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大气中氮氧化物的日变化曲线实验报告
《环境化学》实验报告实验项目：空气中氮氧化物的日变化曲线实验考核标准及得分内容 平时 成绩 考 核 成 绩 成 绩 任课 教师 学号 姓名 班级 合 作 者 刘敬勇 出勤、纪律、预习、课堂回答、态度等 实验前期准备、 仪器规范使用、药品正确使 用、实验操作、实验记录、动手能力、创新 精神、严谨程度、环保意识等。 数据计算， 数据分析及结论表述，思考题回 答， 个人心得体会与总结，报 告 格 式等。 满分为 100 分 30 50 分数 20 得分100 分1一、实验目的与要求1、了解氮氧化物的具体种类及其来源。 2、掌握氮氧化物测定的基本原理以及实验方法。二、实验方案1、 实验仪器： 大气采样器：流量范围 0.2L/min、分光光度计（波长 540nm） 、 多孔吸收玻管、比色管（两个） 、移液管、洗耳球、比色皿、烧杯。 2、实验药品：氮氧化物吸收原液、蒸馏水、亚硝酸钠标准溶液。 3、实验原理：在测定氮氧化物时，先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化 物氧化成二氧化氮， 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸， 与对氨苯磺酸发生重 氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法测定。方 法的检出限为 0.01mg/L（按与吸光度 0.01 相应的亚硝酸盐含量计） 。限行范围 为 0.03-1.6mg/L。当采样体积为 6L 时，氮氧化物（一二氧化氮计）的最低检出 浓度为 0.01ug/m?。盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下：4、实验步骤： （1）氮氧化物的采集：向一支多孔吸收玻管中加入 4mL 氮氧化物吸收原液 和 1mL 蒸馏水，接上大气采样器，置于椅子上，以每分钟 0.2L 流量抽取空气 30min。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分 成几个时间段进行采样 7 次，分别为 10:00～10:30、11:00～11:30、12:00～ 12:30、13:00～13:30、14:00～14:30、15:00～15:30、16:00～16:30。 （2）氮氧化物的测定： 标准曲线的绘制：吸取 100mg/L 的亚硝酸钠标准溶液 5mL 定容至 100mL，再 取 7 支比色管，按下表配制标准系列。2标准溶液系列 0 1 2 3 4 5 6 编 号 NO2 标准溶液/mL 0.00 0.50 0.10 1.50 2.00 2.50 3.00 稀释后吸收原液/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 水/mL 5.00 4.50 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00NO2 含量/μ g-0.002.505.007.5010.00 12.50 15.00将各管摇匀，避免阳光直射，放置 15 min，以蒸馏水为参比，用 1cm 比色 皿，在 540nm 波长处测定吸光度。 样品的测定： 采样后放置 15min， 将吸收液直接倒入 1cm 比色皿中， 在 540nm 处测定吸光度。三、实验结果与数据处理根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： y = bx+a 式中：y――（A-A0） ，标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差； x――NO2-含量，μ g； a、b――回归方程式的截距和斜率。 ρ NOx =( A ? A0 ) ? a b ? V ? 0.763式中：ρ NOx――氮氧化物浓度，mg/m ； A――样品溶液吸光度； A0、a、b 表示的意义同上； V――标准状态下（25℃，760mmHg）的采样体积，L； 0.76――NO2（气）转换成 NO2-（液）的转换系数。 根据实验测定的数据，稀释后亚硝酸钠标准溶液吸光度如下表所示：标准溶液浓度(μ g) 原吸光度A 皿差a A-a abs=A-a-A空白 0(空白) -0.015 0.000 -0.015 0.000 2.5 0.098 0.006 0.092 0.107 5 0.175 0.000 0.175 0.190 7.5 0.279 0.006 0.273 0.288 10 0.354 0.000 0.354 0.369 12.5 0.436 0.006 0.430 0.445 15 0.84 0 0.552 0.516根据上表，绘制稀释后亚硝酸钠标准曲线如下图所示：3根据上式 y=0.1 可知，a=0.0343，b=0.0161。 