豆丁微信公众号
君，已阅读到文档的结尾了呢~~
面粉厂化验室安全学习心得
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
面粉厂化验室安全学习心得
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='http://www.docin.com/DocinViewer--144.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口请问昆明哪里有矿石成份化验室?_百度知道
请问昆明哪里有矿石成份化验室?
我这里有几百吨锰铁矿石,矿石基地云南德宏州.
我有更好的答案
安宁去草铺的路上.有个昆钢矿石成份化验室.只是挂的牌子有点小要仔细看.在昆明我只克他家
云南地矿测试中心，在干海子那边，我有个同学在里面，专门做矿石、珠宝方面的检测、鉴定
你可以到园西路上的冶金研究院那里去，在云大东二院的旁边，在门卫那就是接件处，可能根据检验的东西不同，收费也不一样，你可以去看看~
为您推荐：
其他类似问题
您可能关注的内容
化验室的相关知识
换一换
回答问题，赢新手礼包
个人、企业类
违法有害信息,请在下方选择后提交
色情、暴力
我们会通过消息、邮箱等方式尽快将举报结果通知您。当前位置： >>
中心化验室工作手册
河南省新材料有限公司 中 心 化 验 室HY-01-2008工 作 手 册编 审 批 制 核 准 ： ： ：发布日期:20 生效日期:20年 年月 月日 日河 南 省 新 材 料 有 限 公 司编 制 说 明一、为加强管理，提高工作效率，使各项工作更加规范有序，河南 新材料有限公司中心化验室特编制本工作手册。 二、本工作手册内容包括中心化验室质量目标、工作职能、机构设 置、任职要求、岗位职责、操作规程及各项规章制度，属内部资料，请 注意保密。 三、本单位人员对此手册中的规章制度应认真学习，规范操作行为 及思想认识，严格贯彻落实，严禁违章操作，从而确保公司及本单位安 全生产和优质、高效、低耗目标的实施。 四、 本工作手册编制完成时间为 2011 年 11 月， 在具体实施过程中， 应对本工作手册不断修改及完善。中心化验室 二零一一年十一月21.质量目标 a.做好成品站各项分析，分析合格率达到 98%以上； b.所有分析结果及时报到调度室及相应生产岗位； c.做好分析报表上报工作，使报表上报率达到 100%； d.成品抽检频率：1 次/班； e.人员出勤率达到 90%以上； f.定期进行员工培训，培训率达到 85%； g.配合车间及时完成临时分析任务，完成率达到 100%； h.设备完好率达到 95%以上； i.做好节能降耗工作，使生产成本控制到厂定指标以内。 2.工作岗位及任职要求 2.1 工作岗位: a.办公室 b.原料站 c.成品站 d.生料浆站 e.溶液站 f.综合管理员 2.2 任职要求 2.2.1 正主任任职要求： a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上； b.具有相应技术、行政职称； c.具有 5 年以上相关工作管理经验； d.年龄在 30―60 岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。 2.2.2 主管任职要求 a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上； b.具有相应技术、行政职称； c.具有两年以上相关工作管理经验； d.年龄在 30―60 岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。 2.2.3 作业长任职要求： a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上； b.具有相应技术、行政职称； c.具有两年以上相关工作管理经验； d.身体健康，工作踏实，肯钻研业务，有上进心。 2.2.4 班长任职要求： a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上； b.具有相应技术、行政职称； c.身体健康，工作踏实，积极肯干； d.不怕苦，不怕累，有奉献精神。 2.2.5 带班班长要求： a. 具有高中以上学历； b. 具有相关的技术、行政职称； c. 具有较高的技术水平和丰富的工作经验； d. 责任心强，听从指挥；3e. 身体健康，思想端正。 2.2.6 操作工任职要求： a. 具有高中以上学历； b. 具有相关的技术、行政职称； c. 责任心强，服从安排； d. 有吃苦耐劳精神； e. 身体健康，思想端正。 2.2.7 综合管理员任职要求： a、具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上； b.具有统计、核算等相应专业技术才能； c、责任心强，服从领导安排； d、身体健康，工作踏实，思想端正，肯钻研业务，有上进心。 3.岗位职责 3.1 化验中心主任岗位职责 a.化验中心主任是化验中心生产、技术、行政管理的全面领导人。 b.负责贯彻安全生产方针，切实搞好中心的人身和设备安全，组织常规性的职 工学习培训，开展安全检查，确保安全生产。 c.负责领导和督促加强运行管理工作，定期检查本中心的安全、运行、文明生 产、指标完成、值班质量、人员培训情况，关心和帮助运行解决困难改进工作。 d.负责编制设备检修计划，参加（主持）检修验收等有关工作。并领导和督促 检修工作。 e.负责确定化验中心所辖设备的划分和各项工作的分工，建立和健全各级人员 的岗位责任制，以及与此相适应的经济责任制考核办法，并认真执行、严格考核。 f.负责建立和健全中心的正常生产秩序，及时传达贯彻上级指示要求，定期召 开车间例会。做好运行、检修的协调工作。 g.负责组织编制中心的年、季、月、度生产计划，做好公司下达的生产任务和 工作要求，下达检查考核工作，全面兼顾统筹安排，确保完成和超额完成。 h.负责领导建立各种记录报表、台帐、档案、资料的积累、整理和上交工作。 i.负责本化验中心的人员思想政治工作，关心职工生活。4j.努力完成公司领导交办的其他工作。 3.2 生产副主任岗位职责 a.在主任的领导下，负责化验中心的日常管理工作。 b.协助主任组织实施生产计划，负责组织实施各项经济技术指标和目标计划， 使各项经济指标达到要求，确保中心的各项工作顺利完成。 c.对各班组的安全生产文明卫生负责，经常进行技术安全教育，落实安全措施， 保证安全文明生产。 d.根据公司、车间下达的年、月生产计划，组织落实下达到各班组，提出完成 任务的具体方案。 e.严格技术和工艺流程，抓好产工作质量，组织开展各种科技试验，推进科学 进步，努力做到提质降耗。 f.搞好车间的班子团结和各班组班子的团结，协调好班组的正常工作，抓好班 组与班组之间的各项劳动竞赛。 g.负责组织班组的各项管理制度，严格考核。 h.关心职工生活，帮助职工解决实际困难，做了职工的思想政治工作。 3.3.生产技术副主任岗位职责 a.在主任的领导下，负责本化验中心技术的全面工作。 b.当好参谋，提供本车间各类设备的技术参数，技术台帐及生产图表。 c.按标准严格考核、检查各班的工作、操作技能质量。 d.利用闲余时间培训职工业务理论技术知识，配合有关部门搞好科技试验，总 结推广新科技知识。 e.定期组织中心技术分析会，提高技术人员的业务水平。 f.负责配合好中心的检修、改造以及材料的催购工作。 g.准备及时提供中心所需的各种数据和图表。5h．服从领导安排，按时保质保量的完成当班工作。 3.4 工程师岗位职责 a.在化验中心主任的领导下负责化验室技术及日常业务工作。 b.协助主任编写化验中心分析标准、质量管理制度。 c.协助主任进行化验中心内部质量抽查工作，配合公司其他部门进行质量抽查 工作。 d.协助主任进行化验中心新方法、新技术等得研究工作。 e.根据需要，参与有关部门组织的质量事故调查、分析等工作。 3.5 工艺实验室主管岗位职责 a.工艺实验室主管在化验中心主任的领导下，全面负责工艺实验室的工作，自 觉遵守本公司的各项规章制度，遵守劳动纪律，坚守工作岗位。 b.认真贯彻执行安全生产方针，对本室职工和新进职工进行安全生产教育，严 格贯彻执行技术操作规程、安全操作规程，搞好劳动保护和环境保护，改善劳动 条件；组织职工做好本岗位的环境清洁卫生，做到文明生产。 c.负责制定本室员工的培训计划，充分调动员工的学习热情，从工艺知识及检 测知识两方面来武装员工，增强员工的研究能力。 d.负责组织本室人员讨论各项实验任务并制定实施方案。监督实验过程的合理 性及准确性，并及时讨论分析实验数据以便进一步做出合理的调整。 e.负责组织员工及时整理实验数据并编写实验报告，如有需要及时上报有关部 门。 f.负责制定本室的办公材料及实验材料计划，并督促员工合理的利用各种材料 做好节能降耗的基础工作。 g.负责本室新设备的调试、安装、制定新设备的使用规程及设备保养方法。 h.负责完成化验中心主任交办的其他临时任务。63.6.作业长岗位职责 3.6.1.认真查询上班生产、质量、设备运行情况，是否有遗留问题。 3.6.2.开好班前会，布置好本班工作任务。 a.落实到人员到位情况，各岗位主要操作人员是否到位。 b.分析岗位是否存在问题，并及时采取相关措施。 3.6.3 认真接班 a.查看工作现场有无安全隐患。 b.地面、设备卫生清理是否到位。 c.各设备是否运行正常。 d.设备是否存在运行隐患，及时采取措施，把设备事故消灭在萌芽状态。 e.与调度保持及时联系，存在问题及时向领导汇报、解决。 f.落实班前会安排工作内容的落实情况，及时调整生产指令。 g.巡检中发现的问题要及时解决，制定专人负责落实，并严格考核。 h.深入现场落实生产中的问题，及时处理设备故障。 3.6.4 交班。 a.提前落实设备运行情况及存在的问题、故障、设备处理情况、修理人员及 修复限制时间。 b.认真检查各部位现场卫生，是否达到交接班要求，提前预防交接中争执事 件的发生。 c.对当班生产情况进行文字叙述，涉及到各个岗位，对下班工作目标提出明 确要求，并认真安排任务给下一班落实。 d.填好交接班记录，做到无遗留问题交接。 4.管理制度 为了进一步强化本单位全体职工的工作作风，提高工作效率，切实为一线 5.去离子水的制备7本标准适应于原料及成品分析用水的制备 5.1.树脂预处理 5.1.1.阳离子水交换树脂预处理 将数值置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，用水浸泡树脂 24 小时，是其充 分膨胀（如为干树脂，应先用饱和盐酸和 NaCL 溶液浸泡，再逐步稀释 NaCL 溶液，以免树脂 突然急剧膨胀而破碎） 。再用树脂体积 2 倍量的 2-5%HCL 溶液浸泡树脂 2-4 小时，然后用水洗 至 PH 值=4，再用 2-5%NaOH 溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用 5%HCL 溶液处理， 使树脂变为氢型，最后用水洗至 PH=4，无 CL-即可。 阴 离 子 交 换 树 脂 预 处 理 基 本 上 与 阳 离 子 树 脂 相 同 ， 只 是 在 树 脂 用 NaOH 处 理 时 可 用 5-8%NAOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用 HCL 处理。 5.1.1.2 树脂装柱方法 交换柱洗去油污杂质，用去离子水洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒 入柱中，单柱装入柱高的 2/3，混柱装入柱高的 3/5，阴、阳树脂比例约为 2:1，用真空泵抽气使 混柱中树脂充分混合，并赶去所有柱中树脂间的气泡，然后将阳、阴、混柱串联，流程图（略） 5.1.1.2.1 去离子水的检验 可用 PH 试纸粗略检验纯水的 PH 值，并用电导仪测定纯水的电导率，去离子水的电导率 要求小于 1.0ｕs/cm 即达到二级水纯水标准， 去离子水的硅空白在 722 光度计 810nm 波长测定下 其消光值要在 0.035 经下，还可根据其他要求检验别的项目。 5.1.1.3 树脂再生 5..1.1.3.1 阳树脂再生方法 逆洗：将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部派出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎 粒及其他杂质，排除树脂内的气泡（因二氧化碳溢出） ，以利于树脂与再生液接触，洗至水清澈， 时间一般需 15-30 分钟，逆洗后从下面放水至液面高出树脂层表面 10 厘米处。 