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热重分析技术
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热重分析TG
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仪器分析教程热分析1.ppt 49页
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等离子发射光谱（ICP-AES）
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热分析及其研究对象 2 . 热重法（TG） 3.
差热分析（DTA） 4. 差示扫描量热法（DSC） 5. 其它热分析方法 6. 热分析的联用和结合技术
热分析是一种很重要的分析方法。通常在毛细管中测定有机化合物的熔点和在坩埚中测定物质的冷却曲线都属于热分析方法。随着科学技术的发展，这些简单的热分析方法目前已逐渐被精密的热分析仪——热台显微镜和差热分析仪所取代。近年来，热分析不仅涉及的内容范围宽，而且在科学技术领域中的应用亦甚为广泛。
所谓热分析就是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术
。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。这些性质包括质量、温度、尺寸、和声、光 、热、力 、电、磁等物理性质。例如在热台显微镜下测定有机化合物的熔点，就是在程序升温条件下，观察粉末状有机化合物转变为液体时所发生的光学性质的变化。
由此可见，热分析方法的种类是多种多样的，根据国际热分析协会（ICTA）的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，见表T-1。
在这些热分析技术中，热重法、差热分析、和差示扫描量热法应用得最为广泛。常见的热分析仪如彩图。
热分析所测定的热力学参数主要是热焓的变化（△H ）根据热力学的基本原理，我们知道物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，它们之间的关系可由Gibbs-Helmholtz方程式表达如下：
△G=△H－T△S
由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以当逐渐加热试样时它可转变成更稳定的晶体结构或具有更低自由能的另一种状态。伴随者这种转变会有热焓的变化。这就是差示扫描量热法和差热分析的基础。
在热焓变化的过程中，有时也发生质量的变化，例如试样的脱水、升华和分解等，热重法是基于测定质量的变化之上的。热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。因此热分析在材料研究和选择上、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段
2.1 热重法的原理及应用
热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。
从热重法可派生出微商热重法（DTG）和二阶微商热重法（DDTG）,前者是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG曲线对温度（或时间）的二阶导数。
热重法的主要特点是定量性强，能准确的测量在温度变化时物质的质量变化及变化的速率。然而，热重法的实验结果与实验条件有关。但是，对商品化的热天平而言，只要选用相同的实验条件，同种样品的热重数据是能够重现的。
实践证明，热重法广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。二十世纪五十年代，热重法曾有力地推动了无机
分析化学的发展，到六十年代，热重法又在聚合物科学领域发挥了很大作用。近年来，可以说在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科，热重法都有了广泛的应用，发挥了重要的作用。热重法的应用见表T-2
可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
2.2 热重分析仪
热重分析仪的基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成。热天平主要由立式和卧式两种结构。现在大多数的热天平都是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的。通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种：
利用重量变化与天平梁的倾斜成正比关系，直接用差动变压器检验。
由于重量变化引起了天平的倾斜，依靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置。所施加的电磁力与重量变化成正比，而这个力是与流过电磁转换线圈中的电流量成正比的。天平梁的倾斜可采用差动变压器或光电系统检测，并自动调节输送至线圈中电流的
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热重法是在温度程序控制下,测量物质质量与温度之间关系的技术。
热分析简称TA ,在氧化铝工业中最常用到的有差热分析(DTA) ,热重分析( TGA) ,差示扫描量热法(DSC) 。
热重法测定聚合物热降解反应动力学参数的方法，主要分为恒温法、非恒温法和高解析法三类。TGA(ThermalGravityAnalysis)，是一个热力学名词，称为热失重分析。其含义为样品在指定的升温曲线（速率）下，对其重量减少速率的一个分析。从曲线上我们可以知道，在什么温度下，样品的重量减少最多，那么就表明，在此温度下样品发生的分解（或者其他化学反应）最剧烈。
TGA是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种热分析技术。数学表达式为：。它是以试样的质量(重量)变化(损失)作纵坐标，从上向下表示质量(重量)的减少，以温度或时间作横坐标，自左向右表示增加。热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分，但通常是在等速升温条件下进行。
热重分析法主要适用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等。许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热重分析法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析法包括静态法和动态法两种类型。静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高，能记录微小失重，但比较费时。动态法又称非等温热重法，分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。DTG是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等技术联用，因此广泛地应用在热分析技术中。在空气和氮气中，利用热重分析法和动力学分析方法，对硫化胶的热稳定性进行了研究。
The thermal stability of the vulcanizate in air and nitrogen was studied by thermogravimetry and kinetic analysis .
