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铁含量的测定
一、实验原理
铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+???????????该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。
二、试剂和器材
10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。
铁标准储备液；铁标准使用液；
比色管（50ml），电子天平，分光光度计。
三、实验步骤
1、样品处理
精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制
吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。然后用水稀释至刻度。10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。
4、结果计算
x= m0/(m× V 1/ V2) ×100
x—样品中铁的含量，ug/100g；
m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；
V 1—测定用样液的体积，ml；
V2—样液定容的总体积，ml；
m—样品质量，g
四、注意事项
1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果
2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。
五、思考题
1.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？
2.作标准曲线和进行样品实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
游离氨基酸的测定
一、实验原理
氨基酸是食品中的主要成分之一，这是因为它不仅对食品的营养有重要的影响，而且对其风味也有重要的作用。因此在评价食品质量、加工及储藏工艺等方面常要测定氨基酸容量。
本法是根据氨基酸在PH=8.04的缓冲溶液中与茚三酮同时加热，α—氨基氮与茚三酮形成紫色的络合物，其反应机理如下：
二、试剂和器材
1/15mol/L的磷酸氢二钠溶液；1/15mol/L磷酸二氢钾溶液；1/15mol/L磷酸缓冲液（pH=8.04）；茚三酮试剂；
锥形瓶，25ml比色管，移液管。
分光光度计，电子天平。
三、实验步骤
1、样品处理
准确称取蔬菜磨碎样1.000g左右，放在200mL锥形瓶中，加入煮沸蒸馏水80mL，于沸水浴中浸提30min，然后过滤、洗涤，滤液入100mL容量瓶中快速冷却至室温，最后用水定容至100mL，摇匀即为供试液。
取供试液1mL置于25mL比色管中，加pH=8.04的磷酸缓冲液0.5mL，加茚三酮试剂0.5mL，摇匀，在沸水浴中加热15min,。待冷却后加蒸馏水定容至刻度。以蒸馏水代替供试液作为空白对照。
于570nm波长处以1.0cm比色杯测定吸光度。
3、标准曲线的绘制
准确称取赖氨酸100mg,溶于100mL水中，然后用水稀释成如下浓度：25ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、300ug/mL、400ug/mL。分别取1.0mL置于25mL比色管中，然后同上处理，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，以每毫升中所含赖氨酸的质量为横坐标绘制标准曲线。
4、样品中氨基酸含量的计算
x—样品所含氨基酸的量，mg/100g
c—在标准曲线上所查得的每毫升被测试样中氨基酸的量，mg
F—稀释倍数
M—样品质量，g
四、注意事项
水浴中加热时，必须将容器极大部分浸入水浴，严格控制时间15min和温度100℃，比色要在2h内完成。
油脂酸价的测定
一、实验原理：
油脂由于光和热或微生物的作用而被水解，产生游离脂肪酸从而降低了油脂品质，严重时候甚至发生酸败而不能食用。酸败程度的大小用酸价来表示。酸价的定义是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量（m
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方法复习题辩析.doc 26页
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1. 分子量、分子量分布、支化度和结晶度测定的方法有哪些？
分子量：溶液光散射法
凝胶渗透色谱法
沸点升高法
端基滴定法
分子量分布：凝胶渗透色谱法
分级沉淀法
超速离心法
支化度：化学反应法
红外光谱法
凝胶渗透色谱法
结晶度：X射线衍射法
电子衍射法
核磁共振吸收
2. 高分子结构测定方法包含哪些？
链结构的测定：裂解色谱－质谱，紫外吸收，红外光谱，拉曼光谱，核磁共振，荧光光谱，电子能谱，X－射线衍射法（大角），电子衍射法等
②聚集态结构测定：x射线小角散射，电子衍射，电子显微镜（TEM,SEM ,光学显微镜，原子力显微镜等
③测定结晶度的方法：X-射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收，红外吸收，密度法，热分析等 测定聚合物取向程度：双折射，X－射线衍射，圆二色性，红外二色性等
分子量：溶液光散射法，凝胶渗透色谱法，粘度法，扩散法，渗透压法，沸点升高法，端基滴定法等
分子量分布：凝胶渗透色谱，分级沉淀法，超速离心法等
支化度测定：化学反应法，红外光谱法，凝胶渗透色谱法，粘度法等
交联度测定：溶胀法和力学测量法（模量）
3. 哪种方法能够同时测定聚合物的分子量和分子量分布？ 凝胶渗透色谱法 4. 测定聚合物分子转变和松弛的方法有哪些？
5. 高分子分离的三种基本方法。 溶解沉淀分离法 索氏提取法
真空蒸馏 第2章
1. 名词解释 酸值，皂化值，羰值，羟值， 碘值， 环氧值。
酸值：中和1g试样所消耗KOH的mg数，它表征了式样中的游离酸的含量。
皂化值：1g试样中的酯基或酸基反应所需要的KOH的mg数。
羟值：1g试样所含羟基相当于KOH的mg数。
碘值：与100g试样反应所消耗的碘的克数。
环氧值：100g环氧树脂中所含有的环氧基团的摩尔数。
2. 如何测定聚乙烯醇溶液的含量和残留醋酸乙烯酯含量？（如何测定PVA的醇解度？）
①取2ml中性或弱酸性的PVA溶液，在20℃加入80ml0.003 mol/L的碘和0.32mol/L的硼酸水溶液，混合后测量在670nm的光密度，同时配已知浓度的溶液作为参比，此法误差小于60ug/ml的±3.4%.
