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芳烃成套技术最后一垒吸附分离技术已被攻克
发布时间： 9:50:30&&点击次数：900
　　讯：我国芳烃成套技术的最后一个堡垒――芳烃吸附分离技术已被攻克。截至11月3日，中国石化扬子石油化工有限公司承建的芳烃吸附分离工业示范装置已平稳运行26天。这一技术填补了国内空白，打破了国外公司对芳烃成套技术的垄断，中国石化也由此成为全球第三个拥有芳烃成套技术的能源化工公司，具备了从成套技术设计、工程建设到高效吸附剂生产的全套芳烃生产装置的供应能力。 　　芳烃和乙烯是石油化工的两大分支，两者同被作为衡量一个国家石化工业生产能力的标志。中国石化在成功开发乙烯系列技术的同时，还先后开发了芳烃成套技术中的铂重整、歧化、异构化、二甲苯分离等生产技术，吸附分离成为芳烃成套技术的最后堡垒。 　　面对中国作为世界对二甲苯第一消费大国却没有自主成套芳烃技术的现实，中国石化决定集合系统内的优势资源，组织中国石化科学研究院、中国石化工程公司、扬子石化和中国石化催化剂分公司，联手攻关芳烃成套技术最后堡垒――吸附分离的技术，最终形成具有自主知识产权的芳烃成套技术，并于2010年10月在扬子石化开建芳烃吸附分离技术开发及工业示范装置。 　　在项目实施过程中，中石化科技部组织多家单位携手完成了工艺包编制审查、可研报告编制及审批，建成了冷模实验装置，并得到第一批实验数据；中石化化工事业部组织专家深入现场对关键工艺、流程、设备设计进行指导，开展联合攻关，攻克了吸附程序控制系统控制难题。在装置开车前，扬子石化芳烃吸附分离技术开发及工业示范中的三大主要技术，即吸附室内构件、吸附程序控制系统、新一代高效吸附剂均通过工业示范逐级放大过程，吸附性能已经达到国际先进水平。 　　据了解，今后该示范装置在进行科学研究的同时，还可根据市场情况适时生产二乙基苯（PDEB）。二乙基苯是采用吸附分离技术生产对二甲苯不可或缺的解释剂，拥有较高的经济附加值，开发吸附分离法生产PDEB工艺技术可为该示范装置长周期运行提供具有更高经济效益的运行模式，还能为新型二甲苯异构化催化剂的开发提供工业应用试验条件。
【来源：中国化工报】&【】 【】
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近日吸附分离法生产PDEB首获成功
更新时间： 15:34:03
&&& 截至5月29日，扬子石化对二甲苯（PX）示范装置生产对二乙苯（PDEB）产品整40天，目前装置运行稳定，PDEB产品纯度高达99.5%，达到国际先进水平。扬子石化因此成为国内首家采用吸附分离技术生产PDEB产品的企业。该装置设计产能2万吨/年，可以基本满足国内市场和对外出口的需求。
　　该装置的成功运行，不仅为国内吸附分离法生产PDEB工艺提供了技术参考和实践经验，为国内PX示范装置的长周期运行提供了一种更好的经济运行模式，同时也为今后新型二甲苯异构化催化剂的开发提供了工业应用的试验条件。
　　据介绍，PDEB是芳烃装置用吸附分离法生产PX过程的解吸剂，也是生产PX的主要原料，市场价值高。近年来，随着国内经济的快速发展，我国成为PX的第一消费大国，但生产PX所必须的主要原料PDEB却供不应求。
　　目前，国外生产PDEB的技术主要包括直接合成法和吸附分离法。前者以乙苯、乙烯、乙醇等为原料，加上合适的催化剂，反应生成PDEB。这一方法单程转化率较低，物料循环量较大，能耗高，而且所用原料乙苯也是价值较高的产品。后者则是通过分离手段直接从苯乙烯装置的副产物混合二乙苯中分离得到PDEB，物料循环量小，能耗低，产品纯度高，市场效益好。
　　然而，由于国外技术壁垒，一直以来国内的PDEB企业均采用直接合成法来生产PDEB。不仅存在单程转化率低、物料循环量大、能耗高等突出问题，生产规模还小，一般在千吨级以下，PDEB的纯度也在98%以下，产品在国际市场上缺乏竞争力。
　　面对国外的技术封锁，扬子石化联合中国石化科学研究院、中国石化催化剂分公司、中国石化工程公司等单位，联手开展技术攻关，最终成功攻克了吸附分离的技术壁垒，并且最终形成具有自主知识产权的芳烃成套技术。扬子石化于去年年底建成了PX示范装置，今年4月18日，采用吸附分离法成功生产出首批PDEB产品。