计算示例： 在 10： 00-10:30 时， 对于采样流速为 0.2L/min 的溶液， A=0.073 （扣除皿差） ， A 空 白 =-0.015 ， V=0.2L/min*30min=6L ， 根 据 公 式 ρ NOx =( A ? A0 ) ? a 则氮氧化物的浓度 C=（0.073+0.015-0.0343）/（0.*6） b ? V ? 0.76=0.731mg/m?。 根据实验测得的数据以及计算得到， 空气中氮氧化物的吸光度及其浓度如下 表所示：时间序列 采样时间地点 空白A0 0.2L/min溶液A1 0.073 皿差a1 0.073 A1-a1 -3 0.731 C*101 2 3 4 5 6 7 10:00- 11:00- 12:00- 13:00- 14:00- 15:00- 16::30 12:30 13:30 14:30 15:30 16:30 工学三号楼5楼走廊 -0.015 -0.015 -0.015 -0.015 -0.015 -0.015 -0.0150.097 0.097 0.116 0.116 0.121 0.111 0.111 0.072 0.072 0.031 0.03100.1211.0581.3171.3851.2490.7180.159根据上表绘制氮氧化物日变化曲线如下图所示：4四、结论A、数据评价： 由于实验设备出问题， 我们小组的采样器只有一个流量能用， 因此只做了流 量为 0.2L/min 的日变化曲线。 因为只做了一个流量，所以有一个 U 形管闲置，被我们提前装好了吸收液， 而且在空气中暴露了很长时间， 导致测得的数据远远超过实际值。 到最后一组实 验时， 我们小组终于意识到了这个问题， 用了现配现用的方式测了最后一组数据。 B、判定污染程度： 查阅《环境空气质量标准》 （GB）知氮氧化物在空气中的浓度限 值：污染物 名称 氮氧化 物 NOx取值时间 年平均 日平均 1小时平均 一级标 0.05 0.1 0.15浓度限值 二级标 0.05 0.1 0.15 三级标 0.1 0.15 0.3 浓度单位 mg/m3 (标准状 态)此次实验测得的氮氧化物日变化浓度，氮氧化物最大浓度 Cmax=1.385 mg/m3&0.15 mg/m3,即空气中氮氧化物不符合环境空气质量的三级标准， 故实验当 天的空气质量是有污染，应对其进行控制防范。5C、处理方案：在大气中的氮氧化物污染物主要来源于燃料燃烧。因此氮氧 化物污染物的防治技术是根据燃烧过程的特点来设计的， 目前正在使用的减少氮 氧化物排放量的措施有三种， 即燃烧前的处理、 燃烧技术的改进和燃烧后的治理。 （1）燃烧前的处理：通过脱氮，减少燃料中的含氮量，从而减少燃烧过程 氮氧化物的生成量。 （2）燃烧技术的改进形式：一是低氧燃烧，二是排气循环燃烧，三是注入 蒸汽或水，四是二级燃烧，五是分段燃烧，六是降低空气比，七是浓差燃烧。其 中效果最好的是二级燃烧和差燃烧。 另外， 人们在二级燃烧的基础上又发展了三级燃烧法， 即扩大还原燃烧法和 采用碳氢化合物在炉内进行脱硝反应的燃料再注入法。 具体做法是在一次燃烧后 加入燃料，制造一个缺乏空气的还原领域，把一次燃烧成的氮氧化物还原，最后 加入空气完全燃烧。 （3） 燃烧后处理：燃烧后处理也就是对燃烧后产生的烟气进行脱氮处理， 有时也称为烟气脱硝。 烟气脱硝是当前治理氮氧化物中最重要的方法。 目前废气 脱硝技术有干法和湿法两大类。干法包括催化还原法、吸附法和电子束照射法， 而催化还原法又分为选择性催化还原法和选择性非催化还原法； 湿法则包括直接 吸收法、络合吸收法、氧化吸收法、液相还原和微生物净化法等。 其中， 湿法烟气脱硝是利用液体吸收剂将 NOx 溶解的原理来净化燃煤烟气? 其最大的障碍是 NO 很难溶于水?往往要求将 NO 首先氧化为 NO2 。为此一般先 将 NO 通过与氧化剂 O3 、ClO2 或 KMnO4 反应?氧化生成 NO2 ?然后 NO2 被水 或碱性溶液吸收?实现烟气脱硝。五、问题与讨论1、查资料简要说明光化学烟雾形成的机理，危害和控制对策。 答：光化学烟雾的形成条件是大气中有氮氧化物和碳氢化物存在，大气温 度较低，而且有强烈的阳光照射，这样在大气中就会一系列复杂的反应，生成出 一些二次污染物，如 O3、醛、PAN、H2O2 等。 光化学烟雾是一个链式反应，其中关键性的反应可以简单地分成 3 组： （1）NO2 的光解导致 O3 的生成： 链引发反应主要是 NO2 的光解，反应如 下： NO2 +hv→NO +O O +O2 +M→O3 +M NO +O3→ NO2 +O2 (2)(HC)氧化生成了具有活性的自由基，如 HO、HO2、RO2 等。 