我为峰不定量出肖检测，发现出峰时间变了，是怎么回事

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-05-24 13:48 标签： 峰高定量的缺点
导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的原因分析（一） 分析测试百科网wiki版
发布时间： 10:30 原文链接：
同一样品多次进样，峰面积和理论上不用有太大的变化。如果峰面积变大，即进入的样品增多，柱的负载变大，但保留时间应该基本不变或者稍微延长。然而在实际的仪分析中，发现色谱峰比原来的大，而且出峰比之前的要早，这种看似矛盾的现象为什么会发生？是什么原因导致这种现象？ &&& 导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的主要原因有以下几点： &&&&&&&①方法参数设置 &&&&&&&A分析条件的改变，如环境温度升高、分流比变化等。分流比变小，峰面积变大；分流比变大，出峰时间会提前； &&&&&&&B机问题，比如重新开机后，可能会出现这种情况； &&&&&&C方法设置参数变化，如积分参数变化； &&&&&&D手动进样时进样技术不好。
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单项选择题用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是(
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&液相色谱两次出峰时间不同是怎么回事？谢谢
液相色谱两次出峰时间不同是怎么回事？谢谢
作者 yfm0127
做的液相色谱，流动相没有变，可是上次跑的和这次跑的出峰时间差了几分钟，上次的几个样品出峰时间都一致，这次的几个样品出峰时间也一致，但是这两次的都差了几分钟，请教各位高手这是怎么回事呢，是两次的系统平衡情况不一样吗
会不会是柱压的问题因为温度不一样，柱压也不一样
检查一下分析条件有没有改变，比如柱温，流速，检测器温度等
还可以检查一下你的柱子是不是有点堵塞，流路和检测器中有没有气泡。
很多种情况都可以造成出峰时间不一致
分析条件都没有变化，也应当没有气泡，柱子堵了？还真说不好
跟出峰时间有关的就是流动相（梯度也必须一样啊），柱子，柱温，流速，仪器，你必须保证这些完全一样才好啊，我觉得还是你的条件有些变化了，严格检查一下吧，再就是你可以调以前的谱图看一下压力，和这次的一比较就可以看出些原因的
楼主，关于你的问题可以做如下解释：
1、压力问题。由于压力变化造成溶质在固定相和流动相中的平衡系数变化，从而反映在色谱图上是色谱峰的保留时间的变化。
2、流动相比例的变化，由于流动相比例的变化造成流动相极性，离子强度等的变化，从而造成峰保留时间的变化。
2、进样量的变化。楼主可以观察两次出峰的峰面积的变化。如果两次的出峰峰面积变化过大，也有可能造成峰保留时间的变化，
我也遇到过这个问题，有一次我把柱子拆下后又装上，中间只是把流速调零，后又变回原来的流速，可是出峰时间比我之前的晚了10分钟，而且还不太稳定，纳闷。
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【求助】保留时间改变会影响峰面积的大小吗？？？
尊敬的各位老师：
曾经做过这样一个试验：
同一个组分，在9分钟左右出峰的时候峰面积只有500多，但是稍稍调整流动相比例（增加有机相），使出峰提前（约30秒左右），峰面积才能恢复正常的1500多。
该峰的纯度是毋庸置疑的，因此本人可以排除此现象受杂质峰影响的因素。
不知是什么原因导致该现象的发生，还麻烦各位老师多多指正阿：）
注：色谱条件：色谱柱：extend C18柱
流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈你说的问题应该分成两个问题来讨论：（1）光说保留时间的问题，在流动相等条件不变的情况下，才有可比性；在这个前提下，保留时间变化，会影响峰面积的大小。一般保留时间晚，峰型会展宽些。 （2）你说的第二个问题，增加有机相；这已经改变的流动相，样品在分离过程的机理也相应的方法了变化，样品在不同的系统环境下的响应值是不一样的，所以峰面积发生变化是很有可能的。感谢楼上的师傅，呵呵我觉得你说的 “......改变的流动相，样品在分离过程的机理也相应的方法了变化，样品在不同的系统环境下的响应值是不一样的，所以峰面积发生变化.”
