尼龙融化温度单六废丝造粒,模头的温度是不是要比螺杆的温度要低'

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锦纶6聚合切片生产工艺设计
`毕业设计说明书题目:锦纶 6 聚合切片生产工艺设计 所属系、部 :材料与环保学院 年级、专业:高分子材料加工技术 姓名: 学号: 指导教师: 完成时间: [摘要]锦纶-6 是合成纤维的第二大化纤,所以不管是在民用还是在工业用上都占着具足轻重的地位。生产锦纶-6 的工厂有很多家,所以锦纶-6 切片生产工艺是我们作为一个学习化纤工艺的学生必 须要研究的课题,本设计使用己内酰胺为原料,采用瑞士伊文达的连续聚合技术(加压预聚合+常压 聚合) 。 利用瑞士进口的聚合 VK 管, 前聚主要是开环和加成反应, 后聚主要是部分加成和缩聚反应, 前聚吸热反应采用气相联苯加热,后聚放热反应采用液相联苯带走热量。前聚合器可以使单体在过 量水分和加热下生成足够多的带氨基和羧基的活性分子,增加在后聚合器的聚合速度,尽量提高单 体在前聚合器的转化率,转化率越高,则切片中单体含量越少。采用热水连续萃取工艺,即切片从 萃取塔上部进人,由上至下运动,热水由萃取塔底部进入,由下至上与切片逆向运动,萃取掉 PA6 切片中的单体和低聚物,使切片中可萃取物含量的百分比低于 0.5(高速纺)。切片使用热氮气循环 干燥,干燥设备基本分为干燥塔和切片冷却器,干燥介质为纯热氮气。本设计的重点在于切片工艺 流程说明、工艺原理及参数确定和工艺设备说明,附带介绍原材料的来源和规格和成品质量指标。 Summary Polyamide fibre- 6 is third big chemical fiber of diamars, therefore disregarding the position being degree of seriousness in civil it is more enough to be taking up an utensil on the industrial. 6's factories producing polyamide fibre at present- have many families, therefore polyamide fibre- 6 section productive technologies are problem we must need to study as being a student who studies the chemical fiber handicraft's. Self own's lactam designing usage originally is raw material , the continuous polymerization technology (compression adopt the Germany Zimmer company gets together + in advance ordinary pressure gets together). Use two polymerization VK tubes that Germany entrance, getting together in the front is a ring opening and addition reaction mainly , that the queen gets together is part addition and condensation polymerization reaction mainly , gather endothermic reaction in the front adopt the gas appearance biphenyl to heat, the queen gathers exothermic reaction adopt liquid to look at and appraise a biphenyl taking away quantity of heat. Former polymerization implement can make a monomer generate the activity molecule being enough to bring amidocyanogen and the carboxyl along muchly under bellyful moisture content and warm-up , increase retro polymerization implement polymerization speed, conversion rate , conversion rate trying one's best to raise a monomer before polymerization implement are getting fewer as high , casting then to take section to be hit by monomer contents more. Adopt hot water to continue extracting a handicraft, namely section enters person from extraction tower upper part , hot water enters from going ahead to issuing sport, from the extraction tower bottom, extracting away monomer in PA6 section and gathering a thing low from time of the highest and reverse motion of section,makes the weight percentage may extract thing contents in section be lower than 0.5 (high speed spins). Hot section usage nitrogen gas circulation is dry , drying equipment divides the drying tower and the section chiller basically, drying medium is hot nitrogen gas of high-purity. The priority designing that originally depends on the section process flow explains that , handicraft principle and the parameter ascertain that preparing handicraft equipment explanation, quality index introducing that the raw material source prepares specification and the finished product in passing. 目录第一章: 总论1.1 设计任务和内容? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1.2 产品的介绍及生产方法 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1.3PA6 生产特征 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 第二章: 工艺流程 2.1 概述 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.2 原材料消耗及规格 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.3 原料储存及运输 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.4 工艺流程及控制 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.5 设备一览表 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.6 原料半成品、成品的化验、检验 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 第三章:纯化系统 3.1 前言 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.2 反应原理 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.3 操作步骤 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.4 化验数据测试? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.5 回收(三效蒸发)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 3.6 超比例回收? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附录: 主要参考文献 .............................