在光化学反应 中， 自由基反应占很重要的地位， 自由基的引发反应主要是由 NO2 和醛光解引起 的： NO2 +hv→NO +O RCHO +hv→RCO +6碳氢化合物的存在是自由基转化和增殖的根本原因： RH + HO →R +H2O O2] H + O2 →HO2 R + O2→RO2RH +O →R +HO RCO+ O2→[RC（O）其中：R―烷基；RO2―过氧烷基； RCO―酰基； [RC（O）O2]―过氧酰基。 （3）通过以上途径生成的 HO2、RO2、[RC（O）O2]均可将 NO 氧化成 NO2。 NO +HO2 →NO2 +HO NO +RO2→NO2 +RO RO +O2 →HO2 +RCHO NO + RC（O）O2→NO2 + RC（O）O 其中：RO―烷氧基； RCHO―醛。 光化学烟雾的危害：光化学烟雾成分复杂，但是，对动物、植物和材料有 害的主要是 O3、PAN、醛、酮等二次污染物。人和动物受到的主要伤害是眼睛和 黏膜受到刺激、头痛、呼吸障碍、慢性呼吸道疾病恶化、儿童肺功能异常等。植 物受到臭氧的损害，开始时表皮褪色，呈蜡质状，经过一段时间之后色素发生变 化，叶片上出现红褐色斑点。PAN 使叶子背面呈银灰色或古铜色，影响植物的生 长，降低植物对病虫害的抵抗力。O3、PAN 等还能造成橡胶制品老化，脆裂，使 染料褪色，并损害油漆涂料、纺织纤维和塑料制品等。 光化学烟雾的控制对策：工业上，较好的措施是对煤进行加工，改进燃烧 技术，同时改进生产工艺，对污染物进行后处理及合理排放。使用前对煤进行脱 硫加工，并尽可能除去灰分;使用过程中，通过对锅炉进行适当改进，同时加人 固硫剂，可减少烟尘利二氧化硫的发生量;最后，对废气进行综合利用后，对不 能利用的进行无害处理后再进行排放。对于生活燃煤，除了对煤迹行加工外，比 较好的措施是改进用能和供能方式，采用集中供热、城市燃气化。集中供热和城 市燃气化， 是城市节能和综合整治的重要内容， 能有效地改善城市大气环境质量， 减少室内空气污染。 此外，重点研究改革燃料和改进汽车设备结构， 试制无公 害汽车和发展高效交通系统。具体举措为: (1 )改革燃料。(2 )改进汽车设备结 构。(3 )研究无公害汽车和发展高效交通系统。 2、假如调查大学城中环西路汽车尾气的排放情况，该如何布点，请简要画 图并说明理由？ 答：对大学城中环西路监测点的布设根据以及理由如下： A、监测点周围附近无强大的电磁干扰，周围有稳定可靠的电力供应，通信 线路容易安装和检修。 B、对于道路交通的污染监测点，其采样口离地面高度应为 2-5 米。 C、根据点式监测仪器采样口与道路边缘之间最小间隔距离表知，在道路日 平均机动车流量小于 3000 辆的中环西路上，采样点与道路边缘之间最小间隔距 离为 10 米，但是最大距离间隔不得超过 20 米，故在距公路边缘 13 米处设置采 样点。D、根据我国空气污染例行监测的采样点设置数目，在广州这个人口大于 RC（O）O→R +CO27400 万人的城市，最少要设置 7 个采样点，又根据中环西路长约 5000 米，故每 500 米设一个采样点，总共设 10 个采样点。 E、由于大学城没有较严重的污染源且污染程度小、分布较为均匀，故采用 网格布点法。 F、 查阅气象资料知， 12 月份大学城的主要风向是北风， 故采样点总数的 60% 应设在下风向处，即对于总共 10 个采样点，应有六个采样点设置在下风向区， 其余四个采样点设在上风区。 布点图略 3.空气中氮氧化物日变化曲线说明什么？ 说明大气中的氮氧化物不是一成不变的，会随着时间变化而变化。当然，引 起这些变化的原因不是时间，而是不同时间段里人为（车流量、工厂废气排放） 或自然（温度、风向）因素的变化而引起的。 4.通过实验测定结果，你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何？ 汽车尾气是大气中氮氧化物污染的主要来源之一， 所以交通干线空气中氮氧 化物的污染应该是非常严重的， 污染的严重程度与车流量有直接关系， 上下班高 峰期或节假日出行高峰期的污染应该是最严重的。六、体会本次试验， 由于吸收液不但没有现用现配， 而且还在空气中暴露了很长时间， 导致试验结果跟别的小组相比存在非常大的误差， 这让我明白， 实验过程中一定 要细心， 一定要把会影响到实验结果的因素考虑周全， 有些课本上没提及的注意 事项如果没有注意到，往往会导致事倍功半。8
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仪分实验讲义(高、化).doc 18页
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实验一 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法)
一、实验目的
1．掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。
2．掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。
3．分析低沸点烃类的组成。
4．掌握色谱归一化定量分析方法。
