浊度与硬度，二氧化硅硬度有关系吗

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-07-07 09:10 标签： 二氧化硅与碳反应
二氧化硅的测定 |上海而立环保科技有限公司
BOD测定仪，总氮分析仪，总磷分析仪，水中油分析仪，色度仪，笔式酸度计，浊度仪，COD测定仪
本方法适用于测定水垢、盐垢中二氧化硅的含量。&&&垢和腐蚀产物中的常见成分均不干扰测定。仅磷酸根对测定有明显的干扰，加入酒石酸、氟化钠等可消除其干扰。1 概要&&&在pH值为1.2～1.3的条件下，硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，进一步用1-2-4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。此蓝色深浅与试样中含硅量有关，可用比色法测定硅含量。其反应式如下：&&2 仪器&&& 分光光度计。3 试剂3.1 二氧化硅标准溶液。3.1.1贮备溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉状的二氧化硅(优级纯)约1g，置于700～800℃的高温炉中灼烧0.5h。称取灼烧过的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠0.7～1.0g，置于铂坩埚内，用铂丝搅拌均匀，把铂坩埚放入50mL瓷坩埚中。当高温炉升温至900～950℃，保温20～30min后，把坩埚放入高温炉中，在900～950℃下熔融5min。取出坩埚，冷却后放入塑料烧杯中，加煮沸除盐水100mL，放入沸腾的水浴内，加热溶解熔融物。不断地搅拌，待熔融物全部溶解后取出铂坩埚，用除盐水仔细淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后，倾入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀后倾入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如浑浊须重新配制。3.1.2工作溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO2)。取贮备溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度。3.1.3工作溶液Ⅱ(1mL含0.01mgSiO2)。取贮备溶液10mL，注入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度。3.2 盐酸溶液(1+1)。3.3 20%酒石酸溶液。3.410%钼酸铵溶液。称取50g钼酸铵［(NH4)Mo7O24·4H2O］溶于400mL除盐水中，稀释至500mL。3.5 饱和氟化钠溶液。3.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂(简称1-2-4酸还原剂)。3.6.1称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［NH2·C10H5·OH·SO3H］0.75g和无水亚硫酸钠(Na2SO3)3.5g，溶于100mL除盐水中。3.6.2 称取45g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于约300mL除盐水中。&&&将3.6.1款和3.6.2款所述配制的两种溶液混合、并稀释至500mL。若溶液浑浊，则须过滤后使用。&&& 以上试剂均应贮存于塑料瓶中。4 测定方法4.1 绘制工作曲线&&&根据试样的含硅量，按表10-1的数据，吸取二氧化硅工作溶液，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入相应的一组聚乙烯杯中。&&&分别加入盐酸溶液(1+1)1mL，摇匀。加10%钼酸铵2mL，摇匀，放置5min。加饱和氟化钠溶液2mL，摇匀。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸还原剂3mL，摇匀，放置8min。表10-1二氧化硅标准溶液的配制测定范围mg工作液含量mg/mL工作液体积mL波&&& 长nm比色皿长度mm0～0.050.01012345750300～0.250.0501234566010&&&
在分光光度计上，按表10-1所列的波长和比色皿长度，以除盐水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度值绘制工作曲线。4.2 试样的测定&&&根据试样含硅量吸取待测试液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。然后按绘制工作曲线的操作步骤完成测定。根据试样吸光度值从工作曲线上查出相应二氧化硅质量数值(m1)。5 计算及允许差5.1 试样中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式计算：????式中&&
m——试样的质量，mg；&&&?m1——从工作曲线上查出的二氧化硅的质量，mg；&&& ?V——取待测试液的体积，mL。5.2 二氧化硅测定结果的允许差见表10-2。表10-2二氧化硅测定结果的允许差(%)二氧化硅含量范围同一试验室不同试验室≤20.20.4＞2～50.30.6＞5～100.50.8＞10～200.61.020以上0.81.4&&& 注：①由于测定中加氟化钠，又在强酸性介质中反应，有可能生成氢氟酸，会腐蚀玻璃。为避免此现象发生，应在塑料容器内显色。&&&&&&&②室温低于20℃时，应采用水浴加热，把溶液温度提高到25～30℃进行测定。&&&&&&&③1-2-4-酸还原剂容易失效，有条件应贮存于冰箱中。如在室温下贮存，夏季使用期不得超过10d；冬季室温较低，使用期可延长至2～3周。&上一篇：下一篇：
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