第一章总论一:设计内容和任务针对一座新建的 390 吨/天锦纶-6 切片聚合项目,要求根据对生产能力、生产方案和工艺流程对此项 目彻底的了解和学习,把以前在学校学习的高分子材料生产技术基本知识运用在实际生产上面,再 熟悉锦纶-6 切片聚合主要工艺参数时进一步学习锦纶-6 切片聚合工艺,最终完成初步设计说明书和 设计工艺流程图。己内酰胺聚合及回收工艺流程: 聚合工艺流程:熔融→助剂调配→聚合→切粒→萃取→干燥→切片冷凝→打包 回收工艺流程:纯化→三效蒸发→低元体分离→解聚→预除水→连续精馏→薄膜蒸发器→排渣二:产品介绍及生产方法(一)产品介绍长乐恒申合纤科技有限公司日产 390 吨锦纶切片聚合工程聚合生产切片如下: 1、2 线-----140t 3、4 线-----110t 5、6 线-----140t(二)生产方法概述随着新技术的发展,PA6 生产装置(包括切片萃取、干燥和废料回收)已进入大型化、连续化, 自动化的高科技之列。PA6 聚合技术有代表性的公司有德国 Zimmer 公司,Kart Fischer 公司,Didier 公司,Aqufil 公司,瑞士 Inventa 公司,意大利 Noy 公司,以及日本东丽、龙尼吉卡公司等。 1.原料配制 原料己内酰胺经熔融后进入液态原料中间罐。 添加剂(主要成分醋酸)加入到已有除盐水和己内酰胺混合液的混合罐中,经搅拌至完全溶解,经 化验合格后送入添加剂储罐。 消光剂二氧化钛加入装有己内酰胺水溶液的制备罐中,搅拌混合均匀成浆料,送到分离器中分离, 粗颗粒经研磨后回用,细颗粒送到稀释罐中加入脱盐水调配得到二氧化钛悬浮液,送储罐备用。 2.连续聚合反应 由泵控制液态单体到预聚釜,必要的添加剂通过计量泵根据生产配方按比例与新鲜单体混合。在进 入预聚釜前,利用来自聚合单元的联苯蒸汽预热己内酰胺混合物。预聚釜顶部为一带有不锈钢环的 填料塔,将多余的水分蒸发,带走的己内酰胺在填料塔被洗出,剩余的水蒸汽被冷凝,产生冷凝水, 送入萃取水蒸发系统回收己内酰胺。 从预聚釜出来的聚合物通过齿轮泵送入 VK 管。 VK 管反应器中、 下部是带有冷却夹套,提供缓和的熔体冷却,以达到较高的转化率。处于平衡的熔体由齿轮泵连续 输出。为保证较高的熔体质量,原熔体经由连续过滤器过滤后才送到切粒段,反应器和熔体管道加 热由联苯蒸汽提供。本厂采用 Inventa 路线。表 2 5 种聚合方法的工艺比较见表 公司 聚合方法 Didier 常压连续法 Inventa 二段法 Zimmer 间歇式高压釜 法 工艺特点 1 个聚合管,常 压操作 DCS 控 制, 生产高粘度 2 个聚合管,加 工艺灵活, 便于 必须用高纯 N2, 聚合时间短, 聚 粘度可从 2.5 增 到 4 以上,工艺 要求,设备造价 高。适应生产薄 膜、塑料级高粘 度切片。 合物粘度高, 工 艺独特,缺点: 设备复杂, 建设 费用高, 生产成 本高,检修期 长, 影响推广应 用。 Karl Fischer 固相后缩聚法 NOY 多段连续聚合压与减压操作, 更换产品, 可生 DCS 控制,生 产 PA6 和2.7,聚合时间: 产 最 高 粘 度 20-22h,回收系 统采用三效蒸 发提浓, 适应生 产民用丝。PA66, 缺点: 已3.5,聚合时间: 内 酰 胺 损 耗 比 13-14h,回收系 统采用二效蒸 发, 聚合分子量 均匀, 适应生产 工业用丝。 连续生产法高 1.5%左右, 自动 化程度低, 适应 生产小批量、 多 品种工程塑料 级切片。3.切片生产 从 VK 管排出的聚合物熔体从铸带的孔压出,经切粒机切粒,切片和水的混合物送入超长分离器, 这里液体被分离并送回到接收罐,切片直接送萃取单元。冷却水过滤调节温度后送回切粒单元。该 工序用水全部循环使用,一部分冷却水用新鲜除盐水补充。圆柱型切片就在切粒机后形成。本系统 通过冷冻水对脱盐水降温后实施冷却。 4.连续萃取 未反应的己内酰胺和低聚物等副产品通过热水萃取去除,并送到回收单元蒸发,蒸馏。在萃取塔的 内部,切片由重力向下,同时热的除盐水和切片流向相反向上,经过三级萃取后的萃取液通过预萃 取的上部送入回收系统。 经过三级萃取过的切片从萃取塔的底部由旋转阀计量向上经离心机离心甩干, 之后送到干燥塔顶部。 切片清洗水由离心机分离后,由泵进行过滤循环。分为两路:一部分加热到要求的萃取温度输送到 旋转阀的切片水力输送系统,另一部分泵到萃取塔的底部。 5.连续干燥 在此约 12%的水分需由切片表面去除。 切片由干燥塔的顶部重力向下, 而经加热的纯氮气自下而上, 大部分水分在最先的处理区去除。蒸发出来的含水蒸汽的氮气通过冷凝除去水分,氮气通过蒸汽加 热器加热后循环使用。 切片在第二部分被干燥到几乎平衡的回潮率, 这里循环的纯氮事先被处理到较低的露点。 对于 200t/d 的高产能,需要外加一套氮气循环以加热切片。所有的氮气由顶部的出口排出,一小部分氮气经由 气涤塔用冷却水清洗,清洗水大部分循环使用,多余部分送回切粒单元循环使用。氮气中水汽是使 用冷冻水的进一步冷却至低露点后去除。循环使用的氮气,其氧含量通过氢气的接触处理也可降低, 加热后的气体被送回下部的干燥区域。洗涤前后的循环氮气,经过节能装置实行能源的回收利用。 6.萃取液的三级蒸发 己内酰胺的稀释液及其低聚物经过过滤器进入连续蒸发器。大部分水分在一套三级再循环蒸发 器蒸馏掉,每一级经蒸发去除大量的水分,第三级蒸发由中等压力的蒸汽加热,出来的的蒸发物用 来加热第二级蒸发器,依次有二级出来的蒸发物用来加热第一级,从三级出来的物料在分离器中分 离出己内酰胺和低聚物的混合物,经解聚釜解聚后送至脱水及精馏系统,将己内酰胺蒸馏出来,按 比例送入预聚合釜。 浓缩萃取液以泵送到预聚合, 预聚合后之预聚熔体和新鲜已内酰胺按在 21R50 依比例混合. 低 聚物的含量在预聚合中很平稳地降低到所要的比例 , 必要的高性能添加剂用计量泵按比例加入 21R50.所有的流量由 20R20 聚合上部的液位计控制. 已内酰胺的水解开环和聚合在特殊设计的预聚系统中进行,预聚合在压力下工作, 喂入的过量水 在 5 线预聚中蒸发, 出来的蒸汽被冷凝下来,聚合中配有特殊设计的预聚合单元以降低萃取水中的低 聚物和环状二聚体含量, 以满足 POY 3 pdf 纺丝的要求,预聚熔体用熔体泵(A5-21P40)经过滤送到单 段的聚合釜(A5-20R20) 已内酰胺的水解开环和聚合在特殊设计的预聚系统中进行,预聚合在压力下工作, 喂入的过量水 在 5 线预聚中蒸发, 出来的蒸汽被冷凝下来,聚合中配有特殊设计的预聚合单元以降低萃取水中的低 聚物和环状二聚体含量, 以满足 POY 3 pdf 纺丝的要求,预聚熔体用熔体泵(A5-21P40)经过滤送到单 段的聚合釜(A5-20R20) 7.切片的输送与冷却 热且干的切片通过氮气进行气流输送到冷却塔,在冷却塔中冷却。该工序的氮气也是循环使用的, 无氮气排放。经冷却后的切片,经输送系统送至切片料仓。用于输送的氮气经过过滤的循环使用, 在过滤网更换时,有少量氮气排放,经过过滤的粉末收集起来后外卖处置。三: PA6 生产特征已内酰胺其主要来源是轻油裂解后中的芳香族经分离,精炼后出来的苯,甲苯为基料,再经几次的 化学反应分离精制而成为己内酰胺。 己内酰胺除固体包装外,还可以直接于熔融状态下用槽车运输,但运输时必须注意保温,因为 LCL 容易凝结。 锦纶 6 有一特点就是在反应平衡时一定还有 8~13%的 LCL 和低分子聚合物, 其含量的变化受温度压 力加入水量及滞留时间(是否已达到反应平衡)等因素影响。一般而言,温度和水量越高,其含量 增加,滞留时越短,含量会偏高。 聚合完成平衡后聚合物中一般含有约 10%的单体和低分子聚合物,这些低分子聚合物对后续工程的 纺丝和假捻工程有很大影响。因此通常采用热水萃取到不影响后工程的程度。本公司采用的是连续 萃取,连续萃取方式是切片由上而下,而热水由下而上对流方式萃取。萃取温度一般以 100 度到 120 度为宜。 一般干燥温度都保持在 120 度以下,以免被氧化及固相聚合的产生,影响切片品质的不均。 纯 LCL 的 PH 应该是中性的,但目前使用的 LCL 都属于弱碱性,是因为在精制阶段会用上烧碱。 通常回收的 LCL 不管是来自固体还是液体回收,其使用比列不超过 10%为宜。 氧气是对聚合和纺丝过程中影响非常大的外在杂质。它不仅促使聚合物的劣化外,在高温时易使聚 合物生成凝胶,此对纺丝有很大的妨碍,能使纺丝不顺,毛丝断头增加,故在氮气供应系统中的氧 气含量越少越好。一般控制在 3ppm 以下。 安定剂除安定聚合物之外,最主要的任务是控制氨基群和羧基群,其目的是控制聚合物的染色性和 热安定性。氨基群和羧基群的比列不同时,对热安定性也不同。安定剂一般为有机单元酸和二元酸。 结果一般保持聚合物中的氨基数为 0.040~0.046mmol/g,而羧基数为 0.060~0.075mmol/g 之间。为使 羧基和氨基比列小于等于 1 时,另外需要加入适当不易和有机酸反应的有机胺类。一般加入苯甲胺, 其含量在 0.1~0,3mol%左右,或约是和加入的安定剂有机酸等量,就可得羧基和氨基,含量比为 1 的聚合物。 第二章工艺设计一:概述本设计以己内酰胺为原料辅助配以安定剂,消光剂。采用 INVENTA 公司的生产设备,生产能力为 390t/天,该聚合及回收工艺由以下几部分组成: 1、聚合前准备:包括原料熔融、添加剂、消光剂的调配及熔体输送。 2、聚合:包括前聚合和终聚合、铸带、切粒。 3、切片处理:包括萃取、干燥、冷却。 4、回收:回收未反应的己内酰胺。 5、检验、检验切片的各种指标。 6、分级包装:包括外观、称量、包装。二:原材料消耗及规格(一)己内酰胺LCL,为一石化产品。