橡胶配合剂。炭黑。热重分析法测定加热下的高温损失。
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetry.
利用热重分析法对三种褐煤及其混煤的热解、着火和燃尽等燃烧特性及其活化能进行了研究。
The pyrolysis, ignition and burnout characteristics and activation energy of three kinds of brown coal and their blends were studied by thermogravimetric analysis.
文章给出了评价润滑油可抗氧化性能的热重分析法。
This paper describes a method for evaluating antioxidation performance of lubricants by thermogravimetric analysis (TGA).
采用热重分析法，研究了聚四氟乙烯在氮气气氛下的热裂解特性。
The pyrolysis characteristics of polytetrafluoroethylene were studied in the atmosphere of nitrogen by thermogravimetric analysis.
对石灰颗粒与SO_2反应用建立的数学模型进行了计算，并用热重分析法进行了试验研究。
The reaction of SO2 with calcined limestone particles is calculated using the established model and studied experimentally by means of thermogravimetric analysis method (TGA) .
用热重分析法研究苯乙烯-二烯烃-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS，SBS和SI/BS）的热降解动力学及热寿命。
The thermal lifetime and degradation kinetics of styrene-diene-styrene triblock copolymers(SIS, SBS and SI/BS) were investigated by thermogravimetry.
采用热重分析法，研究了聚四氟乙烯（PTFE）在氮气气氛下的热裂解特性。
The pyrolysis characteristics of polytetrafluoroethylene(PTFE) were studied in the atmosphere of nitrogen by thermogravimetric analysis.
用透射电子显微镜（TEM）观察了两种不同引入方式下PHMG在PP基体中的分布，并用热重分析法（TGA）研究了它们的热分解特性。
The distributions of PHMG in the PP/PHMG blends and PPg-PHMG were observed by transmission(electron) microscope(TEM) and their thermal stabilities were analyzed by thermal gravity analysis(TGA).
同时用红外光谱法和热重分析法做了研究。
It was studied by the methods of IR and TG .
利用热重分析可准确定出高分子材料中碳酸钙的含量，同时还可测出聚合物，挥发物的含量，热重分析法样品用量小、灵敏度高、所需时间短。
Thermogravimetic analysis can accurately determine the contents of calcium carbonate and also the percentages of polymer and volatile with the advantages of high sensitivity and short testing time.
经室温干燥和1200℃高温烧结后分别用场发射扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱法（FTIR）、热重分析法（TG）表征。
After dried at room temperature or calcined at 1200℃, the fibers were further characterized by SEM, XRD, FTIR, and TGA respectively.
本文用热重分析法（TGA）研究了桑蚕茧的热分解动力学和反应机理。
The mechanism and kinetics of the thermal decomposition reaction of Bombyx-mori cocoons are studied by means of the TGA and IR methods.
采用热重分析法（TGA）对丹参中药渣的热解特性及其动力学规律进行了研究。
Pyrolysis characteristics and kinetics of herb residue were investigated using thermogravimetric analyzer(TGA).
利用热重分析法对三种褐煤及其混煤的热解、着火和燃尽等燃烧特性及其活化能进行了研究。
The pyrolysis characteristics and activation energy of coal blends are decided by the blending rate.