②残留醋酸乙烯酯含量：
准确秤取1.5g试样于250ml锥形瓶中，用70-80ml水回流溶解，所得溶液以酚酞为指示剂，0.1mol/L的氢氧化钠中和，然后加入20ml0.5mol/L的氢氧化钠，回流30min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L的盐酸滴定。同时做一个空白。
59.04* V0-V c/10m
V0－是空白消耗的盐酸体积
V－试样消耗的盐酸的体积
C－盐酸标准溶液的浓度
M－试样质量，g
3. 以氯化氢为加成试剂测定环氧值的三种方法的优缺点？
以氯化氢为加成试剂：
①盐酸吡啶法：经典方法，需回流，操作麻烦，且吡啶气味
②盐酸丙酮法：室温，终点敏锐，分子量高的树脂，无法溶解而无法测定。
③盐酸二氧六环法：室温，良溶剂，测定范围宽；但二氧六环商品质量不稳定，需纯化。
4. 在测定羟基的过程中酯化反应的催化剂可以采用什么物质？
甲基苯磺酸
5. 在双键的测定中威奇斯法不能测定的单体有哪些？
该法适用于伯醇和仲醇的羟基和酚羟基的测定。醛以及伯胺和仲胺会干扰测定，用苯酐代替醋酐可以避免干扰。而苯酐反应较缓和，它只与醇反应，可用于在有酚存在时的醇羟基的测
6. 元素检测一般采用何种方法？
7. 化学法如何测定EVA中的醋酸乙烯酯含量？
皂化法可以测定EVA共聚物组成：将该聚合物在催化剂对甲基苯磺酸存在下用KOH皂化，然后用醋酸标准溶液滴定过量的碱，从消耗的氢氧化钾的量可以推算出醋酸乙烯酯的含量。
8. 碘值测定的两种方法。测定碘值的过程中为什么盖上瓶塞后要置于暗处30min？
9. 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法？
10. 元素检测一般采用何种方法？
（钠熔法）定量采用（氧瓶燃烧法）
11. 碘值测定的两种方法。
考夫曼法 第3章
1. 名词解释 费米共振，耦合频率，合频，弯曲振动，伸缩振动
费米共振：某一种振动的基频和它自己或另一个连在一起的化学键的某一种振动的倍频或组频很接近时，可以发生偶合，这种偶合称为费米共振。
耦合频率：两个基团相邻且它们的振动基频相差不大时，振动的偶合引起吸收频率偏离基频，一个移向高频方向，一个移向低频方向，强度加强。
合频：组合频是在两个以上基频频率之和 组频 ν1+ ν2 或差 ν1- ν2）处出现的吸收峰。组合频峰均为弱峰。
弯曲震动：原子垂
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你可能喜欢工助剂，比如增塑剂、稳定剂、抗氧剂、填料、增强剂；添加成分对前面所述的简单定性分析一般影响不大，但；因而如果要单独确定添加剂的组成，或要对高分子化合；基本的分离方法主要有三种：最常用的是用溶剂和沉淀；假如只需要分析无机填料、颜料等添加成分而不必分析；溶解的方法是将高分子材料溶解（必要时可采用化学方；焙烧的方法是用马弗炉将试样灼烧到分解温度以上，令；这些方法通
工助剂，比如增塑剂、稳定剂、抗氧剂、填料、增强剂、润滑剂、颜料等等。因此高分子材料剖析具有复杂性。
添加成分对前面所述的简单定性分析一般影响不大，但会影响定性分析的确认以及后面要叙述的元素鉴别、官能闭分析以及红外、核磁等仪器分析。
因而如果要单独确定添加剂的组成，或要对高分子化合物做准确的分析，对高分子材料试样的分离和纯化是不可避免的工作。
