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光催化剂制备、还原CO2等相关催化交流室
我现在就把自己最近一个多月看文献所得分享于大家，虽然在这写光催化材料感觉有点勉强，但个人认为，负载型光催化剂也是复合材料的一种吧。希望我的所得能对虫子们有些许的帮助。
&&光催化是近些年兴起的一较热的研究方向，广泛应用于污水处理、空气净化、灭菌消毒、有机污染治理等环境方面。但目前所研究的光催化剂其利用光能的效率很低，一般只能利用到太阳光的紫外光部分。所以，目前研究者们都在努力拓展光催化剂的光吸收范围。
&&目前研究较多的光催化剂都属于半导体，如TiO2、ZnS、ZnO、CdS、SiC等，研究较多的当属TiO2。这是因为TiO2具有良好的禁带宽度（TiO2的两种晶相：锐钛矿和金红石，他们的禁带宽度分别为3.2ev和3.0ev）、光稳定性、无毒、催化活性高等优点。
&&下面我就简单介绍一下光催化原理。
半导体众所周知，其存在导带和价带之分，价带处于低电势而导带处于高电势。导带和价带之间存在空隙即是我们常说的带隙，不同物种之间的带隙是不一样的。只要外界激发能量大于半导体的能带宽度，该能量被价带电子吸收后，价带上的电子就会被激发跃迁到导带，从而产生我们常说的电子-空穴对。这里产生的空穴就是光催化反应中的氧化中心，电子就是该反应中的还原中心。只要空穴电位大于参加反应的氧化反应的氧化电位，电子的还原电位低于要参加光催化反应的还原电位，该光催化过程就会发生。这里以光催化还原CO2为CH4为例，catalyst + hv →e- + h+
氧化反应：H2O + 2h+ → 1/2O2 + 2H+
还原反应：CO2 （aq）+ 8e-&&+ 8H+→ CH4 + 2H2O
这里，选用的半导体光催化剂只要产生的空穴（h+）的氧化电位大于O2/H2O的氧化电位，电子（e-）的还原电位低于CO2/CH4的还原电位，该催化过程就会发生。
&&但单纯的光催化剂面临着电子-空穴对的复合率高等问题，所以其利用光能的效率很低。目前研究者们都在研究复合型的光催化剂—钛基光催化剂。
&&下个帖子再写负载型的钛基光催化剂的主要类型和合成方法吧。。。
&&下面上传一个79年的nature---关于光催化还原CO2的，希望对大家有用些
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光催化还原CO2的研究进展
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光催化还原CO2的研究进展
官方公共微信一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂及其制备方法
一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂及其制备方法
【专利摘要】一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂，化学式表示为NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S，其由斜方晶NaNbO3及附在表面的Zn0.42Cd0.58S颗粒构成，该催化剂的XRD衍射峰与NaNbO3、ZnS及CdS的衍射峰基本吻合，无其他杂质峰产生；其制备步骤：1）采用水热法制备NaNbO3光催化剂；2）采用水热法制备NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S复合型光催化剂。本发明的优点是：制备方法简单、易于操作，制得的复合光催化剂以甲醇为溶剂在紫外光照射下光催化将CO2还原为甲酸甲酯，具有很高的光催化活性，可有效的将CO2还原，以甲醇为溶剂催化效率可达6204μmol/h/g?cat。
【专利说明】一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合光催化剂的制备技术，尤其是一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂及其制备技术。
【背景技术】
[0002]光催化还原CO2，利用洁净、永恒、无价的太阳能，其反应过程简便易控，因此成为人们致力研究的一个重要方向。光催化还原CO2是光催化剂在光的照射下，利用光电效应把光能转化为电能，将CO2转化为HC00H、HCH0、CH30H、CH4等物质，既能消除CO2对环境的影响，同时将CO2转换成化工原料，这样既有利于人类环境保护又缓解了能源危机。同时，寻找高催化活性和高选择性的光催化剂已成为近年来人们致力解决的问题。
[0003]目前研究中还存在的问题在于各种光催化剂的催化效率较低，距离推广实际应用还有一点差距；其次传统的光催化材料只能利用短波长的紫外光，太阳光利用率和量子效率低。樊君等，参见:石油化工.): 789-794，研究了 Fe3+掺杂纳米TiO2催化剂光催化还原C02/H20体系生成甲醇，Na2SO3作为空穴捕获剂，NaOH作为反应环境，甲醇产率达308.76μπι0?Λ/^.(^?，其催化活性仍较低。所以，开发新型具有高活性和宽光谱响应(包括紫外及可见光)的新型纳米光催化材料为主要的研究方向。