其来源是轻油裂解后中的芳香族经分离,精炼后出来之苯,甲苯为基本原料, 再经几次化学反应,分离精制而成为己内酰胺。 物理性质:己内酰胺为一种白色片状物,具有轻微香臭的气体,在空气中放久了就会变成硬块,易 溶于水,溶于一般有机溶剂。熔融时为无色液体,分子式为 C6H11NO,分子量为 113.11。熔点在无 水份下 69.3℃, 密度 (g/cm3at77℃) 为 1.0275, 沸点 (101.3kpa) 为 266.9℃, 折射率在 40℃为 1.4935, 在 31℃时为 1.4965。黏度在 70℃时为 12.3mpa.s,78℃时为 9mPa.s,80℃时为 8.5,90℃时为 6.1, 100℃时为 4.7。比热(固体)在 25℃为 1340J/Kg.k,35℃为 1420J/Kg.K; (液体)在 70℃为 2117,在 110℃为 2412, 140℃为 2504; (气体) 在 100℃时为 1640。 传导系数为 0.169w/mk, 溶解热为 108.86J/g。 化学性质:在酸性或碱性溶液下水解成氨基酸,在酸性熔点以上的温度以及含微量离子下易氧化。 在醋酸下己内酰胺和二氧化氮气体反应成氮――亚硝基衍生物,此物在高温时分解爆炸。己内酰胺 和硫酸二甲酯作用成己内酰胺临二甲醚。聚合: (a)水解聚合作用:其过程包括开环、聚缩合、聚 加成三个步骤,这个方式也是目前工业上使用生产尼龙-6 纤维的方法。 (b)阴离子聚合:在低温时 只有酰基酰胺不会反应,必定有强碱时才会反应,通常在 100~200℃间反应,远低于 210℃熔点, 同时其单体含量也低,适合于塑料成型。 工业用己内酰胺规格熔点为 69℃,溶液颜色 APHA=MAX0.05(50%水溶液,在 390NM 波长),含水 率最大值 0.05%,过氧化锰数 3WT%(PZ)=MIN10000 秒,过氧化锰消耗量 (PM)MAN=4ML/KG,挥发性酸物 MAN 为 5ppm,紫外线透光度(UV290NM 波长)MIN95%, 酸度或碱度 MAN0.05Meq/KG,灰分 MAN10MG/KG,含铁量 MAN0.5ppm,环己酮肟 MAN1ppm, 不溶于水的物质 MAN5MG/KG。 一般干的己内酰胺的纯度都超过 99.99%,其余经证实含有 50 种以上的杂质,但其含量都是以 ppm 计量,虽然含量不高,但是有些对聚合反应有相当大的影响,以下是比较具有影响的杂质:环己醇、 环己酮、环己酮肟、苯胺、硝基苯、酚、磷甲苯胺、对甲苯胺、醋酸铵。近年来由于纺速的增加, 对聚合物品的要求也相对提高,除了聚合反应过程中,萃取干燥等条件控制外,对原材料品质的要 求也相对提高。己内酰胺原料品质在生产工厂中虽然有规格的管制,但下游使用者也未必了解杂质 对生产切片的影响程度,在使用前把守最后一道关卡,才能确保生产出来的切片品质。(二)安定剂一般工业上常用者为单基酸和双基酸,例如醋酸为最常用,其他还有丙基酸,苯甲酸,己二酸,对 苯二甲酸,为提高氨基群量,工业上还用胺类,如十二甲基胺,间二甲苯二胺苯甲胺,其作用目的 是和聚合物末端结合而阻止聚合继续进行以达控制适当的聚合度和氨基群,其规格原则上用食品级 为最佳。本设计使用的就是对苯二甲酸(PTA) 。(三)消光剂工业上用的消光剂主要是 TiO2, 其目的是减少纱或布的透光性或光 降而增加其白度。由于 TiO2 为颗粒状,故要求粒径在 0.5um 以下,且研磨时易凝结应加入分散剂, 经反复研磨达到粒径为 0.1-0.2um。 一般用二氧化钛(TiO2)属正方系完全面像晶族,比重 3.83~3.93,呈金刚石光泽。而非金红石二氧 化钛,的目的是减低其透光性而增加其白度。这样的二氧化钛较耐光性、较白、较软不易伤机械, 如果机械耐磨,添加剂的粒径在 0.5um 一下最适合,为了抗紫外线,制造商都另外加有适量的锰或 者是锌化合物。金红石形的二氧化钛主要供白色油漆使用。三:原料储存和运输己内酰胺除了固化后装成固体包装外,也可以直接在熔融状态下用槽车运输到客户桶槽后使用,这 样可以减少固化和包装材料费用,同时减少了受外界的污染。但是要使用保温(80-90℃)装置的不 锈钢或铝制的槽车,同时还要用含氧量低于 10ppm 的氮气气封,以免被氧化,一般固体己内酰胺尽 量储存在干凉通风的干净地方,存放时间若超过半年,因为吸入大气中的水汽及堆积压力下易成为 硬块,以至于加料上的困扰,所以堆放时要尽量减少挤压。 液体己内酰胺的储存或运输除用含氧量小于 10ppm 的氮气气封以外, 保温的适当与否影响品质很大, 通常用 80-85℃热水保温为宜。若用减压后的蒸汽保温,因低压设备不容易有效的控制,常用产生局 部过热现象发生。在工厂现场使用保温时(在桶槽或运输管线上)最好也是使用热水保温,尽量不 要用蒸汽保温。己内酰胺储存初期为碱性,储存久后会变酸性,而挥发性碱性越高,己内酰胺越易 变成酸性,品质不高。 本次设计的原料部分采用的是液体原料,用的是热水保温。四:工艺流程及控制聚合工艺流程:熔融→助剂调配→聚合→切粒→萃取→干燥→切片冷凝→打包 回收工艺流程:三效蒸发→低元体分离→解聚→预除水→连续精馏(一)输送区液态己内酰胺由热水系统加热,由氮系统封存 在 69℃以下己内酰胺成凝固状,所以为了运输和储存需要用热水加热并保持在 80℃以上。 液态己内酰胺由槽车运送至厂内的储存罐 12S20A/B,再由泵 A0-12-P15A/B/C 输送到储存槽(二)调配区ADX 两种液体添加剂 ADG和 ADH加入到已有除盐水的混合罐中,经搅拌至完全溶解,以完成添加剂的批量制备。添加剂经过滤输送到下面的储存罐中,经化验取样确定结果,最后经计量泵 按照与己内酰胺的比例被连续输送到聚合釜。 ADY 以己内酰胺为溶剂的溶液分批的加入到添加剂的制备罐,两种不同的粉剂添加剂 ADE和 ADF被依次加入到混合罐中,搅拌器确保了固体添加剂的完全溶解,然后溶液按批次经过滤输 送到储存罐中,最后经计量泵按照与己内酰胺的比例输送到聚合釜。 消光剂 一定浓度的二氧化钛悬浮液在已混合好多己内酰胺水溶液的制备罐中分批制备。 500 公斤或 25 公斤袋装粉末二氧化钛在一定时间内通过加湿机加入。二氧化钛悬浮液在制备罐搅拌 循环并通过一个冷却器。通过混合液的循环达到微粒的均匀分布。粗的二氧化钛在特别的离心机 中分离。粗颗粒通过研磨机在下一批使用。制好的二氧化钛悬浮液最终浓度通过添加单体和水在 稀释槽中达到。制好的二氧化钛悬浮液送到储存罐,并通过过滤送到计量工段的计量泵。 (三)预聚合g段 VK 管产生的低聚物和萃取物的含量比两段聚合低,所以适合于细旦 FDY 高速纺, 在进 VK 管前,需用来自 VK 管的缩合反应放热的能量和额外的蒸汽预热己内酰胺混合溶液。 己内酰胺的水解聚合采用 VK 一步法,反应器的顶部设计为带有搅拌并配有“罗伯特”蒸发 器的反应器。VK 管在稍微比大气压高的压力下工作,多余的水分被蒸发,带走的己内酰胺在 洗涤塔洗出,剩余的水蒸气被冷凝。反应的中部和下部是一段反应,提供缓和的熔体冷却, 已达到较高的转化率。处在平衡的熔体由齿轮泵连续输出,为保证较高的溶体质量,原熔体 经过熔体过滤器过滤后才送到切粒段,反应器的熔体管道由道生蒸汽系统加热。开环反应:NH(CH2)5CO+H2O+热==NH2(CH2)5COOH(氨基己酸 AcA) (1) 配比: 进入预聚合塔有原料 CPL 和调配好的二氧化钛和稳定剂, 其中配比大约为 CPL97.5% 以上,二氧化钛 0.3%,稳定剂 0.13%,二氧化钛和稳定剂当中的水含量为 2%左右(针对 CPL) 。 (2)压力:因为 ZIMMER 采用的是加压预聚合,所以控制聚合塔上部的蒸汽回流控制阀把压 力控制在 2bar(表压)左右。 (3)液位:预聚合的液位跟 LCL 原料输送到预聚合的流量成反比,液位高,流量小,液位低, 流量大。为了使聚合反应的水蒸馏稳定,就必须调整液位稳定。 (4)时间:预聚合反应时间为 2-3h,不能过长,因为反应时间越长,开环时间的机率越大,生 成低聚物越多,时间也不能过短,开环反应不够,能够缩聚的氨基己酸也不够,聚合度不够。 (5)温度:预聚合塔分为上下两段,上段热媒加热温度控制在 260-270℃,因为上段主要是开 环反应,需要吸收大量的热量。中下段的热媒温度控制在 250-260℃,因为中下段主要是加成反应, 要放热,也伴随着开环反应。 (6)相对粘度:控制在 1.6~1.7。(四)终聚反应加成反应:NH2(CH2)5COOH+NH(CH2)5CO==NH2(CH2)5CO-NH-(CH2)5-COOH 加热 缩合反应:H-[NH-(CH2 )5-CO]n n+mCOH+H2O 加热 (1)压力:本设计采用常压聚合,所以控制水蒸汽回流控制使压力为常压,表压控制在 1.06bar 左右,微正压。 (2)液位:聚合塔的液位是由进料齿轮泵的转速控制的,控制液位稳定就可以了。 (3)熔体最终水含量水含量不能过高,防止副反应发生,防止加成和缩聚的逆反应发生,最终 水含量 0.3%。 -OH+H-[NH-(CH2 )5-CO]m COH==H-[NH-(CH2)5-CO] (4)温度:聚合塔上段气态热媒加热温度控制在 250-255℃,因为上段主要是加成,缩聚反应, 放热。中段液态热媒控制在 240-250℃,大约 245℃左右,主要是缩聚反应要放出大量的热,下段液 态热媒温度控制在 230-240℃,为了使缩聚反应达到平衡,防止热分解和逆反应,需要液态热媒带走 大量的热。 (5)时间:大约为 10-12h,足够的时间才能达到足够的平均聚合度。 (6)相对粘度:2.27,固态聚合后为 2.47。(五)切粒机和切粒水聚合物熔体经过熔体过滤器从铸带头挤出, 为了使模头保持清洁, 对模头吹送过热蒸汽, 熔体流在名为“水下带条切粒”的紧凑式切片切割冷却单元固化。