甲酸：将 4-5%HCL 水溶液从柱顶部加入，控制流速，最后浸泡一小时左右，用量 25 公斤 正洗：将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，洗至 PH3-4（用 PH 试纸） ，用铬黑 T 检验无阳离子 5.1.1.3.2 阴柱再生方法 逆洗：同阳柱。 加碱：将 5%NaOH 溶液从柱顶部加入，控制一定流速，最后浸泡 2 小时左右，用量 25 公斤。 正洗：从柱顶通入阳注水，废水从下端流出，洗至 PH11-12，用硝酸银溶液检验无氯离子。 5.1.1.3.3 混柱的再生 逆流分层：从柱下端通入自来水，利用阳、阴树脂比例不同将树脂分层，分层后将水放干，8然后将最下端口打开，在底部将自来水缓缓的通入，将阳树脂流入准备好的容器中，待到阳、 阴树脂分界面时，将底部的水拿开，关上下端的口。 阳树脂按阳树脂再生 阴树脂按阴树脂再生5.2.试剂的配制本标准适用于原料及成品分析所用标准和非标准试剂的配制。 5.2.1 一般试剂的配制 5.2.1.1 PH=5.2-5.7 的缓冲液 称 100g 无水醋酸钠加热溶解，再加 9.6ml 冰醋酸，用去离子水冲至 1L，摇匀，必要时用 PH 计测定。 5.2.1.2 PH=10 的氨性缓冲液 称 67.5g 氯化铵于一干净烧杯中，加入一定量的水，加热溶解，冷却后再加入浓氨水 570ml， 稀释至 1L，摇匀即可。 1.3 1：1 1:99 3mol/L 盐酸在试剂瓶中加入一定量的水，把盐酸注入水中，按比例浓度规定配成 1:1,1:99,3mol/L。 注：对成品分析用 3mol/L 盐酸的普通试剂配制时，第一次配出后，先经标定一次，根据标 定的实际浓度计算补加水的量，但不需要进一步校正。 5.2.1.3 10%氢氧化钠溶液配制 在塑料桶中先加入 3L 煮沸驱除二氧化碳后冷却的去离子水，置于冷水浴逐渐放入 1000g 氢 氧化钠，不断搅拌使其全部溶解，稀释至 10L。 5.2.1.4 5%氯化钡溶液 取 50g 氯化钡用煮沸驱除二氧化碳的水溶解，稀释至 1L，如有沉淀可过滤后备用， 1.6 三乙醇胺-氢氧化钠溶液 10L10%的氢氧化钠溶液中加入 100ml 三乙醇胺 1.7 酒石酸钾钠-三乙醇胺溶液称 200g 酒石酸钾钠，溶于水中，加入 100ml 三乙醇胺稀释至 1L. 1.8 乙酸-乙酸钠-盐酸羟胺-邻二氮菲混合液称取 0.5000g 邻菲ǔ善贩治鑫 0.25g 邻菲 ，加 2ml 冰醋酸溶解后，加约 500ml 去离子水，5.0000g 盐酸羟胺，100g 醋酸钠，溶解后稀释至 1L。 5.2.1.5 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液 60 硫酸亚铁铵加 300ML 去离子水加 333ML1：1H2SO4,，加 60g 草酸稀至 2L。 1.10 硫酸铜-EDTA 溶液9称 2.5g 结晶硫酸铜和 6.3gEDTA，加入 10ml1:1 氨水，加水溶解后，稀释至 1L。 1.11 0.05MEDTA 溶液 称取 18.6G 溶于水稀至 1L，混匀，不用标定。 1.12 1：1 氨水 移取 2500ML 氨水，加入 2500ML 去离子水中，摇匀。 5.2.2.标准试剂的配制与标定 5.2.2.1 盐酸标准溶液的配制与标定 配制方法：取一定体积的浓盐酸（取浓盐酸体积按公式 1 计算，如下表所示） ，然后用水冲 稀至所需体积混匀。 待标定。 浓盐酸用量： V1 ?M ?V （1） M1式中：V1---------浓盐酸的体积（ml） V-----配酸体积（ml） M1----浓盐酸的摩尔浓度 M-----所配酸的浓度盐酸标液浓度 0.100mol/L 0.1631mol/L 0.3226mol/L 0.3570mol/L 3.0000mol/L 配 1L 时加盐酸体积 8.40ml 13.50ml 27ml 30ml 250ml 酸 10L 时加盐酸体积 84ml 135ml 270ml 300ml 2500ml5.2.2.2 标定方法：用无水碳酸钠做基准。 所需试剂： 无水碳酸钠：基准试剂 甲基橙指试剂：0.1% 标定手续：准确称取 270-300℃烘干 2 小时的无水碳酸钠 4.2740g，于小烧杯中，用煮沸并 冷却的水溶解，然后洗入 500ml 容量瓶中，冲至刻度混匀。取此溶液 20ml，于 250ml 三角瓶中， 加去离子水至体积 100ml 左右，加甲基橙指示剂 2-3 滴，以所欲标定的盐酸进行标定，滴至明 显的橙红色为终点。 计算：按公式（1）示所配酸实际摩尔浓度。 调整：经标定后被标定的摩尔浓度大于所要求的摩尔浓度，此时应加去离子水冲稀，加水10量按下式计算： 加水量= M1 ? V0 M2 -V0（2） 式中：M1------实际标得的浓度M2------欲配的浓度（M1＞M2） V0------所配试剂的体积 经标定后的浓度小于所要求的浓度，此时应加浓溶液，计算公式： V 高= （M2-M1） ? V0 M 高-M2（3） 式中：V 高------为应补加较高浓度标准酸的体积。M 高------为应补加较高浓度标准酸的浓度 M2 M1 V0 同（2）式。 5.2.2.3 氢氧化钠标准溶液比较 标定手续：取新配制盐酸 20ML，置于 500ML 三角烧瓶中，用水稀释到 100ML 左右，加酚酞指 示剂 2-3 滴，然后用 0.3226mol/L 氢氧化钠标液进行滴定，滴至微红色为止。 2.2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 2.2.1 配制方法 取 1000g 氢氧化钠（A.R），在不断搅拌下，分数次加入盛有 1000ML 水的外有冷却水的塑 料桶中，冷却后，密闭放置澄清后，取其清液用以配制所需浓度的溶液。此溶液的浓度为 18.5mol/L 左右，配制时，根据所配制溶液的体积和浓度，需加 18.5mol/L 氢氧化钠溶液的体积 如下表： 氢氧化钠标准液浓度 （mol/L） 0.3 0..2.4 标定方法：以邻苯二甲酸氢钾作基准 所用试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 所用试剂：邻苯二甲酸氢基准试剂 酚酞指示剂 1%标定手续：精确移取（预先在 100℃下烘 2 小时）邻苯二甲酸氢钾 0.6588g， 积 55 89 179 需加 18.5mol/L 氢氧化钠溶液的体11放入 250ML 三角烧瓶中，加煮沸后冷却的去离子水约 100ML 溶解，溶解完全后加入 3 滴酚酞指示 剂，以新配的氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液由无色变为淡红色为止。计算：MNaOH=m ?
? VNaOH式中：M------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）MNaOH ------新配氢氧化钠浓度的摩尔浓度 VNaOH--------新配氢氧化钠浓度的体积 204.2----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol） 5.2.2.5 EDTA 标液的配制和标定 EDTA 标液的配制 各种浓度 EDTA 标液的配制，根据要求浓度，按表所示称量，称取 EDTA，溶于 2L 热水，冷却 后稀至约 10L，混匀。 EDTA 标液浓度 摩尔浓度（mol/L） 0.098 0.7 0.26 0.00892 滴定度 5mgAl2O3/ml 1mgCaO/ml 2mgCaO/ml 2mgAl2O3/ml 0.5mgFe2O3/ml 0.5mgCaO/ml 配制 10L 溶液时需 EDTA 的量 （g） 365 67 134 146 24 24EDTA 标液的标定 0.01785mol/L 的标定：移取 20ml0.098mol/ L 的硝酸锌标液于 500ml 锥形瓶中， 加去离子水 50ml，加入 10ml 氨性缓冲液（PH=10）6 滴铬黑 T，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色 即为终点。若标定后浓度不能达到要求 0.2、0.00626 和 0.00892mol/L EDTA 标液 的标定： 均采用 0.0196mol/L 的锌标液。分别移取 50ml、50ml、5ml 和 10ml 于 500ml 锥形瓶中，按 上述方法以 EDTA 标液进行滴定。 按计算消耗 EDTA 的毫升数应为 27.45ml、 25ml、 15.65ml 和 22ml， 否则应加适当调整。 2.3.3 配制 EDTA 标液的调整同（2.1.2.4）122.4 锌标准溶液的配制 2.4.1 0.0196 及 0.03226mol/L 锌标准溶液的配制准确称取 51.258g 及 84.353g 锌粒，置于 1L 烧杯中，加 300ml 去离子水，然后分数次缓 缓加入 200mL 浓硝酸，加热溶解，并浓缩至约 200mL 后，冷却移入 2L 容量瓶中，稀释至刻度混 匀， 此时溶液中每诧相当于 20 毫克及 32.89 毫克的三氧化二铝。 使用时分别移取上述溶液 100mL 于 2L 容量瓶中，稀释至刻度混匀。分别相当于 0.0196mol/L 及 0.03226mol/L 的锌标液。 2.4.2 0.098MOL/L 锌标液的配制准确移取 12.843g 锌粒置于 1L 的烧杯中， 200mL 去离子水， 加 然后分数次加入 60mL 浓硝酸， 加热溶解，浓缩至约 150ml，移入 2L 容量瓶中，冷却后稀释刻度混匀。 2.5 0.005mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制与标定2.5.1 配制： 称取 3.3g 高锰酸钾溶于 1050ml 去离子水中，缓慢煮沸 15-20 分钟，冷却后于暗处密闭 保存 2 周。以“4 号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 2.5.2 标定 2.5.2.1 以草酸钠基准标定： 称取于 105-110℃烘至恒生的基准草酸钠 0.2g 准确至 0.2mg） （ ， 溶于 100ml 去离子水中，加 8ml 浓硫酸，用 50ml 滴定管以 0.05mol/L 高锰酸钾溶液滴定，近终 点时，加热至 65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持 30S，同时做空白实验。 高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算： M= 式中：G-----草酸钠的重量，g； a-----标定时消耗高锰酸钾的体积，ml； b-----空白实验时消耗高锰酸钾的体积，ml； 0.1340-----每毫摩尔草酸钠的克数。 2.5.2.2 用 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液标定：取 20.00ml 待标定的高锰酸钾溶液，加 2g 碘化钾及 20ml2mol/L 硫酸，摇匀，于暗处放置 5 分钟。加 150mL 去离子水，用 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加 1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色 消失。 高锰酸钾标准溶液的摩尔摩尔浓度（M）按下式计算： M=a ? M1 VG （a-b） ? 0.1340式中：a-----消耗硫酸钠标准溶液的体积，mL； M1-----硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；13V-----高锰酸钾标准溶液的体积，mL 2.6 0.005mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取 0.05mol/L 高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次去离子水稀释至 10 倍制得，其浓度不需标定，由计算得出。 2.7 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定2.7.1 配制：称取 26g 硫代硫酸钠（或 16g 无水硫代硫酸钠）溶于 1L 已煮沸并冷却的去离 子水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。 