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四氧化三铁制备的问题
我用的共沉淀法制备四氧化三铁，氨水作沉淀剂，反应之前和反应时一直通氮气，可是为什么制备出的粉末不黑，是铁锈的颜色。干燥后的块状都是黑色的，可是一研磨成粉就变黄了，是不是研磨的过程被氧化了，或者是洗涤的时候，我用的蒸馏水洗，然后用无水乙醇洗。
想请教一下，怎么才能制备出黑色的，稳定的四氧化三铁粉末？
谢谢啊 我去试试看~！
不知道您这个是共沉淀法吗？这个是什么原理啊？不用三价铁离子吗？
体系中可能作为还原剂的只有乙醇，你加三价铁只能得到氧化铁
加二价铁才会得到四氧化三铁
那请问你做的二价铁和三价铁的比例是多少呢？谢谢啊~
可是有时候我在洗涤的过程中就变黄了，是不是洗涤的时候还有什么要注意的？
比例是：二价铁比三价铁等于一比二。看文献说，比例为0.4-0.6可以得到磁性较强的颗粒。
洗涤的时候就变黄我还重来没有遇到，我们共沉淀制备出来之后要先降温，也就是先放冰箱冰一小时（不能结冰了），应该可以防止大部分氧化问题了
是放在冷冻室还是冷藏室呢
比例是1:2的话不用氮气保护吗？那样二价铁很容易氧化的啊
放冷藏吧，就是4℃那边。你也可以自己尝试，反正最好不要冻成冰了就是
请问下两者的比例要怎么调？
我都是1:2的& & 产物都不怎么黑
你也是用的共沉淀法吗
是的，还是得不到想要的四氧化三铁，还是会被氧化，楼主解决了没啊？赐教啊，头疼
从制备到干燥都要确保没有空气，水也要尽量纯的~或者你换一种方法试试
楼主后来制备成功没，还是后来换用了什么方法？如果此法成功了，能否具体指导一下
你是想要做什么形貌的，球形还是什么，粒径是要多大的
只要是纳米材料就好，几十纳米吧，关键是要纯，能得到球行更好
这个我也没有做出来~:sweat:
能提供一篇相关的文献么
请问，你做出来的四氧化三铁粒径大概是多少？
碱液浓度一般多大，PH控制到几反应条件最好呢？
相关文献很多，清华李院士的AFM和angew，分别是做几十纳米和几百纳米的FE3O4的经典文献。去看看吧
前者是微乳中得到的，后者是均相中得到的。原理完全不同，后者更容易重复，好处理。前者处理有技巧。
Adv. Funct. Mater. 05–1813
褐色就是有点氧化了
应该是纯黑
这个该怎么找？直接给我发来具体一点的可以吗
180摄氏度时直接都溢出了啊。是温度太高了吗 而且瓶子里的直接用磁铁也不吸引。
反应釜封闭体系反应，升温时里面高压
Adv. Funct. Mater. 05–1813
我想问一下，在不通氮气的情况下，亚铁与三价铁应该用什么样的比例比较好呢？之前我一直用的是1：2的比例，效果一般
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四氧化三铁纳米粉的制备方法及应用
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共沉淀法制备四氧化三铁在洗至中性的过程中被氧化出现红色怎么办呢？怎么防止呢？
共沉淀法制备四氧化三铁在洗至中性的过程中被氧化出现红色怎么办呢？怎么防止呢？请问大家是怎么洗的呢？我是加水混匀，然后用磁铁吸。大概洗到ph为9（洗了5,6遍）的时候，上面的液体中就出现红色物质了，而且越洗越多。希望大家给出意见，谢谢大家！！
我用共沉淀法合成的，Fecl2.4H20 Fecl3.6H20（2:3） 还有氨水，温度是60度.所以才要洗至中性，请问你是怎么制备和洗的呢？有没有出现红色物质？
我在制备时水都是超声半小时的。有没有可能是二价铁过量，在洗的时候被氧化了？或者是PH越接近中性，导致它的体系不太稳定呢？
黑色的才是你要
红色的是氧化铁了
室温做的不稳定，所以容易被氧化
这个有文献参考没？
请问一下有这种方法的文献吗，能否给我发一份呢，谢谢~
国内做无机纳米材料，发了ence和nature的大牛，他的工作里有非常多种无机材料的单分散纳米粒子和纳米线等结构的报道
他的文献都不读？！
居然还在用共沉淀方法制备四氧化三铁，难道是因为只看中文文献，不查英文文献？
文献我是不会说的，自己去找吧，不难找。
做科研要学会自己动手
我反应时是密封的，没用氮气。制备时间一个小时，氨水也是新的。
谢谢你的方法~~
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O was dissolved in 20 mL of water to give a
0.002 mol Fe2+ precursor. Then, 10 mL of oleic acid, 1 g of NaOH and
10 mL of ethanol were mixed by stirring at room temperature to get an
even solution. After that, the Fe2+ precursor was added to the mixed
solution. A virescent precipitate appeared immediately. After stirring
for a few minutes, the precipitate turned brown. Then, the mixed reactants
were transferred into a 50 mL autoclave, sealed, and heated at
180 °C for 10 h. The system was then allowed to cool to room temperature.