基本的分离方法主要有三种：最常用的是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离；另一种是用溶剂对试样进行萃取；第三种是真空蒸馏。
假如只需要分析无机填料、颜料等添加成分而不必分析高分子比合物，则简单地通过溶解或焙烧除去高分子化合物即可。
溶解的方法是将高分子材料溶解（必要时可采用化学方法如水解、酸解等）以后再以离心、过滤、倾出等方法除去高分子溶液；
焙烧的方法是用马弗炉将试样灼烧到分解温度以上，令其中高分子物完全形成二氧化碳和水逸出，留下耐热的添加成分。
这些方法通常只对无机添加剂有效，有机成分往往也会随着溶解或烧掉，注意炭黑和碳纤维在灼烧中也会损失。
要剖析的高分子材料是乳液状态（如橡胶乳液、涂料、粘合剂等），则必须先予以破乳才能进行分离操作。
破乳可以通过加热、加入酸或无机盐等方法实现。有时也可以通过冷冻来使高分子凝聚。
分离后的高分子必须彻底除去溶剂，干燥到恒重才可进行分析。
干燥应在高分子的玻璃化温度或以上进行。
所以在选择萃取法或溶解-沉淀法所用溶剂时要尽可能选择沸点较低的，以便在低温真空下就可以脱除。
溶解-沉淀法和萃取法兼而施之可以使同时添加有无视填料和有机助剂的复杂的高分子材料得以分离和纯化。首先用萃取法抽提出高分子材料中的有机添加剂，第二步再用溶解-沉淀的方法回收高分子，同时分离出无机添加剂。
? 分离不完全的可能现象有两个。
? 一是分离出来的添加剂中带有低分子量的高分子物（称齐聚物），因为它们也溶于
溶剂。虽然它们量不大，但如果分离物接着要进行红外等仪器分析、则这种“污染”的影响会较大。纯化的方法是进一步用沉淀剂萃取。
? 另一种现象是沉淀出的高分子残留有少量添加剂（当原添加剂浓度较高时）。这时
可以用重复溶解-沉淀的步骤来纯化。有些添加剂会与聚合物形成某种络合物而结合牢固，只有经过多次溶解-沉淀过程后才会分离完全。
? 萃取法的目的是从固体高分子材料中抽提出添加成分，通常是增塑剂等有机化合
物。萃取机理实际上是一个扩散过程。高分子类似于一种半透膜，开始时高分子会有所溶胀，允许溶剂渗透进入内部，可溶性添加剂溶解在溶剂中，并形成了半透膜两边的浓度梯度。扩散会进行到建立浓度平衡为止。
? 萃取主要可用两种方法，一种是回流萃取，另一种是用索氏萃取器（又称为脂肪抽
取器）连续萃取。如果高分子材料中的可溶性添加物含量较少，用回流萃取的方法较便利快速
? 有时甚至不用加热回流，只需与溶剂混合后静置，或经常给予振摇即可。但如果添
加物含量大，回流萃取常不完全，因为溶解会达到饱和而终止。这时可利用索氏萃
取器，萃取液在圆底烧瓶中被加热沸腾，产生的蒸气被上部的冷凝管冷凝，冷凝的液滴落入杯中的固体样品内。
萃取的关键是选择溶剂
样品的制备是很重要的
萃取通常在高温下进行，所以最好在氮气保护下以防止高分子氧化。
高分子材料中的元素检测
高分子材料中除了含C、H两元素外，还可能含有O、N、Cl、F、S、Si、P、B等元素。如果有添加剂或杂质，则所涉及的元素会更多。
检测元素的系统方法主要有两种。
? 一种是钠熔法，用于元素的定性分析，即鉴定试样中含有哪些元素；
? 另一种是氧瓶燃烧法，不仅用于定性，也可用于定量分析，能确定出元素的百分含
这两种方法都是设法将高分子试样分解，使其中元素转变成无机离子，然后再分别予以测定。
