bruker单晶衍射确定晶体结构仪数据 怎么得到theta min theta max

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-05-25 10:25 标签： 单晶衍射
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新型多孔金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究.pdf94页
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辽宁师范大学
硕士学位论文
新型多孔金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质
姓名：张静
申请学位级别：硕士
专业：无机化学
指导教师：孙振刚
座机电话号码
新型多孔金属膦酸盐配位聚合物的设计合成，结构表征和性质研究
金属膦酸盐配位聚合物作为一类新型无机省机杂化材料，已经引起人们极大的研
究兴趣。由于其具有结构上的多样性，因此在催化、离子交换、质子导电、光化学、选
择性吸附、介孔／微孔材料及嵌入材料等领域具有潜在的应用前景。
本论文利用低温水热合成技术， 以NN一哌嗪二 亚甲基 膦酸
配体，通过直接反应法成功地合成出了16种未见文献报道的金属膦酸盐配位聚合物晶
体材料，并利用X■射线单晶衍射、X|_射线粉末衍射、IR光谱和TG-DTA分析对所合
成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。此外，还对化合物 10 和 13 的荧光性
质进行了研究。所合成化合物的分子式如下：
1 Zn2[03PCHEN C2H4 2NCH2P03]’2H20
2 Sn[03PCH2NH C2H4 2NHCH2P03】
3 Pb3 OH 2[03PCH2N C2H4 2NCH2P03]
4 Sb H20 [03PCH2NH C2H4 2NCH2P03]’n20
5 Cd3C12[ OsPCH2-N H C5Hg-COO 2 H20 2]’4H20
6 Ce H20 2[03PCH―CsHg--Coo]‘2H20
7 Pr H20 2[03PCH―NCsH厂Coo]‘2H20
8 Nd HzO 2[03PCH删C5H9-Coo]‘2H20
9 Sm H20 2[03PCHrNC5H9-Coo]’2H20
10 Eu H20 2[OaPCH―NC5H9-Coo]‘2H20
11 Gd H20 2[03PCH删C5H9-Coo]’2H20
12 Y H20 2[OsPCH2-NC5H矿℃
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Bruker D2 PHASER X射线衍射仪操作规程
Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程 射线衍射仪操作规程1. 将高压钥匙顺时针旋转 45° 2. 确认电源线连接，按黑色开关至 I 位置，此时仪器将会启动。 3. 待仪器启动到登陆界面，按下 Ctrl+Alt+Delete，密码即为： password 4. 待 电 脑 启 动 完 毕 ， 启 动 测 量 软 件 ： start-All
programs-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5. 等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择 Lab Manager，无 密码，直接点击 OK。 6. 等待几秒钟后，测量软件打开，选择 COMMANDER 界面，点 击 requested，选中 Two theta 和 Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。 7. 仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。 8. 进入测量软件，在 Variable 输入样品旋转速度，点击 set。 9. 设置 X-Ray Generator，Voltage：30 KV Current：10mA，点击 set。 10.Detector 选择 Lynxeye， 点击后面图标，设置 Angular opening 为 5.6，点击 apply，点击 OK。 11.Scan type 选择 Coupled Two Theta/Theta，Scan mode 默认。 12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。 13.点击 start 开始测量。 14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml 与.txt 格式各保存一个。 15.测量完毕如需关闭仪器，点击 X-Ray off，关闭所有软件，等 5 分钟左右，点击 start-shut down 关闭电脑，待电脑关闭之后， 关闭仪器电源至 O 位置。 16.使用后登记。
X 射线衍射仪分析测试条件、图谱说明与分析标准等:仪器名称与测试条件: X 射线衍射仪 厂家:德国布鲁克(BRUKER)公司 型号:D8 ADVANCE X 射线管: 电压: 40kV ...[资源] Bruker Smart Apex CCD 单晶衍射仪操作笔记及数据还原 ★★★ lingzi326(金币+7,VIP+0):很不错~~~ 第一步: 菜单 crystal\new project crystal name...BRUKER TENSOR 27 FT-IR 仪器操作规程与维护规程 1 目的规范 TENSOR27 红外光谱仪的操作程序,正确使用仪器,保证检测工 作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 ...第4章 X射线衍射仪实验技术与应用 Beijing China ,...New DIFFRAC.SUITE software The D2 PHASERPlug'n ...2009 Bruker AXS 74 XCH - EXCHange Conversion ...X射线衍射仪基本操作及软... 21页 1下载券 Bruker D2 PHASER X射线... 2...D8X 射线衍射仪操作规范 1、设备工作环境要求 温度:25℃、湿度:&70%,保持...
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含no配体配合的合成、表征及草酸铁配合物光催化降解次甲基蓝研究.pdf133页
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含no配体配合的合成、表征及草酸铁配合物光催化降解次甲基蓝研究
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要 摘 要 配合物作为一种新型分子功能材料不仅具有丰富的拓扑结构和多样的堆积
方式，而且在有机废水的处理、光催化性能、气体存储、分离、热稳定性、光学
性能、机械性能、磁学性能等领域具有巨大的应用潜力。晶体工程涉及分子或化
学基团在晶体中的行为、晶体的设计、结构与性能的控制以及晶体结构预测，它
是实现从分子到功能材料的一条重要途径。而设计与合成结构新颖且在环境领域
内具有潜在应用价值的配合物和无机一有机杂化材料是晶体工程学研究的两个
重要的方面。 本文以芳香羧酸及其取代物为配体，与过渡会属盐反应合成了6个配合物 o 6][Na2 S04 2]， 3 、Cu H20
C6H6NS03 2。2H20 4 、 9 、【A92 C6H12N4 2Cr207。H20 10 。 配合物1晶体属单斜晶系，空间群为戌例／c， 14．441 3
A ，c 7．0992 14
A ，伐 90。，p l12．14 3 。，丫 90。。配合物2 8
a 90。，p 105．56 3 。，丫 900o配合物4晶体属单斜晶系，空间群为P2 1 ／n，Z 2，
配合物8晶体属单斜晶系，空问群为P 江苏大学博士论文：含N／o配体配合物的合成、表征及 草酸铁配合物光伸t4t,降解次甲基蓝研究
解析了单晶结构，用元素分析、红外光谱、差热一热重分析等方法对上述配合物
进行了结构表征。单晶结构分析发现，合成的方法、pH值、溶剂、温度、反应
时间、氢键能显著影响配合物配位环境和晶体堆积。 近年来，随着环境污染的日益严重，环境问题越来越受到人们的重视，寻求
一种广谱、高效、低廉的方法对难降解有机废水的处理是近年环境科学研究的热
点之一。本文以合成的二元羧酸的配合物草酸铁为例，讨论了它对次甲基蓝的光
降解，研究了不同双氧水浓度、溶液pH值等
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