2.7.2 标定： 以重铬酸钾作基准标定：称取于 120℃烘至恒重的基准重铬酸钾 0.15g（称准至 0.2mg） ，置 于碘量瓶中，加入 25mL 去离子水溶液，加 2g 碘化钾及 20mL2mol/L 硫酸，待碘化钾溶解后于暗 处放置 10 分钟， 150mL 去离子水， 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液， 加 用 滴到溶液呈淡黄色时， 加 1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色，同时作空白实验，硫代硫酸钠标 准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：M? G (a ? b) ? 0.09806式中：G----重铬酸钾的重量，g; a----标定消耗硫代硫酸钠的体积，ml b----空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml 0.09806----每豪摩尔重铬酸钾的克数。 用 0.05mol/L 碘标准溶液标定： 取 20.00mL0.05mol/L 碘标准溶液，注入碘量瓶中，加 150mL 去离子水，用 0.05mol/L 硫代 硫酸钠溶液滴定，溶液淡黄色时，加 1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验： 150ml 去离子水， 0.05ml 碘标准溶液， 取 加 1%淀粉指示剂 1ml， 0.05mol/L 用 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M），按下式计算：M?(V ? 0.05) M1 (a ? b)式中：V----碘标准溶液的体积，ml 0.05----空白试验加入碘标准溶液的体积，ml M1----点标准溶液的摩尔浓度； a----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； b----空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml 2.8 0.005mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：14可采用 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的去离子水稀释至 10 倍制得，其浓度 不需标定，由计算得出，此溶液甚不稳定，宜使用时配制。 0.05mol/L 碘标准溶液的配制与标定 配制：称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于少量去离子水中，待全部溶解后，用去离子水稀释 至 1000ml，混匀。此溶液保存于具有磨合塞的棕色瓶中。 2.9.2 标定：用 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液标定，标定方法按照 2.7.2 用 0.05mol/碘 标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。碘标准溶液的摩尔浓度（M)按下式计算：M? M 1 ( a ? b) V ? 0.05式中：M1----硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度 a----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml b----空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，ml V----碘溶液的体积，ml 0.05----空白试验加入碘标准溶液的体积，ml 2.10 0.005mol/L 碘标准溶液的配制与标定：可采用 0.05mol/L 碘标准溶液用去离子水稀释至 10 倍配成。其浓度不需标定，用计算得出。 5.2.3 常测成分标液的配制 3.1 硅标液的配制 准确称取磨细并经 10000C 灼烧 1 小时的高纯 SiO2 0.1000g 于铂金坩埚中，与 4g 无水碳酸钠 混合，再于上面覆盖 1g，然后于 10000C 的高温炉中熔融 10 分钟，取出，稍加冷却后以沸水将 熔块浸出，熔出液直接移入漏斗上，以热水小心洗入 1000ml 容量瓶中，水浴加热至溶液澄清， 冷却至室温，冲稀至 1L。混匀。立即储存于塑料瓶中，此溶液 1ml=0.1mgSiO2 5.2.4 铁标准溶液的配制 方法一：准确称取经 8000C 焙烧后的光谱片 Fe2O3 0.1000g 于 250ml 烧杯中，加 1:1 HCL30ml， 盖以表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，移入 1L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。 此液 1ml=0.1mgFe2O3。 方法二：准确称取硫酸亚铁铵标准试剂 0.4911g，加 1:1HCL 10ml 加水约 150ml 溶解后，移 入 1L 容量瓶中稀释至刻度混匀。此液 1ml=0.1mgFe2O3 5.2.5 二氧化钛标液的配制 方法一称取光谱纯二氧化钛 0.4000ｇ（预先在 8000C 灼烧 1 小时）于铂坩埚中，加焦硫酸钾 3-4g，于 7000C 熔融 15 分钟，冷却，用 10%硫酸加热浸出，待全部溶解后，冷却至室温，移入 1000ml 容量瓶中，用同样浓度的硫酸稀释至刻度，混匀，此液 1ml=0.4mgTiO2 方法二：称取 0.6010g 氟化钛钾（K2TiF6）基准试剂，放入铂金皿中，加 80ml1:1H2SO4，加热15蒸发至 SO3,冒烟约 10 分钟，稍冷后用 1:1H2SO410ml,洗涤铂金皿壁重新加热蒸发至 SO3 冒烟。然 后洗入 500ml 容量瓶中，冷却至室温，以 5%的硫酸稀释至刻度，混匀，此液 1ml=0.4mgTiO2 5.2.6 钾标液的配制 称 1.5803gKCL 基准试剂（预先在 5000C 灼烧 1 小时）溶于水，加几滴盐酸，使其呈微酸性， 稀至 1L 混匀，此溶液 1ml=1mgK2O. 5.2.7 钠标液的配制 称 1.8858gNaCL 基准试剂（预先在 5000C 灼烧 1 小时）溶于水，稀至 1L，混匀，此溶液 1ml=1mgNa2O. 5.2.8 镁标液的配制 称 0.3016g 高纯镁（表面氧化物用酸洗净）以 15ml3mol/LHCL 溶解，移入 1L 容量瓶中，用 去离子水稀释至刻度，混匀。此液 1ml=0.5mgMgO.或称 0.5000gMgO 基准试剂（经 8000C 灼烧至 恒重），先加少量水后以 3mol/LHCL15ml 溶解，移入 1L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混 匀。此液 1ml=0.5mgMgO。 5.2.9 指示剂的配制 5.2.9.1 1%的酚酞酒精液 称取 1g 酚酞指示剂溶解于 100ml 酒精中。 5.2.9.2 甲基橙：0.1%或 0.05%的水溶液 称取 0.1g 或 0.05g 甲基橙溶解于 100ml 去离子水中， 5.2.9.3 甲基红：0.2%的酒精液 称取 0.2g 甲基红溶解于 100ml 酒精中。 5.2.9.4 溴麝香草酚蓝：5%的酒精液 称取 0.5g 溴麝香草酚蓝溶解于 100ml 酒精中。 5.2.9.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（0.1%-0.5%） 用 0.1%的甲基红酒精溶液和 0.15%的溴甲酚绿的酒精溶液以 1:1 的体积混合。 5.2.9.6 二甲酚橙：0.5%的水溶液称取二甲酚橙或半二甲酚橙 0.5g 于 100ml 去离子水中使之溶解。 5.2.9.7 铬黑 T-三乙醇胺：0.5%的酒精混合液 称取 0.5g 铬黑 T,溶于 30ml 三乙醇胺和 70ml 酒精的混合液中。 5.2.9.8 PAR[吡啶-（2-偶氮-4）间苯二酚]：0.1%酒精溶液 称取 PAR0.1g 溶于 75ml 的酒精中，加去离子水稀释至 100ml 5.2.9.9 磺基水杨酸：5%或 10%的水溶液 称取 5g 或 10g 磺基水杨酸溶解于 100ml 去离子水中。165.3 铝土矿化学分析方法5.3.1 二氧化硅分析---钼蓝光度法 本标准适用于铝土矿、石灰石中二氧化硅测定 方法提要 在 0.1-0.25mol/L 弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅目杂多酸，此杂多酸 能被硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，以此进行光度测定。 5.3.1.1 试剂、仪器 722 光栅分光度计 盐酸(1:99),(1:1) 钼酸铵：10% 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液 0.1mg/ml 二氧化硅标液 银坩埚 30ml 5.3.1.2 操作步骤 称取 0.2500g 试样于 30ml 银坩埚中，加 3g 氢氧化钠，放入 750 C 马弗炉中熔融 15 分钟，取 出，不断摇动坩埚，使熔融物均匀的形成熔块附于坩埚壁上，坩埚外部用冷水急骤冷却，迅速 取出，将坩埚放在 90mm 的玻璃漏斗上，漏斗插入已加有 40ml（1:1）盐酸和 50ml 沸水的 250ml 容量瓶中，加少量沸水激坩埚外壁，待无剧烈飞溅后，加入沸水浸出熔块，将溶液一手倒入容 量瓶中，一手迅速摇动（否则硅结果偏低）。用热水洗涤坩埚，再用约少量稀 HCL 洗坩埚内外 壁，最后用热水洗净坩埚及漏斗，摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，此溶液还 供三氧化铁、氧化铝、二氧化钛等用。 移取 5ml 20%以上移取 2ml） （ 试样溶液于已加有 40ml 1:99） 的 100ml 容量瓶中， 4ml10% （ HCL 加 的钼酸铵，充分摇匀，根据室温不同，放置适当时间（室温低于 200C 时放置 15 分钟，20-300C 时放置 10-15 分钟，300C 以上放置 5-10 分钟）。然后加入 20ml 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液， 用水稀释至刻度，放置片刻，在 722 型分光光度计，以 0.5A 左右的有色玻璃做参比调零，1cm 比色槽，波长 680nm 进行差示比色，同时进行空白试验。 5.3.1.3 结果计算 SiO2%=K(A-A0)-b 式中：K----工作曲线回归后斜率系数 A----试样吸光度017A0----空白吸光度 b----工作曲线回归后载距 5.3.1.4 二氧化硅标准曲线绘制 依次取 0.1mg/ml 的二氧化硅标液 0、2、3、5、7、8、10ml，于已加有 40ml（1:99）盐酸的 100ml 容量瓶中，加 4ml 钼酸铵，以下同 1.3 操作。溶液吸光度减去空白吸光度，与相应的二氧 化硅百分含量，经一次回归得一次回归方程。 5.3.1.5 方法说明 a、铝矿石的化学成分有 Al2O3、SiO2、Fe2O3、FeO、TiO2、H2O 和少量的 CaO、Na2O、MgO、K2O、 V2O5、ZrO2 以及微量的 Cr、Mn、Cu、Ca 的氧化物。在烧结法生产过程中，矿石中的 SiO2 是有害 成分，为了除去二氧化硅，必须添加大量的石灰石，使之生成不溶性的硅酸钙，因而降低了设 备的产能，所以二氧化硅含量的高低是鉴别铝土矿的一个重要指标。 b、银坩埚的熔点为 9600C，使用时不能超过 8000C，在 700-7400C 熔融铝矿石时高铝矿石熔融 效果不好，熔融不完全，坩埚底部有时有残渣，使 Al2O3 分析结果偏低，重现性不好，所以选择 熔融温度与国标一致为 7500C，碰到有特别难融的样，应升至 7800C 左右熔融或加入过氧化钠进 行熔融。 c、氢氧化钠分解试样的反应如下： Al2O3+2NaOH Fe2O3+2NaOH MeSiO3+2NaOH TiO2+4NaOH 2NaAlO2+H2O 2NaFeO2+H2O Na2SiO3+Me（OH)2 Na4TiO4+2H2O 2NaAlO2+2Na2SiO3+5H2OAl2O3.2SiO2+6NaOHd、熔融物用与盐酸作用，铁、铝、钙、镁、钾、转移到溶液中，一定含量以下的二氧化硅 在适当的酸度及合理的抽出熔融物时，硅酸成分子分散状于溶液中，熔块用水浸出后与盐酸作 用的反应如下： NaOH+HCL NaAlO2+4HCL NaFeO2+2H2O Fe（OH)3+3HCL Na2SiO3+2HCL+H2O Na4TiO4+4H2O Ti（OH)4+2HCL Ca（OH)2+2HCL NaCl+H2O AlCl3+NaCl+2H2O Fe（OH)3+NaOH FeCl3+3H2O 2NaCl+H4SiO4 Ti（OH)4+4NaOH TiOCl+4H2O CaCl2+2H2O18e、硅酸的稳定性：硅酸的种类很多，有α 、β 、γ 硅酸，α 型硅酸在溶液中呈分子分散状 态，只有这种硅酸才能同钼酸形成杂多酸，而β 和γ 硅酸不与钼酸发生作用，在 PH=1-3 时，α 型硅酸的溶解度最大，而 PH=4-8 时，则形成β 与γ 型硅酸，当用碱熔样后进行酸化（加酸中和） 时，必须将碱性溶液往酸中倒，以使最快的速度跃过中性区，否则β 和γ 硅酸的形成使结果偏 低。