衍射峰的峰高强度比)与样品峰的峰高强度比要大致相同,但一般情况下,对于金属块状样品,由于择优取向的存在,导致峰高强度比不一致,因此,峰高强度比仅可作参考。第三,检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。② 物相定量分析就是确定物质样品中各组成相的相含量。2.介绍物相定量分析的计算方法⑴ K值法,将刚玉(Al2O3)作为普适内标物。PDF卡片上附加有的RIR值, 即是K值，是按样品质量与Al2O3(刚玉)按1∶1的质量分数混合后测量的样品最强峰的积分强度除以(比)刚玉最强峰的积分强度,可写为:KAAl2O3IKA?AlO?A
(1) K23IAl2O3称为以刚玉为内标时A相的K值。若一个样品中同时存在A、B、C等相,可以选用A相作为标样,通过PDF卡片查到每个相的RIR值,由此计算出以其中的A相为内标物时样品中每相的K值,即:K?AAAKAl2O3KAAl2O3=1BKA?BKAl2O3AKAl2O3CKAl2O3
(2) KCA?KAAl2O3??⑵绝热法：绝热法由K值法简化而来，如果一个系统中存在N个相，其中X相的质量分数为：?X=IXIiXKA?ii?AKAN
（3）式中：A可以是被选定的样品中的任意一相，i=A??，N表示样品中有N个相。四、样品制备的原则在粉晶衍射仪法中，样品制作上的差异，对衍射结果影响很大。因此，通常要求样品无择优取向(晶粒不沿某一特定的晶向规则地排列)，而且在任何方向中都应有足够数量的可供测量的结晶颗粒。粉末粒度―般要求约1-5um，定量相分析约在0.1-2um,用手搓无颗粒感即可。用量一般约为1―2g，粉粒密度不同，用量稍有变化，以填满样品窗孔或凹槽为准。装填粉末样品时用力不可太大，以免形成粉粒的定向排列。用平整光滑的玻璃板适当压紧，然后将高出样品板表面的多余粉末刮去，如此重复一两次即可，使样品表面平整。若使用窗式样品板，则应先使窗式样品板正面朝下，放置在一块表面平滑的厚玻璃板上，然后再填粉、压平。在取出样品板时，应使样品板沿所垫玻璃板的水平方向移动，而不能沿垂直方向拿起，否则，会因垫置的玻璃板与粉末样品表面问的吸引力而使粉末剥落。测量时应使样品表面对着入射x射线。五、锌铝基镁铅合金块状固体为例进行物相分析 本实验所用仪器是丹东方圆仪器有限公司DX-2500型X射线衍射仪,包含DWS-3型弯曲石墨晶体单色器,外加Dwlc-2循环水制冷装置。本实验所用试样为锌铝基镁铅合金块状固体, 即已知金属合金试样中含有锌、铝、镁、铅4种元素,并且单质锌、铝相的质量分数均各为27%。本实验的测试条件为: CU靶材，Kα辐射,石墨晶体单色器开,管电压35kV,管电流35mA,测角仪半径185 采用θ- 2θ联动驱动方式,连续扫描方式,扫描速度0.06°/s ,采样时间1s,扫描起始角10°,停止角度90°,X射线波长值1.54184nm,量程3000CPS。1.物相定性分析待锌铝基镁铅合金扫描完毕后,计算机将自动保存衍射结果,将衍射数据导入MDIJade5.0中,进行背景扣除后,即可对其进行物相分析,分析结果如图1和图 2所示。图1是在MDIJade软件中的物相分析结果。虽然图1可以将金属块状合金标准衍射峰的角度值(位置)和绝对强度值与实验所测的进行对比,但并不能从图中直接看出各个实验所测的衍射峰分别代表什么物相。为此,结合图1的分析结果,在其原始X 射线衍射谱上用数字标定出各个与标准衍射峰吻合的衍射峰,并用数字解释每个峰分别代表什么物相(如图2所示)。
图1 MDI Jade 软件中锌铝基镁铅合金的物相分析结果
图2 Origin软件中锌铝基镁铅合金的物相分析结果图2中,标准峰1代表MgZn2相,标准峰2代表Pb相,标准峰3代表Al 相,标准峰4代表Zn相。可见,MgZn2相、Pb相、Al相的标准衍射峰的角度值(位置)和绝对强度值与实验所测的吻合得很好,只有2个强度很小的峰没有与标准衍射峰对上,说明它们是在该金属合金制备过程中混入的少量杂质所产生的未知相。Zn 相标准衍射峰的角度值 (位置)与实验所测的Zn相完全符合,但实验所测Zn相衍射峰的峰高强度比与标准PDF卡片的Zn相不太一致这是由于该样品是金属块状样品,存在择优取向而导致的结果。在一般多晶体中,每个晶粒都有不同于邻晶的结晶学取向,从整体看,所有晶粒的取向是任意分布的； 某些情况下,晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列,这些特殊的取向排列就称为择优取向,或简称织构。择优取向的存在是影响金属块状样品物相分析的主要因素之一。如果试样中的晶粒具有定向排列,即存在择优取向,则择优取向晶面的衍射强度将异常增强。从图2中也可以看出,在2θ=42.6左右时,Zn相衍射峰的衍射绝对强度异常增强,其峰高强度值达到了 1000以上。由此可以推断出:①该金属合金中的单质相含有单质 Zn 相、单质Al相和单质Pb相②该金属合金中含有化合物MgZn2相③金属 Mg 相和部分Zn相在该金属合金样品的制备过程中形成了化合物MgZn2相④该金属合金中还含有少许杂质相⑤该金属合金样品检索出来的物相与其已知元素组成完全相符⑥由于该金属合金绝大部分物相都可以被检索出来,因此,它们衍射峰的角度值(位置)和绝对强度值都与标准PDF 卡片上的衍射峰相符合,且杂质含量很少,说明该样品制备得较好⑦由于金属块状样品存在择优取向,导致Zn相衍射峰的峰高强度比与标准PDF卡片中 Zn相的峰高强度比不太一致。2.物相定量分析物相质量分数的计算,由式(3)可知，若样品中含有4种物相,则各物相的质量分数为:?AL?IALIMgZn2?IIPbIZn?ALKAL??AL???MgZn2ALPbZn?KAL?KALKALKAL?IPbIMgZn2?IIPbIZn???AL???MgZn2ALPbZn?KAL?KALKALKAL?IMgZn2MgZn2KAL