用半固相反应法合成了苯甲酸铜，用热重分析法（TG、DTG）研究了它在氮气气氛中的热分解过程，并用X-射线粉末衍射进行结构表征。
Copper benzoate was synthesized by semi-solid phase reaction and its structure characterized. The mechanism of thermal decomposition for copper benzoate was studied by TG, DTG and XRD techniques.
通过热重分析法测试得出莲纤维的热分解过程与棉纤维的相似，其热分解温度略低于棉纤维，但残重率高于棉纤维。
Its onset temperature of thermal decomposition is slightly lower than the cotton fiber's while its residue rate is a little higher.
利用热重分析和差示热重分析法研究了石油发酵尼龙1313在N_2气流中以不同速率升温时的热降解过程及其动力学，发现尼龙1313的热降解过程为一步反应；
TG-DTG is used in investigating the degradation process and kinetics of nylon 1313 in N2 with different heating rates(β). It is found that the thermal degradation of nylon1313 is one-step reaction.
采用差示扫描量热法和热重分析法对反式阿魏酸的熔点、熔化热、分解温度等性质进行了实验研究，确定了DSC-60差示扫描量热仪测定反式阿魏酸的条件，即在升温速率10℃。
The analysis condition of trans ferulic acid by DSC-60 was determined, in which heating rate is 10 ℃·min-1, nitrogen rate is 20 ml·min-1, weigh certain sample, and then the DSC curve is exact.
采用热重分析法和导数热重分析法研究低蛋白NR（LPNR）胶乳和NR胶乳在氮气气氛中的热降解性能。
The thermal degradation of LPNR latex and NR latex in the nitrogen was investigated by TGA and thermoconductive TGA.
利用热重分析法（TGA）对自制的碱水易溶聚酯（ASHPET）的热降解动力学进行了研究，并与常规PET和国外某公司碱水易溶聚酯（K-COP）进行了比较。
Thermal stability of 3 home-mades ( ASHPET) were studied by means of TGA method and was compared with that of PET and K - COP.
用差示扫描量热法、热重分析法和拉伸试验法等测定了CDA—PLLGA的玻璃化温度、熔点、热失重性能、拉伸强度和降解性能。
The glass transition temperature Tg, melt point Tm, thermogravimetric curve, tensile strength and degradation rate of this blend were determined by DSC, TGA, tensile test and degradation test.
以热重分析法（TG、DTG）为手段，对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）的热降解动力学进行了研究。
Thermal degradation of polymer ABS was Studied by using the method of gravimetric analysis(TG, DTG).
以黏度法、折光指数法和热重分析法研究了PA-170与EC的相容性和热稳定性。
The compatibility of the blends was studied by viscometry, refractive index, and the thermal stability of them was also observed by TG.
用热重分析法（TG）研究了EVA/OMMT纳米复合材料中EVA 主链的热稳定性。
The thermal stability of the EVA in the nanocomposites was studied by TGA.
报道了使用热重-差热分析法（TG-DTA）联用技术定性定量测定甘油的原理和方法。
The basic principle and method for qualitative and quantitative determination of glycerin by TG-DTA are reported.
用热重—差热分析法对阻燃剂四溴苯酐的热分解过程进行了动力学研究。
Thermograrimetry-differential analysis was used to the study of the thermal decomposition dynamics of tetrabromophthalic anhydride.
本文采用热重一差热分析法，检测了低水泥浇注料的干燥特性。
Drying Properties of low cement refractory castable were examined by TG-DTA.
用热重和差热分析法研究了一水合甲酸铯的热分解过程。
The thermal decomposition of cesium formate monohydrate, CsHCOO·H_2O, was studied by thermogravimetric and differential thermal analysis.
运用热重-差热分析法（TG-DTA）具体对低熔点锡合金及贵金属添加成份钎料的熔融-氧化过程进行了定量测定和分析。
In practice, TG-DTA technique was used to determine the change of sample's weight in the melting-oxidation process.
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