一般来说高聚物的元素含量至少在百分位，而微量甚至痕量元素多半来白添加剂或杂质。
? 比如在一个聚烯烃试样中发现有0.2％的氯，这不可能是PVC或其他含氯高分子，
而很可能只是来自聚烯烃中含有的残余催化剂。
? 高聚物所含元素的可能性按顺序为：C、H、O、N、Cl、F、S、Si、P、Ti、B（偶
尔有Br）。
? 作为催化剂的残留物可能有微量的铝、钛和氯。
? 其他则很可能来自多种多样的添加剂。
定量元素分析的试样一定要经过分离和纯化。
钠熔法 （即Lassaigne法）是较简便的方法。但由于分解转化常不够完全，灵敏度不够，难用于定量分析，通常只能用于定性鉴别。
氧瓶燃烧法能用于定性或定量地分析卤素、硫、磷、硼等元素，该法操作简便，已在有机分析中广泛应用。它也适用于高分子材料的分析。
特征元素的定性分析
一般来说，直接将试样点火试验足以说明有没有碳，碳能燃烧，常会产生黑烟
和黑色残渣。
? 如果必要，用下述两种经典方法进一步证实。
方法一：取约50mg试样于小试管中，加入200mg重铬酸钾和10滴浓磷酸。在
150~250℃加热，然后将产生的二氧化碳气导入另一个装有氯化钡溶液的试管中，有白色沉淀说明有碳。
方法二：小心地将2~5g试样与等量的钠和干燥的硫酸铵混合，慢慢加热至混合物
发红；冷却后将其溶于0.3ml水，加入2mg硫酸亚铁，煮沸，然后冷却。将此清亮的溶液与2mg硫酸铁混合，用10%盐酸酸化，有蓝色出现表明有碳。黄色或棕绿色意味着没有碳（反应最好在点滴板上进行）。
焰色试验对氯很灵敏。在煤气灯上加热直径0.5~1mm的铜线的一端直至火焰无色。冷却后令线端沾上一点被测试样并在火焰的外部加热。开始时碳在燃烧，火焰明亮，最后火焰变为亮绿色表明有氯。这是由于氯化铜挥发产生的。由于氟和铜的反应温度很高，不会影响这一试验；溴和碘也会出现从绿到蓝绿色。
六、氟的测定
取约0.5g试样放入一小试管中，在煤气灯火焰中热解，冷却后加入几毫升浓硫酸，氟存在的证据是试管壁不挂液珠（最好用巳知含氟试样对照试验）。这是由于氟化氢腐蚀玻璃生了洁净的新表面。
将1g试样、3ml浓硝酸和几滴浓硫酸于小试管中煮沸，冷后用水稀释，加入几滴钼酸铵溶液，加热1min，有黄色沉淀表明有磷。
? 含氯或氟高分子材料
将试样和约50％硫酸在试管里一起加热，有醋酸气味表明是氯乙烯-醋酸乙烯共聚
物。如果无醋酸气味，可利用吡啶试验进一步区分含氯高分子材料。
? 含氟高分子材料没有简单的特殊反应，只有根据它们的高密度（2.1~2.2）和在室温
下完全不溶解于任何溶剂这两点加以区别。它们之间的进一步鉴别对利用聚三氟氯乙烯在氯试验中有反应而区别出聚三氟氯乙烯。
根据元素分析对高分子材料的鉴别
? 一、根据元素定性分析结果的鉴别
虽然根据元素定性分析结果只能将高分子材料粗略地分类，进一步鉴别还需依据其他方法，但它往往是其他分析方法很好的佐证。
? 比如红外光谱对官能团的分析有时会出现混淆，结合了元素定性分析结果才可以给
出明确的结沦。
（一）按杂原子的初步分类
下表提供了元素定性分析结果，该结果可作为查找高分子材料可能属什么种类的
? 不存在杂原子的是聚烯烃、聚苯乙烯和非硫化橡胶；
? 含氯的主要是聚氯乙烯和一些弹性体；
? 含氮的主要是聚酰胺、氨基塑料、聚丙烯腈和聚氨酯；
? 含硫的主要是橡胶和聚砜。