特别当硅酸浓度高时更有可能。 硅酸是一种很弱的无机酸离解常数很小，浓度较高的硅酸溶液是不稳定的，随着放置时间的 增长，硅酸会凝聚而从溶液中析出。当硅酸降低到小于 0.2 毫克/毫升以后就趋于稳定，二氧化 硅标准溶液低于 0.2 毫克/毫升时，可以配成酸性溶液。浓度较高的二氧化硅标准溶液必须配成 碱性溶液，并储于塑料容器中。 f、钼酸难溶于水，易溶于碱性溶液而形成钼酸盐，稀盐酸与 10%的钼酸铵作用能生成白色或 黄色的钼酸沉淀，但钼酸能溶于过量的盐酸中，所以配制酸性钼酸铵溶液时，必须将钼酸铵水 溶液逐渐倒入酸溶液中，尽量减少钼酸铵的析出。 g、 硅钼杂多酸的形成酸度：生成硅钼酸的酸度范围为 0.03mol/L-0.8mol/L，室温发色时以 0.1mol/L-0.25mol/L 为最适宜。 在 0.1mol/L-0.25mol/L 酸度范围内，磷酸同样与钼酸作用，形成杂多酸。 h、 显色剂的浓度：钼酸铵是常用的显色剂，一般在 50ml 溶液中加 10%钼酸铵 3-5ml。钼酸 铵的用量在 2ml 就开始稳定，到 6ml 以后，消光反而逐渐下降，这可能是大量的钼酸铵会影响 溶液的酸度。 i、温度和放置时间：提高温度可以增大显色的酸度范围，并且使显色速度加快，缩短显色 时间。但加热会降低杂多酸的稳定性，使消光在短时间内下降，因此根据具体需要来确定显色 温度与放置时间。 j、还原剂的选择：常用的还原剂有二氯化锡及硫酸亚铁铵等。由于二氧化锡的还原能力强， 容易将游离钼酸还原，以及它本身容易被氧化，因此一般采用硫酸亚铁铵作还原剂。 5.3.2 三氧化二铁分析---邻二氮菲光度法 本标准适用于铝土矿三氧化二铁的测定 5.3.2.1 方法原理 二价铁离子在 PH=3-9 的酸度下，与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，借此进行光度分析。 5.3.2.2 试剂、仪器 乙酸--乙酸钠--盐酸羟胺--邻二氮菲混合液 722 光栅分光光度计 5.3.2.3 操作步骤 移取 5ml（含量大于 20%时，取 2ml）试剂于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 乙酸--乙酸钠--盐19酸羟胺--邻二氮菲混合液，以水稀释至刻度，混匀，于 722 分光光度计 510nm 处，水为参比， 1cm 比色槽，进行比色，同时作空白。 5.3.2.4 计算 Fe2O3%=K(A-A0)-b 式中：K、A、A0、b 同（1.4）说明 5.3.2.5 三氧化二铁标准曲线绘制 依次取 0.1mg/mlFe2O3 的三氧化二铁标液 0、2、4、6、7、8、10ml 于 100ml 容量瓶中，加入 20ml 乙酸--乙酸钠--盐酸羟胺--邻二氮菲混合液，用水稀释至刻度，混匀。以下同 2.3 操作。 溶液吸光度减去空白吸光度，与相应的三氧化二铁百分含量经回归分析分析得一元一次回归 方程。 5.3.3 三氧化二铝分析---EDTA 络合滴定法 本方法适应于铝矿石中三氯化铝的分析 5.3.3.1 方法原理 铝能与 EDTA 形成络合物， 于微酸性溶液中加入过量 EDTA， 调整溶液酸度 PH=5.2-5.7， Fe、 使 Al、Cu、Zn、Pb、Ti、Ni 等离子与 EDTA 全部络合，用硝酸锌回滴过量的 EDTA，然后加入氟化 钠置换 Al--EDTA 络合物，再用硝酸锌标液滴定释放出来的 EDTA，以二甲酚橙为指示剂，由黄色 转变为红色为终点，钛的干扰以水解法消除。 5.3.3.2 试剂 盐酸（1:1），1mol/L 溶液 EDTA：0.05mol/L 乙酸--乙酸钠缓冲液：PH=5.2-5.7 10%NaOH NaOH-三乙醇胺 硝酸锌标液：0.0196mol/L 氟化钠：固体 二甲酚橙指示剂：0.5%水溶液 酚酞：1%乙醇溶液 5.3.3.3 操作步骤 移取 50ml 制备液于 500ml 锥形瓶中，加 2 滴酚酞，用 10%NaOH 调制微红，用 1mol/LHCL 调 至红色消失，并过量 4.5ml，加入 2mL5%的磺基水杨酸，加沸水至 200ml 于电热板上煮沸 15 分 钟，使钛完全水解，趁热加入 20ml0.05mol/LEDTA，用含三乙醇胺的氢氧化钠调至溶液呈红色， 再滴加 1mol/LHCL 至无色，并过量 2-3（6）滴，加 15ml（10）PH=5.2-5.7 的醋酸--醋酸钠缓冲20液冷却至室温，加 6-8 滴二甲酚橙指示剂，用 0.0196mol/L 硝酸锌标液滴至红色为终点，往溶 液中加入 2g 氟化钠，加热至微沸，流水冷却后用 0.0196mol/L 硝酸锌标液滴定至红色为终点， 记下读数 Vml 5.3.3.4 结果计算 Al2O3%= 式中： V----滴定时所消耗 0.0196mol/L 硝酸锌的体积，ml。 0.001----1ml0.0196mol/L 硝酸锌标液相当于氧化铝的重量，g。 G----所取溶液中含试料的重量 g 5.3.4. 二氧化钛的分析----二氨替比林甲烷比色法 本方法适应于铝土矿中二氧化钛的分析 5.3.4.1 方法提要 在 0.5-4mol/L 盐酸或硫酸介质中，以抗坏血酸还原 Cr6+、V5+、Fe3+等干扰成分，用二氨替比 林甲烷（DAPM）与钛离子生成黄色络合物，借此比色测定钛。络合反应：2Ti4++3DAPM=Ti2（DAPM）30.001 ? V ? 100 % ? 2V % G5.3.4.2 试剂 二氨替比林甲烷溶液：2%,称取 2g 二氨替比林甲烷，溶于 100ml0.36mol/L 盐酸中 HCL：1:1 抗坏血酸：1% 钛标准溶液：1ml=0.05mgTiO2 5.3.4.3 分析方法 分取测硅用的同一试液 5ml，放入 50ml 容量瓶中，加入 10mL1:1HCL，加入 1%抗坏血酸 9ml， 2%二氨替比林甲烷溶液 15ml，用水稀释至刻度混匀，放置 15 分钟以上，以水做参比，用 1cm 比色槽于 390nm 处测量吸光度 5.3.4.4 计算结果 TiO2(%)-K(A-A0)-b 式中：K、A、A0、b 同（1.4）说明 5.3.4.5 标准曲线的绘制 取 0、50、100、200....500mgTiO2 的标准溶液分别加入 50ml 容量瓶中，以下同 4.3 操作。 测量吸光度与 TiO2 的含量进行一次回归分析 5.3.4.6 说明 a、Cr6+、Fe3+、Ge4+、V5+本身的颜色，加抗坏血酸可消除，若仍消除不了时可取其中一份，不21加显色剂做参比溶液，以抵消其影响。 b、10mgFe3+Al、Ca、Mg、Pb、5mgMn2+、Ni、和 Zn、1mgCo、As6+、W6+、Mo6+、V5+、Cr6+、Nb、Ta 和 La,0.5mgU6+和 Zr，0.25mgSn4+均无干扰。 c、F-，H2O2 有干扰，HClO4 与 DAPM 生成沉淀也不应存在。5.3.5 石灰石化学分析方法1 2 二氧化硅分析（同铝矿石） 钙 、镁含量的分析---EDTA 络合滴定法本方法适用于石灰石钙镁合量的测定。 5.3.5.1 方法概述 在 PH=10 的溶液中，以三乙醇胺--酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛，以 PAR 作指示剂，加入溴麝 香草酚蓝做底色，以改善终点，用 EDTA 滴定试料中的钙镁合量。 5.3.5.2 试剂 酒石酸钾钠--三乙醇胺混合液 溴麝香草酚蓝指示剂：0.5%乙醇液 氨水:1:1 硫酸铜--EDTA PAR 指示剂:0.1%乙醇溶液 EDTA 标液：0.01785mol/L 5.3.5.3 操作步骤 取 50ml 试样溶液于 500ml 锥形瓶中，加入 20ml 酒石酸钾钠--三乙醇胺混合液，2 滴溴麝香 草酚蓝指示剂，以氨水（1:1）中和至蓝色，准确加入 1ml 硫酸铜--EDTA 溶液，再加入 15ml（1： 1)氨水，加入 6 滴 PAR 指示剂，以 0.01785mol/LEDTA 滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色为终点， 记下体积 Vml 5.3.5.4 结果计算CaO% ? 0.002 ? V ?100 % ? 2V G式中: CaO%----以氧化钙表示的氧化钙和氧化镁的合量 1.39----MgO 换算成 CaO 的系数 CaO----纯氧化钙的含量 石灰石中有效氧化钙的分析----酸碱滴定法22方法说明 在蔗糖存在下，蔗糖与氧化钙结合能生成溶解度较大的蔗糖钙然后用盐酸标准溶液直接滴定 蔗糖钙中的有效氧化钙，用酚酞做指示剂，反应方程式如下： C12H22O11+CaO+2H2O=C12H22O11.CaO.2H2O C12H22O11.CaO.2H2O+2HCL=CaCl2+4H2O+C12H22O11 3.2 试剂 蔗糖（固体） 盐酸标准溶液：0.3226mol/L 酚酞酒精溶液：0.1% 3.3 分析步骤 称取 0.5000g 试样于 250ml 干燥的锥形瓶中，加入 4g 蔗糖和数根大头针，立即加入 50ml 煮 沸后冷却的水， 1 滴酚酞乙醇溶液， 加 立即用盐酸标准溶液滴定至红色转变为无色即为终点 （30 秒{不返红即可）。滴定速度不宜过快。 3.4 结果计算CaO(有效）（%） ? V ? 0.01 ?100 ? 2V 0.5式中： V----定时所消耗 0.3226 盐酸标准溶液的体积， 0.010----1ml0.3226mol/L 盐酸标准溶液相当于氧化钙的重量 g 0.5----式样的重量，g 说明： a、石灰中有效氧化钙是不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙盐的氧化钙。测定有效氧 化钙一方面可以检查石灰炉的生产情况；另一方面，生产配料需要的是有效氧化钙的量。 b、生成蔗糖钙的速度是比较缓慢的，所以必须加足够数量的蔗糖，并充分震荡。 c、操作中应称样于干燥的锥形瓶中，否则，试料会结块，浸出不完全。 d、为了避免水和空气中的二氧化碳与氧化钙作用，添加的水应是煮沸后冷却的水，（冷却 时，水瓶要加盖），充分震荡时也要在容器上加盖.e、使 用 冷 水 浸 出 的 原 因 是 ： 热 水 能 使 蔗 糖 与 氧 化 钙 生 成 溶 解 度 较 小 的 蔗 糖 三 钙（C12H22O11.3CaO),使蔗糖起到相反效果。 5.3.6石灰石中测定 Cao+Mgo5.3.6.1.方法提要 试样用氢氧化钠熔融，熔体用热水熔取并移入盐酸溶液中，取一份溶液，以三乙醇铵作为23掩 蔽剂在 PH＝13 时，用 EDTA 测定其钙量，另取一份溶液以酒石酸钾钠和三乙醇铵为掩蔽剂，在 PH ＝10 时，用 EDTA 测钙镁含量。 2.试剂 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 氢氧化钾溶液（20%） 酒石酸钾钠（10%） 三乙醇胺（1＋2） 氨水（1＋1） CMD 指示剂 钙黄绿素 5 份，甲基白里香酚兰 5 份，酚酞 1 份，硝酸钾 250 份（先烘干） ，混匀研成粉末，干燥保存 2.6 溴麝香草酚兰 0.5%，乙醇（5%）2.7 EDTA 标液：0.01783mol/L 5.3.6.2 分析步骤 移取 50ml 试样溶液(A)置于 500ml 锥形瓶中，加入 50ml 水，10ml 三乙醇胺溶液（2.3） ，加入 少 量 CMD 指示剂（2.5） ，摇匀，加入 15ml koh 溶液摇匀，用 EDTA 标准溶液（2.7）滴定，当溶液 绿色荧光消失，变为纯红色，即为终点，记下滴定时消耗的标准溶液，即体积为 V1. 2.2 移取 50ml 试样溶液(A) 500ml 锥形瓶中，加入 50ml 水, 加入 20ml 酒石酸钾钠混合液，加 0.5% 的溴麝香草酚兰 2 滴，变为浅黄色，用（1+1）氨水调至蓝色，加 1ml 硫酸铜混合指示剂，氨水 过 量 15ml，加 PAR（0.1%）指示剂 6 滴，呈紫色，再用 0.01783mol/L 记 下滴定时消耗的标准溶液即体积为 V2. 5.3.6.3 分析结果的计算 按下列计算氯化钙的百分含量 0.001×V124EDTA 调至蓝绿色为终点。Cao(%)＝ 0.05×100＝2V17.187×10-4 ×(V2－V1) Mgo(%)＝ 0.05 0.001 7.187×10-4 0.05 1ml 0.01783mol / L EDTA 标准溶液相当于氯化钙的重量，g; 1ml 0.01783mol / L EDTA 标准溶液相当于氯化钙的重量，g; 分取试样的重量，g; ×100＝1.437(V2－V1)注：在 PH＝13 测定 Cao 的溶液中，不能加酒石酸钾钠，否则终点不好看。