直接染料高温稳定性探究-博泰典藏网
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直接染料高温稳定性探究
导读：直接染料高温稳定性探究，摘要：本文以直接黑VSF为例，利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料，加入适量亚硫酸钠可以阻止染料的高温氧化现象，关键词：直接黑VSF亚硫酸氢钠亚硫酸钠吸光度，直接染料行业的竞争日趋激烈，对染料的要求也越来越高，传统直接染料生产工艺中，杂质、盐分的汇集大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等，现已有文献提供一种简化生直接染料高温稳定性探究 摘要：本文以直接黑VSF为例，利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料，模拟大型生产中的喷雾干燥过程。结论表明，加入适量亚硫酸钠可以阻止染料的高温氧化现象，最优量为0.5%。 关键词：直接黑VSF 亚硫酸氢钠 亚硫酸钠 吸光度 1引言 目前，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高。传统直接染料生产工艺中，杂质、盐分的汇集大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。现已有文献提供一种简化生产工艺、提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接喷雾干燥制备工艺。但高温下直接染料易被氧化，应加入适量的还原剂以防止染料的氧化，本文以直接黑VSF为例，利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料，模拟大型生产中的喷雾干燥过程，以确定高温喷雾干燥情况下所使用的还原剂及其最优加入量。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 纯碱，硫酸钠，亚硫酸钠，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），直接耐酸大红4BS，直接耐晒黑G，直接黑VSF600，所用化学药品均为分析纯，染料均为天津市亚东化工染料厂生产 UV―2102PC型紫外可见分光光度计，HH-4恒温水浴，循环水式多用真空泵，马弗炉 2.2 寻找变性温度 1、称取0.5g之直接黑VSF600，溶于15ml水，全部转移至坩埚中（先加入10ml水，再用剩余水冲洗）。 2、重复称量6组，取出一组，加入0.4g碳酸钠助溶，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，最大吸收波长为600nm，测量吸光度，作为空白。 3、取出5组，全部置于马弗炉中，依次调节温度为180℃，200℃，220℃，240℃，260℃，烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，加入0.4g碳酸钠配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度。 4、绘制吸光度随温度变化曲线。 2.3寻找最适还原剂的最优量 拟定试验配方如下： 直接黑VSF600
0.5g 磷酸钠
0.005g 碳酸钠
0.064g 硫酸钠
0.4798g 1、按上述配方称取两组，一组直接配成500ml配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，最大吸收波长为480nm，测量吸光度，作为空白；另一组置于260℃烘干一个小时，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度，作为空白烘干。 2、加入还原剂，首先尝试亚硫酸氢钠，分别在坩埚中加入0.5%，1%，2%，4%的亚硫酸氢钠取代部分硫酸钠，加入15ml水，于260℃烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度 3、采用亚硫酸钠作为还原剂，亚硫酸钠一般都带7个结晶水，化学式为Na2SO3 ?7H2O，分别在坩埚中加入0.2%，0.35%，0.5%，0.8%，1.0%的亚硫酸钠取代部分硫酸钠，加入15ml水，于260℃烘干一个小时，取出坩埚中全部物质，配成500ml溶液，取出0.4ml稀释至25ml，测量吸光度。 3结果与讨论 3.1 寻找变性温度 表2.1直接VSF600吸光度随温度变化