二、实验原理
气相色谱法是一种典型的分离分析方法。样品由进样器注入气化室，在气化室气化变成蒸汽，随载气进入色谱柱，在色谱柱内分离。色谱柱内存在有气－固（液）两相，组分在两相间进行分配，由于组分在两相间的分配系数存在微小差异，经过多次分配平衡，将具有微小差异的组分分开。被分开的组分依次进入检测器，在检测器中转变成电信号被记录下来，信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比，这就是定量分析基础；组分出峰时间与其分配比有关，可以用来做定性分析的依据。
归一化法是常用的气相色谱定量方法之一，该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离，且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。i物质的质量分数wi的计算公式为：
归一化的优点是计算方便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定，都必须全部分离流出，并获得可测量的信号，而且其校正因子 fi 也应为已知。
三、仪器与试剂
GC-900型气相色谱仪 (FID检测器) ；NHA-氮氢空气体发生器；GS-2010色谱工作站；AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm；电子天平；5 μL微量进样器。
仪器工作条件：汽化室温度：200℃；检测室温度：200；柱温程序：70℃；载气：氮气；柱前压：0.04 MPa ；分流比50/1；尾吹气流量：40 mL(min-1；空气流量：300 mL(min-1；氢气流量：25 mL(min-1；灵敏度：3；进样量：1 μL。
正己烷；正庚烷；正辛烷；甲苯；苯 ；混合烃样。
四、实验步骤
打开氮氢空一体机开关，开始制备气体，20 min以后打开气相色谱仪开关，按仪器操作条件设置柱温、气化室、检测室温度。设置完成后，按“输入”键，显示“monitor ”后，按”运行”键，使各种温度控制开始运行（注意：运行后，按“热导”“退出”关闭热导加热电源），稳机。待仪器检测器温度超过120℃后，打开氢气阀，调节氢气表压力在0.08 MPa，点燃氢火焰，氢火焰点燃后，将氢气压力减少到0.02 MPa，开机完成。
在开机的同时，打开工作站计算机电源，进入工作站界面，等候进样。
定性分析：在选定的实验条件下，分别注入0.1μL的纯样，记录其保留时间，作为定性依据。
仪器稳定后，进混合样0.2μL，记录色谱图，待组分出完后，在工作站上记录保留时间、面积百分含量，计算三组混合样中各组分的平均百分含量，给出试验结果，列表完成实验报告。
试验完成后，关机。首先，将氢气阀关死，灭掉氢火焰，然后按“输入”键，显示“monitor”后，按“退出”键。关闭各加热点电源，待温度降至室温后，关闭色谱仪电源。
五、数据记录与处理
1．列表记录各纯样的保留时间。
2．对混合烃样，与纯样保留时间相对照，确认各色谱峰对应样品。利用色谱工作站，采用归一化法计算混合烃样中各组分的百分含量。
3．用计算机打印出各分析结果和色谱图。
六、思考题
1．毛细管色谱与填充拄色谱在仪器结构上有什么不同？
2．保留指数定性分析的优点？
3．归一化定量分析的优缺点？
氟离子选择电极测定水样中F-
一、实验目的
1．掌握离子选择性电极法测定的基本原理。
2．了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。
3．掌握水中氟离子含量的测定操作及数据处理方法。
二、实验原理
离子选择电极（ISE）分析法是六十年代以后发展起来的一种新技术。由于它使用的仪器简单，操作简便，所以得到广泛应用。
本实验所用的氟离子选择电极是由LaF3化合物晶体压制成膜片，固定在聚四氟乙烯塑料管或玻璃管（即电极管）一端，以Ag-AgCl为内参比电极，0.1mol·L-1的NaF溶液为内参比溶液制成的离子选择性电极。当氟电极插入含F-的溶液时，LaF3敏感膜对F-产生响应，在膜和溶液的界面上产生一定的膜电位（Φ膜），该电位与F-离子浓度的关系在一定条件下遵守能斯特公式：
Φ膜=K-2.303RT lgαF-
在一定条件下膜电位Φ膜与F-活度的对数值成直线关系。当氟离子选择性电极（做指示电极）与饱和甘汞电极（vs. SCE参比电极）插入被测溶液中组成原电池时，电池的电极电动势E在一定条件下与F-活度的对数值成直线关系：
E=K，-2.303RT lgαF-
式中K，值为包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池的电动势可以测定F-的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则电池电动势与F-的浓度C
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