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GB6食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定.pdf 中华人民共和国国家标准GB16食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB16Ⅰ 前 言本标准代替GB94《食品中放射性物质检验 锶-89和锶-90的测定》。本标准与GB94相比,主要变化如下:———标准名称修订为“食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定”;———将锶-90测定方法中二-(2-乙基己基)磷酸萃取法调整为第一法,将离子交换法调整为第二法,将发烟硝酸法调整为第三法。GB161 食品安全国家标准食品中放射性物质锶-89和锶-90的测定1 范围本标准适用于各类食品中锶-89(89Sr)和锶-90(90Sr)的测定。锶-90测定方法第一法二-(2-乙基己基)磷酸萃取法2 原理硝酸浸取食品灰,二-(2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的90Y,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底β测量仪上测量90Y的放射性,计算出90Sr放射性浓度。在肯定食品灰90Sr-90Y已达到平衡及没有91Y污染时,可直接用第一次萃取出的90Y经6mol/L硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量90Y放射性,以快速测定90Sr放射性浓度。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 二-(2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。3.1.2 正庚烷(C7H16)。3.1.3 甲苯(C7H8)。3.1.4 氯化三烷基甲铵{[CH3(CH2)6~10CH2]3CH3NCl}:简称N263,使用前用等体积的6mol/L硝酸溶液(若用HDEHP-甲苯萃取,则用3mol/L硝酸溶液)萃洗1次。3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。3.1.6 碳酸钠(Na2CO3)。3.1.7 硝酸(HNO3)。3.1.8 氨水(NH3·H2O)。3.1.9 过氧化氢(H2O2)。3.1.10 草酸(H2C2O4)。3.1.11 无水乙醇(C2H6O)。3.1.12 盐酸(HCl)。3.1.13 胰岛素(C257H383N65O77S6)。3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠(NaOH)溶液GB162 3.2.1.1 50%溶液:称取50.00g氢氧化钠,溶至稍加热的水(约50℃,50mL)中,冷却至室温。3.2.1.2 6mol/L溶液:称取24.00g氢氧化钠,用水稀释至100mL。3.2.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液3.2.2.1 饱和溶液:称取45.50g碳酸钠,溶于100mL水中,加盖煮沸后冷却至室温,用带橡皮塞的试剂瓶保存备用。3.2.2.2 1%溶液:称取1.00碳酸钠,溶于适量水中,加水稀释至100mL。3.2.3 硝酸(HNO3)溶液3.2.3.1 6mol/L溶液:量取41.0mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.3.2 3mol/L溶液:量取21.0mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.3.3 1%溶液:量取1.5mL硝酸,加水稀释至100mL。3.2.4 盐酸(HCl)溶液3.2.4.1 6mol/L溶液:量取50.0mL盐酸,加水稀释至100mL。3.2.4.2 3mol/L溶液:量取25.0mL盐酸,加水稀释至100mL。3.2.5 胰岛素溶液:20单位/mL。3.2.6 1%火棉胶溶液。3.3 标准品90Sr-90Y标准溶液:含90Sr约为1×103衰变/(min·mL),含锶、钇载体各为5μg/mL左右的0.1mol/L硝酸溶液(有证标准物质)。3.4 标准溶液配制3.4.1 锶载体溶液(50mgSr2+/mL):称取150g氯化锶(SrCl2·2H2O),用1%硝酸溶液溶解,用水稀释至1L。标定:2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中,加入25mL水,用氨水调至碱性,加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热煮沸,冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中,用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次,105℃干燥0.5h,称至恒重。