[0004]本发明以NaNbO3和硫化物固溶体Zna 42Cd0.58S作为光催化剂，研制出具有耦合光催化活性的异质结型光催化剂NaNbO3-Zna42Cda58S,提高了光催化活性，获得了高的甲酸甲酯收率。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对 上述存在问题，提供一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂及其制备方法，制备方法简单、操作简便，所制得的复合光催化剂以甲醇为溶剂在紫外光照射下光催化将CO2还原为甲酸甲酯，具有很高的光催化活性，可有效的将CO2还原。
[0006]本发明的技术方案:
一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂，化学式表不为NaNbO3-Zna42Cda58S,其由斜方晶NaNbO3以及附在表面的Zna42Cda58S颗粒构成，该催化剂的XRD衍射峰与NaNb03、ZnS及CdS的衍射峰基本吻合，无其他杂质峰产生。
[0007]—种所述还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂的制备方法，以NaNbO3和硫化物固溶体Zna42Cda58S作为光催化剂，采用水热法制备NaNbO3-Zna42Cda58S复合型光催化剂，步骤如下:
I)采用水热法制备NaNbO3光催化剂
将氢氧化钠溶入去离子水中搅拌0.5小时，得到氢氧化钠溶液，将五氧化二铌加入上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌2小时使其混合均匀后，得到溶液将上述溶液a移入水热釜中，然后置于恒温干燥 箱中，在180°C下恒温晶化24h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液b的上清液倒入废液瓶中，将下部的悬浊液倒入离心管中，用去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3光催化剂粗品；将上述NaNbO3光催化剂粗品置于恒温干燥箱中，在SO0C下恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末，即可制得NaNbO3光催化剂；
2)采用水热法制备NaNbO3-Zna42Cda58S复合型光催化剂
将上述制备的NaNbO3溶入去离子水中搅拌0.5小时，得到NaNbO3溶液；将0.34g醋酸镉、0.38g硝酸锌和0.58g硫脲加入上述NaNbO3溶液中磁力搅拌2小时使其混合均匀后，得到溶液将上述溶液c移入水热釜中，然后置于恒温干燥箱中，在140°C下恒温晶化12h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液d的上清液倒入废液瓶中，将下部悬浊液倒入离心管中，用无水乙醇和去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3-Zna42Cda58S粗品；将上述NaNbO3-Zna 42Cd0.58S粗品置于恒温干燥箱中，在80°C恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末，即可制得NaNbO3-Zna42Cda58S复合光催化剂。
[0008]所述氢氧化钠与去离子水的用量比为1.88g:60五氧化二铌与氢氧化钠的质量比为0.4:1.88。
[0009]所述NaNbO3与去离子水的用量比为0.41g:50NaNb03、醋酸镉、硝酸锌和硫脲的质量比为 0.41: 0.34:0.38:0.58。
[0010]本发明的优点是:制备方法简单、操作简便，所制得的复合光催化剂以甲醇为溶剂在紫外光照射下光催化将CO2还原为甲酸甲酯，具有很高的光催化活性，可有效的将CO2还原，以甲醇为溶剂催化效率可达6204 μ mol/h/g?cato
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1 (a) (b)为 NaNbO3-Zna42Cda58S 的 SEM 图。
[0012]图2 为 NaNbO3-Zntl.42CdQ 58S 的 XRD 图。
[0013]图3 为 NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S，NaNbO3 和 Zna42Cd0.58S 的 UV-vis DRS 光谱图。
[0014]图4为NaNbO3-Zntl.42Cd0.58S的光催化活性比较。
【具体实施方式】
[0015]实施例:
一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂的制备方法，步骤如下