5.4 生料浆的分析方法生料浆的物理分析 本方法适应于烧结法生产氧化铝生料浆的物理分析 生料浆中水分的分析 5.4.1 方法提要 生料浆中固体含量的概念与通常泥浆中固体含量的概念不同，它是以该料浆在烘干后成为固 体物质的质量，统称为固体含量。其中包括能溶解于水中的碱，即料浆中除去水分的物质的统 称。所以在测定过程中，不能采用减压过滤的方法，而只能直接烘干称量，或测定料浆的密度 进行换算。 1.1.2 操作步骤将取来的料浆充分的混合均匀后，倒入干燥的已知重量的 100ml 量筒中，充满刻度。倾倒料 浆时，速度不能太快，以免产生气泡，附于量筒壁的料浆要擦净，放在感量为 0.5g 的天平上称 重。 1.1.3 结果计算 比重= 式中：m1----浆与量筒的重量，g m2----量筒的重量，g 根据测得的比重，由比重--水分对照表查出水分的含量。 1.1.4 比重--水分--固体含量对照表的绘制m1 ? m2 100251.1.4.1 烘干法 取一槽合格料浆，采用蒸发或冲稀，配成不同密度的料浆，先按 1.1.2 测定其比重，再分别 称得 50g 不同比重的料浆于已知重量的不锈钢盘上，于 150℃烘干，小心加热防止崩溅，冷却后 称重，按下式计算水分的含量： H2O(%)=m1 ? m2 ?100 50式中：m1----称取的料浆与不锈钢盘的重量，g m2----烘干后料浆与不锈钢盘的重量，g 根据料浆的比重和水分绘制比重--水分对照表。 1.1.4.2 配比法取一槽合格料浆，置于不锈钢盘中烘干，并研磨至过小于 60#筛的筛孔（孔径 280?m）. 称取 268g 干生料于 500ml 干燥的量筒中，用滴定管按照下表所列的水量加入量筒中。料浆水分（%） 加入水量（ml） 料浆水分（%） 加入水量（%）33 132.0 41 186.034 138.2 42 194.035 144.2 43 202.036 150.8 44 210.637 157.5 45 219.238 164.5 46 228.539 171.5 47 238.040 178.5 48 247.5所加入的水应分 2-3 次加入，第一次是加在加入干生料前。加入干生料后，用玻璃棒将水和 生料搅拌均匀后在加入其它的水，同时冲洗量筒壁及玻璃棒上附着的生料。 测定料浆所占的体积及干生料和水质量，用下式计算该生料浆的比重：生料浆比重=干生料质量+水的质量 生料浆体积 m1+m2 V将所得结果绘制曲线，即可求出料浆水分-比重对照表.30. 生料浆比重= 式中：m1----干生料质量，g m2----水的质量，g V--料浆所占的体积，ml 1.1.5 固体含量可由以下公式求出：固体含量（g/L)=(100-H2O%)×d×1026式中：d----生料浆的比重 1.2 生料浆细度的测定1.2.1 操作步骤 将测定比重后的 100ml 料浆，倒入 120#筛上（孔径 125?m），用水冲洗进行湿筛，当滤液不 再混浊后，将筛上残留洗入已置有滤纸的@漏斗中减压过滤，而后将滤纸连同残渣移于电热板 上低温烘干，再以 120#筛进行干筛，称量筛上残留。 1.2.2 结果计算按下式计算细度的百分含量：细度（%） ? m1 ?10 ?100 m2式中：m1----筛上残留的质量，g m2----料浆的固体含量，g/L 8.2.生料浆中化学成分的分析 本方法适应于烧结法生产氧化铝生料浆的化学成分的分析。 2.1 成分分析所用样品的制备 将生料浆充分搅匀后，取 4-6g 料浆与直径约 100mm 的不锈钢盘上，在电热板上烘干，此 时应注意防止料浆崩溅，当烘干至快干涸时，用不锈钢小铲，将试样往复的铲松，并压碎大块， 烘干后，在瓷研钵中研细（能通过 125?m 筛孔）移入称量瓶中备用。试样可用以测定二氧化硅、 三氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化钠和固定碳。 2.2 氧化钙和氧化钠的测定----EDTA 酸碱滴定法 2.2.1 方法提要 称取一定量样品， 加入定量盐酸标准溶液，加热抽出，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸。 然后过滤， EDTA 络合滴定法测定氧化钙的含量。 以 从总消耗酸量中减去氧化钙所消耗的盐酸量， 计算氧化钠的含量。 2.2.2 试剂盐酸标准溶液0.3226moL/L 氢氧化钠标准溶液：0.1613moL/L EDTA 标准溶液：0.0357moL/L 甲基红乙醇溶液：0.2% 铬黑指示剂 0.5%：0.5g 铬黑 T 溶于 30ml 三乙醇胺和 70ml 酒精溶液中。 氨性缓冲溶液（PH=10） 2.2.3 分析步骤27称取 0.2500g 试样，置于已加有 20.00ml0.3226mol/L 盐酸标准溶液的 500ml 锥形瓶中，加 入约 100ml 沸水，置于电炉上煮 3 分钟，取下，加入 6 滴甲基红乙醇溶液,趁热用氢氧化钠标准 溶液滴定至溶液呈黄色，即为终点，记下消耗体积，将锥形瓶置于冷水槽中，冷却至室温，移 入 250ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，用干脱脂棉，干漏斗过滤，将第一部分滤 液弃去。移取 100ml 滤液于圆锥形瓶中，加入 5ml 氨性缓冲液，滴定 3-4ml0.0357mol/LEDTA 后 加入 4-5 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至呈暗绿色即为终点，记下消耗体积，在接近 终点时，滴定速度应放慢并充分震荡。 2.2.4 结果计算 按下式计算氧化钙的百分含量Cao(%) ? V2 ? 0.002 ?100 ? 2V2 0.1式中： V2----消耗 0.0357mol/LEDTA 标准溶液体积 ml 0.002----1ml0.0357mol/LEDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量 g 0.1----分取 100ml 试液相当于试样的质量 g 按下式计算氧化钠的百分含量Na2O(%) ? [40 ? V1 ? CaO(%) ? 0.553] ? 0.005 ?100 0.25式中：V1----所消耗 0.1613mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积，ml 40----20ml0.3226mol/L 盐酸标准溶液折合为 0.1613mol/L 盐酸标准溶液的体积，ml 0.005----1ml0.1613mol/L 盐酸标准溶液相当于氧化钠的量，g 0.25----试样质量，g 0.553----每 1%氧化镁消耗 0.1613mol/L 盐酸标准溶液的体积，ml 2.2.5 方法说明 a、生料浆的配制是由铝酸钠溶液、纯碱、石灰石以及铝矿石、钠硅渣（主要成分是铝硅酸 钠）等进行调配而成的，当加入盐酸时其反应如下: Na2CO3+2HCL 2NaCL+H2O+CO2Na2O. Al2O3 .2 SiO2 ? 8HCL ? 2 NaCL ? 2 AlCL3 ? 2 H 2 SiO3 ? 2 H 2 0CaCO3+2HCLCaCL2+H2O+CO2 NaCL+H2O CaCL2+AlCl3+4H2ONaAlO2+4HCL CaO.Al2O3+8HCL铝矿石很难被酸分解。当采用氢氧化钠进行返滴定时，其过量的盐酸被中和，三氯化铝又被28中合成氢氧化铝，其反应如下： HCL+NaOH AlCl3+3NaOH NaCL+H2O Al（OH)3 +3NaCL从上述反应可以看出，只有氧化钙和氧化钠消耗盐酸，以甲基红为指示剂，用氢氧化钠回滴 的结果，应为氧化钠和氧化钙的合量。 钠硅渣中的钛酸钙在盐酸中的分解性能是很差的，因而使氧化钙的分析结果偏低。 b、铬黑 T 在 PH=10 的氨性缓冲液中和金属离子生成红色络合物，可以直接滴 Mg2+、Zn2+、等 离子。铬黑对 Mg2+是很灵敏的指示剂，而对 Ca2+不灵敏，因此试样溶液中如果 Mg2+的量很少时， 终点就不明显，所以在配制 0.0357mol/LEDTA 标准溶液时，可预先加入一部分硫酸镁，10ml 比 重为 0.90g/ml 的氨水，然后标定。这样在滴定时，试料中的钙能生成较镁稳定的 EDTA 络合物， 置换出游离的 Mg2+，这样镁就和铬黑 T 生成鲜明的红色，反应如下： MgY2-+Ca2+ Mg2+，+In2CaY2-+Mg2+， MgIn（红色）由于 Ca2+较 Mg2+，易于和 EDTA 络合，因此滴定时 EDTA 是先与钙络合： Ca2+ + H2Y2CaY2-+2H+而后，EDTA 和 Mg2+进行络合反应，滴定终了时，变为蓝色： H2Y2-+MgIn（红色） MgY2-+In2-（蓝色）+2H+c、由于铬黑 T 指示剂在终点时，尚有部分紫色，为消除紫色干扰，可以加一些黄色染料， 使终点更为明显。因为溶液中还有甲基红，在 PH=10 时，甲基红为黄色，在配比适当时，终点 可以是绿色。 d、结果的计算中 0.533 的由来：称取 0.2500g 的生料中，1%的氧化钙相当 2.5mg 氧化钙， 在中和反应中需消耗 0.1613mol/L 盐酸标准溶液的体积为 Xml，根据反应方程式： CaO+2HCL=CaCl2+H2OX? 2.5 ? 0.553 ml 28.04 ? 0.16132.3 生料中二氧化硅的分析（同铝矿石的分析） 2.4 生料中三氧化二铁的分析（同铝矿石的分析） 2.5 生料中氧化铝的分析 2.5.1 方法提要 在 PH=2 的酸度下，加热煮沸使钛水解，然后加入过量的 EDTA 标准溶液，使铝、铁与其完全 络合，在 PH=5.2-5.7，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液回滴过量的 EDTA，求得氧化铝29和氧化铁的合量，从合量中减去氧化铁的含量得氧化铝的含量。 2.5.2 试剂 盐酸：1mol/L 氢氧化钠溶液：10% 酚酞乙醇溶液：1% 磺基水杨酸溶液：5% EDTA 标准溶液：0.0392mol/L 醋酸-醋酸钠缓冲液：PH=5.2-5.7 硝酸锌标准溶液：0.0196mol/L 二甲酚橙溶液：0.5% 2.5.3 分析步骤 移取 50.00ml 测硅后的制备液，置于 500ml 锥形瓶中，加入 4-5 滴酚酞指示剂，以氢氧化钠 溶液中和至溶液呈红色。再滴加盐酸至红色刚刚消失，再过量 3.0ml 盐酸，加入 2ml 磺基水杨 酸溶液，加水至溶液的体积为 200ml 左右。 将溶液加热煮沸 10 分钟，趁热立即加入 15.00mlEDTA 标准溶液，用氢氧化钠溶液滴至溶液 呈微红色，再滴加盐酸至无色，并过量 4-5 滴，加入 10ml 醋酸-醋酸钠缓冲液，冷却至室温。 加入 6-8 滴二甲酚橙指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定至玫瑰红色即为终点。 2.5.4 结果计算0.002 ?15 ? 0.001 ? V ?100 ? 0.6385 ? Fe2O3 0.05 ? 2 ? (30 ? V ) ? 0.6385 ? Fe2O3 (%) Al2Cl3 (%) ?式中： V----滴定时所消耗 0.0196mol/L 硝酸锌标准溶液的体积，ml 0.05----分取试样的质量，g 0.001----1ml0.0196mol/硝酸锌标准溶液相当于氧化铝的质量，g 0.002---- 1ml0.0392mol/LEDTA 标准溶液相当于氧化铝的质量，g 0.6385----氧化铁换算为氧化铝的系数 2.6 生料中固定碳的分析 2.6.1 方法提要 将生料用盐酸处理，以除去碳酸盐： Na2CO3+2HCL 2NaCL+CO2+ H2O 然后，过滤，洗涤其残渣，并烘干残渣，在 9000C 的高温管式炉中，使生料中的煤生成二氧化碳：30C+O2=CO2 以氢氧化钾吸收二氧化碳，用气体容量法测定生料中的含碳量： CO2+2KOH=K2CO3+H2O 测定生料中固定碳的目的是为了控制生料中煤的加入量。在熟料烧结的过程中，生料加煤要 求固定碳在 1.5-3.0%，是为了在窑内造成一氧化碳 的还原气氛，有利于硫酸钠的还原，使有害 的硫酸盐转化为硫化物从赤泥中排出。 2.6.2 试剂 盐酸（3mol/L) 氢氧化钾溶液（400g/L) 酸洗石棉：预先在 9000C 灼烧一小时 2.6.3 仪器 CS-TL4B 红外碳硫分析仪 2.6.4 分析步骤 称取 0.2500g 生料于 150ml 烧杯中，加 20mL3mol/L 盐酸，加热煮沸 3 分钟，用铺有酸洗石 棉的漏斗过滤，用少量石棉擦净烧杯，用热水洗净烧杯，并洗涤漏斗上残渣 4 次，将残渣及石 棉一起移入磁舟中，在电热板上烘干。 2.6.5 仪器操作（略）9.1.