(4) ?Pb?PbKAL
（5） ?MgZn?2IMgZn2?IIPbIZn???AL???2ALPbZn?KKKKALALAL??AL
（6）?Zn?IZnIMgZn2?IIPbIZn?ZnKAL??AL???2ALPbZn?KKKKALALAL??AL
（7）由式(4)-(7)看出,若想计算出各物相的质量分数,需要将每个物相的积分强度I值与相对K值分别计算出来。通过MDIJade计算出来的各物相的积分强度如表1、表2所示,即IPb=2246,IAl=2415,IMgZn2=1981, IZn=4238。通过MDIJade 计算出的各个物相的K值如表3所示,即KAl=4.10,KZn=8.99,KMgZn2=3.43，KPb=29.37表 1
金属块状样品峰的物相鉴定报告
金属块状样品峰搜索报告
锌铝基镁铅合金物相分析结果中各物相的相关参数与数据
由各相的K值以及式(2)可以计算出各个物相的相对K值:KALALKAL4.10KPb29.37KMgZn23.43MgZn2Pb?AL??1;KAL?AL??7.16;KAL???0.84AL4.104.104.10KKKKZn8.99?AL??2.19 4.10K;KZnAL将每个物相的积分强I值和相对K值代入到式(4)-(7)中,可得:ωAl=34.39%,ωPb=4.47%,ωMgZn2=33.58%,ωZn=27.56%,由此可知ωAl+ωPb + ωMgZn2+ωZn=100%。虽然金属块状样品4种物相的质量分数相加正好等于100%,但这并不意味着每种物相的质量分数就如此准确地等于上述数值。其原因有以下4 点。(1)金属合金样品中存在有少量杂质 , 杂质也会产生物相 ,只是具体产生什么物相不清楚,所以金属合金样品中4种物相的质量分数相加不会完全等于100 %。但由于杂质含量很少,所以金属合金样品中4种物相的质量分数相加的数值也会与100%很接近。(2)金属合金样品中Pb相的RIR值是进行背景扣除以后通过MDIJade5.0软件中的“CalcMDI”功能计算出来的,该RIR值会有些偏高,实际的RIR值会比此数值小一些,且计算出来的都是2位数,从而导致了实验误差,使得计算出来的金属合金样品中4 种物相的质量分数与实际各物相所含的质量分数稍有偏差。(3)金属合金样品在制备过程中由于各种物相混合不均匀,导致实际金属合金样品中各物相的含量(即质量分数)与参考值偏离,从而造成衍射数据偏离,引起实验误差。(4)由于金属块状样品存在择优取向,即金属试样中的某晶粒具有定向排列,则择优取向晶面的衍射绝对强度将异常增强,从而对实验数据造成误差。由图2以及计算出来的各物相质量分数可以作出以下推断。(1)实验所测锌铝基镁铅合金样品中每种物相的衍射峰的角度值(位置)和绝对强度值与标准衍射峰吻合得越多的,不一定说明该物相所含的质量分数就越大。MgZn2相与标准衍射峰吻合得最多,但其所含的质量分数并不是最大的,它比Al相所含的质量分数稍小。这是因为从图1所观察到的各物相衍射峰的角度值(位置)和绝对强度值与标准衍射峰相吻合的程度,只能定性地说明该金属合金样品是否含有所需物相,并不能通过两者吻合的多少来定量判断物相的质量分数。试样中各个物相质量分数的数值是通过计算而得出,它与每种物相最强峰的积分强度和K值都有关系。对于一定的物相, K值是一常数,不能通过图1观察得到,标准衍射卡片中固有的或是通过MDIJade软件计算出来的数值。(2)由于已知金属块状样品单质Zn、Al相的质量分数均各为27% ,而通过物相质量分数的计算而得出的单质Zn相的质量分数为ωZn =27.56% ,单质Al相的质量分数为ωAl=34.39%,与已知金属块状样品单质 Zn、Al相的质量分数基本符合。说明该金属块状样品的物相质量分数计算结果可信程度较高。六、X射线衍射在材料分析中的其他应用1.点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。2.应力的测定3.晶粒尺寸和点阵畸变的测定4.单晶取向和多晶织构测定七、X射线衍射在材料分析中的应用展望随着X射线衍射技术越来越先进,X射线衍射法的用途也越来越广泛, 计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大,测试过程变得简单快捷,但是,伴随X射线衍射测量仪器的软件缺陷越来越明显,在各种分析过程中,软件分析检索的准确度都不尽人意。纵观整个X射线衍射领域,可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势,然而测量仪器运行的软件明显落后于设备的发展,因此今后需要开发强大的分析软件，以满足科学者分析的需要。
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