3.4.2 钇载体溶液(10mgY3+/mL):称取43.1g硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O],加热溶解于50mL6mol/L的硝酸溶液中,用水稀释至1L。标定:2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中,加入30mL水和2mL饱和草酸溶液,用氨水或2mol/L硝酸溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次,置干燥箱45℃~50℃下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉淀组成为Y2(C2O4)3·9H2O。4 仪器和设备4.1 可拆卸漏斗。4.2 低本底β测量仪:本底不大于3计数/min。4.3 离心机:离心管容积80mL以上。4.4 分液漏斗:250mL。GB163 5 分析步骤5.1 采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.2 样品制备和测量5.2.1 称取1g~10g(精确至0.001g)食品灰于300mL烧杯,加入2.00mL锶载体溶液、2.00mL钇载体溶液,加入少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢,加热煮沸20min,用水稀释至100mL。5.2.2 如食品灰灰化不完全,或在6mol/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品,可转入蒸发皿,加30mL硝酸,在沙浴上蒸干,马弗炉中450℃灼烧0.5h,冷却后加入50mL6mol/L硝酸溶液和5mL过氧化氢,加热煮沸20min,用水稀释至100mL。5.2.3 用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH为7~8,加入30mL饱和碳酸钠溶液,在沸水浴中加热0.5h左右,加几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却离心后,每次用30mL10%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次。用6mol/L硝酸溶液溶解沉淀,过滤,用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次,合并滤液和洗涤液,弃去残渣。5.2.4 用6mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至1.0±0.2(用精密pH试纸),控制溶液体积不超过100mL,转入分液漏斗,用同等体积0.1mol/L硝酸平衡的20%HDEHP-正庚烷溶液(或20%HDEHP-甲苯溶液)萃取2次,每次50mL,振摇5min。弃去有机相或合并有机相,供直接萃取测定90Y用(见5.2.9)。在水相中加入2.00mL钇载体溶液,放置14d以上。5.2.5 调节放置后的溶液pH至1.0±0.2,用10%HDEHP-正庚烷溶液(或10%HDEHP-甲苯溶液)萃取2次,每次30mL,振摇5min,记录90Y分离时间。保留水相于烧杯中。合并的有机相用0.5mol/L盐酸溶液(若用HDEHP-甲苯溶液萃取,则用0.3mol/L盐酸溶液)洗涤2次,每次30mL,振摇2min,弃去洗涤液。5.2.6 用6mol/L硝酸溶液(若用HDEHP-甲苯溶液萃取,则用3mol/L硝酸溶液)反萃取钇2次,每次30mL,振摇5min,合并反萃取液。用20mL正庚烷(或甲苯)洗水相1次,振摇2min,弃去有机相。5.2.7 在水相中加入1.5g草酸,加热溶解后用氨水调pH至1.5,加热至80℃左右,放置冷却,将草酸钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用20mL水、5mL无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底β测量仪上测量90Y放射性(记录测量时间),接着测量90Sr-90Y监督源(5.3.1)。测量后将草酸钇沉淀在45℃~50℃干燥至恒量。5.2.8 将5.2.5所得水相准确稀释到100mL,吸取1.00mL溶液,在原子吸收分光光度计上测定锶含量(附录A),计算锶的化学回收率。5.2.9 对于确定样品中90Sr和90Y已达平衡和不存在91Y污染时,本法可被简化,以供快速检验90Sr。将5.2.4条所得有机相用0.5mol/L盐酸溶液(若用HDEHP-甲苯溶液萃取,则用0.5mol/L盐酸溶液)洗涤2次,每次50mL,振摇2min,弃去洗涤液。