1)采用水热法制备NaNbO3光催化剂
将1.88g氢氧化钠溶入60ml去离子水中搅拌0.5小时，得到氢氧化钠溶液，将0.4g五氧化二铌加入上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌2小时使其混合均匀后，得到溶液将上述溶液a移入75ml的水热釜中，然后置于恒温干燥箱中，在180°C下恒温晶化24h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液b的上清液倒入废液瓶中，将下部悬浊液倒入4ml离心管中，用去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3光催化剂粗品；将上述NaNbO3光催化剂粗品置于恒温干燥箱中，在80°C下恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末粒，即可制得NaNbO3光催化剂；
2)采用水热法制备NaNbO3-Zna42Cda58S复合型光催化剂
将0.41g上述制备的NaNbO3溶入50ml去离子水中搅拌0.5小时使其混合均匀后，得到NaNbO3溶液；将0.34g醋酸镉、0.38g硝酸锌和0.58g硫脲加入上述NaNbO3溶液中磁力搅拌2小时，得到溶液将上述溶液c移入75ml的水热釜中，然后置于恒温干燥箱中， 在140°C下恒温晶化12h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液d的上清液倒入废液瓶中，将下部悬浊液倒入4ml离心管中，用无水乙醇和去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3-Zna42Cda58S粗品；将上述NaNbO3-Zna42Cda58S粗品置于恒温干燥箱中，在80°C恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末，即可制得NaNbO3-Zna42Cda58S复合光催化剂。
[0016]图l(a)(b)为NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S的SEM图，图中显示:复合物中可看到斜方晶的NaNbO3,大小为2 μ m,并且斜方晶的八个棱角处和六个面都附满了 200nm大小的Zna42Cda58S小颗粒，并且两种晶粒紧密地结合在一起。
[0017]图2为NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S的XRD图，图中表明:样品具有强烈的衍射峰，在2 Θ =22.7° ,32.5° ,46.8° ,52.3° ,58.0 ° ,68.0 ° ,72.9° 和 77.7。处的衍射峰对应NaNbO3 JCPDS-33-1270 的(101 )、( 141 )、(080)、(311 )、( 143)、(371 )、(044)和(1121)晶面，并且与ZnS JCPDS-05-0566和CdS JCPDS-25-0863的大部分峰相吻合，因固溶体效应的产生使CdS的(100)和(101)晶面出现小角度偏移。
[0018]图3 为 NaNbO3-Zn0.42Cd0.58S，NaNbO3 和 Zn0.42Cd0.58S 的 UV-vis DRS 光谱图，图中表明:NaNb03-ZnQ.42CdQ.58S复合物的带隙边比NaNbOjP Zna42Cda58S都明显出现红移现象，并且在紫外波长350nm和红外波长500nm处的吸收峰强度也比NaNbO3和Zna42Cda58S增强。
[0019]制得的NaNbO3-Zna42Cda58S复合光催化剂的活性检测:
复合光催化剂的活性通过紫外光照射下光催化将CO2还原为甲酸甲酯的反应速率来评价。利用石英反应器作为光催化还原CO2的反应器，反应器两侧有通气孔，便于通入反应气CO2，反应器身上部是夹有石英片的不锈钢法兰，石英片使光照过程中不损失紫外光强度，不锈钢法兰使光催化反应处于封闭环境中。反应器上方高压汞灯作为光源，光源的主波长是365nm，光照强度是5100 yW/cm2。在评价反应过程中，首先取一定量的复合光催化剂和色谱甲醇于反应器中，同时用磁力搅拌器搅拌悬浮液。然后通入CO2后，封闭通气口。打开紫外光，进行反应。反应产物经离心分离后用气质联用仪GC-MS (Agilent 5975C)定性分析，用气相色谱仪GC (Agilent 7890)氢火焰检测器定量分析，计算后得出产物甲酸甲酯产率达 6204 μ mol/h/g*cat0
[0020]图4为NaNbO3-Zna42Cda58S的光催化活性比较，图中表明:复合后的样品表现出高于单独样品的光催化还原CO2的活性。由图3也可以看出复合物光催化剂光吸收峰强度比单纯的样品强，并且吸收边比单纯的样品红移。光吸收边红移使光催化剂吸收更广泛的波长范围，吸收峰强度增强使光催化剂更有效地利用光能，这就促进了光催化活性。
【权利要求】
