氘代氯仿碳谱溶剂峰在核磁中碳谱为什么是三重峰

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-02-17 07:58 标签： 氘代dmso碳谱溶剂峰
碳谱、氢谱的解析
碳谱与氢谱一般解析分析氢谱有如下的步骤。(1) 区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。杂质含量较低，其峰面积较样品峰小很多，样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。据此可将杂质峰区别出来。氘代试剂不可能100％氘代，其微量氢会有相应的峰，如CDCl3中的微量CHCl3在约7.27ppm处出峰。边带峰的区别请阅6.2.1。(2) 计算不饱和度。不饱和度即环加双键数。当不饱和度大于等于4时，应考虑到该化合物可能存在一个苯环（或吡啶环）。(3) 确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目，对氢原子进行分配。根据积分曲线，找出各峰组之间氢原子数的简单整数比，再根据分子式中氢的数目，对各峰组的氢原子数进行分配。(4) 对每个峰的δ、J都进行分析。根据每个峰组氢原子数目及δ值，可对该基团进行推断，并估计其相邻基团。对每个峰组的峰形应仔细地分析。分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。每一种间距相应于一个耦合关系。一般情况下，某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。当从裂分间距计算J值时，应注意谱图是多少兆周的仪器作出的，有了仪器的工作频率才能从化学位移之差Δδ(ppm)算出Δν(Hz)。当谱图显示烷基链3J耦合裂分时，其间距（相应6－7Hz）也可以作为计算其它裂分间距所对应的赫兹数的基准。(5) 根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析，推出若干结构单元，最后组合为几种可能的结构式。每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。(6) 对推出的结构进行指认。每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组，峰组的δ值及耦合裂分（峰形和J值大小）都应该和结构式相符。如存在较大矛盾，则说明所设结构式是不合理的，应予以去除。通过指认校核所有可能的结构式，进而找出最合理的结构式。必须强调：指认是推结构的一个必不可少的环节。如果未知物的结构稍复杂，在推导其结构时就需应用碳谱。在一般情况下，解析碳谱和解析氢谱应结合进行。从碳谱本身来说，有一套解析步骤和方法。核磁共振碳谱的解析和氢谱有一定的差异。在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。常规碳谱主要提供δ的信息。从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。如果要得出准确的定量关系，作图时需用很短的脉冲，长的脉冲周期，并采用特定的分时去耦方式。用偏共振去耦，可以确定碳原子的级数，但化合物中碳原子数较多时，采用此法的结果不完全清楚，故现在一般采用脉冲序列如DEPT。碳谱解析步骤如下：(1) 鉴别谱图中的真实谱峰① 溶剂峰氘代试剂中的碳原子均有相应的峰，这和氢谱中的溶剂峰不同（氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起）。幸而由于弛豫时间的因素，氘代试剂的量虽大，但其峰强并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰，中心谱线位置在77.0ppm。② 杂质峰可参考氢谱中杂质峰的判别。③ 作图时参数的选择会对谱图产生影响。当参数选择不当时，有可能遣漏掉季碳原子的谱峰。(2) 由分子式计算不饱和度(3) 分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子无对称性；若谱线数目小于分子式中碳原子的数目，这说明分子有一定的对称性，相同化学环境的碳原子在同一位置出峰。 (4) 碳原子δ值的分区碳谱大致可分为三个区：① 羰基或叠烯区δ＞150ppm，一般δ＞165ppm。δ＞200ppm只能属于醛、酮类化合物，靠近160－170ppm的信号则属于连杂原子的羰基。② 不饱和碳原子区（炔碳除外）δ＝90－160ppm。由前两类碳原子可计算相应的不饱和度，此不饱和度与分子不饱和度之差表示分子中成环的数目。③ 脂肪链碳原子区δ＜1...
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本章学习要求 1. 了解碳谱测定原理及相关实验技术； 2. 了解不同实验方法测得的碳谱的特点； 3. 掌握各类化合物碳的化学位移的大致范围； 4. 能解析简单化合物的碳谱。 第一节
13C NMR的原理与1H NMR一样。 13C NMR
spectrum with the protons coupled 13C NMR
spectrum with the protons decoupled by the broadband decoupler 第二节
13C NMR测定方法 二、13C NMR测定方法
2. 质子选择去偶（ Proton Selective Decoupling ） 第三节
C原子的化学位移 Hydrogen and Carbon Chemical Shifts 常见溶剂的化学位移 CH3CCH2CH3 O 1 2 3 4 CH3CH2CH2COOH 4 1 2 3 CH3COOCH2CH3 1 2 4 3 CH3CH2COCl 1 2 3 CH3CH2CONH2 1 2 3 * 常见一些基团的化学位移?值:
脂肪C: ? 50
连杂原子C:
C-O,C-N ?40-100
C-OCH3 : ? 50-60
炔C：? 60-90
芳香碳,烯碳:? 120-140
连氧芳碳,烯碳:?140-160;其邻位芳碳,烯碳：?90-120
C O: ?160-220 碳谱（13C-NMR）：必记基础数据 第四节
13C NMR的解析及应用 *
C O: ?160-220 酮：? 195－220 醛： ? 185－205 醌： ? 180-190 羧酸：? 160－180 酯及内酯：? 165－180 酰胺及内酰胺: ?160－170 必记基础数据 76.9 49.0 39.7 128.0 1.3, 18.2 20.0, 178.4 29.8, 206.5 30.1, 35.2, 167.7 -- -- 77.2 49.9 40.9 128.5 1.7, 18.2 20.9, 178.4 30.7, 206.7 30.9, 36.0, 167.9 96.0 192.8 氯仿 甲醇 DMSO 苯 乙腈 乙酸 丙酮 DMF CCl4 CS2
氘代溶剂 质子溶剂 溶剂种类 一、解析步骤 　氘代试剂中的碳原子均有相应的峰，这和氢谱中的溶剂峰不同（氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起）。幸而由于弛豫时间的因素，氘代试剂的量虽大，但其峰强并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰，中心谱线位置在77.0ppm。　　 1. 鉴别谱图中的真实谱峰 ① 溶剂峰 ③ 作图时参数的选择会对谱图产生影响。当参数选择不当时，有可能遣漏掉季碳原子的谱峰。 ② 杂质峰 13C化学位移还易受分子内几
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