熟料的化学分析本方法适用于烧结法生产氧化铝中的分析。熟料是将合格生料于高温窑总烧结而形成的，其 组成主要有：铝酸钠（Na2O.Al2O3）、二钙硅酸（2CaO.SiO2）、铁酸钠（Na2O.Fe2O3）、以及少量 的钛酸钠（CaO.TiO2），四钙铁酸盐（4CaO.Fe2O3），霞石（Na2O.Al2O3.2SiO2），硫酸钠、硫化 铁、硫化钠等。窑灰是熟料的烟尘，经过回收系统而得的灰尘其组成主要为钠、钾的硫酸盐， 碳酸盐及其它盐。其次为铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钠、氧化钾、氯根、全硫、酸 性硫酸盐、二价硫和水溶性 S21 2 3 3ml） 4 5 钙镁合量的测定（同铝土矿的分析） 二氧化钛的测定（同铝土矿的分析） 二氧化硅的分析（同铝土矿的分析） 三氧化二铁的测定（同铝土矿的分析） 氧化铝的测定（同铝土矿的分析，但调酸度后过量盐酸时铝土矿过量 4.5ml，熟料过量氧化钠和氧化钾的测定 本方法适用于烧结法生产氧化铝熟料、窑灰中氧化钠和氧化钾的分析316.1 方法提要 试样溶于盐酸，于火焰光度计上测量氧化钠和氧化钾的发射强度，然后在标准曲线上或用曲 线回归法求出其含量，在被测溶液中加入三氯化铝--硫酸溶液，高温下使 CaO 生成 CaO--Al2O3， 消除钙的干扰。 6.2 试剂、仪器 三氯化铝--硫酸混合液，称 750g 结晶三氯化铝（AlCl3.6H2O），溶于水后，加 500mL1:1 硫 酸，冲稀至 10L 瓶中，摇匀。氧化钠、氧化钾标准溶液：称取预先在 130-1500C 烘干 2 小时的氯 化钠基准试剂 7.544g，和氯化钾 1.2664g，溶于水中，移入 2000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀，此溶液 1ml 相当于 2mg 氧化钠和氧化钾。 火焰光度计 6400-A 型 6.3 分析步骤 称取 0.1000g 试样于 150ml 的干烧杯中，加入 20ml1:1 盐酸，盖上表皿，在电热板上加热溶 解，微沸一分钟，取下，冷却，移入已加有 20ml 三氯化铝--硫酸混合液的 250ml 容量瓶中，洗 净烧杯，以水稀释至刻度，混匀。待溶液澄清后，按照所用火焰光度计的测量条件，以水调零， 以系列标准溶液调满度，测量钠和钾的发射强度，从工作曲线上查出相应的氧化钠和氧化钾的 含量。 6.4 标准溶液的制备; 移取 10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00ml 氧化钠、氧化钾标准溶液，置于一级 2000ml 容量瓶中， 在每个容量瓶中加入 120mL1:1 盐酸和 160ml 三氯化铝--硫酸混合液，用水稀 释至刻度，混匀。上述 1mL 相当于 10、20、40、60、80、100?g 氧化钠和 2、4、8、12、16、20?g 氧化钾。 6.5 结果计算C ?V ?100 m ?10 6Na2O( K 2O) ?式中：C----试样溶液从工作曲线上查得的氧化钠和氧化钾的浓度，?g/ml V----试样稀释后的体积，ml m----试样重量，g 9.1.1 硫酸钠的测定-----硫酸钡重量法本方法适应于烧结法生产氧化铝熟料、窑灰中硫酸钠的分析。 7.1 方法概述32在微酸性溶液中，加二氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀。沉淀经过滤、洗涤、灼烧、称量， 求 得硫酸钠的含量。 7.2 盐 试剂 酸：1：1 溶液氢氧化铵：1：1 溶液 碳酸铵：10 % 溶液 氯化钡：5 % 溶液 溴麝香草酚蓝批示剂：0.5 % 酒精溶液 7.3 操作步骤 称取试料 2.217 克于 300 毫升烧杯中，加 20 毫升 1：1 盐酸，盖以表皿，加热使钠盐分解。 加沸水至体积约 150 毫升左右，煮沸 1 分钟，滴加 4 以 1：1 氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，保温 1 分钟。稍冷后，加入 20 毫升 10%碳酸铵溶液（此时溶 液 温度应不高于 70℃） 。冷至室温。溶液及沉淀移至 250 毫升容量瓶中，稀至刻度，混匀。用干漏 斗及干脱脂棉过滤，滤液收于干烧杯中。将所得的第一部分滤液弃去，准确移取滤液 100 毫升 于 250 毫升的烧杯中，以 1：1 盐酸中和至酸性，并过量 3 5 毫升。加热煮沸，在搅拌的情况下， 6 滴溴麝香草酚蓝指示剂，在搅拌下，慢慢加入 20 毫升 5 % 的氯化钡溶液。在低温处保温（溶液近沸）至溶液澄清。用致密定量滤纸 过滤，并用热水（60℃左右）洗涤沉淀 3 埚 5 次（至无氯离子） 。将沉淀和滤纸一起移入磁坩33中，于电炉上低温灰化，并在 750 至室温，称重。 计算：800℃的马弗炉中灼烧 30 分钟。取出，放入于燥器中冷却A×0. 266×100 Na2OS % ＝ 2.217×2/5 式中： A 0.266 硫酸钡的重量，克； 硫酸钡换算成氧化钠的系数。 ＝ 30×A注：熟料中硫酸钠的含量，为了生产上计算方便，折算成氧化钠，以 Na2OS 表示。9.2.2 熟料溶出率的测定 本方法适应于烧结法生产氧化铝熟料溶出率中的分析。 8.1 方法提要 为了解烧成熟料的好坏，以及生料配比是否正常，要测定熟料的标准溶出率。为了把熟料中 的 氧 化 铝 和 氧 化 钠 最 大 限 度 的 提 取 到 溶 液 中 与 赤 泥 分 离 ， 本 方 法 用 Na2OK=17.52g/L 、 Na2Oc=2.34g/L 的抽出液在 850C 条件下溶出 15 分钟。 8.2 试剂 抽出液（Na2OK=22.6g/L、Na2Oc4g/L) 8.3 操作步骤 称取 8.00g 熟料， 置于已加有 100ml 抽出液和 20ml 水并预热至 900C 左右的 300ml 银烧杯中， 用搅拌将熟料搅散，放入磁棒，在电热电磁搅拌器上搅拌，控制在 85+50C 溶出 15 分钟。然后进 行减压过滤。并用沸水洗净烧杯和洗涤滤饼 8 次，每次洗水用量为 25ml，将洗好的滤饼连同滤 纸烘干，冷却。测定赤泥中的氧化铝、氧化钠、和氧化钙的含量，以求得铝和钠的标准溶出率。 8.4 结果计算： η Al2O3（%）=100-Al2O3赤 ? CaO熟 ?100 Al 2O3熟 ? CaO赤η Na2O（%）=100Na2O赤 ? CaO熟 ?100 Na 2O熟 ? CaO赤34式中： η Al2O3----氧化铝的标准溶出率% η Na2O----氧化钠的标准溶出率% AL2O3 熟----熟料中 AL2O3 的含量% CaO 熟----熟料中 CaO 的含量% Na2O 熟----熟料中 Na2O 的含量% AL2O3 赤----溶出赤泥中 AL2O3 的含量% CaO 赤----溶出赤泥中 CaO 的含量% Na2O 赤----溶出赤泥中 Na2O 的含量% 9 S2-的分析----碘量法本方法适应于烧结法生产氧化铝熟料中 S2-的分析 9.1 方法提要 当试样被盐酸分解时，硫化物即分解为硫化氢气体。 Na2S+2HCL=2Nacl+H2S 将硫化氢气体导入镉盐吸收液中，生成硫化镉而被吸收。 Cd（CH2COO)2+H2S=CdS+2CH3COOH 往吸收液中加入过量的碘标准溶液和盐酸，此时反应如下： CdS+2HCL=H2S+CdCl2 H2S+I2=2HI+S 过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，求出硫化物的含量。 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O3 采用本方法进行测定时，除硫酸盐外地其它含硫化合物，均能生成硫化氢气体测定的低价硫 化物包括硫化物，亚硫酸盐和硫代硫酸盐，其分析结果按二价硫表示。 9.2 试剂 二氯化锡盐酸溶液：称取 120g 二氯化锡，加 670ml 浓盐酸，330ml 水，混匀（每批盐酸需做 空白检查） 镉盐吸收液：称取 15g 乙酸镉[Cd（CH3COO)2.2H20]，用水溶解。加 250ml80-90%的酒精，用 水稀释至 1000ml。 盐酸：（1:1） 淀粉溶液（5g/L）：称 0.5g 淀粉，用少量水湿润后，加入 100ml 沸水，煮沸 1-2 分钟，冷 却后备用。 碘酸钾标准溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L]:称取 1200C 过的 0.713g 基准碘酸钾及 50g 碘化钾，35溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 硫代硫酸钠标准溶液 0.01mol/L，称取 4.96g 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H20），0.2g 无水碳酸钠， 溶解于经煮沸冷却的蒸馏水中，用水稀释至 2000ml，混匀，放置 2-3 天后，标定备用。 标定手续：移取 10.00ml 碘标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加入 50ml 经煮沸后冷却的蒸馏水 中，加入 10ml 盐酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色。加入 3ml 淀粉，继续滴 定至蓝色消失即为终点。按下式计算硫代硫酸钠的量浓度：C2 ?式中：C1 ?V1 V2C2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C1----碘标准溶液的浓度，0.02mol/L； V1----所取碘标准溶液的体积，ml； V2----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 9.3 仪器及装置低价硫测定仪器安装 9.4 分析步骤 在硫化氢吸收瓶 6 及 7 中分别加入 35ml 及 18ml 镉盐吸收液然后将仪器连接好。 称取 0.2000g 试样，置于干燥的 250ml 圆底烧瓶中，加入 30ml 去离子水，使三口连接管中 的通气管在安装好后能插入溶液中，然后将烧瓶与三口连接管连接好，通入氮气 3 分钟（应缓 慢通入氮气),以排出容器中的空气，并检查仪器是否漏气。然后停止通气，由分液漏斗逐渐加 入 40ml 二氯化锡盐酸溶液， 继续通入氮气， 同时用酒精在圆底烧瓶下加热， 直至试样完全溶解， 再煮沸 5 分钟，然后将酒精灯熄灭，继续通气 3 分钟。 将两个镉盐溶液的吸收瓶取下，用少许盐酸洗净玻璃管，最后用蒸馏水洗净瓶塞及玻璃管， 将两溶液合并。 根据吸收液中硫化镉的含量，加入稍过量的碘标准溶液和 10ml 盐酸，盖上表皿，放置 3 分 钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 3ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终 点。 9.5 结果计算 按下式计算低价硫的百分含量：S 2? (%) ? (2V1 ? V2 ) ? 0.0 m式中： V1----消耗碘标准溶液 0.02mol/L 的体积，ml V2----消耗硫代硫酸钠标准溶液 0.01mol/L 的体积；ml36m----试样质量，g 0.0016----1ml 硫代硫酸钠标准溶液 0.01mol/L 相当于硫的质量，g。9.2.3 硅渣、赤泥的分析标准1 2 3 二氧化硅的分析（同铝土矿的分析） 三氧化二铁的分析（同铝土矿的分析） 氧化铝的分析（同铝土矿的分析，但调酸度后过量盐酸时铝土矿过量 4.5ml、赤泥、硅渣过量 3ml）。 4 5 6 钙镁合量的分析（同石灰石的分析）。 二氧化钛的分析（同铝土矿的分析）。 氧化钠、氧化钾的分析（称样量 0.2500g，其它同熟料分析）。10.1 铝酸钠溶液的分析1 铝酸钠溶液的物理分析 1.1 烧结法溶液中赤泥含量和细度的分析 本标准适应于烧结法溶液中赤泥含量和细度的分析。 1.1.1 烘干重量法测定溶出溶液中赤泥含量 a、分析步骤 将浆液充分混匀，量取 100ml，倒入已置有滤纸的瓷漏斗中，减压过滤，以热水洗涤滤饼 4 次，取出，于电热板上烘干，称量（减去滤纸质量） b、结果计算 按下式计算赤泥含量：赤泥含量(g / L) ? W ?1000 ? W ?10 100式中： W----烘干后滤饼的质量，g 1.1.2 筛分法测定细度 a、分析步骤 将浆液混匀，量取 100ml，倒入 160#筛中进行湿筛，用水冲洗，进行减压过滤，残渣于电热 板上烘干，再用 160#、60#筛震荡后，分别称取筛上残留的质量。 b、结果计算W1 ? 10 ? 