温度（℃） 空白 0.476 吸光度 0.479 0.479 0.404 0.204 0.065 0.018 180 0.477 200 0.414 220 0.200 240 0.068 260 0.017 平均值 0.478 0.478 0.409 0.202
B0.066 0.018 0.50.40.3Abs0.20.10.0260T 图2.1直接黑VSF600随温度升高吸光度变化曲线
温度为180℃时，吸光度与空白相比相差不大，故低于180℃时，直接黑VSF600不会变性，不再进行实验；当温度为200℃时，吸光度变化较大，被氧化染料增多；温度超过200℃时，吸光度随温度变化率很大，染料迅速变性。 3.2 寻找最适还原剂的最优量 表3.4 不同量亚硫酸氢钠对染料稳定性影响
亚硫酸氢钠占染料的量 空白 0.584 吸光度 0.593 平均值 0.589 0.446 0.441 0.487 0.496 0.478 0.487 0.462 0.470 0.417 0.421 空白烘干 0.436 0.5% 0.504 1% 0.496 2% 0.478 4% 0.424
B0.500.490.480.47Abs0.460.450.440.430.4201234NaHSO3% 图3.4 不同量亚硫酸氢钠（0.5%-4%）对染料稳定性影响
分析：亚硫酸氢钠的最优量大约在0，7%-0.8%之间，此时，染料溶液分光度虽然与空白烘干相比有所提高，但仍然未达到空白未烘干时的状态，说明亚硫酸氢钠虽然起了作用，但仍有部分染料被氧化，而且当亚硫酸氢钠的量超过1%时，分光度反而下降，应该是发生了过还原现象，故其并不是最优还原剂，再尝试其它还原剂。 表3.4 不同量亚硫酸钠（0.5%-4%）对染料稳定性影响
亚硫酸钠占染料的量 空白 0.584 吸光度 0.593 平均值 0.589 0.316 0.317 0.499 0.503 0.471 0.467 0.420 0.420 0.232 0.233 空白烘干 0.318 0.5% 0.506 1% 0.462 2% 0.420 4% 0.233
B0.500.450.40Abs0.350.300.250.SO3% 图3.4 不同量亚硫酸钠（0.5%-4%）对染料稳定性影响
分析：亚硫酸钠的最优量大约在0.5%-1%之间，此时，染料溶液分光度与空白烘干相比有很大提高，能达到的最高值大于亚硫酸氢钠可以达到的最高值，说明亚硫酸钠起了还原作用，且其作用优于亚硫酸氢钠，pH对其产生影响；但当亚硫酸钠的量超过1%时，分光度也下降，推测发生了过还原现象，故降低亚硫酸钠的量，根据此图选择亚硫酸钠的量为0.2%-1%，重新尝试。
表2.6 不同量亚硫酸钠（0.2%-1%）对直接黑VSF600稳定性影响 亚硫酸钠占染料的量 空白 0.584 空白烘干 0.441 0.442 0.442 0.2% 0.462 0.451 0.457 0.35% 0.580 0.584 0.582 0.5% 0.587 0.585 0.586 0.8% 0.572 0.575 0.574 1% 0.553 0.551 0.552 吸光度 0.593 平均值 0.589
B0.600.580.560.540.520.500.480.460.440.2%0.35%0.5%0.8%1?sNa2SO3% 图2.6 不同量亚硫酸钠（0.2%-1.0%）对直接黑VSF600稳定性影响
据图亚硫酸钠的最优量大约在0.5%左右，此时，染料溶液分光度与空白烘干相比有很大提高，达到了空白未烘干时的状态，当亚硫酸钠的量超过0.5%时，分光度就会下降，发生过还原现象，所以直接黑VSF600的最优还原剂为亚硫酸钠，最优量为0.5%。 4 结论 通过大量的实验工作，可以得出如下结论：在使用还原剂提高直接染料的稳定性时，亚硫酸钠与亚硫酸氢钠趋势相同，但是适用量相同时，亚硫酸钠效果更加显著，故pH对染料稳定性有影响，选用最优还原剂为亚硫酸钠，且当亚硫酸钠含量为0.5%时，直接黑VSF600经干燥后分光度与空白相比变化不明显，其为最优量。 故通过加入还原剂可以阻止直接染料的高温氧化，使直接染料原浆直接喷雾干燥具有可行性，减少了染料中的杂质和盐分，为直接染料的使用开拓更广阔的空间。 包含总结汇报、自然科学、医药卫生、表格模板、初中教育、高中教育以及直接染料高温稳定性探究等内容。本文共2页
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ChinaBrewing
ExperienceExchanges
红枣色素提取方法的改进及稳定性试验