按5.2.6用6mol/L(或3mol/L)硝酸溶液反萃取2次,弃去有机相,合并水相。用50mL20%N263-二甲苯溶液萃洗5min,弃去有机相。以下操作同5.2.7。注:当91Y存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正,使用本法时还需注意210Pb-210Bi对90Y的污染。5.2.10 若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析,必要时应测食品灰的稳定锶含量。用于校正锶化学回收率(方法参见附录A)。GB164 5.3 标准源校正监督源5.3.1 90Sr-90Y监督源的制备:在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内,均匀滴入0.1mL胰岛素溶液,铺匀晾干,再滴入90Sr-90Y标准溶液,铺匀晾干,然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面,晾干备用。源的强度约为2×102衰变/min。使用活性区直径与样品源相同的平面标准源更好。5.3.2 90Y标准源的制备5.3.2.1 移取2.00mL钇载体溶液、2.00mL90Sr-90Y标准溶液和2.00mL锶载体溶液。5.3.2.2 煮沸溶液2min~5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液,记录锶、钇分离时间。5.3.2.3 用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至30mL,加热片刻,用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性,离心,弃上清液。5.3.2.4 用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液,用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底β测量仪上测量草酸钇的90Y放射性,记录测量时间,接着测量90Sr-90Y参考源。测量后的草酸钇置于45℃~50℃下干燥,称至恒量,同样按Y2(C2O4)3·9H2O组成计算钇化学回收率。5.3.3 用90Y标准源校正90Sr-90Y监督源:制得的90Y标准源(草酸钇)稍干后在低本底β测量仪上测量,再测量90Sr-90Y监督源,监督源强度A1按式(1)计算:A1=N1A2N2……………………(1)式中:A1———经90Y标准源校正的90Sr-90Y监督源强度,单位为衰变每分(dpm);N1———90Y标准源标定时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(cpm);A2———加入90Y标准源的90Y放射性活度,单位为衰变每分(dpm);N2———经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率,单位为计数每分(cpm)。6 分析结果的表述放置法的食品中90Sr的放射性活度浓度按式(2)计算:A=NA1M60WδRSrRYN3(1-e-λt)e-λt1……………………(2)式中:A ———食品中90Sr浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);N ———样品的90Y净计数率,单位为计数每分(cpm);A1———经90Y标准源校正的90Sr-90Y监督源强度,单位为衰变每分(dpm);M———灰鲜比,单位为克每千克(g/kg);W———分析的食品灰质量,单位为克(g);δ———90Y的自吸收系数,本方法中样品的90Y标准源的钇回收率相近,近似于1;RSr———锶的化学回收率;RY———钇的化学回收率;N3———样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(cpm);GB165 λ———90Y的衰变常数,单位为每小时(h-1);λ=0.693/T,T为90Y的半衰期,64.06h;t———第一次HDEHP萃取到放置后锶、钇分离的时间间隔,单位为小时(h);t1———锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。直接法的食品中90Sr的放射性活度浓度按式(3)计算:A=NA1M60WδRYN3e-λt1……………………(3)式中:A ———食品中90Sr浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);N———样品的90Y净计数率,单位为计数每分(cpm);A1———经90Y标准源校正的90Sr-90Y监督源强度,单位为衰变每分(dpm);M———灰鲜比,单位为克每千克(g/kg);W———分析的食品灰质量,单位为克(g);δ———90Y的自吸收系数,本方法中样品的90Y标准源的钇回收率相近,近似于1;RY———钇的化学回收率;N3———样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(cpm);λ———90Y的衰变常数,单位为每小时(h-1);λ=0.693/T,T为90Y的半衰期,64.06h;t1———锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。