100 W (W ? W2 ) ?10 ?100 160#筛细度（%）= 1 W60#筛细度（%）=37式中： W1----60#筛上残留的质量，g W2----160#筛上残留的质量，g W----浆液的赤泥含量，g/L. 1.2 溶出浆液、分离底流、末次底流硅渣液固比的分析 本标准适应于溶出浆液、分离底流、末次底流硅渣液固比的分析。 1.2.1 分析步骤 将取来的浆液搅匀，称重，倒入已知质量的塑料纸烧杯中。把浆液倒入铺有滤纸和过滤布的 瓷漏斗中，减压过滤，用热水洗涤滤饼 4 次，取出，于电热板上烘干，称量（减去滤纸重量）。 1.2.2 结果计算L/S ? G ?W G ? ?1 W W式中： G----浆液重量 g， W----烘干后的滤饼的重量，g 1.3 精液、粗液、一次洗液等浮游物的分析。 本标准适应于铝酸钠溶液中浮游物的分析。 1.3.1 分析步骤 将试样混合均匀，量取 250ml，用定量滤纸过滤，用热水洗涤至用酚酞检查无红色为止，取 出滤纸放入瓷坩埚中，于电炉上灰化，并在 7000C 灼烧 10 分钟，冷却后用分析天平称量。 1.3.2 结果计算 浮游物（g/L）= 式中： W----浮游物的重量，g。 1.4 密度法测定末次底流液固比 本标准适用于岗位操作工 L/S 的分析。 1.4.1 分析步骤 用 100ml 量筒，由取样口直接取烧结法末次底流 60-100ml，称量，算出浆液的比重。 1.4.2 分析结果的计算： 液固比（L/S)=3 ? d浆 3 ? d浆 ? 1） （W ?1000 ?W ?4 250式中：d 浆----浆液的比重，g/ml。381.4.3 方法说明 烧结法赤泥有如下两个特点： a、烧结法赤泥的密度是较稳定的，赤泥比重约为 3.0. b、末次赤泥浆液中的溶液的含碱量均在 10g/L 以下，变化是不大的，溶液的比重约为 1.0. 由以上两个特点，采用测定末次赤泥浆液的比重可直接换算成浆液的液固比，也可以以 L/S 对 d 浆列表，测定末次赤泥比重后直接从表中查得，此法更适用于操作工。 1.5 沉降容积法测定氢氧化铝浆液中固体含量 本标准适用于现场氢氧化铝浆液中固体含量的分析。 1.5.1 分析步骤 将浆液充分混匀，迅速用量筒量取 100ml，沉降 15 分钟后，读取氢氧化铝沉淀的体积，从体 积--固体含量对照表中查得固体含量。 1.5.2 体积--固体含量对照表的制作 任意取生产中的氢氧化铝浆液，按上述分析步骤，得出沉淀体积，再将此沉淀用烘干重量法 测定固体含量，依次取不同固含的浆液做出体积--固体含量的对照表。 1.6 重量法测定洗涤氢氧化铝的水分 本标准适用于洗涤氢氧化铝中水分的分析。 1.6.1 分析步骤 称取洗涤氢氧化铝试样 50g，置于滤纸上，在 110+50C 烘箱中烘 1-1.5 小时至烘干为止，取 出，称量。 1.6.2 结果计算 水分（%）= 式中： 50----称取试样的质量，g W----烘干后氢氧化铝的质量，g 1.7 重量法测定滤饼含水率 本标准适应于硅渣滤饼含水率的分析。 1.7.1 分析步骤 称取 50g 滤饼，置于滤纸中，于电热板上烘干后，称量。 1.7.2 结果计算含水率（%）= 式中： 50----称取试样的质量，g50 ?W ?100 50 50 ?W ?100 5039W----烘干后滤饼的质量，g 1.8 重量法测定碱液比重 本标准适用于碱液比重的分析 1.8.1 分析步骤 用 100ml 量筒量取 100ml 碱液，称量。 1.8.2 结果计算 密度（g/L）=W ? W1 100式中：W----碱液与容器的质量，g W1----容器的质量，g 2 铝酸钠溶液的化学分析2.1 全碱和氧化铝的分析--酸碱滴定法和 EDTA 滴定法 本标准适用于铝酸钠溶液中全碱和氧化铝的分析 2.1.2 方法提要 采用 EDTA 络合滴定测定氧化铝，酸碱滴定法测定全碱。即在试样溶液中先加入过量的 EDTA 及盐酸，加热使反应完全，而后用氢氧化钠回滴过量的盐酸以测定全碱，再用硝酸锌回滴过量 的 EDTA 以测定氧化铝。但是过剩的 EDTA 在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等量的碱， 因此计算全碱时应加以补正。 2.1.3 试剂 EDTA 标准溶液：0.098mol/L、TEDTA/AL2O3=5mg/ml 硝酸锌标准溶液：0.3226mol/L 盐酸标准溶液：0.3226mol/L、THCL/Na2O=10mg/ml 氢氧化钠标准溶液：0.3226mol/L 二甲酚橙指示剂：0.5% 酚酞酒精溶液：1% 醋酸--醋酸钠缓冲液：PH=5.2-5.7 2.1.4 分析步骤 称取定量的铝酸钠溶液 （见 2.1.6） 于 250ml 预先已加有适量 EDTA 标准溶液和 0.3226mol/L ， 盐酸（见 2.1.6）的锥形瓶中，加热至沸，加入 3-4 滴酚酞指示剂，趁热以 0.3226mol/L 氢氧化 钠标准溶液回滴至微红色，加入 10ml 醋酸--醋酸钠缓冲液，加 1-2 滴二甲酚橙指示剂，以 0.3226mol/LZn（NO3)2 回滴过量的 EDTA，至溶液由黄色变为玫瑰红（或紫红色）即为终点。 2.1.5 结果计算40Na2OT (g / L） ? Al 2O3 (g / L) ?(V5 ? V3 ) ? 0.01 ? 0.001 ? V2 ?1000 V40.005V1 ? 0. ? 1000 V4式中：V1----加入 EDTA 的体积，ml； V2----回滴硝酸锌体积，ml； V3----回滴氢氧化钠的体积，ml； V4----所取试样的体积，ml； V5----加入盐酸的体积，ml； 0.005----1ml0.098mol/LEDTA 相当于氧化铝的重量，g 0.001645----1ml0.3226mol/L 硝酸锌相当于氧化铝的重量，g 0.01----1ml0.3226mol/L 氢氧化钠（盐酸）相当于氧化钠的重量，g 0.001----1ml0.3226mol/LEDTA 在被滴定至酚酞变色终点时相当于氧化钠的重量，g 2.1.6 取样范围和 EDTA 加入量的计算： a 、 取样范围： 估计含量 Al2O3g/L &10 10-50 50-80 &80 取原试样体积 ml 5 1.5 1 0.5b、盐酸和 EDTA 标准溶液加入量计算 VHCL=NT 估计含量 ?原试样液 ? 10 10VE=AL2O3估计含量 ?原试样液 ?5 5式中：VHCL----为盐酸标准溶液的加入量（ml） VE----为 EDTA 标准溶液的加入量（ml） 10----1ml 盐酸标准溶液中和的 Na2O 的 mg 数 5----1mlEDTA 标准溶液络合 Al2O3 的 mg 数 +10----过量盐酸的 ml 数 +5----过量 EDTA 的 ml 数 2.2 苛性碱的分析 2.2.1 方法提要41往铝酸钠溶液中加入氯化钡，使碳酸钠生成碳酸钡沉淀，以“绿光--酚酞”作指示剂，用盐 酸标准溶液直接滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。 2.2.2 试剂 氯化钡：5%溶液 绿光--酚酞指示剂：1 份绿光指示剂和 1 份 1%酚酞指示剂混合。 盐酸标准溶液：0.3226mol/L 2.2.3 操作步骤 往 250ml 的锥形瓶中，加入 60ml5%的氯化钡溶液，再加入试样溶液（取样量与全碱氧化铝的 测定相同）。加入 10%水杨酸钠 10ml，加 6 滴绿光--酚酞指示剂，用 0.3226mol/LHCL 滴定至灰 绿色即为终点。 2.2.4 结果计算N K ( g / L) ? 0.01 ? V6 V ?1000 ? 6 V4 V4式中： 0.01----1ml0.3226mol/LHCL 相当于氢氧化钠的克数； V4----试样体积，ml； V6----消耗 0.3226mol/LHCL 的体积，ml。 2.3 碳酸碱的分析---差减法： NT-NK=NC 式中： NT---全碱的含量，g/L NK---苛性碱的含量，g/L NC---碳酸碱的含量，g/L 2.4 二氧化硅的分析 本标准适应于铝酸钠溶液中二氧化硅的分析 2.1.1 方法概述 在铝酸钠溶液中，二氧化硅是以硅酸钠的状态存在，当加入盐酸酸化时，硅酸钠生成分子状 态的硅酸，采用硅钼蓝比色法测定二氧化硅的含量，采用 3N 盐酸中和铝酸钠溶液中的全碱，氧 化铝及硅酸钠等，并适当过量使溶液保持 0.1-0.25N 的酸度。 2.4.2 试剂 盐酸：3mol/L 钼酸铵：10%（使用前过滤）42硫酸--草酸--硫酸亚铁铵混合液 0.05mg/mlSiO2 标液 2.4.3 操作步骤 取测 NT 时制备好的溶液 10ml 于已加有 50ml 水的 100ml 容量瓶中， 加入 3mol/LHCL6ml， 边加 边振荡使溶液澄清，加 10%铝酸铵（过滤后）4 毫升，摇匀发色后（发色温度与实践的关系如下 表），加硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液 20ml，用水稀释至刻度，混匀，在 722 光栅分光光度计 上于 680nm 处用水作参比进行比色。 在试样分取的同时做空白试验，即于已加有 60 毫升水的容量瓶中，加 3mol/LHCL3ml，以下 同试样分析。 2.4.2 标准曲线的绘制 取 100ml 容量瓶 6 个，分别加入 0.05mg/mlSiO2 标准溶液 0、2、4、6、8、10ml，加水至体积 为 60ml 加 3mol/LHCL3ml 摇匀，以下同试样操作，测得溶液消光值，减去空白。与相对应的 SiO2 含量进行一次线性回归。 2.4.5 方法说明 a、所消耗的总酸度以下式计算 总加酸量=[ Na2OT ( g / L)] ? 31 ? [ Al2O3 ( g / L)] ?17 ? G ? 3.0 M式中：G----取试样的体积，ml； 31----氧化钠的当量 17----氧化铝的当量 M----盐酸的摩尔浓度 2.5 三氧化铁的分析---邻二氮菲比色法 本标准适用于铝酸钠溶液中三氧化二铁的分析。 2.5.1 方法提要 在微酸性溶液中，三价铁离子可被盐酸羟胺还原为二价亚铁离子，与邻二氮菲生成红色络合 物，用比色法测定。 2.5.2 试剂、仪器 盐酸：3mol/L 邻二氮菲-盐酸羟胺-醋酸-醋酸钠混合液（见常用试剂配制） 2.5.3 分析步骤 移取 5.0ml 铝酸钠溶液于 250ml 三角瓶中， 加入 20ml 去离子水， 在振荡的情况下加入 3mol/L 的盐酸 25ml，溶液澄清后，加入 40ml 邻二氮菲-盐酸羟胺-醋酸-醋酸钠混合液，在 722 分光光 度计上，500nm 波长处，测定其消光，查表得三氧化二铁的含量。432.5.4 标准曲线的绘制 在 250ml 容量瓶中，分别移取 0.025mg/ml 三氧化铁的标准溶液 0、4、8、12、16、20、24ml， 调整体积为 50ml，按上述操作步骤进行分析，根据消光绘成曲线，并制成消光-含量换算表。 10.1.1 生产用水中附着含碱量的分析 3.1 方法提要： 取适量试样，以甲基红为指示剂，用 HCL 或硫酸滴定。 3.2 试剂 甲基红：0.2%酒精溶液 HCL 标准溶液：0.3226mol/L H2SO4 标准溶液：0.05mol/L 3.3 分析步骤 称取 10ml 水样（蒸发冷凝水取 200ml）于 250ml（50ml）锥形瓶中加 4 滴 0.2%甲基红，用 0.3226mol/LHCL 标准溶液（冷凝水用 0.05mol/LH2SO4 标准溶液）滴定至溶液为红色。 3.4 计算 Na2O(g/L)= 式中： V----所消耗 0.3226mol/LHCL 标准溶液的毫升数 0.01----每 ml0.3226mol/LHCL 相当于 Na2O 的克数 冷凝水中的含碱量发毫克当量计算： Na2O 毫克当量数=V ? 0.1 ?1000 ? 0.5V 200V ? 0.01 ? 1000 ? V 10生产用水中往往混入铝酸钠溶液，所以需考虑碳酸钠的影响。 11.1.1 碱粉的分析1Na2CO3 含量的分析本标准适应于碱粉中碳酸钠含量的分析 1.1 方法提要 称取一定量的碱粉用酸标液滴定，根据酸的浓度及消耗体积计算 Na2CO3 百分含量。 1.2 试剂 甲基红-溴甲酚绿 盐酸标液：1mol/L441.3 操作步骤 准确称取 1.8g 碱粉（已于 3000C 干燥 2 小时后冷却至室温）于 250ml 的三角烧杯中，用少许 水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿指示剂 2 滴，用 1mol/LHCL 滴定至微红色，再放在电炉上加热至 沸，冷却，再用 1mol/LHCL 滴定至微红为止。 1.4 结果计算 Na2CO3%=V ? 0.053 ?100 1 .8式中：V----两次相加所用 1mol/LHCL 的体积（ml） 0.053----1mol/LHCL 标液相当于 Na2CO3 的重量（g） 1.8----所称碱粉的重量（g）11.2.2硫酸钠的分析本标准适应于碱粉中硫酸钠的分析。 