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Extractionofthejujubepigmentbyimprovedmethodanditsstabilitytest
CHENXiaoquan1,LIUJingjing1*,SHAOHuiying1,ZHAIHu1,ZHOUXiuyan2,BIYushui1
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2.1红枣色素的提取工艺
红枣→去核→粉碎→过筛→提取→离心→定容→测定
收稿日期：
2.2最佳提取条件的选择2.2.1提取剂
为选择优化提取剂，分别称取一定质量的红枣粉末，按照相同体积（质量），分别加入乙醚、丙酮、甲醇、蒸馏水、无水乙醇、30%vol乙醇、50%vol乙醇、3%NaOH、10%HCl、3%Na2SO3，由磁力搅拌器搅拌均匀，静置8h后，观察色素提取效果，观察结果见表1。
表1不同提取剂的提取效果
Table1.Effectofdifferentextractantonextractionefficiency试剂蒸馏水
30%vol乙醇
50%vol乙醇
颜色橙红色浅黄色橙黄色橙红色深枣红色橙红色枣红色
从表1可见，3%NaOH溶液对红枣色素有较好的提取效果。
2.2.2NaOH的浓度
分别称取一定质量的红枣粉末，按照相同料液比（体积∶质量），分别加入不同浓度的NaOH溶液，静置8h后测量吸光度值，结果见表2。
表2NaOH浓度对吸光度的影响
Table2.EffectofNaOHconcentrationonabsorbancyNaOH浓度/%吸光度值（A）
作者简介：陈小全（1972-），男，山东宁阳人，讲师，主要从事基础化学的教学与天然产物的研究与开发。
中国由表2可知，色素的提取率随NaOH溶液浓度的增加而上升，当NaOH溶液浓度超过3%时，提取率的增加变得缓慢。2.2.3料液比
分别称取一定质量的红枣粉末，用3%的NaOH溶液按照不同的料液比（体积∶质量），静置8h后，测量吸光度值，结果见表3。
表3料液比对吸光度值的影响
Table3.Effectoftheratiooffeedtoliquidonabsorbancy料液比
吸光度值（A）0.249
由表3可知，料液比对提取率的影响不十分明显，色素的提取率随料液比的增加而缓慢上升，当料液比达到40以上时，提取率反而下降。2.2.4温度
称取一定质量的红枣粉末，按照料液比为40（mL∶g）的比例溶于3%的NaOH溶液，在不同温度静置8h，测量吸光度值，结果见表4。
表4提取温度对吸光度值的影响
Table4.Effectoftemperatureonpigmentextractionefficiency温度/℃
吸光度值（A）0.70.30.
由表4可知，色素提取率随提取温度的升高而增加，说明温度越高，色素在提取剂中的溶解度越大，提取效果越好。
2.3超声波作用下各因素对提取效果的影响
根据固液萃取过程的理论及本研究的有关实验条件，确定影响超声波强化液固萃取过程的主要因素。2.3.1料液比
分别称取一定质量的红枣粉末，按照不同的料液比（体积∶质量），超声波作用2h后，测量吸光度值，结果见表5。
表5超声波作用下料液比对吸光度值的影响
Table5.Effectoffeed-liquidratioonabsorbancyunderultrasonic
料液比吸光度值（A）
由表5可知，吸光度值（色素的提取率）随料液比的增加而缓慢上升，当料液比大于40（mL∶g）时，吸光度值基本不再增加，超声波作用的料液比与普通方法相同。2.3.2温度
分别称取一定质量的红枣粉末，按照料液比为40（mL∶g）的比例，在不同温度，超声波作用2h后，测其吸光度值，结果见表6。
由表6可知，吸光度值（色素提取率）随提取温度的升高而增加，高于85℃后，又出现降低，所以说明在85℃时，
2009年第1期总第202期·129
·超声波对红枣色素的提取效果最好。
表6超声波作用下提取温度对色素提取率的影响
Table6.Effectoftemperatureonpigmentextractionefficiencyunder
ultrasonic
提取温度/℃
吸光度值（A）0.10.90.
2.3.3提取时间对吸光度值（色素提取率）的影响
分别称取一定质量的红枣粉末，按照料液比为40（mL:g）的比例，在85℃超声波作用不同的时间后，测其吸光度值，结果见表7。
表7超声波作用下提取时间对吸光度值的影响
Table7.Effectoftimeonpigmentextractionefficiencyunder
ultrasonic
提取时间/min
吸光度值（A）0.40.40.