在通过切割装置底刀和旋 转刀后,切片进入到干燥机 (25M16)及分级振荡筛( 25M13)分离出超长和没有切好的切片后 由重力送入充满除盐水的接收槽( 25D13)。水和切片的混合物由输送泵( 25P13)一起送到 位于连续与萃取槽上的振荡筛( 25M14)进行水和切片的分离。 切粒水从干燥机分离,经过过滤后以板式换热器冷却,并回送到切粒机,一部分切粒水 用新鲜的脱盐水补充,一部分送到回收设备,切片进一步冷却,水温升高。 单体蒸汽以环境空气从模头和冷却水槽用 JET 喷射装置吸走。吸走的气体通过洗气塔洗 涤后排到空气中。(六)萃取1.萃取原理: 萃取――利用混合物各组分对某溶剂具有不同的溶解度,从而使混合物各组分得到分离与提纯的操 作过程。PA6 切片的生产方法是:己内酰胺在高温条件下水解开环,再进行加成缩聚生成聚己内酰 胺(PA6)。在 PA6 切片的生产过程中,己内酰胺的水解聚合是一个可逆平衡反应,所以在 VK 管反应 制得的最终聚合物中仍含有约 7%~8%的己内酰胺单体以及 1.5%的低聚物。这些物质的存在,会 在纺丝过程中污染喷丝板,增大纺丝断头率,增加纺丝单耗,必须加以去除。现在工业上普遍采用 热水连续萃取工艺,即切片从萃取塔上部进人,由上至下运动,热水由萃取塔底部进入,由下至上 与切片逆向运动,萃取掉 PA6 切片中的单体和低聚物,使切片中可萃取物含量的重量百分比低于 0. 5(高速纺)。 萃取过程实际上是水分子不断的渗透到切片内部, 使低分子物不断从切片中扩散出来, 溶解在热水中的过程。在生产中,我们采用切片连续多级逆流萃取。在操作中,底流液 (固体原料) 和溢流液(萃取液)在各级中流动。 由于与固体原料充分接触后萃取液才离开设备, 因此连续多级逆流 萃取,可以获取较高浓度的萃取液,并可达到较高的溶质回收率。影响切片可萃取物含量的因素有: 切片的比表面积、萃取时间、萃取温度、萃取浴比、萃取塔内构件结构和分布。 2.影响萃取因素 (1)时间切片中的低分子物进入到溶液中是靠浓度差的作用力,其过程缓慢,所需时间较长。 时间越长,萃取效果越好(切片中低分子含量低) ;反之萃取效果则差。预萃取时间在 1h 以内,三 段萃取在 22-26h 以内,每段具体时间根据萃取塔下端的排放阀决定产量从而控制时间。 (2)浴比所谓浴比就是指用于萃取切片中可萃取物(低分子物)的热水与切片重量之比。浴比 越大即萃取水量越大,萃取效果越好。因为切片中的低分子在热水浸渍过程中,其萃取速率是由浓 度差来决定的,浓度差越大,萃取速度越快,萃取效果越佳。但浴比不是越大越好,原因有二:一 是浴比太大,萃取水浓度低(在相同外界条件下) ,处理萃取水所需的蒸汽越多,切片单耗就大;二 是浴比太大,会降低切片的下沉速度,严重的还会造成切片堆积在萃取塔上部,造成堵塞,影响生 产的连续性。同时浴比耶不能过小,浴比小,萃取水向上的动力小,切片的下沉速度就会加快,造 成切片同萃取水的接触时间缩短,甚至达不到理论所需的最低萃取时间,萃取效果就会大大降低。 萃取塔内萃取水浓度的合理分布应该是上高下低,如果浴比过小,造成萃取水从上至下运动,萃取 水就会形成返混状态,使萃取塔内各处的萃取水浓度一致,同样会造成萃取效果大大降低,所以一 般浴比控制在 1:1 左右比较合适。 (3)温度萃取时温度越高,分子运动越激烈,有利于切片中低分子的萃取,而且切片中萃取物 的含量越少,温度对萃取速度的影响也越大,所以提高萃取温度是提高萃取速度和深度的重要手段。 但温度也不能过高,因为热水萃取切片工艺是:切片由塔顶进入,向下运动,而热水是由底部进入 向上运动。要想萃取好,则保证萃取塔由上至下的浓度梯度,防止萃取水返混,影响萃取效果。而 温度过高,则会扰乱萃取水由上至下的浓度梯度,降低萃取效果。萃取水的温度为 100-110℃,萃取 塔上段温度不能过高,易产生水蒸气,发生气阻,切片下料困难。 (4)切片比表面积 PA6 切片的萃取过程实际是一个浸取过程。均匀分散于切片中的单体和低 聚物(溶质),在热水的作用下,靠近切片表面部分的首先溶解并进入溶液相主体,留下一层多孔质结 构;随后如要继续溶解,首先需要溶剂进入孔隙中,与溶质作用,溶质被溶解后借助浓度差为推动 力,从切片内部扩散到表面,再进入液相主体。切片越大,即比表面积越小,切片内部的可萃取物 (溶质)被萃取出的距离越长,萃取越困难;反之切片越小,即比表面积越大,切片内部的可萃取 物被萃取出的距离越短,萃取越容易。因此从萃取考虑,切片颗粒越小(比表面积越大)越好,但 不能过小。(七)干燥1.干燥原理 利用热能使湿物料的湿份汽化,水汽或湿份蒸汽经气流带走,从而获得固体产品的操作。本设计采 用热氮气把切片水脱去:切片表面的水分子获得热能而汽化,脱离切片表面运动至热氮气中,而切 片内部的水分子获得热能后先运动至切片表面,进而继续运动至热氮气中。实际上,切片的干燥过 程就是其表面和内部水分子往热氮气扩散的过程。 2.干燥目的: 切片含水量不能过高,纺丝熔融时含水量过高,会使熔体发生水解,造成逆反应加速,低元体增加, 纺丝强度减小,易断头。 切片水含量增加使水内含氧量增加,切片易氧化,使切片变色(这种机率很小) 。 3.干燥工艺参数 干燥有连续性干燥和间歇式干燥两种,目前大多公司采用的是连续性干燥。 萃取后切片经脱水后仍含有 10~15%的水分,为满足纺丝的需求,水分必须控制在 0.06% 以下。连 续干燥主要靠干燥的热氮气。依对流方式连续把切片的水分去除,干热的氮气把切片的水分通过蒸 发带走,而后湿氮气经冷却脱水,除氧后加热到所设定温度继续循环使用。湿切片由顶部进入干燥 塔,而干热氮气由塔底进入,或则由中段和塔底同时进入而和切片成对流状态,干切片由塔底处连 续送出。含有高湿氮气由塔顶输出,经粉尘过滤器后风机、热交换器再进入冷冻水的冷却器,冷凝 水和氮气在冷凝水分离器后经热交换器进入除氧器再经用蒸汽加热到 100~130°C 进入干燥塔继续 使用。除氧塔是利用白金为触媒,通入氢气和氮气中的氧量化学反应成水而到达去氧目的。干切片 连续送出时部分氮气也同时流出,为使干燥塔系统中保持定压及充足氢气循环量必需经常补充新鲜 氮气(含氧量 3ppm 以下) ,不论有无除氧器,在干热氮气中含氧量越低越好,通常在塔顶和塔底出 口的氮气含氧量要低于 100ppm.。干燥塔的高度和直径(L/D)比为 3~5,滞留时间根据产量而定。 通常氮气温度提高一度,切片水分约可降 0.02%。实际上要依设备的设计及操作条件的配合才可正 确了解其间的关系。提高温度冒险性较高,小范围内调整还好,以调整冷却后氮气温度比较实际可 行。 切片水含量控制在 300-500ppm。 温度控制在 110~120℃(氮气控制温度) ,干燥塔的平均温度为 110℃。 时间为 22~24h。 氮气含氧量为 3ppm 以内。 氮气洗涤塔出来的温度为 8-12℃,有些聚合厂为 14℃。 切片冷却时间为 4h 左右,冷却塔平均温度 40℃,氮气含氧量在 3ppm 以内,冷却塔上段出口温 度为 90~110℃,经过冷却后的氮气为 30~40℃。(八)切片冷却 经干燥后的切片温度高,易发生氧化反应,需要冷却,用冷氮气循环使切片冷却到 50~60℃。温度 比较高的切片通过旋转喂料机输送到切片冷却料仓。温度比较低的冷氮气从料仓的底部进入,与切 片进行逆流,这样冷却切片的效果比较好,冷却切片以后的氮气,因为里面含有许多杂质,通过除 尘过滤器过滤,除去杂质,过滤的氮气到氮气冷却器冷却以后循环使用。 经过干燥之后的切片与氮气一起经过切片排放阀掉到切片冷却塔里面, 经过氮气循环系统冷却切片, 冷却之后的氮气从冷却塔顶部出来经过除尘过滤器,然后经过风机打到氮气冷却器里面冷却,再进 入切片冷却塔里面,冷却器采用冷却水冷却。(九)切片输送一般干切片经冷却后先送到一大混合储槽,其储存量为纺丝机不超过 4 天用量为原则。最好有两只 互相替代轮流使用,切片才不至有被滞留的顾虑。此时为了交替使用方便,纺丝储槽到纺丝机间设 置一小储槽,以免交替工作的时候有意外-----供料突然中断。切片输送采用 2-3kg 的氮气输送。氮气 是由氮气压缩机制成,当不足是在有公用系统输送过来。 表 3 聚合主要工艺参数聚合 项目 温度 压力 上段 260~270℃ 中段 260℃ 常压 下段 250~255℃表 4 萃取水主要工艺参数项目 湿切片罐 萃取水 浴比温度93~95℃ 94~96℃ 1:1 萃取塔上段 萃取塔中段 萃取塔下段 95~98℃ 100~110℃ 100~110℃温度表 5 干燥主要工艺参数项目 干燥温度 冷却温度 氮气进口 112-115℃ 42 ℃ 氮气出口 118-120 ℃ 110-115℃ 90-92℃ 40℃ 切片出口表 6 切片规格表产品 半光(S.D) 无光(F.D) 全光(B.R) 半光(S.D) 相对粘度 2.4±0.02~2.6 2.5±0.02 2.4±0.02~2.6 2.7±0.02~3.0 萃取物(wt%) 0.6±0.2 0.60±2 0.6±0.2 0.8±0.2 水分(wt%) 0.060±0.2 0.06±0.02 0.06±0.02 0.10±0.02 TiO2(wt%) 0.3±0.02 2.00±0.02 0±0.02―0.06 0.10±0.02 用途 纺织 纺织 纺织 地毯 全光(B.R) 全光(B.R)3.0±0.02 3.4±0.02~3.60.8±0.2 0.6±0.30.10±0.02 0.10±0.020±0.02―0.09 ――渔网丝 轮胎帘子布五:设备一览表表 7 主要工艺设备一览表A012 己内酰胺贮存 设备名称 D F P P P S S Q 20A~F 15A~C 12A~C 