? 当一种高分子材料同时具有两种以上杂原子时，范围就缩得很小了，比如同时含N、
S、P的高分子材料只有酪朊树脂。
根据杂原子鉴定，可把高分子材料分成以下四组。
? 第一组含氯或氟，第二组含氮，第二组含硫，第四组为没有可鉴别杂原子的高分子
材料（但包括有氧）。第二组―含氮高分子材料
? 二苯胺试验；在30ml水中悬浮0.1g二苯胺，然后小心加入100ml浓硫酸，配制成
二苯胺试剂。在点滴板上加一滴新鲜二苯胺试剂于试样中，有暗蓝色出现表明是硝酸纤维系。
? 如果二苯胺试验呈负反应，则进一步用铬变酸显色试验检查是否有结合的甲醛。 ? 如果甲醛试验有正反应，将试样与10％氢氧化钾的乙二醇溶液一起加热。若有氨味，
且用红色石蕊试纸检验呈碱性，表明为脲醛树脂。
? 第三组：含硫高分子材料
硫脲由于同时含有氮已在第二组中鉴别。
? 聚烷基硫醚有相当高的密度（1.3~1.6)，在室温下能闻到臭鸡蛋味（H2S），加热时
气味更加显著而得到鉴别。
? 这一组中还包括各种硫化了的橡胶，它们从外观上易于与塑料区别。橡胶的进一步
详细区别在后面讨论。
? 第四组：不含可鉴别杂原子的高分子材料
这是一大组高分子材料，只能从溶解性开始进行不完全的鉴别。
试样若能溶于热水，可能是聚乙烯醇。
? 否则检查是否有甲醛，正反应为酚醛树脂、聚缩醛。
查找顺序是C、H、O、N、Cl、F或S。
即首先根据实验的C％，考虑到实验误差，在某一范围内找到与理论值相近的若干种高分子材料。
然后进一步核对H％，直至所有元素都一一相符。
? 如果还存在疑问，应当通过背景知识或其他鉴别方法予以区别。
? 有个别高聚物有不同的结构却具有相同的元素组成，如聚乙烯和聚丙烯、聚乙烯醇
和聚乙二酵、聚甲基丙烯酸甲酯和聚丙烯酸乙酯、聚甲基苯乙烯和聚间甲基苯乙烯、聚丙酸乙烯酯和聚丙烯酸乙酯等，这种情况也只有采用其他方法加以鉴别。
? 此外，要注意此方法只对结构单元明确的高分子才有效，酚醛树脂等组成复杂且不
确定的高分子难以用此法鉴定。
高分子材料中的官能团的定量化学分析
官能团测定在有机定量分析中已成为常规的方法，其中许多方法可以直接用于高分子材料的测定。
它们的优点是可以测定混合物样品中的某一官能团含量，而无须事先将样品加以分离和提纯（如果样品中所含的其他组分对所选择的测定方法不发生干扰作用的话）。这对于常常混有各种添加剂的高分子材料的分析是很方便的，而且能适合于生产所需要的快速控制分析。
? 酸值是指中和1g试样所消耗氢氧化钾的毫克数，它表征了试样中游离酸的
高分子材料中酯基的测定可以通过皂化反应来实现。即将试样在氢氧化钾存在下加热回流，酯基水解成酸和醇，然后以酸标液滴定剩余的氢氧化钾。
皂化值定义为与1g试样中的酯（包括游离酸）反应所需的氢氧化钾的毫克数。
该法适用于酯类树脂和含有酯类（如磷酸酯）添加剂的高分子材料。
? 必须注意，这种方法得到的皂比值包括了酸值，所以酯基真正消耗的氢氧化钾的毫
克数应为皂化值减去酸值。
? 碘值指与100g试样反应所消耗碘的克数，是高分子材料不饱和程度的量度。
? 利用氯化碘或溴对双键的加成来测定不饱和键，特别是碳―碳双键和三键，除了威
奇斯（wijs）法外，还可以用考夫曼（Kaufmann）法。
威奇斯试剂的制备：将9g碘和8g三氯化碘溶于1L冰酯酸中。溶液过滤后置于棕色瓶中存放于暗处，试剂必须在30天内使用。
（2）测定步骤