由表7可知，吸光度值（提取率）随提取时间的延长而不断增加，当提取时间达到60min以上时，吸光度值仍然在增加，但增加趋势较缓慢。2.3.4超声波功率的选择
分别称取一定质量的红枣粉末，按照料液比为40（mL:g）的比例，超声波作用60min，在85℃时考察超声波作用功率对吸光度值（提取效果）的影响，结果见表8。
表8超声波功率对吸光度值的影响
Table8.Effectofultrasonicpoweronextractionefficiency功率/W吸光度值（A）
由表8可知，在80℃的条件在超声波提取60min，功率在60W~100W的范围内，
随着功率的增大，吸光度值逐渐增大；但超过80W后，随着功率增大，吸光度值增幅不大，考虑到能耗，选取80W为宜。3红枣色素的稳定性试验
3.1pH值对红枣色素稳定性影响的测定
取红枣色素溶液用1%盐酸，1%氢氧化钠溶液调其pH值，于室温测定其吸光度值，得pH值与吸光度值、颜色的关系见表9。
表9pH值对红枣色素的影响Table9.EffectofpHonpigment
pH值吸光度值（A）
由表9可知，色素溶液的吸光度值随pH值的增加而上升。色素溶液的颜色随pH值的增加而加深，在酸性pH值下为橙红色，在中性pH值下为枣红色，在碱性pH值下为深枣红色。
3.2光照对红枣色素稳定性影响的测定
取红枣色素溶液置于室温向光处，定时测定吸光度
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铁核桃(Juglans sigllata Dode)是1种野生核正己烷、氢氧化钠、盐酸、浓硫酸、硼酸均为分析纯。桃,叶乔木,树高10~20 m,寿命可达百年以上。1.2仪器与设备铁核桃果实的外壳坚硬,很难打开,果肉不易取出,K9840自动凯氏定氮仪:济南海能仪器有限其主要分布于云南、西藏东南部、四川南部等地[1]。公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器:铁核桃的坚果壳厚,刻纹深密,內隔膜坚实骨质,巩义市英峪予华仪器厂;中型冷冻干燥机:美国果仁少且难取出,出仁率为25%~30%,种仁含油Labconco公司;TD5A-WS台式离心机:湖南省率达70%左右,油很香醇。核桃仁中含有丰富的凯达科学仪器有限公司;实验室pH计—FE20:梅蛋白质、脂肪酸和微量元素等对人体有益的营养特勒-托利多仪器有限公司。物质[2],野生铁核桃有很高的营养价值和商业价值。1.3方法国内对野生核桃的研究多集中于野核桃油脂提1.3.1原料预处理取及其理化...&
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油墨作为包装印刷行业中的重要材料,能够赋予产品艳丽的色彩、生动的外观形象,随着食品药品产业的快速发展,包装印刷行业对可食油墨的需求量越来越大,可食油墨应具有良好的印刷适性、优美的感官效果,并且符合食品安全及卫生要求[1]。目前,用于食品药品印刷的优质可食油墨多属于进口产品,国内可食油墨的生产技术仍旧处于比较低的水平,主要表现为印刷适性较差[2]。文中通过响应面法对可食油墨的制备工艺进行优化,旨在寻求高质量的可食油墨制备工艺,开发可用于食品药品印刷的油墨,为可食油墨的开发研究提供依据。1.1材料与仪器材料:蒸馏水,自制;蔗糖、黄原胶、大豆油、栀子蓝,均为食用级国产化学纯。仪器:500目丝网,自制;X-rite分光光度计,爱色丽(上海)色彩科技有限公司;MN60-D镜像光泽度仪,天津其立科技有限公司;MCJ-01A摩擦实验机,济南兰光机电技术有限公司。1.2方法1.2.1油墨制备参照文献[3],制备方法示例为:将盛有25 g蒸馏水的...&
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羊乳是一种接近完美的食品,它的营养十分丰富,的三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP),因此不被称为“奶中之王”[1]。羊乳中不含脂肪凝集素,脂肪颗会引起乳糖不耐症。传统中医认为,羊乳性温味甘,入粒很小,体积约为牛乳脂肪的1/3,不会造成脂肪堆积,肝、胃、心、肾经,有温润补虚及养血的良好功效[4]。故长期饮用不会发胖,有利于产妇身材的恢复。羊乳所含羊乳是任何体质人群都可以接受的乳制品,尤其是身体蛋白质和脂肪的结构均与母乳相同,且不含牛乳中可致虚弱人群[5]。过敏的特异性蛋白,因此与其他乳制品相比,羊乳更容小米作为杂粮之首,益丹田、补虚损、开肠胃、易消化吸收,不会引起胃部不适、腹泻等过敏症状[2-3]。营养丰富、易吸收[6]。小米中含有大量铁元素,具有滋羊乳中乳糖颗粒较小,加之羊乳中含有大量能分解乳糖阴养血的功能,食用小米不仅能使产妇乳汁分泌旺盛,而且可以帮助产妇恢复体力,改善产妇的湿寒体质。另1.3方法...&
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