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用邻(或间)二甲苯和丁二烯为原料，用碱金属催化剂等制备2,6一DMN的技术已工业化。Chevron公司等以甲苯和1－戊烯(或正丁烯)和CO为原料，采用分子筛或酸性催化剂制备2,6一DMN也取得较好的结果。日本三菱瓦斯化学公司采用间二甲苯、丙烯、CO为原料，HF- BF3为催化剂，可高选择性地直接制备2,6-DMN，不需进行二甲基萘异构体的分离。以萘和甲基萘为原料，通过与甲醇等烷基化制备 2,6 -DMN的研究也取得了较好的结果。ExxonMobil公司和日本神户制钢所研发了利用催化裂化或乙烯裂解柴油中的混合二甲基萘经异构化、分离生产2,6一DMN的技术，比其它方法投资费用低30%～50%，生产成本低40%左右[4]。我国炼油工业的催化裂化(FCC)装置的生产能力为100 Mt/a,生产FCC柴油40 Mt/a,FCC柴油中二甲基萘含量较高。用这种原料，通过混合二甲基萘异构化、分离生产2,6一DMN，将会有明显的技术经济优势。
1.3.4.2 2,6一二甲基萘的分离与提纯
混合二甲基萘有10种异构体，这些异构体的沸点相差很小，用精馏方法很难得到纯度较高的2,6一DMN。已研究过的分离提纯2,6一DMN的方法有:吸附分离法、直接结晶分离法、共熔结晶分离法、高压结晶分离法、乳化结晶分离法。
用吸附分离法和直接结晶分离法制得高纯度的2,6一DMN比较困难。共熔结晶分离法采用三硝基芴酮、a－氰基－6－甲基萘、4一硝基邻苯二甲酰亚胺等作为配合剂，可得到纯度为99.0%～100%的2,6－DMN。 ExxonMobil公司和日本神户钢铁公司合作研究的高压结晶分离法，在150MPa压力下可分离得到纯度大于95%的2,6－DMN。乳化结晶分离法以水为连续相，用特制的乳化剂可制得纯度大于96%的2,6－DMN。
共熔结晶分离法存在着配合剂循环使用等比较繁杂的问题，高压结晶分离法对设备要求非常高，而乳化结晶分离法要求分离液中2,6－DMN的浓度较高。因此，2,6－DMN的分离提纯方法仍需进一步改进。
1.3.5 对二甲苯的分离
二甲苯分离是芳烃生产中难度较大的一个环节。工业上主要采用模拟移动床吸附分离工艺，也有少数采用结晶(深冷)工艺。其中UOP公司的Parex液相吸附分离工艺于1971年工业化，其吸附剂由经Ba和K改性的分子筛制得，最新的Parex工艺采用牌号ADS－27作为吸附剂，在对二甲苯纯度为99.9%的情况下，对二甲苯
收率可高达97% 。1997年IFP公司也推出Eluxy 1吸附分离技术，采用牌号SPX3000作为高效吸附剂，对二甲苯的纯度可达99.9%,1997年12月在韩国一套500 kt/a的工业装置上得到应用。最近IFP公司又推出了两步法模拟移动床工艺:第一步采用Ba离子交换的X分子筛作为吸附剂，从混合二甲苯中分出对二甲苯，脱附剂为对二乙苯，对二甲苯的纯度和收率分别达99.7％和96.7％；第二步分离余下的间二甲苯，采用Na离子交换的Y分子筛作为吸附剂，脱附剂为甲苯，间二甲苯的纯度可达99.04 %。在得到高纯对二甲苯的同时还可得到高纯间二甲苯。
早期的结晶(深冷)分离法采用的是可靠性较差的小型设备，维修的工作量很大。近年来随着设备制造业的发展，结晶分离又重新引起人们的关注。GTC技术公司推出的CrystPX结晶技术可减少设备数量并能生产高纯对二甲苯。由于该法采用两级冷冻和结晶，且对流程作了新的改进，投资较低，装置效率更高。一套400kt/a的对二甲苯生产装置，采用吸附分离的投资费用和生产成本分别为1.7亿美元和441美元/t，但采用CrystPX工艺的投资费用和生产成本分别为1.3亿美元和433美元/t。
随着高新技术的发展，膜分离技术和变压吸附技术也有望进人对二甲苯分离领域。例如日本NGK绝缘体公司选用了一种AM 型分子筛膜，这种膜的孔径为0.5～0.6nm ，可以从间二甲苯和邻二甲苯中将分子尺寸较小的对二甲苯分离出来。但需进一步改善渗透速率，提高气体分离膜的容量。
BP公司推出的技术是将变压吸附技术与模拟移动床分离技术结合在一起的组合工艺。混合二甲苯首先进人变压吸附装置形成富含对二甲苯的物流和富含邻二甲苯与间二甲苯的物流，然后前者进人模拟移动床吸附装置，分出对二甲苯和富含乙苯的C8芳烃物流，后者进人异构化装置使其转化为对二甲苯。由于该组合工艺可减少邻二甲苯和间二甲苯进人模拟移动装置的进料量，从而降低了投资费用和能耗。此外，BP公司还开发了将变压吸附与结晶分离相结合的另一种组合工艺[2]。