15A~C 20A~F 12AB 20A~B 15 密封罐 已内酰胺精过滤器 已内酰胺喂给泵 单体喂入泵 已内酰胺喂给泵 单体贮存槽 已内酰胺液位罐 吊葫芦 设备类型 容器 过滤器 离心泵 离心泵 离心泵 容器 容器 起重设备 设备位号 A0A0A0A0A0A0A0A0AX12 12 12 12 12 12 12 12 15添加剂制备(line1/3/5) 设备名称 A A D D D D D D D D F F P P Q Q Q 13 23 13 14 17 21 22 23 24 27 13 23 12AB 23 12AB 21 22 搅拌器 搅拌器 ADX 混合罐 ADX 贮存罐 密封罐 卸料漏斗 装料罐 ADY 混合罐 ADY 贮存罐 密封罐 ADX 过滤器 ADY 过滤器 ADD 桶清空泵 添加剂排料泵 秤 大袋提升装置 ADE 喂入器 设备类型 搅拌器 搅拌器 容器 容器 容器 进料设备 容器 容器 容器 容器 过滤器 过滤器 桶泵 离心泵 称重设备 起重设备 进料设备设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXA115 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 15 16二氧化钛制备共用 设备名称 A A D D D 32 33 32 33 35 搅拌器 搅拌器 二氧化钛混合罐 二氧化钛中间罐 二氧化钛悬浮液罐 设备类型 搅拌器 搅拌器 容器 容器 容器设备位号 A1A1A1A1A116 16 16 16 16 A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1A1AX-16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 16 18D D A D F F F F F M M M P P P P P Q36 A~F 37 37 40 35A.1 35A.2 35B.1 35B.2 36 A~F 31 34 38 32AB 33A~C 35AB 36A~F 37 31二氧化钛存储罐 二氧化钛沉淀罐 搅拌器 己内酰胺/水槽 二氧化钛中间过滤器 二氧化钛中间过滤器 二氧化钛中间过滤器 二氧化钛中间过滤器 二氧化钛悬浮液过滤器 二氧化钛粉末加湿机 二氧化钛离心机 珠磨搅拌器 二氧化钛传送泵 二氧化钛喂给泵 二氧化钛中间泵 二氧化钛悬浮液泵 二氧化钛传送泵 大袋吊车容器 容器 搅拌器 容器 过滤器 过滤器 过滤器 过滤器 过滤器 整装单元 离心机 整装单元 螺杆泵 螺杆泵 螺杆泵 螺杆泵 螺杆泵 起重设备己内酰胺和添加剂计量(line1/3/4/5) 设备名称 D D F P P F M M P P P Q Q 预聚合 设备名称 A A D D E E E E 30 50 26 40 34 40 44 54 搅拌器 搅拌器 热媒膨胀槽 密封罐 热媒蒸发器 冷凝器 热媒蒸发器 热媒蒸发器 设备类型 搅拌器 搅拌器 容器 容器 U 型换热器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 12 20 12 12 19 18 12 14 13 14 15 12 18 已内酰胺储存罐 密封罐 已内酰胺精过滤器 已内酰胺喂给泵 已内酰胺喂给泵 已内酰胺精过滤器 静态混合器 静态混合器 二氧化钛计量泵 ADX 计量泵 ADY 计量泵(加热) 吊葫芦 吊葫芦 设备类型 容器 容器 过滤器 离心泵 离心泵 过滤器 混合器 混合器 隔膜泵 隔膜泵 隔膜泵 起重设备 起重设备设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXA518 18 18 18 18 18 18 18 18 18 18 18 18 21设备位号 A5A5A5A5A5A5A5A521 21 21 21 21 21 21 21 A5A5A5A5A5A5A5A5A5A5AX-21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 20P P P P P Q T R R R35 40 42 45 55 40 40 30 40 50HTM 循环泵(加热) 聚合物输出泵 WDD 计量泵 HTM 循环泵(加热) HTM 循环泵(加热) 吊葫芦 填充塔 浓缩釜 预聚合反应器 均混器屏蔽泵 齿轮泵 隔膜泵 屏蔽泵 屏蔽泵 起重设备 填料塔 反应器 反应器 反应器PA6 连续聚合 (line1/3/4/5) 设备名称 A D D E E E E E E F M P P P P Q R T 20 20 26 20 22 23 26 27 28 20 20 20 25 26 27 20 20 20 搅拌器 密封罐 热媒膨胀槽 工艺水冷凝器 热媒蒸发器 热媒蒸发器 热媒冷却器 节能器 已内酰胺预热器 聚合物过滤器 静态混合器 聚合物输出泵 HTM 循环泵(加热) HTM 循环泵(加热) HTM 循环泵(加热) 过滤器吊车 聚合反应器 填充塔 设备类型 搅拌器 容器 容器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 过滤器-烛式 混合器 齿轮泵 屏蔽泵 屏蔽泵 屏蔽泵 起重设备 反应器 填料塔设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAX20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 25切粒生产(line1/2/3/4/5/6) 设备名称 D D D D E E E F F M M 12 13 20 30 11 12 12.1 30 12 12 13 中间储存罐 中间储存罐 空气清洗器 缓冲罐 过热蒸汽加热器 冷却器 备用盘 水过滤器 WPR 多级过滤器 水下切粒系统 粒子除水装置 过滤器 过滤器 整装单元 整装单元 设备类型 容器 容器 容器 容器 容器 板式换热器设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAX25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 AXAXAXAXAXAXAXAXAX-25 25 25 25 25 25 25 25 30M M P P P Q J H14 16 12 13 20 12 25 40切片/水分离器 切片离心干燥机 工艺水循环泵 切片输送泵 循环泵 吊葫芦 水喷射泵 预热炉整装单元 整装单元 离心泵 旋流式泵 离心泵 起重设备 喷射器 整装单元连续预萃取(line1/2/3/4/5/6) 设备名称 D D E E F F M P P Q Q Q T YP 10 12 10 12 10 12 30 10 12 10 11 12 10 45 液位罐 工艺水收集槽 WPR 热交换器 清洗水热交换器 工艺水过滤器 清洗水过滤器 离心脱水机 WPR 循环泵 清洗/输送水泵 旋转阀 吊葫芦 吊葫芦 高效洗涤塔 特殊滑阀 起重设备 起重设备 容器 设备类型 容器 容器 U 型换热器 管式换热器 过滤器-烛式 过滤器-烛式 离心机 离心泵 离心泵设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAX30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 36/37连续干燥冷却/切片计量(line1/2/3/4/5/6) 设备名称 B B B D D D D E E E E E E E E F P 41 42 45 42 45 48 49 41 42 43 44 45 47 48 50 48 48 预干燥风机 干燥风机 冷却风机 WPR 分离器 除尘器 洗气塔/冷却器 密封罐 氮气加热器 节能换热器 氮气冷却器 氮气加热器 氮气冷却器 氮气冷却器 WPR 冷却器(WCL) WPR 冷却器(WCH) WPR 过滤器 WPR 循环泵 设备类型 离心风机 罗茨风机 离心风机 容器 容器 塔器 容器 管式换热器 管式换热器 板式换热器 管式换热器 管式换热器 管式换热器 板式换热器 板式换热器 过滤器 离心泵设备位号 AXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAXAX36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 36 AXAXAXAXAXAXAXA0-36 36 36 36 36 37 37 45Q Q R S T Q S48 40 42 40 40 10 10吊葫芦 干切片旋转阀 除氧器 切片罐 干燥塔 秤 切片中间罐起重设备 回转阀 整装单元 容器 塔器 称重设备 容器萃取水贮存 设备名称 D D D F F P P Q S S S S 11 12 13 11 12 11 12 12 11AB 12 13 14 密封罐 密封罐 密封罐 工艺水过滤器 工艺水过滤器 WPR 喂入泵 WPR 喂入泵 吊葫芦 工艺水贮罐 工艺水贮罐 工艺水贮罐 工艺水贮罐 设备类型 容器 容器 容器 过滤器-烛式 过滤器-烛式 离心泵 离心泵 起重设备 容器 容器 容器 容器设备位号 A0A0A0A0A0A0A0A0A0A0A0A0A045 45 45 45 45 45 45 45 45 45 45 45 61热媒泄料、填充及放空 设备名称 D E F J P D E F J P P P