气相色谱中薄荷油 薄荷醇醇和薄荷油 薄荷醇酮为什么要程序升温

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《江西科学》1991年02期_期刊杂志_论文天下投稿征稿中心
期刊简介：　　刊名：
Jiangxi Science主办：
江西省科学院周期：
双月出版地：江西省南昌市语种：
中文开本：
大16开ISSN CN 36-1093/N曾用刊名：江西省科学院院刊创刊年：1983中国期刊方阵来源刊ASPT来源刊中国期刊网来源刊 本刊系江西省科学院主办的自然科学综合性学术刊物，立足江西，面向全国，主要介绍江西省特别是江西省科学院的重大科研成果和阶段性科研总结，发表具有一定理论水平和实践价值的理、工、农、医及某些边缘学科的学术论文，有关江西省自然条件、自然资源的考察报告；报道国内外新理论、新学科的研究动态，本省和本院的重大学术活动；刊登有价值的文献综述和译文。本刊辟有学术论文(理论研究)、研究报告、研究进展、研究简报、自然资源、经验交流、实用技术、科学论坛、综述以及简讯、科技成果及产品信息、咨询服务、小知识、小资料等栏目。...
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论文天下投稿中心 版权所有[发明专利]一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法有效
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【说明书】：
气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm)；柱温为程序升温：初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至200℃，保持3分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比10：1；载气流量1.5ml/min；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50 000；（4）对照图谱的建立：分别吸取供试品溶液，注入气相色谱仪，测定峰面积，记录色谱图，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各个供试品色谱图进行合成，根据相对保留时间稳定及各批次样品均能检出且峰相对较高的原则，选择8个峰作为特征峰，建立胆舒滴丸特征图谱的对照图谱，与薄荷脑相应的峰为对照峰（S）；其中，相对保留时间规定值为：峰1 为0.37，峰2为0.73，峰3为0.78，峰4为0.87，峰5为0.90，峰6为0.92，峰S为1.00，峰8为1.05；（5）检测时，吸取供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，供试品特征图谱中呈现8个特征峰，分别计算各特征峰与S峰的相对保留时间，在规定值的±5％范围之内则为合格质量的产品。实施例2
其它内容如实施例1，其中：气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm)；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟3℃的速率升温至200℃，保持3分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比20：1；载气流量2ml/min；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。实施例3其它内容如实施例1，其中：气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm)；柱温为程序升温：初始温度80℃，保持4分钟，以每分钟3.5℃的速率升温至200℃，保持2分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比15：1；载气流量1ml/min；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。实施例4其它内容如实施例1，其中气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm)；柱温为程序升温：初始温度100℃，保持5分钟，以每分钟2.5℃的速率升温至200℃，保持3分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比12：1；载气流量2ml/min；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。实施例5其它内容如实施例1，其中气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm)；柱温为程序升温：初始温度115℃，保持5分钟，以每分钟4℃的速率升温至200℃，保持3分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；分流进样，分流比10：1；载气流量2ml/min；理论板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。特征峰的确定：采用桉油精，（-）-薄荷酮，薄荷脑，胡薄荷酮等对照品进行定位，结果表明：峰1为桉油精，峰2为(－)-薄荷酮，峰7为薄荷脑，峰8为胡薄荷酮。见图1。对照图谱的建立：对本品9批样品进行特征图谱的测定，根据相对保留时间稳定及各批次样品均能检出且峰相对较高的原则，共选择了8个重复性较好的峰作为特征峰。最终规定：供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，与参照物峰相应的峰为峰S，计算各特征峰与峰S的相对保留时间，应在规定值的±5％范围之内。相对保留时间规定值为：0.37（峰1），0.73（峰2），0.78（峰3），0.87（峰4），0.90（峰5），0.92（峰6），1.00（峰S），1.05（峰8），见表1：表1
9批胆舒滴丸相对保留时间采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）对9批样品（进行合成，建立了胆舒滴丸特征图谱的对照图谱。见图2、3。试验一：溶液稳定性实验操作步骤如实施例5，取已制备好的同一批供试品溶液，分别于0，4，8，12，24h测定，检测70min内的色谱图，对其中的特征峰进行分析，其相对应的色谱峰相对保留时间均小于0.3%，特征峰的相对峰面积的RSD均小于2.0%，结果表明供试品溶液在24h内稳定。见表2、3。表2
稳定性考察—特征峰相对保留时间表3
稳定性考察—特征峰相对峰面积比值试验二：进样精密度实验操作步骤如实施例5，取胆舒滴丸（批号：1312001）供试品溶液，连续进样6次，每次1μl，以峰1（桉油精）、峰2（（-）-薄荷酮）、峰8（胡薄荷酮）作为指标峰，计算同峰S（薄荷脑）的相对保留时间及相对峰面积，结果相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于2.0%，表明该方法进样精密度良好。见表4、5：表4
进样精密度考察 — 特征峰相对保留时间比值表5 进样精密度考察—特征峰相对峰面积比值试验三：重复性实验操作步骤如实施例5，精密称取胆舒滴丸（批号为份，按照拟定方法进行制备及测定，结果各指标特征峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于2.0%，表明该方法重复性好。见表6、7。表6
重复性考察—特征峰相对保留时间比值表7
重复性考察—特征峰相对峰面积比值试验四：耐用性实验操作步骤如实施例5，采用两台仪器岛津GC-14B及Agilent7890B进行检测，结果各特征峰的相对保留时间均在规定范围内，结果表明本方法对仪器的耐用性良好，结果见表8。表8 耐用性实验--特征峰相对保留时间比值表9 耐用性实验--特征峰相对峰面积比值本发明中的检测方法，在现有仪器条件下，简化操作流程，用外标法对薄荷脑等成份进行测定，结果外表法在最终与用传统方法的内标法检测在检查结果上无差异。本发明中用气相色谱仪检测胆舒滴丸质量，为全自动进样，进样体积重现性很好，不用内标法也具有很好的分析精密度，且操作简单，成本低，重复性，稳定性高。
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