2.1 方法提要 取一定量样酸化，加氯化钡使硫酸根沉淀，根据生成硫酸钡的量来计算硫酸钠的含量。 2.2 试剂 甲基橙：0.05% 盐酸：1:1 氯化钡：5% 2.3 操作步骤 称取 20g 碱粉，置于 250ml 烧杯内，加入 60ml 去离子水，再加 1-2 滴甲基橙，用 1：1 HCL 调至红色，并过量 2-3ml（有残渣需过滤），加热煮沸然后加 5%的氯化钡溶液 10ml，保温半小 时，加盖静置 4 小时，用定量滤纸过滤，灰化，在 8150C 的温度下灼烧 40 分钟，冷却至室温， 将沉淀物称重。 2.4 结果计算 Na2SO4(%)=G2 ? 0. G1式中：G2----沉淀重（g） G1----样品重（g） 0.6086----硫酸钡的重量换算为硫酸钠的系数11.3.3 氯化钠的分析本标准适应于碱粉中氯化钠的分析。 3.1 试剂45硝酸银标准溶液：0.100mol/L 硫氰化铵标准溶液：0.1mol/L 硝酸：AR,比重 1.2 铁铵钒：AR,饱和溶液 3.2 操作步骤 准确称取干燥后的样品 2.0000g 置于 250ml 三角烧瓶中，以 50ml 去离子水溶解后，往溶液 中逐滴加入 12ml 硝酸，准确加入 5ml 硝酸银标准溶液及 2ml 铁铵钒溶液，混合之，用硫氰化铵 标准液回滴过量硝酸银，至呈现浅红褐色为止，即为终点。 3.3 结果计算 NaCl（%）= 式中： V1----加入硝酸银标准液的 ml 数； V2----消耗硫氰化铵标准液 ml 数； 0.1----硝酸银及硫氰化铵的摩尔数； m----试样重（g）； 0.05846----1mmol/LNaCl 的量（g）。(V1 ? V2 ) ? 0.1? 0.05846 m12.1 氧化铝、氢氧化铝产品分析1 氢氧化铝水分的分析---重量法本标准适用于氢氧化铝中水分的分析 1.1 方法提要 称取一定量的样品，在 110+50C 的温度下烘干 1.5 小时，以失去附着水的重量，计算其百分 含量 1.2 仪器 烘箱：110+50C 称量瓶 真空干燥器：内径 21cm。用新活性氧化铝作干燥剂。 分析天平：精确到万分之一 活性氧化铝的活化：将盛有活性氧化铝的烧杯置于烘箱中，在 C 烘干 3-4 小时， 取出立即放入真空干燥器中，冷却至室温，备用，活化后的干燥剂一般可用于六次水分的测定。 1.3 分析步骤 称取样品 50g 于干净纸上，置干净表皿中，将样品分布均匀，放入烘箱中在 110+50C 的温度46下烘干 1.5 小时，取出冷却至室温，称其重量。 1.4 结果计算 水分（%）= 式中：A----样品烘前量（g） B----样品烘后量（g） 2 氢氧化铝灼烧失量的分析---重量法A? B ? 100 A本标准适用于氢氧化铝中灼烧失重的分析 2.1 方法概述 将在 110+5 C 烘干后的试样于 1100+20 C 灼烧，以失去的量，计算灼烧矢量的百分含量。 2.2 仪器 铂坩埚：30ml ，带盖 高温炉：C 真空干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。 分析天平：精度 0.1mg 活性氧化铝的活化：将盛有活性氧化铝的烧杯置于烘箱中，在 300-3500C 烘干 3-4 小时，取 出，立即放于真空干燥器中，冷却。 2.3 分析步骤 2.3.1 清扫所需数量铂金坩埚，置于 C 高温炉中灼烧 30 分钟，取出冷却 40 分钟， 称重 W1，精确至 0.1mg。 2.3.2 称取 2g （精确至 0.1mg） 试样 （在 115+50C 烘干后的氢氧化铝样品） 于已恒重坩埚内。 2.3.3 在低于 2000C 温度下放入高温炉中，缓慢升温（40 分钟内升至 6000C）后升至 11000C， 灼烧 1.5 小时，取出冷却 40 分钟，称重 W2，精确至 0.1mg。 2.3.4 结果计算 灼减（%）=W2 ?W1 ?100 20 0式中：W1----11000C 灼烧后样的埚重（g） W2----11000C 灼烧前的埚+样重（g） 3 氧化铝灼烧矢量的分析---重量法本标准适用于氧化铝 300-11000C 灼烧矢量的分析 3.1 方法提要 将在 3000C 干燥后的试样，于 11000C 灼烧，以失去的重量计算灼烧失量的百分含量。 3.2 仪器47铂坩埚：30ml 带盖 高温炉：C 真空干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 分析天平：精确到万分之一。 活性氧化铝的活化：将盛有活性氧化铝的烧杯置于烘箱中，在 300-3500C 烘干 3-4 小时，取 出，立即放于真空干燥器中冷却至室温备用。活化后的干燥剂一般可用于六次的灼烧失量的测 定。 3.3 分析步骤 3.3.1 清洗所需数目铂坩埚，置于电炉上烘干。 3.3.2 准确称取 5.0000g 氧化铝样品置于上述坩埚内，置 3000C 高温炉中灼烧 1.5 小时，取 出冷却 40 分钟，称重 W1. 3.3.3 将样品再置高温炉内，于低于 6000C 慢慢升温至 11000C 灼烧 1.5 小时，取出冷却 40 分钟，称重 W2 3.3.4 结果计算 灼减（%）=W1 ? W2 ?100 G式中：W1---于 3000C 灼烧后坩埚及样重（g） W2---于 11000C 灼烧后坩埚及样重（g） G---称取试样的量（g） 4 二氧化硅的分析---硅钼蓝分光光度法本标准适用于氧化铝、氢氧化铝中二氧化硅的分析。 4.1 方法提要 试样以硼酸，无水碳酸钠混合进行熔融，抽取于盐酸溶液中，分子分散状态的硅酸在 0.24mol/L 的酸度下与钼酸铵生成硅钼黄，再用亚铁使硅钼黄还原成硅钼蓝进行比色测定。 4.2 仪器 722--光栅光度计 高温炉：960+200C 铂金坩埚：30ml 电炉：上垫耐火板，用调压器控制加热温度不超过
试剂 盐酸：3.0mol/L 溶液 钼酸铵：10%溶液48硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液 碳酸钠（优级纯） 硼酸（优级纯） 二氧化硅标准贮存液：称取 0.5000g 基准试剂二氧化硅（预先用玛瑙研钵研细，于 10000C 灼 烧 2 小时，置于干燥器中冷却至室温）置于铂金坩埚中，加入 5g 碳酸钠搅匀，再覆盖 0.5g，置 于 9600C 高温炉中熔融 12 分钟，取出稍冷，加入热水，低温加热待熔块全部溶解后，取下冷却 至室温，小心移入预先加有 600ml 水的 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚 乙烯瓶中保存，此溶液 1ml 含 0.5mg 二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取 25.00ml 二氧化硅贮存液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。移入聚乙烯瓶中。此溶液 1ml 含 0.025mg 二氧化硅。 4.4 分析步骤 4.4.1 称取 1.7g 无水碳酸钠，0.8g 硼酸置铂金坩埚内。 4.4.2 准确称取 0.5000g 氧化铝（氢氧化铝 0.7648g）于铂金坩埚内，搅匀。 4.4.3 将坩埚于低于 8000C 时移入高温炉中，反应微弱后，在 9600C 熔融 10-15 分钟（空白 熔融 5 分钟），取出冷却。 4.4.4 将坩埚置电炉上（垫耐火板），小心加沸水覆盖熔块加热浸出，溶解后趁热倒入已加有 28ml3mol/L 盐酸的 100ml 容量瓶中（空白冷却后倒入），迅速震荡至试液完全澄清，冷却 后稀释至刻度，混匀。 4.4.5 用移液管移取 50ml 溶液于另一个 100ml 容量瓶中， 用滴定管准确加入 5ml10%钼酸铵 溶液， 根据室内温度不同， 放置 5-15 分钟 （15-200C 放 15 分钟， 20-300C 放置 10 分钟， 高于 300C 放置 5 分钟），用滴定管准确加入 20ml 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液，振荡混匀。 4.4.6 在 722 型光电分光光度计上，810nm 波长，1cm 比色槽，水做参比进行比色。 4.5 结果计算 SiO2(%)=K(A-A0)-b 式中：K、A、A0、b 说明同铝矿石二氧化硅的分析。 4.6 方法说明 4.6.1 因成品中杂质含量较低，抽取时移液管不需用试剂洗涤。 4.6.2 盐酸加入量的计算 碳酸钠形成氯化钠的耗酸量： Na2CO3+HCL V1= 2NaCl+H2O+CO21.7 ?1000 ? 10 .7(ml ) 53 ? 3式中：49V1---3mol/L 盐酸中和 1.7g 碳酸钠的体积（ml) 1.7---碳酸钠的重量（g） 53---碳酸钠的毫克当量 氢氧化铝形成氯化铝的耗酸量 Al（OH)3+3HCL AlCl3+3H2OV2---3mol/L 盐酸中和 0.7648gAl（OH)3 需要的体积（ml） 0.7648---氢氧化铝量（g） 26---氢氧化铝的毫克当量 试料溶液抽取于 100ml 容量瓶中，酸化后稀释至刻度，此时酸度要恰为硅钼蓝发色酸度 0.24mol/L，需用酸量为： V3=100 ? 0.24 ? 8(ml ) 3故在抽取酸化时应加入的总酸量为 3mol/L 盐酸 28ml 4.7 标准曲线绘制 4.7.1 基底溶液的配制 将 2.646g 含硅和铁不大于 0.002%-0.003%的金属高纯铝屑放于烧杯中， 在加热下用比重 1.19 盐酸溶解（加入少量汞加快反应速度），将溶液蒸发至干涸，用水溶解成溶液。另外再称 17g 无水碳酸钠、8g 硼酸于另一烧杯中，加 3mol/L 盐酸 180ml 使其溶解，将两种溶液倒入同一个 500ml 容量瓶中，以水冲至刻度，混匀，备用。 4.7.2 分取 25ml 基底溶液于一组 100ml 容量瓶中， 再分别加入 0、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00、6.00、7.00、8.00ml 二氧化硅标准溶液，在滴定管准确加入去离子水至最终体积为 50ml， 以下操作同分析步骤。 从测得消光数值和相应的二氧化硅含量经回归分析得一次回归方程： SiO2(%)=K(A-A0)-b 式中：K、A、A0、b 说明同铝矿石二氧化硅的分析。 5 三氧化二铁的分析---邻二氮菲分光光度法本标准适用于氧化铝、氢氧化铝中三氧化二铁的分析。 5.1 方法提要 三氧化二铁的分析采用邻二氮菲分光光度法，即在酸性溶液中将三价铁离子用盐酸羟胺还原 为二价，然后与邻二氮杂菲生成红色络合物，主要反应为： 4FeCL3+2NH2OH FeCL2+3C12H8N2 4FeCl2+N2O+H2O+4HCL [Fe(C12H8N2)3]Cl25.2 仪器：同二氧化硅的分析505.3 试剂 硼酸（优级纯） 无水碳酸钠（优级纯） 盐酸：3mol/L 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-醋酸-醋酸钠混合液 5.4 分析步骤： 在分取测定二氧化硅后剩余的 50ml 溶液中，加 20ml 混合显色剂，振荡混匀，在 722 型分光 光度计上，510nm 波长，1cm 液槽，以水作参比进行比色测定，采取浓度直读法直接测得 Fe2O3 的百分含量。 6 氧化钠及氧化钾的分析---火焰光度法本标准适用于氧化铝、氢氧化铝中氧化钠及氧化钾的分析。 6.1 方法提要 元素受热后被激发，辐射出特征波长的光，辐射出光的强度与浓度成比例，氧化铝中氧化钠 和氧化钾的火焰光度法测定，是将物料中氧化钠和氧化钾用盐酸浸出并将含有钾和钠的溶液雾 化成细雾，而后用火焰激发，测量该辐射强度以求出氧化钠及氧化钾的含量。 6.2 仪器 镍坩埚：30ml 6400-A 火焰光度计 玻璃烧杯：150ml 容量瓶：100ml 6.3 试剂 盐酸：3mol/L 溶液 氧化钠、氧化钾标准溶液，每毫升含 2mgNa2O 及 0.2mgK2O。 6.4 分析步骤 6.4.1 准备好干燥烧杯、漏斗、100ml 容量瓶、镍坩埚备用。 6.4.2 称取 1.0000g 氧化铝（氢氧化铝 1.5300g）于 250ml 烧杯中，加入 10ml3mol/L 盐酸， 盖上表皿，置于电热板上加热近沸，并保温 10 分钟（杯壁上出现细雾开始计时）。 6.4.3 取下烧杯，用中速滤纸过滤入 100ml 容量瓶中，热水洗净烧杯，并冲洗残渣 2-3 次。 6.4.4 将滤纸残渣移入镍坩埚，置电炉上灰化后，将其移入 9000C 高温炉中灼烧 10 分钟， 取出冷却。 6.4.5 将残渣倒入原烧杯，再加 10ml3mol/L 盐酸，以下同（6.4.2） 6.4.6 将溶液残渣一并洗入 100ml 容量瓶中，并将烧杯漏斗冲洗干净，然后冲稀至刻度，51混匀。 6.4.7 用中速滤纸过滤入干净、干