1.4 芳烃抽提
从催化重整生成油和裂解加氢汽油中分离轻质芳烃的方法主要有溶剂抽提法和抽提蒸馏法。自1952年美国环球油品公司和道化学公司研究成功了以 二甘醇（DEG）为溶剂的Udex法投入工业生产以来，各国又相继研究成功了以环丁
砜为溶剂的Sulfolane法，N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂的Arosolvan法，二甲亚砜（DMSO）为溶剂的IFP法，以及N-甲酰基吗啉（NFM）为溶剂的Formex法，并陆续投入工业生产。此外，Udex法也陆续改用三甘醇（TEG）、四甘醇（TETRA）或加入第二组分为新的抽提溶剂，并改进工艺流程等。70年代以来，研究成功了以NMP为溶剂的抽提蒸馏法（Distapex）和NFM为溶剂的抽提蒸馏法（Morphylane），分离苯或二甲苯。特别在70年代，为寻找更有效的抽提溶剂，还研究了溶剂分子对选择性和溶解能力的影响，并对近百种有机溶剂或两种以上的有机溶剂混合物的抽提性能进行了考察，对溶剂抽提方法的发展起了重要的作用。近多年来，中国石化石油化工科学院在以环丁砜为溶剂进行液液抽提法开发成功并投入生产以得到苯、甲苯及二甲苯的基础上，又对环丁砜为溶剂进行芳烃抽提蒸馏进行了大量的研究，并开发出了以环丁砜为抽提溶剂的SED工艺，主要生产苯及甲苯产品[5]。
世界上溶剂抽提轻芳烃的工艺主要有五种[6]。
1.4.1甘醇类溶剂抽提工艺
自1965年底由石油化工科学研究院自己研究、开发和设计的第一套二甘醇为溶剂的芳烃抽提工业装置投产成功以来，石油化工科学研究院又研究和开发了以三甘醇、斯甘醇为溶剂的抽提工艺。四甘醇抽提简化工艺流程与二甘醇抽提工艺流程对比，具有四个明显的不同：（1）水洗水与汽提水二个系统简化为一个系统；（2）抽提蒸馏－汽提塔分成两个独立的塔；（3）气体水与富溶剂换热改称与贫溶剂换热；（4）操作条件有明显的变化。用四甘醇工艺改造二甘醇工艺，投资少，使抽提处理能力提高40％，能耗降低约四分之一，芳烃回收率提高2％～4％，产品质量进一步提高，苯的结晶点可稳定在5.45℃左右，操作简化而易于平稳，容积损耗也有明显减少。在研究和发展中技术在不断提高，能耗及溶剂损耗也在不断降低。而以四甘醇为溶剂的四甘醇抽屉工艺在甘醇类溶剂抽屉芳烃工艺中为最佳
1－抽提塔；2－抽提蒸馏塔；3－回流芳烃罐；4－汽提塔；5－芳烃罐；6－水汽提塔； 7－抽余油水洗塔；8－溶剂再生塔
简化的斯甘醇抽提工艺流程
1.4.2二甲亚砜溶剂抽提工艺
二甲亚砜溶剂抽提芳烃装置在中国仅有从法国引进的一套，世界上总共也不超过10套，由于二甲亚砜热稳定性差（120℃开始分解），不宜用汽提蒸馏回收溶剂，因此，工艺流程中采用了丁烷反抽提，使得工艺流程（与甘醇类溶剂和环丁砜溶剂抽提相比）变得比较复杂。除溶剂损耗外又增加了低沸点丁烷的损耗。
1－抽提塔；2－反抽提塔；3－反抽出物水洗塔；4－溶剂蒸馏水塔；5－抽余物脱丁烷塔； 6－抽出物脱丁烷塔；7－抽余油水洗罐
二甲亚砜抽提流程
1.4.3环丁砜溶剂抽提工艺
关于环丁砜抽提工艺技术，由于此工艺所用的溶剂环丁砜具有较好的热稳定性，优良的选择性和溶解能力，装置能耗和物耗较低，以及其工艺相对较为简单等因素，目前在中国的芳烃生产装置中是一种主流的生产工艺。但是，环丁砜溶剂的降解问题是多数环丁砜抽提装置面临的一个问题，为保持循环溶剂酸碱度的稳定，防止设备腐蚀，需定期从回流芳烃罐加入一定数量的单乙醇胺。
环丁砜溶剂抽提工艺
Distapex抽提蒸馏工艺
Distapex是德国Lurgi公司开发的以NMP为溶剂的工艺。主要用于从煤焦油和裂解加氢汽油中回收纯苯，也用于从催化重整液中回收C8芳烃或甲苯。
Distapex工艺的产品纯度及其它质量都比较好，但NMP是一个含氮的有机溶剂，即使在溶剂分解温度以下操作，产品含有机氮的问题往往也难于避免。。如果对芳烃中有机氮含量有严格的限制，需采用常温下的白土精制。
采用Distapex工艺处理苯馏分、甲苯馏分和二甲苯馏分时，公用工程消耗随原料的变重而显著增大，因此该工艺比较适合处理较轻的苯馏分。
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