7 其他典型条件下,该方法的检出限为1.6×10-2Bq/g灰。锶-90测定方法第二法离子交换法8 原理硝酸浸取食品灰,利用乙二胺四乙酸和柠檬酸钙与钙、锶、钡络合能力的差别,在阳离子交换树脂柱上相互分离,在含锶的乙二胺四乙酸流出液中,用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀,再经氢氧化铁去污后放置14d。用低本底β测量仪测量90Y放射性,计算90Sr的浓度。9 试剂和材料9.1 试剂9.1.1 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8)。9.1.2 乙二胺四乙酸(C10H16N2O8):简称EDTA。9.1.3 氯化铵(NH4Cl)。9.1.4 乙酸铵(CH3COONH4)。9.1.5 柠檬酸(C6H8O10)。9.1.6 氯化铜(CuCl2·2H2O)。9.1.7 磷酸(H3PO4)。9.1.8 过氧化氢(H2O2)。9.2 试剂配制9.2.1 732型苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂:150μm~300μm。GB166 9.2.1.1 树脂处理:将一定量的强酸性阳离子交换树脂用自来水浸泡一夜,用水漂去飘浮的树脂,倾弃溶液后用工业乙醇浸泡一夜。再用水浸泡4h,吸干后用等体积的6mol/L盐酸溶液浸泡2次,每次4h。最后用水洗至中性。9.2.1.2 装柱:量取50mL树脂(9.2.1),倾入预先在底部填塞好玻璃棉的交换柱中。装上贮液槽后通过200mL20%氯化钠溶液,使树脂转为钠型。再用100mL水洗一次,流速不超过5mL/min。9.2.1.3 树脂再生:用100mL水洗去树脂上的乙二胺四乙酸,再用200mL20%氯化钠溶液通过交换柱,使树脂转成钠型,流速不超过5mL/min。最后用100mL水洗去多余的钠离子,交换柱即可重复使用。为提高再生程度,交换柱反复使用多次后,可在氯化钠溶液通过前,用200mL6mol/L盐酸溶液淋洗一次,用水洗去盐酸后转为钠型。9.2.2 10%乙二胺四乙酸溶液:称取100g乙二胺四乙酸二钠溶解于含有20g氢氧化钠的溶液中,用水稀释至1L。9.2.3 10%柠檬酸溶液:称取10g柠檬酸溶解于90mL水中,用前配制。9.2.4 缓冲溶液:称取20g氯化铵,溶于500mL水中,加100mL氨水,用水稀释至1L(pH应为10)。9.2.5 草酸-草酸铵溶液:在饱和草酸铵溶液中滴加饱和草酸溶液至pH4.0~4.5。9.2.6 钙淋洗液:称取14.6g乙二胺四乙酸和23.1g乙酸铵,溶解于水,用水稀释至1L(用氨水调节pH到4.9±0.1)。9.2.7 锶淋洗液:称取14.9g乙二胺四乙酸二钠和23.1g乙酸铵溶解于水,用水稀释至1L(用冰乙酸调节pH为5.8±0.1)。9.2.8 3mol/L氯化铜溶液:称取51g氯化铜溶解于水,用水稀释至100mL。9.2.9 无二氧化碳氨水:蒸馏氨水,收集馏出液,密封备用。新鲜氨水用钙离子检查无二氧化碳亦可使用。9.2.10 饱和碳酸铵溶液:20℃下,取110g碳酸铵,溶于100mL水中,充分搅拌,滤去沉淀。9.3 标准品90Sr-90Y标准溶液:同3.3。9.4 标准溶液配制9.4.1 锶载体溶液:同3.4.1。9.4.2 钇载体溶液:同3.4.2。9.4.3 铁载体溶液(10mgFe3+/mL):称取50g氯化铁(FeCl2·6H2O),溶解于1L0.5mol/L盐酸溶液中。10 仪器和设备10.1 可拆卸漏斗:同4.1。10.2 低本底β测量仪:同4.2。10.3 酸度计。10.4 离子交换柱:内径18mm,高度300mm,安装如图1。GB167 图1 离子交换柱11 分析步骤11.1 采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.2 样品制备和测量11.2.1 称取1g~10g(精确至0.001g)灰样于蒸发皿,加入2.00mL锶载体溶液,加少量水润湿灰,加入30mL6mol/L硝酸,沙浴上蒸干,在马弗炉中450℃灼烧0.5h左右,冷却。加20mL6mol/L盐酸溶液,煮沸5min左右,再加入20mL水煮沸,离心,上清液倒入250mL烧杯。加20mL6mol/L盐酸溶液,重复浸取残渣1次。用40mL水分2次洗涤残渣,洗液与上清液合并,弃去残渣。11.2.2 在溶液中加入10mL磷酸,用水稀释到300mL左右。用氨水调节pH至8~9,加热近沸,放置1h~2h。