The products deposited at the bottom of the vessel.
Adv. Funct. Mater. 05–1813
共沉淀法合成FE3O4就别琢磨了
形貌和结晶性都很差
共沉淀法不是简单嘛，一两个小时就完成了。
我有加PEG，包裹还原剂还是什么?
额。。。。谢谢你的提醒。。。
反相微乳液溶剂热法？产量怎样？可重复性怎样？
我最近做实验，一次就用几百克四氧化三铁，不知这种方法，工业前景怎样？
一次不到一克，哈哈
重复性没问题
纳米大牛清华李亚栋院士的大作
又遇到前辈、嘿嘿、谢谢您在之前的很重要的指导、现在实验已经进展的不错、谢谢:P、天天好心情~鸽子~
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四氧化三铁纳米颗粒及其复合物的制备和研究
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你可能喜欢磁性四氧化三铁纳米微球的制备及在药物输送中的应用研究--《河南大学》2015年硕士论文
磁性四氧化三铁纳米微球的制备及在药物输送中的应用研究
【摘要】：超顺磁性氧化铁纳米粒(SPION)因具有良好的生物相容性、生物可降解性、在外磁场作用下能实现靶向治疗等优点,近年来备受研究者关注。作为肿瘤治疗的三大手段之一,化学治疗广泛用于各类肿瘤的治疗,如肺癌、肝癌、胃癌、子宫癌等。但化疗药物大多数都是细胞毒性药物,对肿瘤细胞和正常细胞都有强大的细胞毒性作用,往往导致正常细胞和组织也受到伤害。因此,开发出特异性针对肿瘤细胞起抑制作用的靶向药物传递系统是解决化疗药物全身毒性的一条主要途径。超顺磁性氧化铁纳米粒是目前靶向药物传递系统中常用的材料之一,其高通透性和滞留效应(Enhanced Permeability and Retention,EPR)以及超顺磁性有助于其在肿瘤靶部位大量聚集,实现靶向给药,从而减少化疗药物的全身毒性。超顺磁性氧化铁纳米粒合成工艺很多,如水相共沉淀法、微乳液法、水热/溶剂热法、热分解法、溶胶-凝胶法、超声法、多元醇法和电化学法等。如何找到一条能有效控制纳米粒的形貌、粒径大小与分布,同时使其具有超顺磁性并且能应用于靶向药物传递体系的合成方法,是当前研究的热点。在前期对大量相关文献的调研和预实验的基础上,本课题的研究思路确定为在借鉴前人研究成果的基础上,首先以超声辅助水相共沉淀法制备表面修饰柠檬酸的磁性四氧化三铁纳米粒,在控制其形貌、粒径尺寸与分布及磁性能的基础上,构建以四氧化三铁纳米粒为磁核的靶向药物传递系统,并开展载药与体外释放研究。水相共沉淀法是合成四氧化三铁纳米粒的主要方法之一,相关报道很多,但普遍存在产物粒径大、分布宽、团聚严重的问题。本课题尝试(1)用超声辅助水相共沉淀方法通过调整反应参数来控制产品形貌、粒径大小与分布,同时兼顾其磁性能;(2)以柠檬酸修饰四氧化三铁纳米粒表面,使其呈单分散状态,减少团聚。另外,从文献调研中发现现有的磁靶向药物传递系统存在一些问题,如载药率低、药物释放存在明显突释现象等。β-环糊精作为一种常用的包合材料,是由7个D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接的环状低聚糖化合物,具有能容纳疏水性药物的空穴结构,其自身毒性很低,适用于提高疏水性药物的水溶性或者延缓药物释放,是一种比较理想的制剂辅料。目前有很多药物如5-氟尿嘧啶、紫杉醇都有包合物制剂已经上市。据此,本课题设计了一条以四氧化三铁@β-环糊精纳米微球包合模型药物多柔比星来提高载药量和实现药物缓释的研究路线。本文的主要工作如下:1.采用超声辅助水相共沉淀法合成了平均粒径84 nm的柠檬酸修饰的Fe3O4纳米粒(Fe3O4@CA),通过查阅文献及预实验,确定了反应条件,即Fe3+∶Fe2+摩尔比为2∶1,反应时间15 min,陈化时间30 min,陈化温度90℃。X射线粉末衍射证明其组成为纯Fe3O4,晶型为反尖晶石;傅里叶变换红外光谱显示其含有柠檬酸;透射电镜下Fe3O4@CA纳米粒外观呈球形,略有团聚;热重分析表明柠檬酸在Fe3O4@CA中的含量为12.1%;磁性能检测显示其具有顺磁性,饱和磁化强度Ms为17.5emu/g,适合用于构建磁靶向药物传递体系。2.利用上一步合成的表面修饰柠檬酸的磁性四氧化三铁纳米粒与β-环糊精偶联,获得了Fe3O4@β-环糊精纳米微球。红外光谱证明β-环糊精与Fe3O4@CA纳米粒偶联成功。透射电镜下,Fe3O4@β-环糊精呈球形或类球型,有部分团聚。粒径分析表明,Fe3O4@β-环糊精纳米微球平均粒径104nm,比Fe3O4@CA平均粒径增大了20nm。以Fe3O4@β-环糊精微球为药物载体,多柔比星为模型药物,借助β-环糊精的分子空穴成功制备了Fe3O4@β-环糊精-多柔比星磁靶向药物传递体系,研究了该药物传递体系在体外的释药过程。建立了多柔比星的浓度-紫外吸收标准曲线,并就Fe3O4@β-环糊精微球对多柔比星的载药量和药物包封率进行了研究。Fe3O4@β-环糊精对多柔比星的载药量可达12%,在超声作用下仅30min就能达到最大载药量,药物包封率30%。Fe3O4@β-环糊精-多柔比星药物传递系统在p H 7.4的磷酸盐缓冲液中释放缓慢,释放时间长达12h,具有缓释效果。