D 51 51 51 54 51 51 51 51 54 51 57 58 52 热媒泄料罐(导生) 热媒放空冷凝器(导生) 热媒过滤器(导生) 热媒放空喷射器(导生) 热媒补充泵(导生) 热媒泄料罐(SH-340) 热媒放空冷凝器(SH-340) 热媒过滤器(SH-340) 热媒放空喷射器(SH-340) 热媒泵(SH-340) 热媒桶泵 潜水泵 热媒膨胀罐(一次) 屏蔽泵 桶泵 离心泵 容器 屏蔽泵 容器 U 型换热器 过滤器 设备类型 容器 U 型换热器 过滤器设备位号 A0A0A0A0A0B0B0B0B0B0A0A0B0A061 61 61 61 61 61 61 61 61 61 61 61 61 74除盐(除气)水 设备名称 D D E P P 20 21 21 20 21 脱盐水中间储罐 除气脱盐水储罐 除气脱盐水冷凝器 热水泵 热水泵 设备类型 容器 容器 管式换热器 离心泵 离心泵设备位号 A0A0A0A0A074 74 74 74 74 A0A0-74 76T21热脱气塔塔类热水系统 设备名称 D D E E P P 11 21 11 21 11 21 WHH 热水膨胀槽 WHH 热水膨胀槽 热水热交换器 热水热交换器 热水循环泵 热水循环泵 设备类型 容器 容器 板式换热器 板式换热器 离心泵 离心泵设备位号 A0A0A0A0A0A0B076 76 76 76 76 76 10切片处理切片储存和输送(N2) 设备名称 F K U V V V T T T T T T T T M M K 01 11 01 01 02 03 01/02 03 04/05 06 07/08 09 10/11 12 01 02 01 氮气吸滤器 氮气压缩机 切片输送系统 发送罐 高压贮气罐 低压贮气罐 切片混合料仓 切片等外品料仓 切片混合料仓 切片等外品料仓 切片混合料仓 切片等外品料仓 切片混合料仓 切片等外品料仓 切片打包机 热合机 真空泵系统 设备类型 袋式过滤器 无油活塞压缩机 密相输送系统 容器 容器 容器 容器 容器 容器 容器 容器 容器 容器 容器 包装机械 包装机械设备位号 B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B0B010 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10六:原料、半成品、成品的化验、检验(一)原料原料主要是己内酰胺、对苯二甲酸、二氧化钛,对质量的控制十分重要,质量好坏对后段的工序有 很深的影响,主要检验的指标:UV 脱光度>90;N 用高猛酸甲吸杂质的时间≥30000 ;H2O< 2000PPm ;APHA 色度<5 ;酸碱度<1.2PPm; Fe 含量等。(二)半成品半成品主要是经过切粒后切片,检验的指标是:切片中己内酰胺的含量小于 10,二氧化钛 0.3, 切片的大小、氨基、羧基的数目、粘度、切片重量、氧化度等。(三)成品 切片的粘度 RV:2.45±0.02 ;CPL<0.3;H2O<300PPm ;ASH<0.3±0.02 ;100 颗切片的质量 为 0.95±0.05g 等。第三章纯化系统一:前言我公司购置的纯化系统产自台湾复龙公司,相对于同公司的力恒锦纶来说,是新添加的设备。 为使 Line4 产品质量能够稳定,因此对于 Line4 原料来源之 Line4 萃取水水质的纯化是相当重要的。 为了减少 Line4 所含之不纯物、外排萃取水之浪费、CPF 滤网之用量及废水负担,所以如何加强对 纯化系统的控管是一个很重要的课题。其基本流程如下所示: Line1~4 上段萃取水 Line4 萃取水储槽(S03) 萃取水纯化系统MVR二厂萃取水储槽(S03)萃取水储槽(S01/2)二:原理目前厂内所使用之纯化系统为离子交换树脂,其基本概述如下: 离子交换的原理:所谓离子交换,是指溶液中的离子和不溶物质上电荷相同的离子交换之意。 离子交换树脂的分类: 离子交换树脂依它所带活性基团的性质,分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。阳离子交换 树脂的官能基则为磺基(SO3ˉ)或羧基(COOˉ),其上可离子化成带有钠离子或氢离子故依官能基和 所带阳离子的不同,阳离子交换树脂可区分成强(弱)性钠(氢)型阳离子交换树脂。 阴离子交换树脂多半是官能基(可能是胺基 NH3?或季铵基「R3N?」)上具有 C1?或 OH?,以上阴离子 和水中的各种阴离子如:SO4ˉ?,NO3ˉ等等交换去除之,依官能基和阴离子种类不同,阴离子交 换树脂又可细分成强(弱)碱性氢氧型(或氯型)阴离子交换树脂。离子交换树脂的活性基团,在水溶液中是离子化的,如磺酸型阳离子交换树脂姐解离成下式: R?SO3H→R?SO?3+H+ 阳离子交换树脂放出氢离子遇到金属离子或其他阳离子,就发生互相交换作用。 离子交换树脂的交换能力取决于: (1). 价数:价数越高的阳离子被交换能力越大。 (2). 浓度:离子浓度对交换能力也有很大的影响。 (3). 原子序:原子序大的取代小的。 (4). 树脂上的基群多寡:多的亲和力大。 (5). PH 值:氢离子浓度大的可取代其他离子浓度小的。 (6). 温度:温度高交换快。 离子交换作用: 阳离子或阴离子交换树脂分别与水中阳离子或阴离子所起离子交换作用如下: (1).当原水通过阳离子交换树脂层时,水中阳离子被树脂吸附,树脂上可交换的阳离子氢离子被置换 到水中,并和水中阴离子组成相应的无机酸。 (2). 含有无机酸的水再通过阴离子交换树脂层时,水中的阴离子被树脂吸附,树脂上的可交换阴离 子 OH?被置换到水中,并与水中的氢离子结合成水,因此流出的纯水可达中性(pH 值为 7)。三:操作步骤(一)采水进行水质纯化。 S03 液位达 97~98%Open 阴塔?S01 by passOpen 阳塔?阴塔手动阀Open S01?阳塔手动阀检查 1、3 号自动阀是否 OpenS01 自身循环压力开度约 50~60%※采水时应注意 S03 液位是否下降,以确定 P02 正常运转。 采水至 S03 液位降至 20~25%时停止采水。 采水半小时后取(1)入阳塔 sample(5-1) (2)阳塔入阴塔 sample(5-2) (3)出阴塔 sample(5-3) 尔后每小时取(1) 阳塔入阴塔 sample(5-2) (2) 出阴塔 sample(5-3) 直至采水完成。(二)泄回目的为回收槽内之原液并降低废水槽之负荷。打开 9、10 号阀门,水由 10 号阀排至回收槽(D01)启 动 P05 入 SO3 直至 D01 LL 液位后 Stop(三)逆洗或满水逆洗之目的为松动树脂层,同时逐出树脂层表面之沉积物及破碎之树脂。原水自下而上地通过 树脂层,依靠水力将树脂层抖松,进水流速开始时宜小,待树脂层翻动时逐步加大流速,至树脂层 体积膨胀率增加 30~50%最为适宜。逆洗时应注意水压以避免树脂被冲出观察树脂逆洗效率是否良 好逆洗每 10 分钟取样一次(四)满水目的为使塔内之空气完全排出。原水由 1 号阀入;空气由 9 号阀排出(五)再生目的为利用纯水经过吸入器之作用而吸进盐酸以再生阳离子交换树脂。打开 6、7、8、9 号阀,纯水 由 6 号阀进入吸入器将再生液经 7 号阀吸入,再生离子交换树脂。再由 8 号阀排出,当再生液注入 达设定时间而进行下一步骤。 阳塔使用 32%HCL、阴塔使用 45%NaOH 为再生液 ※再生时需注意再生液流量计是否有流量(六)押出目的为使树脂层之再生液继续与树脂层作用以提高效率。并将树脂表面之再生液完全带出。水由 6 号阀进入由 8 号排出。(七)清洗目的系将树脂调整至所需参数为止。开 1、5 号阀,原水由 1 号阀进入再由 5 号阀排出 ※清洗完成前取样测 PH 值。四:化验数据测试1.LC% 用折射计测试折射率。 2.UV290 测萃取水紫外线穿透度,以原样品测试不须加水稀释,但样品温度过高须放冷至常温取澄清液测试。 3.PH 用原样品测试(若是热溶液要放冷至常温)。 4.PN 测萃取水中之不纯氧化物即「高锰酸钾反应时间秒」先看 LC%浓度多少,才称重样品(须澄清 液测试)加蒸馏水至氏管刻线在 20℃恒温水槽放 30 分钟,加入 0.001N 高锰酸钾搅拌,马上用码表计 时,很快就会变色 (高锰酸钾)五:回收(三效蒸发) (一)总论机械蒸汽再压缩时,通过机械驱动的压缩机将蒸发器蒸出的蒸汽压缩至较高压力。因此再压 缩机也作为热泵来工作,给蒸汽增加能量。与用循环工艺流体(即封闭系统,制冷循环)的压缩 热泵相反,因为蒸汽再压缩机是作为开放系统来工作,故可将其视为特殊的压缩热泵。在蒸汽压 缩和随后的加热蒸汽冷凝之后,冷凝液离开循环。加热蒸汽(热的一侧)与二次蒸汽(冷的一侧) 被蒸发器的换热表面分隔开来。开放式压缩热泵与封闭式压缩热泵的对比表明:在开放系统中的 蒸发器表面基本上取代了封闭系统中工艺流体膨胀阀的功能。在多效热力蒸汽再压缩系统中,待 释放的冷凝热仍然很高。在多效装置中,如果有 n 效,冷凝热约为一次能量输入的 1/n。而且, 蒸汽喷射压缩器只能压缩一部分的二次蒸汽, 动力蒸汽的能量必须作为余热释放给冷却水。 然而, 开放式压缩热泵原理的使用可以显着减少甚至消除通过冷凝器释放的热量。为达到最终的热平 衡,可能需要少量的剩余能量或残余蒸汽的冷凝,因此允许恒定的压力比和稳定的操作条件。(二)生产方法该厂萃取水浓缩采用德国 GEA 生产工艺(MVR) 。其工艺流程主要包括以下工段:原料的预热、 一校蒸发、二效蒸发、三效蒸发、储存。 萃取水浓缩(MVR)生产方法概述如下: 1、由萃取水罐区,低浓度的产品通过进料泵 45P12 打入 MVR 浓缩系统。