离心,水洗沉淀2次,弃去上清液和洗液(两种溶液合并可供137Cs分析用)。沉淀用最小量的10%柠檬酸溶液溶解,加入2倍于柠檬酸溶液体积的10%乙二胺四乙酸溶液,混匀,用水稀释至溶液的乙二胺四乙酸浓度为1%,再用盐酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH至4.9±0.1。11.2.3 将制备好的样品溶液通过离子交换柱,流速为20mL/min~30mL/min,弃去流出液。11.2.4 用约350mL钙淋洗液(9.2.6)洗脱残余钙,流速10mL/min。对含钙量高的样品,为防止钙淋洗不尽,流出液可用草酸-草酸铵溶液检查无钙后再流过50mL钙淋洗液。弃去流出液。钙检查方法:用试管取2mL流出液,与等体积草酸-草酸钙溶液混合,摇匀1min。与无离子水相比较,无混浊现象表示无钙。11.2.5 用350mL锶淋洗液(9.2.7)洗脱锶,流速5mL/min左右,收集流出液于600mL烧杯内。11.2.6 在收集的锶流出液中加入10mL3mol/L氯化铜溶液,用氨水调节溶液pH为9~10。加入5g碳酸钠,使溶解并加热至近沸,不时搅拌。冷至室温,离心。用水洗沉淀1次,弃去上清液和洗液。11.2.7 滴加2mol/L硝酸溶液使碳酸锶沉淀溶解,用水稀释至30mL,加入1mL铁载体溶液和3~5滴过氧化氢,煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液pH至8~9,趁热过滤或离心,用10mL热水洗沉淀2次,合并溶液和洗涤液,弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间,作为90Y生长的起点。11.2.8 向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热至近沸.冷却,抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇各10mL依次冼涤2次,110℃干燥30min,冷却,称重。GB168 11.2.9 用2mol/L硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解,加入2.00mL钇载体溶液和20mL水,盖上表面皿,放置14d以上。11.2.10 煮沸溶液2min~5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液,记录锶、钇分离时间。11.2.11 用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至30mL,加热片刻,用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃上清液。11.2.12 用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液,用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5,加热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底β测量仪上测量草酸钇的90Y放射性,记录测量时间,接着测量90Sr-90Y监督源。测量后的草酸钇置于45℃~50℃下干燥,称至恒量,同样按Y2(C2O4)3·9H2O组成计算钇化学回收率。11.2.13 参见5.2.10条。11.3 标准源校正监督源同5.3。12 分析结果的表述食品中90Sr的放射性活度浓度按(4)式计算:A=NA1M60WδRSrRYN3(1-e-λt)e-λt1……………………(4)式中:A ———食品中90Sr浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);N———样品的90Y净计数率,单位为计数每分(cpm);A1———经90Y标准源校正的90Sr-90Y监督源强度,单位为衰变每分(dpm);M———灰鲜比,单位为克每千克(g/kg);W———分析的食品灰质量,单位为克(g);δ———90Y的自吸收系数,本方法中样品的90Y标准源的钇回收率相近,近似于1;RSr———锶的化学回收率;RY———钇的化学回收率;N3———样品测量时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(cpm);λ———90Y的衰变常数,单位为每小时(h-1);λ=0.693/T,T为90Y的半衰期,64.06h;t———从除铁到锶、钇分离的时间间隔,单位为小时(h);t1———锶、钇分离到测量的时间间隔,单位为小时(h)。13 其他典型条件下,该方法的检出限为1.6×10-2Bq/g灰。锶-90测定方法第三法发烟硝酸法14 原理硝基盐酸浸取食品灰,发烟硝酸沉淀方法分离锶,经硝酸洗涤,铬酸钡和氢氧化铁纯化后,放置GB169 14d,以低本底β测量仪测量钇-90(90Y)的放射性,从而计算90Sr的放射性浓度。