这种可能性是很大的。就算你不改变流动相组分,通过减小流速使保留时间增大,这个时候峰面积也是会发生改变的.你可以尝试一下.不要单纯的认为峰面积是不变的，那只是理论上的。所以做含量测定时，一般都要随行对照才可以定量。以上说得很正确！各位老师大家好：
我曾经做过一试验：就是同样流动相，同一物质在不同的仪器的不同色普工作站条件下，色谱峰的峰高相差很多（一个是100多mv，另一是30mv）请问这是怎么回事？“不要单纯的认为峰面积是不变的，那只是理论上的。所以做含量测定时，一般都要随行对照才可以定量。”说得是初学者关注得问题。回:shenxiaoxian,
虽然是同样流动相，同一物质,你也要考虑其他如柱稳等条件影响,且在不同的仪器的不同色普工作站条件下进样物质的吸收特性反映的电压值会不同的,而且就是同一工作站的不同通道的电压输出也有很大差异 的weilo96战友解释正确！谢谢！那么我还有一问题，在质量研究中报材料峰高不同可以吗？谢谢！各位老师大家好：我曾经做过一试验：就是同样流动相，同一物质在不同的仪器的不同色普工作站条件下，色谱峰的峰高相差很多（一个是100多mv，另一是30mv）请问这是怎么回事？ -----------------------------------------------------------------------------不同检测器可能响应值不一样，也和氘灯寿命有关。那么我还有一问题，在质量研究中报材料峰高不同可以吗？谢谢！ －－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－应该是可以的，不过需说明不同仪器造成的原因，我原来进行过类似操作，比如含测，只要最后计算结果一样也没有被提问。cxyok wrote:各位老师大家好：我曾经做过一试验：就是同样流动相，同一物质在不同的仪器的不同色普工作站条件下，色谱峰的峰高相差很多（一个是100多mv，另一是30mv）请问这是怎么回事？ -----------------------------------------------------------------------------不同检测器可能响应值不一样，也和氘灯寿命有关。那么我还有一问题，在质量研究中报材料峰高不同可以吗？谢谢！ －－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－应该是可以的，不过需说明不同仪器造成的原因，我原来进行过类似操作，比如含测，只要最后计算结果一样也没有被提问。应该是可以的，不过需说明不同仪器造成的原因，否，同样的仪器、不同的分析参数，也会得到不同的结果的。例如：有的紫外检测器可以调节信号放大比例的（衰减？？），出来的峰面积相差几十、几百倍是很正常的～～那么我还有一问题，在质量研究中报材料峰高不同可以吗？谢谢！
最好连续进的样品间峰高与组分浓度应一致,否则如果前后相差悬殊的话没法定量,不能给人家可靠的解释就是同一个工作站,改变量程后,面积可能不会有太大的变化,峰高会相差很多.就是同样流动相，同一物质在同一仪器同一色谱工作站条件下进样,保留时间变化了,面积也会不一样,如果没有柱温箱的话,环境温度就有很大的影响,温度低了保留时间拖后,面积可能会变大.定量检测时，首先固定仪器、条件，而且对照品和样品同时进针，才能保证检验的准确性。否则峰面积和保留时间都有可能变化。shenxiaoxian wrote:那么我还有一问题，在质量研究中报材料峰高不同可以吗？谢谢！你可以这么理解：以现在的技术水平，在完全相同的色谱系统条件下连续进同一样品N针，出现峰面积完全相同的几率几乎为0，而同一色谱峰，其峰高与峰面积是对应关系的，所以出现峰高完全相同的几率几乎也是为0，如果是不同批次的供试品、不同的测定时间、不同的操作人员、不同的设备等等，那出现峰高完全相同的几率就更加小之又小了，不然高效液相色谱法就不可以用峰面积或峰高作为定量分析的方法了。真的非常感谢各位老师的指点！如果只是＂稍稍调整流动相比例（增加有机相），使出峰提前（约30秒左右＂，　峰面积不可能变化这么大（从500到1500）！新的流动相中是否添加了三乙胺或其他的物质？　能否告诉测定的是什么物质吗？各位老师大家好：我曾经做过一试验：就是同样流动相，同一物质在不同的仪器的不同色普工作站条件下，色谱峰的峰高相差很多（一个是100多mv，另一是30mv）请问这是怎么回事？回复:1.不同检测器其响应值不一样,2.不同工作站其处理调节不一样.我做的是　盐酸赖氨酸经过异硫氰酸苯酯衍生化后的产物　在Ｃ１８柱上进行分离．．．
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液相荧光检测器在检测物质时，出峰时间很不一致，为什么？
由于荧光检测器是刚购置的，刚开始跑标样的时候，出峰时间在10min左右，过了一个月之后，再次跑，出峰时间又变成了12min左右，而后来又再跑标样，他又变成在7-8min出峰，反正每次跑的出峰时间都会差得比较多，不知道是为什么，每次跑的条件都是一样的，只是可...
缓冲液pH的影响，可能对你的物质影响较大，看下流动相的差别。再有，您的实验使用柱温了么？如果是室温做的实验，肯定受环境的影响了。
采纳率：57%
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