产品首先经由蒸汽冷凝 水加热的板式预热器 W05A/B(实际使用期间,A/B 只用一台,另一台备用) 。经过预热后的产品,进 入一校蒸发器内, 由循环泵 P02 进行循环。 液体由泵 P02 喂入蒸发器 W01 的端头, 并有分配系统 (分 配器)将液体均匀分布在上管板上。物料到达单个加热管,由于薄膜被强烈蒸发,水被蒸发出来, 液体在加热管中减少。在气液分离器 F01,蒸汽与部分浓缩液滴相分离。F01 中的物料从底部靠重力 流入 P02。F01 中的蒸汽则通过管路给 W02 加热。 产品在 W01 中浓缩至 12%后,进入 W02。来自 W01 的物料与 W02 首次通过的循环物料相混合,然 后喂入蒸发器 W02 的底部。首次蒸发到主流沸点(温度比一效低) 。 在二效 W02 中, 尽管二效加热体 W02 在管侧分为两个独立的物料通道, 但发生的情况与一效 W01 基本一样。 首次通过二效 W02 的预浓缩液,从蒸发器底部的第一腔通过连接管流入 W02 的第二个腔,并从 第二个腔直接流入循环泵 P04 的吸入端。在此处与第二次通过 W02 进一步浓缩的物料混合。 由于三效浓缩罐 W03 和二效 W02 在相同的蒸发压力下操作,物料通过溢流经由连接管从泵 P04 的吸入端进一步输送到 W03 的循环泵 P05 的吸入管。 二效下游的产品浓度大约在 43%-45%。 物料通过循环泵 P05 输送至第三效浓缩罐的端部,通过分配系统将物料进行适当的分配,物料 通过管道时,得到进一步的浓缩。最终浓度约为 70%物料从第三效蒸发罐通过循环泵 P06 予以排出 (控制物料的液位) 。 在泵 P06 的受压侧,液体有可能回流到 CIP 罐或者喂入罐,例如在冲洗/CIP/启动/停机期间。 最终浓度的物料排放到浓缩罐 S01 中。该浓缩罐配有两个浓缩泵 P11 和 P14。浓缩泵 P14 负责 浓缩罐的内部循环,混合罐中的物料。浓缩泵 P11 将浓缩液排放过到滤装置以及装置的下游区。 由于物料浓度过高,泵 P05、P06、P11、P14 以及浓缩罐 S01 和参照管配有加热壳体。这些管道 用于浓度大于 50%DS 的物料的附加加热,从而避免单体沉淀物的形成。 为使冷凝液中的己内酰胺浓度不超过要求的量,二效分离器配备带有 5 个塔板的精馏柱 F02。 二效 W02 和三效 W03 浓缩罐的蒸汽经由蒸汽冷凝水进行冲洗。洗涤液由循环泵 P07 提供,通过控制 回路 FIC F02FI201 将洗涤液喂入到精馏柱 F02 的上板上。 然后洗涤液从精馏塔的底部排出,并喂入到首次通过二效的物料回路中。此额外的水必须用物 料蒸发,因此,对于物料浓缩而言,毛蒸发量要比净蒸发量高一点点。 一效 W01 和三效 W03 由二效降膜 W02 和 W03 生成的压缩蒸汽进行加热。蒸汽从分离器 F02 中的 单体中分离并收集起来,并由两个机械蒸汽再压缩饥 V01 和 V02 进行连续压缩。通过这种方法,蒸 汽的压力升高,冷凝温度相应的增加。 来自精馏柱 F02 顶部的蒸汽喂入第一个压缩机 V01 的吸入管。从压缩机 V01 受压侧来的蒸汽喂 入到压缩机 V02 的吸入端。蒸汽压缩机 V02 的受压侧回到蒸发系统。压缩蒸汽流入 W01 的夹套,少 量的蒸汽分离后被喂入到第三效浓缩罐的夹套。通过这种方式,满足了主要蒸发器的要求。为了平 衡蒸发器的热需求量,通常需要一定量的补充蒸汽(新蒸汽) ,该蒸汽喂入到第二个压缩机 V02 的压 力管中。 补充蒸汽的量通过压力控制回路 PIC V01PI201 进行控制,压力控制回路可使第一个压缩机 V01 上游的吸入压保持稳定。假若太低的话,打开蒸汽阀 VC A01VC201 来喂入一些新蒸汽,反之亦然。 较高的性能和喂入温度时,需要一些额外的蒸汽补充。在这种情况下,有必要将过量的蒸汽排 放到冷凝器 W04 中,从而保持装置的热平衡。这时,压力控制器 PIC V01PI201 将打开二效降膜加热 W02 夹套的蒸汽排放阀 VC W02VC201,从而将一些蒸汽排放到 W04 中。 由于机械蒸汽再压缩饥 V01 和 V02 出口的蒸汽将明显过热,通过喷射冷凝水到每个压缩机外壳 的吸入端来饱和蒸汽。减温所需冷凝水的量通过第一个压缩机 V01 处的流量控制回路 FIC V01FI203 和第二压缩机 V02 处的 FIC V02FI203 予以喂入。冷凝水由泵 P07 提供,流量的设定值取决于当前的 消耗量。 两个压缩机外壳和第一个压缩机的吸入管线通过冷凝成冷凝水被排放到 B03 中。冷凝器 W04 中 的冷凝水也会排放到 B03 中。一旦这里收集了一定量的冷凝水,冷凝水就会通过冷凝泵 P08 输送到 冷凝罐 B02 中。 配备控制阀 VC V01VC201 的旁通管线安装在 V02 受压侧和 V01 吸入端之间。该阀门将根据装置 的喂入量自动打开,从而保证压缩机在较低部分负载和较高吸入压力的情况下有运行所需的最小蒸 汽流。 这可避免压缩机在超过性能曲线允许的范围之外工作 (在这种情况下工作, 会造成机器损坏) 。 来自 W01 壳体的蒸汽冷凝水进入 B02 中。新鲜蒸汽和来自 F01 的蒸汽相混合。 来自 W02、W03 和 B03 的冷凝水也进入 B02。 2、B02 中收集的以及通过 P07 排放的冷凝水用于不同的用途: ①部分蒸汽在板式换热器 W06 中冷却下来,用作一些泵的机械密封。 ②取冷凝水喂入 MVR 用来给蒸汽减温。可通过流量控制回路 FIC V01F203 和 FIC V02F1203 予以 实现。 ③冷凝水用来操作洗涤器 F02.通过流量控制回路 FIC F02F1201 进行控制。 ④预热和排放所用的过剩冷凝水。过剩的冷凝水通过 W05 只对喂入物料加以预热,而不用于其 他用途。B02 中的液位通过液位控制器 LIC B02LI301 进行控制。预热后,冷凝水流入其中一个冷凝 槽 S04A 或 S04B。 这些冷凝槽安装在不同的水平面上。因此,由于重力原因,可自由从 S04A 流动到 S04B。两个 冷凝槽配有纯水连接件。S04A 的液位由与纯净水连接件相连的控制器 LIC S04ALI201 控制。S04B 的 液位由冷凝槽 S04A 相连的控制器 LIC S04BLI201 控制。冷凝槽在大气压力下运行。来自 S04B 的冷 凝水通过 P12 或 P13 排出。 3、倘若喂入连接件上有出乎意料的物料故障。以及为了避免加热管上有物料水垢。冷凝水经由 进料管从冷凝水主管道自动供给装置。当流量计 FIC W05FI201 的数值下降低于所需的最低量时,就 会发生上述情况。 配有孔板的放气管安装在一效、二效和第三效浓缩罐的壳侧,以及蒸发器的顶部和底部。 脱气管进入排气收集管蒸汽、空气混合物被输送到蒸汽冷凝的冷凝器 W04 惰性气体经由冷凝器 冷凝下来,最后流入大气装置的沸腾侧和加热侧,在超压范围内运行。蒸发器中的运行压力通过机 械蒸汽在压缩机和排气予以生成和维持,所述如上。 根据物料中单体的浓度,在一定压力和温度范围内操作装置是可能的。温度较高时,单体水垢 的危险就较低。 改变第一个压缩机的吸入压力以及大气压和 1.6barg 之间所有蒸发器的沸腾温度是可能的。一 效的最大加热压和第二个压缩机的出口压在 0.65 和 2.0barg 之间。 冷凝器在大气压下操作。第三效浓缩罐 W03 出口处的浓度通过调整物料实际入口量的蒸发率可 通过控制两个压缩机的速度予以改变,较高速度生产较高的蒸发率,反之亦然。 最终浓度通过测定第三效浓缩罐中的沸点升高进行测量和控制, 通过温度控制器 TDIC W03TD301 可以完成。蒸发器底 TIW03TI201 冷凝水的沸点温度与沸腾压力 PI F02PI201 处的单个水沸点温度进 行比较。 由于此测量,对压缩机 V01 和 V02 的速度进行调节装置用蒸汽冷凝水和含有苛性钠的化学清洗 剂进行冲洗,其它设备,如 CIP 罐,CIP 泵,连接管和转换接头也需要进行冲洗。该装置中未包含 的设备未在此予说明。 对于整个装置的冲洗,相应的连接件(CIP 和冷凝水)安装在板式换热器 W05A 和 W05B 的上方。 控制装置由上述控制回路以及几个液位控制探测器组成。在相应干扰的情况下,液位控制探测器会 触发警报。 一些探测器由压缩机传动装置予以锁定,倘若有报警,停止电机运转。这可防止压缩机损坏, 如通过液击。 倘若泵有故障的话,装置(含压缩机)由安全控制装置停止。 在这种情况下装置的蒸汽入口会 自动关闭。但是假若循环泵没有立即考虑的话,会继续运行,如有必要,手动停止循环泵。 对于几个装置部件,比如机械蒸汽再压缩机的泵和控制装置的部件,相关的供应商已提供各自的说 明。 机械蒸汽再压缩机配有几个安全装置(见供应商的说明) 。在有干扰的情况下安全装置可以停止 驱动电机。因此,整个装置就会自动停止运行。(三)风机的启动1.V01/V02 停止马达之后,叶轮可能继续旋转几分钟。因此,在叶轮完全停止之前,冷却或密封的连接。 启动鼓风机时,关闭调节器,当气体逐渐到达其指定温度时,必须使用该流程。这样可防止鼓 风机过载并缩短启动时间。根据气体温度和其它期望积值的上升,打开调节器,严禁叶片角度小于 30%时持续运行入口导叶调节阀。 在首次运行(约 50 小时)之后,必须检查三角带驱动鼓风机的皮带松紧度。如果鼓风机由皮带 传动驱动,可参阅皮带松紧指南。 2.启动之前 (1)检查主整体轴承和任何装置中的油位。 (2)在首次启动之前,启动润滑装置至少 30 分钟。 (3)通过检查孔进行视觉检查,确认叶轮可自由转动并且外壳无碎片或液体。 (4)检查油冷却装置的冷却水已连接。 (5)设置冷却水调温阀整箱油的冷却,以在 40℃时启动冷却。 (6)对于每个轴承在 40℃时的控制逻辑中的指定值,可将从流量器至整体箱的冷却油设置为 与该值相同。