根据预计的碘消耗量，准确称取0.2~1.0g试样于250ml具塞锥形瓶中，加入20~50ml溶剂（如氯仿、四氯化碳、氯苯）溶解，再加入25ml威奇斯试剂，盖上瓶塞置于暗处30min。然后加入10ml 20％碘化钾水溶液和100ml蒸馏水，用0.05 mol/L硫代硫酸钾标准溶液滴定所得到的两相混合液，直至水相中的颜色消退。接着加5ml 0.5％淀粉溶液，振摇后继续滴定至有机相中的碘完全消失。同时做一空白试验。
试样量和碘值的大致关系如下：
1.0~0.3g100~200
200~300 0.16~0.12g 300~400
? 高分子材料中羟基的含量通常用醋酐的吡啶溶液进行乙酰化测定。
? 过量的醋酐用水分解，水解和乙酰化过程中所生成的醋酸用碱滴定。
? 该法适用于伯醇和仲醇的羟基和酚羟基的测定，醛以及伯胺和仲胺会干扰测定。 ? 用苯酐代替醋酐可以避免这一干扰，而且苯酐反应较缓和，它只与醇反应，可用于
在有酚存在时醇羟基的测定。
? 试样中的游离酸显然会增加碱的耗量，但可以通过单独测定酸值而扣除。
环氧值可以利用环氧基与氯化氢或溴化氢的加成反应来测定。
以氯化氢为加成试剂的方法分盐酸吡啶法、盐酸丙酮法、盐酸二氧杂环已烷法二种。 测定高分子中羰基的常用方法是羟胺法（又称肟化法）。
此法适合于测定醛和酮类，但不适用于羧基、酯基或酰氨基中的羰基。
该法的原理是将羰基与羟胺盐酸盐进行缩合反应，根据羟胺的消耗量汁算出试样的羰值。
为了使平衡向生成肟的方向移动，必须用过量的盐酸羟胺。
测定所消耗的羟胺一般有两种办法。
一种办法是酸碱滴定法，即配制羟胺溶液时加入过量的氢氧化钾乙醇溶液，用以中和缩合反应所放出的盐酸，剩余的氢氧化钾再用盐酸标液回滴；
第二种办法是氧化-还原滴定法，用氧化剂如铁氰化钾溶液或碘溶液滴定反应后剩下的羟胺。
各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析
一、熔点测定
聚烯烃虽然都有很类似的燃烧和溶解行为，但熔点差别较大。可以作为鉴别的依据。例如： 聚乙烯（密度d＝0. 92g/cm3）
聚乙烯（密度d＝0. 94g/cm3）
聚乙烯（密度d＝0. 96g/cm3）
聚丙烯（密度d＝0. 90g/cm3）
聚异丁烯（密度d＝0. 91~0. 92g/cm3） 124~130℃
聚（4-甲基-1-戊烯）（密度d＝0. 83g/cm3）
二、汞盐试验
在试管中裂解试样，用浸润过氧化汞硫酸溶液（5g黄色氧化汞溶于15ml浓硫酸和80ml水中）的滤纸盖住管口。滤纸上若呈现金黄色斑点表明是聚异丁烯、丁基橡胶或聚丙烯（后者要在几分钟后才出现），聚乙烯没有反应。天然橡胶、丁腈橡胶和聚丁二烯橡胶呈现棕色斑点。
为了区分聚丙烯和聚异丁烯，将裂解气引入5％醋酸汞的甲醇溶液中，然后将溶液蒸干。用沸腾的石油醚萃取剩下的固体，滤去不溶物，浓缩滤液。若为聚异丁烯，会结晶出熔点为55℃的长针状晶体。如为聚丙烯，则不会形成晶体。
苯乙烯类高分子
一、定性鉴别
（一）靛酚试验检验苯乙烯
苯乙烯类高分子和发烟硝酸反应形成硝基苯化合物，热解时有苯酚释出，因而可用靛酚试验鉴别。在小试管中放少许试样和4滴发烟硝酸，蒸发酸至干，然后用小火加热试管中部，
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