【关键词】：
【学位授予单位】：河南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TQ138.11;TB383.1;TQ460.1【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-12第1章 绪论12-24 1.1 磁性纳米材料简介12-14 1.2 合成纳米粒面临的挑战14 1.3 超顺磁性氧化铁纳米粒（SPION）的合成方法及进展14-21
1.3.1 共沉淀法（Coprecipitation）14-15
1.3.2 微乳液法（Microemulsion）15-16
1.3.3 水热/溶剂热法（Hydrothermal/Solvothermal method）16-17
1.3.4 高温分解法（Thermal decomposition）17-18
1.3.5 超声化学法（Sonochemical synthesis）18-19
1.3.6 电化学法（Electrochemical synthesis）19-20
1.3.7 溶胶-凝胶法（Sol-Gel method）20-21 1.4 SPION的结构设计、表面修饰与功能化21-24
1.4.1 SPION的结构设计21
1.4.2 SPION的表面修饰与功能化21-24第2章 表面修饰柠檬酸的四氧化三铁纳米粒Fe_3O_4@CA的制备及表征24-34 2.1 前言24 2.2 实验部分24-26
2.2.1 主要原料和试剂24-25
2.2.2 实验设备与仪器25
2.2.3 样品制备25-26 2.3 实验结果表征26-27
2.3.1 X射线衍射（XRD）26
2.3.2 傅立叶变换红外光谱（FTIR）26
2.3.3 热失重测试（TG）26
2.3.4 透射电镜（TEM）26-27
2.3.5 粒径及Zeta电位（DLS）27
2.3.6 磁性能检测（SQUID）27 2.4 结果分析与讨论27-32
2.4.1 X射线衍射（XRD）27-28
2.4.2 红外光谱（FTIR）28-29
2.4.3 热失重测试（TG）29-30
2.4.4 透射电镜（TEM）30
2.4.5 粒径及Zeta电位（DLS）30-31
2.4.6 磁性能检测（SQUID）31-32 2.5 本章小结32-34第3章 装载多柔比星的四氧化三铁纳米微球（Fe_3O_4@β-CD-DOX）的制备与表征及体外释放研究34-44 3.1 前言34 3.2 实验试剂及仪器34-35
3.2.1 实验试剂34
3.2.2 实验仪器34-35 3.3 实验部分35-36
3.3.1 Fe_3O_4@β-CD纳米微球的制备35-36 3.4 样品表征36
3.4.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）36
3.4.2 热失重测试（TG）36
3.4.3 透射电镜（TEM）36
3.4.4 粒径分析（DLS）36
3.4.5 磁性能检测（SQUID）36 3.5 Fe_3O_4@β-CD纳米微球载药及体外释放研究36-37
3.5.1 多柔比星标准曲线的绘制36-37
3.5.2 Fe_3O_4@β-CD-DOX的制备以及最佳超声时间、载药量和包封率的研究37
3.5.3 Fe_3O_4@β-CD-DOX体外释放研究37 3.6 结果分析与讨论37-44
3.6.1 红外光谱（FTIR）37-39
3.6.2 热失重测试（TG）39-40
3.6.3 透射电镜（TEM）40
3.6.4 粒径分析（DLS）40-41
3.6.5 磁性能检测（SQUID）41
3.6.6 多柔比星的标准曲线41-42
3.6.7 最佳超声时间、载药量及包封率的研究42-43
3.6.8 Fe_3O_4@β-CD-DOX载药系统体外释放研究43-44结论44-46参考文献46-54致谢54-56攻读学位期间发表的学术论文目录56-57
欢迎：、、)
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