1.一种还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂，其特征在于:化学式表不为NaNbO3-Zna42Cda58S,其由斜方晶NaNbO3以及附在表面的Zna42Cda58S颗粒构成，该催化剂的XRD衍射峰与NaNb03、ZnS及CdS的衍射峰基本吻合，无其他杂质峰产生。
2.一种如权利要求1所述还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂的制备方法，其特征在于:以NaNbO3和硫化物固溶体Zna 42Cd0.58S作为光催化剂，采用水热法制备NaNbO3-Zna42Cda58S复合型光催化剂,步骤如下:
1)采用水热法制备NaNbO3光催化剂
将氢氧化钠溶入去离子水中搅拌0.5小时，得到氢氧化钠溶液，将五氧化二铌加入上述氢氧化钠溶液中，磁力搅拌2小时使其混合均匀后，得到溶液将上述溶液a移入水热釜中，然后置于恒温干燥箱中，在180°C下恒温晶化24h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液b的上清液倒入废液瓶中，将下部的悬浊液倒入离心管中，用去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3光催化剂粗品；将上述NaNbO3光催化剂粗品置于恒温干燥箱中，在SO0C下恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末，即可制得NaNbO3光催化剂；
2)采用水热法制备NaNbO3-Zna42Cda58S复合型光催化剂
将上述制备的NaNbO3溶入去离子水中搅拌0.5小时，得到NaNbO3溶液；将0.34g醋酸镉、0.38g硝酸锌和0.58g硫脲加入上述NaNbO3溶液中磁力搅拌2小时使其混合均匀后，得到溶液将上述溶液c移入水热釜中，然后置于恒温干燥箱中，在140°C下恒温晶化12h，得到溶液待水热釜温度降至室温，将溶液d的上清液倒入废液瓶中，将下部悬浊液倒入离心管中，用无水乙醇和去离子水反复离心洗涤6-7次，得到NaNbO3-Zna42Cda58S粗品；将上述NaNbO3-Zna 42Cd0.58S粗品置于恒温干燥箱中，在80°C恒温干燥6h，然后将所得固体研磨成粉末，即可制得NaNbO3-Zna42Cda58S复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述氢氧化钠与去离子水的用量比为1.88g:60五氧化二铌与氢氧化钠的质量比为0.4:1.88 ο
4.根据权利要求2所述还原二氧化碳为有机酯的复合光催化剂的制备方法，其特征在于:所述NaNbO3与去离子水的用量比为0.41g:50NaNb03、醋酸镉、硝酸锌和硫脲的质量比为 0.41: 0.34:0.38:0.58。
【文档编号】C07C67/00GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】尹晓红, 蒋万林, 王斌, 马帅华, 毕亚东, 刘勇, 李霞
申请人:天津理工大学您所在位置： &
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可见光催化剂g-C3N4在光催化还原CO2应用.pdf 1页
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可见光催化剂g-C3N4在光催化还原CO2中的应用
毛 劲 李侃 柴波 曾 鹏 张小虎彭 天 右
武汉大学化学与分子科学学院 武汉 430072
近年来，g-C3N4作为一种新型高分子聚合物半导体受到了广泛的关注。g-C3N4具有良好
的力学、电学和光学性能，不仅能用于多种催化反应，而且在光催化降解化学污染物和分解
水制氢和制氧方面也有良好的发展潜力[1]。目前，Dong等人合成了介孔g-C3N4催化剂并对其
在水蒸气存在下光催化还原CO2性质进行了研究[2]。本文采用简单的热处理方法[3]，以廉价
的尿素和三聚氰胺为原料高效地合成了g-C3N4催化剂，并对两者在水溶液体系中光催化还原
CO2行为进行了研究。
关键词：g-C3N4;可见光光催化；光催化还原CO2
Graphiticcarbonnitrideasvisible-lightcatalystfor
photocatalyticreductionofCO2
JinMaoKanLiBoChaiPengZengXiaohuZhangTianyouPeng
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&&求助光催化还原CO2的反应装置
求助光催化还原CO2的反应装置
一直想做点光催化还原CO2方面的实验，但经费有限，暂时不考虑买在线的实验装置。
看有关文献也有采用离线反应器的，可文献中的描述不是很清楚。哪位做过这个反应？
能否将反应装置的照片发一下？这个先谢了。
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