15 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。15.1 试剂15.1.1 发烟硝酸(HNO3):浓度95%或密度1.495g/mL以上。15.1.2 硝酸(HNO3)。15.1.3 草酸(H2C2O4)。15.1.4 碳酸铵[(NH4)2CO3]。15.1.5 铬酸钠(Na2CrO4)。15.1.6 过氧化氢(H2O2)。15.1.7 甲基橙(C14H14N3SO3Na)。15.1.8 胰岛素(C257H383N65O77S6)。15.1.9 盐酸(HCl)。15.2 试剂配制15.2.1 无二氧化碳氨水:同9.2.9。15.2.2 饱和草酸溶液:20℃下,取10g草酸,溶于100mL水中,充分搅拌,滤去沉淀。15.2.3 饱和碳酸铵溶液:同9.2.10。15.2.4 0.1%甲基橙指示剂:称取1.00g甲基橙,溶于1000mL水中。15.2.5 1.5mol/L铬酸钠溶液:称取24.30g铬酸钠,用水稀释至100mL。15.2.6 胰岛素溶液:同3.2.5。15.2.7 1%火棉胶溶液:同3.2.6。15.2.8 硝基盐酸:1体积硝酸与3体积盐酸混合,又称王水。15.3 标准品90Sr-90Y标准溶液:同3.3。15.4 标准溶液配制15.4.1 锶载体溶液:同3.4.1。15.4.2 钇载体溶液:同3.4.2。15.4.3 铁载体溶液:同9.4.3。15.4.4 钡载体溶液(10mgBa2+/mL):称取17.8g氯化钡(BaCl2·2H2O),溶解于0.1mol/L盐酸中,用水稀释至1L。16 仪器和设备16.1 可拆卸漏斗、低本底β测量仪:同4.1和4.2。16.2 砂芯玻璃坩埚:G4号。16.3 离心机:离心管容积80mL。GB1610 17 分析步骤17.1 采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。17.2 样品制备和测量17.2.1 称取1g~10g(精确至0.001g)食品灰于蒸发皿,加2.00mL锶载体溶液和少量水润湿灰,慢慢滴入40mL硝基盐酸,在沸水浴上蒸干,在电热板上低温加热到无烟后,于马弗炉中450℃约烧0.5h。冷却,用30~50mL6mol/L盐酸溶液浸煮并趁热离心,保留上清液。然后用热的2mol/L盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次,重复前述浸煮一次,弃去残渣,上清液与洗液合并。17.2.2 上清液中加入足量固体草酸(加入量视样品含钙量而定,分析10g灰时一般为4g~6g),加水至150mL。溶解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH至4,冷至室温。用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转入离心管中离心,沉淀每次用20mL水洗1~2次(上清液与洗涤液合并,可供137Cs分析用)。17.2.3 沉淀中缓缓加入40mL发烟硝酸(若沉淀全被溶解或沉淀很少,可再加1~2倍量发烟硝酸),放离心管在冰浴中冷却5min,并不时搅拌,离心倾去上清液,用100mL~120mL硝酸分3~4次洗涤转化成的硝酸锶沉淀和管壁,充分搅碎沉淀,放置5min后离心,弃去上清液,本步骤应连续操作完成。17.2.4 向硝酸锶沉淀中加入30mL水,1mL钡载体溶液和几滴甲基橙指示剂,用6mol/L氢氧化铵溶液或6mol/L盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色,加入1mL6mol/L乙酸溶液和2mL3mol/L乙酸铵溶液,加热至沸,搅拌下逐滴加入1mL1.5mol/L铬酸钠溶液,继续加热3min,冷至室温后过滤,用少量水洗沉淀。弃去铬酸钡沉淀。17.2.5 用氨水调节溶液pH至8,加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热近沸。冷却,离心,弃去上清液。17.2.6 以下步骤同11.2.7~11.2.13。17.3 标准源校正监督源同5.3。18 分析结果的表述同第12章。19 其他典型条件下,该方法的检出限为1.6×10-2Bq/g灰。锶-89测定方法第一法锶-90扣除法20 原理89Sr的分离纯化步骤与90Sr完全相同,其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去90Sr计数率(用草酸钇样品源测得的90Y计数率来换算)除以89Sr的计数效率而获得。GB1611 21 试剂和材料89Sr放射性标准溶液:配制成约2×103衰变/(min·mL)。其余同第15章。22 仪器和设备同第16章。