排除色谱柱员工流失问题研究的最佳方法是什么

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气相色谱回收率问题
领域:乳制品
气相色谱回收率问题
悬赏:30枚色谱币  回答:1  浏览:2782  提问时间: 21:54:49
&&& 老师,您好!我做牛奶农残的回收率时,加入六六六、七氯、艾氏剂、硫丹、顺式氯丹、狄氏剂、滴滴涕和氯氰菊酯八个混标,每次α-六六六、七氯和艾氏剂总做不成功,大概只有40%(这三种农残出峰时间最早),但氯氰菊酯通常能达到90%-100%,这是什么原因呢?如果是前处理的流失,但是氯氰菊酯却回收得很好的。
&&& 一开始我怀疑是Florisil小柱的问题,因此用正己烷配了标液直接过小柱,发现那三个回收率还是很低,并且重复性很不好,有时候40%、30%,有时候甚至只有10%(我可以排除标液加量的问题,因为后面出峰的回收率都比较稳定)。
&&& 为了证明是Florisil小柱的问题,我配了标液做样,但是不过小柱,之后上机检测,但是前面三个效果还是不好,回收率只有30%左右,但氯氰菊酯依然能达到90-100%。这似乎又排除了小柱的原因。
&&& 我实在想不出是哪里出问题了。希望老师能指点迷津,谢谢!
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级别:色谱专家
领域:气相色谱
做农残时,对仪器的要求非常高,气化室内衬管必须用硅烷化试剂进行钝化处理,否则对一些样品会吸附,而且要经常更换清洗钝化内衬管。会不会是这个原因造成的。
回答时间: 8:59:42
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*每检举成功一个答案,得2枚色谱币
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但是我走的标液都很正常,无论是混标还是单标。应该不是仪器的问题。只是样品一经处理就不行了,八个标就只有六六六、艾氏剂和七氯是不行的。
还有一个奇怪的现象就是我配了标直接过SPE小柱,应该不涉及前处理的流失的,后面出峰的都能达到80%以上,唯独六六六、艾氏剂和七氯最多不超过30%,但是我从头到尾操作(包括前处理和过SPE小柱),回收率反而更高一点。做单标也是这种情况。
Florisil小柱只是物理性的吸附作用,应该不会对农残有化学性的影响的吧?
于老师的分析很有道理,楼主可以先换根玻璃衬管对比下
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气相色谱仪常见问题及故障排除方法
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