23 分析步骤23.1 计数效率的标定23.1.1 90Sr计数效率-质量曲线的绘制23.1.1.1 取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40mL、0.35mL、0.30mL、0.25mL,各加入1mL已知活度的90Sr-90Y标准溶液和1mL钇载体溶液,用0.1mol/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻,加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,过滤,并用热水洗1次沉淀,沉淀可保留做90Y计数效率的标定。23.1.1.2 收集滤液于100mL烧杯中,滤液用盐酸酸化后,再加入1mL钇载体溶液,煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中,弃去氢氧化钇沉淀。23.1.1.3 向锶溶液中加入5mL饱和碳酸钠溶液,加热使沉淀凝聚后,冷至室温,然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量滤纸上,用水、无水乙醇依次洗涤,干燥后计数(整个操作过程应在2h内完成)。105℃干燥至恒量。23.1.1.4 将各质量的样品源在选定测量条件下测量,将计数率换算成计数效率,绘制计数效率-质量曲线图。23.1.2 89Sr计数效率-质量曲线的绘制取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40mL、0.35mL、0.30mL、0.25mL,各加入1mL已知活度的89Sr标准溶液,用0.1mol/L盐酸稀释到30mL左右。煮沸片刻,用氨水调节溶液至碱性,以下按23.1.1.3~23.1.1.4操作绘制出89S计数效率-质量曲线图。如没有89Sr标准溶液,可用研磨至250μm的氯化钾粉末100mg~200mg范围内制4~5个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合,抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液润湿,空气中干燥,通过铝吸收片测量并绘制计数效率-质量曲线图。氯化钾的40K比活度按880衰变/(min·g)计算。23.1.3 90Y计数效率的标定23.1.3.1 准确吸取1.00mL已知强度的90Sr-90Y标准溶液于100mL烧杯内,并准确地加入锶、钇载体溶液各2.00mL,用2mol/L硝酸将总体积稀释到30mL左右。23.1.3.2 用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,离心,弃去上清液,并用热水洗一次沉淀,记录锶、钇分离时间。23.1.3.3 其后操作同11.2.11~11.2.12。23.1.3.4 计数效率EY按式(5)计算:GB1612 EY=ID……………………(5)式中:EY———90Y的计数效率;I———四份平行样品分别经过90Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值,单位为计数每分(cpm);D———所加入1.00mL90Sr-90Y标准溶液中90Sr的衰变率,单位为衰变每分(dpm)。23.1.4 监督源制备及用标准源校正监督源同5.3。23.2 采样和预处理采样和预处理按GB14883.1规定进行。23.3 样品制备与测定23.3.1 除为了减少自吸收,只加入0.4mL锶载体溶液外,其余同17.2.1。23.3.2 同17.2.2。23.3.3 同17.2.3。23.3.4 同17.2.4。23.3.5 同17.2.5。23.3.6 同11.2.7。23.3.7 向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液。加热至近沸,冷却,抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次后在干燥箱内105℃干燥0.5h,在标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h,以防90Y干扰。随后测量监督源,以校正测量效率变动。样品在105℃干燥至恒量,以求得锶回收率。23.3.8 以下操作同11.2.9~11.2.13。24 分析结果的表述24.1 样品源中89Sr的衰变率按式(6)计算:D=I-I1E2RY(1-e-λ1t1)e-λ1t2E1E3……………………(6)式中:D ———样品源中89Sr的衰变率,单位为衰变每分(dpm);I———总锶样品测出净计数率,单位为计数每分(cpm),应校正测量效率波动的影响,即乘以一个校正因子。这个校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值;I1———样品90Y源的净计数率,单位为计数每分(cpm),测量效率波动校正同上;E2———90Sr计数效率,从90Sr的计数效率-质量曲线图中查出;RY———钇的化学回收率;λ1———90Y衰变常数,单位为每小时(h-1),λ1=0.693/T1,T1为90Y的半衰期,64.06h;t1———从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的间隔时间,单位为小时(h);GB1613 t2———锶、钇分离到90Y测量间隔时间,单位为小时(h);E1———90Y计数效率;E3———89Sr计数效率,从89Sr的计数效率-质量曲线图中查出。24.2 食品中89Sr放射性活度浓度按式(7)计算:A=DM60WRSre-λt……………………(7)式中:A ———样品中89Sr浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);D———样品源中89Sr的衰变率,单位为衰变每分(dpm);M———样品灰鲜比,单位为克每千克(g/kg);W———分析样品灰质量,单位为克(g);RSr———锶的化学回收率;λ———89Sr衰变常数,单位为每天(d-1),λ=0.693/T,T为89Sr的半衰期,50.5d;t———89Sr衰变时间,单位为天(d)。25 其他典型条件下,该方法的检出限为2.3×10-2Bq/g灰。锶-89测定方法 第二法 铝片吸收法26 原理本法适用于89Sr放射性活度较高时的快速测定。锶分离纯化与90Sr扣除法完全相同,其计数率是将总锶样品源用100mg/cm2的铝吸收片吸收90Srβ射线而测出。计数效率用相同质量的89Sr标准源(或用0.200g氯化钾代替)在同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。27 试剂和材料同第21章。28 仪器和设备同第22章。29 分析步骤29.1 89Sr计数效率-质量曲线的绘制加上100mg/cm2铝吸收片测量,其余同23.1.2。29.2 测定除测量时加上100mg/cm2铝吸收片覆盖外,其余同23.3.1~23.3.8。GB1614 30 分析结果的表述30.1 样品源中89Sr的衰变率按式(8)计算:D=IE……………………(8)式中:D———样品源中89Sr的衰变率,单位为衰变每分(dpm);I———样品源通过铝吸收片后89Sr的净计数率,单位为计数每分(cpm);E———89Sr标准源或氯化钾标准源的计数效率-质量曲线上查得的89Sr计数效率。30.2 食品中89Sr放射性活度浓度的计算同式(7)。31 其他典型条件下,该方法的检出限为4.2×10-2Bq/g灰。GB1615 附 录 A锶的测定A.1 原理用6mol/L盐酸浸取食品灰中锶,采用原子吸收分光光度计以增量法测定。A.2 试剂和材料A.2.1 锶标准溶液:10μgSr2+/mL。可用已标定过的锶标准溶液(3.4.1)用1mol/L盐酸稀释。A.2.2 氯化镧溶液:30mgLa3+/mL。称取80.2g三氯化镧(LaCl3·7H2O),溶于水中,转入1L容量瓶,用水稀释至刻度。A.3 仪器和设备原子吸收分光光度计。A.4 测定锶的工作条件测定锶的工作条件见表A.1。表A.1 测定锶的工作条件波长460.7nm狭缝0.1mm灯用电流12mA燃烧器高度光轴下10mm乙炔流速1500mL/min空气流速4500mL/minA.5 分析步骤A.5.1 称取1g(精确至0.001g)灰样于100mL烧杯,加5mL6mol/L盐酸蒸干,冷后再加5mL6mol/L盐酸蒸干一次,残渣用2mL1mol/L盐酸溶解,加10mL水稍许加热后,用滤纸过滤入25mL容量瓶,用热水洗残渣数次,弃去不溶物,合并洗出液入容量瓶,用水稀释至刻度。A.5.2 等量地吸取样品溶液2.00mL~4.00mL三份,分别置于三个10mL容量瓶中,各加1.00mL氯化镧溶液。A.5.3 第一个容量瓶中用水稀释至刻度;第二个容量瓶中加2mL锶标准溶液,再用水稀释至刻度(m1=20μg锶);第三个容量瓶中加入4mL锶标准溶液,用水稀释至刻度(m2=40μg锶)。另取一个10mL容量瓶,只加入1.00mL氯化镧溶液,用水稀释到刻度,供试剂本底测定用。GB1616 A.5.4 摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按A.4所列工作条件,分别测定样品和试剂本底的吸光度,第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出AX、A1、A2,以此对样品中加入锶量作图(图A.1)。将延长线交于横轴上的截距mx,即为第一个容量瓶中试液含锶的微克数。图A.1 增量法测定锶A.6 分析结果的表述食品中锶的含量按式(A.1)计算:G=V1mxV2W……………………(A.1)式中:G ———样品稳定锶含量,单位为微克每克灰(μg/g灰);V1———样品浸取液稀释后体积,单位为毫升(mL);mx———第一个容量瓶中含锶量,单位为微克(μg);V2———三个容量瓶中加入样品液的体积,单位为毫升(mL);W———分析所用样品灰质量,单位为克(g)。
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