(四)MVR 开车步骤检查车间和启动泵(以下各点) 检查进料浓度 检查公用工程:检查手动阀;冷却水正常运行;新蒸汽正常供应;进料管待进料,进料泵运行; 冷凝水管线待输液;浓缩液管线待输液;检查 VO1/V02 的油泵,若未启动则启动;将 P08 设置为自 动。检查喂入料液与 W01 壳体温差&50℃。 1.B03 旁边的冷凝器排放打开 2.转换到开车模式 3.检查 B02 液位(在启动 P07 之前)B02 液位&30%(轴封水)4.启动 P07(轴封水很重要) 5.等待其他泵的轴封水的开关变成绿色 6.B02 液位设置为自动 7.W01 液位设置自动 8.W03 液位设置自动 9.进料量控制为自动 10.设置 W01 液位为 75%,等到液位为 70%时,启动 P02。 11.将 W01 设定液位控制改成 30% 12.设置 W03 液位为 75%,等液位到 70% 13.启动 P05,将 W03 设定液位改为 30% 14.等 W03 液位稳定在 30%(大约需要 2min) 15.启动 P03,等一分钟 16.启动 P04,启动 P06 17.开启 V01/V02 轴封蒸汽阀(V01/V02-VX203) 18.开启 V01/V02 风扇 19.把 V01/V02 复位 20.消除所有警报 21.将 V01PI201 设为 45%(到冷凝器的蝶阀开度为 25%) 开始升温 22.打开蒸汽手动阀(旁通阀) 23.检查温度升高情况 24.等 W03 循环管温度到 118℃(W03TI201) 25.关闭蒸汽旁通阀 26.启动 V01/V02,电机设为 50% 27.将 V01PI201 设为自动,设置为 1750mbar 28.等待电机转速稳定,旁通阀 V01VC201 关闭 29.设置 V01FI203 为自动,设为 100L/h 30.设置 V02FI203 为自动,设为 100L/h 31.设置 F02FI201 为自动,设为 2000L/h 32.等蒸发装置运行稳定,且达到最终浓度 33.检查温差是否达到 5.1℃(W03TD301) 34.将开车模式切换到生产模式 35.打开到 S01 的阀(S01VX201) 36.将开车模式转到生产模式 37.改变设置点:喂入料液量为 25m3/h(启动同时,根据料液浓度检查喂入量) 38.观察 W01/W03 液位。 39.根据需要,适时修改喂入量。修改过后,大概需要 30min 达到稳定。 40.观察产品浓度(温差),根据需要修改喂入量。(五)设备产能如果操作正确,最终蒸发率必须近似的与 2.1 节“设备产能和操作资料”中提到的设置值相一 致。蒸发率 B(kg/hr)可以通过测量起始浓度 Ca(% Cl)和最终浓度 Ck(% Cl)以及利用在流量计 FIC W05FI201 上读出的进口量 A(kg/hr),根据下面的公式计算: B = A (1 C Ca/Ck)蒸发系数也可以通过测量产物从进料口的进料量和一定时间内向浓缩罐排放浓缩液的量。观察 一定时间内进出口之间的差值就是蒸发率。 (六)设备的管理蒸发系数可以通过调整压缩机的速度和吸入压力在 40%~100%的负载范围内改变而改变。通过 此过程,压缩机的特性发生改变,而且这会与设备产生一个新的交集,即一个新的操作点。一般情 况下,如果设置值在入口量控制器 FIC W05FI201 被调整,那么压缩机的速度会在正确的校准关系下 自动调整,由于进口量对要求的蒸发系数的影响最大和考虑到出口浓度的恒定。 入口处的浓度、温度等的波动会对最终浓度的恒定有较小的影响。这些参数的波动不会被及时 记录,但是他们会通过下游最终浓度影响 W03 而被表现出来。控制回路 W03TD301 以调整设置的 偏差和校正压缩机的速度调节器记录这种变化(最终浓度系已知沸点的升高与设定沸点升高的对 比)。因此,蒸发系数适用于一定范围,在一个极短的时期内,主蒸发器将再次达到合理的出口浓 度。 总之,当它花费很长的时间周期直到这些改变对整个设备产生影响时,避免工艺参数的短期变 化是很重要的。 如果所有的控制回路被设置为自动控制而且设备的负载被改变,那么仅仅是进口量的控制回路 FIC W05FI201 必须被改变。 新的蒸发系数将会如上面说的那样随入口量的变化而相对应的被自动调节。 如果进口处发生新的调整,那么(蒸发系数)需要一个稍微的变化来使得设备保持平衡。 从设备启动一直到最后浓度很低,控制回路 FIC W05FI201 处的入口量被液面控制阀 LIC W03LI301 给定(串级控制)。(七)设备的清洗设备的个别部件,尤其是降膜分布器和蒸发管必须定期检查其是否清洁. 1.总论 在运行期间可能会有残留沉积(尤其是在加热管),必须在清洗过程中去除。设备的所有部件, 运输产品的管道,都应该清洗。清洁时,可能会用到化学品和蒸汽。残留物的组成,厚度和硬度取 决于以下 2.因素: 设备的运行期? 产品的质量和组合? 蒸发温度? 恒定的工作条件? 小心的操作和清洁? 清洗间隔的频率取决于这些因素。因此,无法指定一个固定的周期。? 设备温度的升高增加的堵塞可以被识别个别影响的差异,因此,压缩机在较高的转速运转,最 后,通过蒸发速率和?或终浓度使机械蒸汽再压缩速度达到其最大值。在设备长期运转,中间偶尔清 洗可以防止强烈形成,水垢可以使化学清洗,漂洗,烧碱?????%的去除主要部分的残基可能就行了, 从而使机械用高压清洗。有时,在一段时间内检查调试设备是否已经充分的化学清洗。? 3.用冷凝水冲洗设备 设备应该在蒸发完后立即清洗。从产品到冷凝切换,如果设备在一定时间内冲洗,就没有必要 更多的清洁, 设备就可以切换到注入产品。随着产品的注入,蒸汽冷凝水在设备中将逐渐被蒸发和减少。在 主降膜蒸发器,这个过程需要迅速到位。?六、5 线超比例回收浓缩萃取液以泵送到预聚合,预聚合后之预聚熔体和新鲜已内酰胺按在 21R50 依比例混合。 低聚物的含量在预聚合中很平稳地降低到所要的比例, 必要的高性能添加剂用计量泵按比例加入 21R50。所有的流量由 20R20 聚合上部的液位计控制。 已内酰胺的水解开环和聚合在特殊设计的预聚系统中进行,预聚合在压力下工作,喂入的过 量水在 5 线预聚中蒸发,出来的蒸汽被冷凝下来,聚合中配有特殊设计的预聚合单元以降低萃取 水中的低聚物和环状二聚体含量,以满足 POY 3 pdf 纺丝的要求,预聚熔体用熔体泵 (A5-21P40) 经过滤送到单段的聚合釜(A5-20R20)。 已内酰胺的水解开环和聚合在特殊设计的预聚系统中进行,预聚合在压力下工作,喂入的过 量水在 5 线预聚中蒸发,出来的蒸汽被冷凝下来,聚合中配有特殊设计的预聚合单元以降低萃取 水中的低聚物和环状二聚体含量,以满足 POY 3 pdf 纺丝的要求,预聚熔体用熔体泵 (A5-21P40) 经过滤送到单段的聚合釜(A5-20R20)。 参考文献[1]陈润锋等.脂肪族聚酰胺降解和稳定研究现状合成材料老化与应用,~34. [2]马伯等.低浓度己内酰胺对作业工人健康影响的调查中国工业医学杂志,0~292. [3]Gross. Biologic activity of ε -caprolactam. CRC Critical Reviews in Toxicology,
~216.[4]Shama G.The biodegradation of a-caprolactam and some related compounds.A Review. International Biodegradation Bulletin, ~9. [5]Sheldon T. Chromosomal damage induced by capro1actam in human lymphocytes. Mution Research, 5 ~ 327. [6]Vogel E.W. Caprolactam induces genetic alterations in early germ cell stages and in somatic tissue of D melanogaster. Mutation Research, 9~342. [7]Jack A Dellinger & Weaverville,NC USP 5 21 8 080,1993. [8]张胜一等.己内酰胺回收系统的改造化学工业与工程技术,~35. [9]张汇等.己内酰胺聚合萃取水利用工程进展合成纤维工业,~41. [10]刘年权等.聚己内酰胺切片萃取水回用直接聚合工艺探讨合成纤维工业,~24. [11]张志斌等.尼龙 6 生产回收工序中蒸发器结垢堵塞问题的研究广州化工,~45. [12]蔡锐等.络合萃取法处理己内酰胺废水.南京化工大学学报,~23. [13]伦世仪.环境生物工程北京:化学工业出版社.2002.6. [14]Kulkarni R S. Biodegradation of ε -caprolactam from nylon-6 waste water by use of Pseudomonas aeruginosa MCM B-407. Current Microbiology,~194. [15]Baxi N.N & Shah A.K. Biological treatment of the components of solid oligomeric waste from a nylon-6 production plant. World Journal of Microbiology & Biotechnology, ~840. [16]Fukumura T. Bacterial breakdown of ε 7:93~104. [17]Kinoshita S. Utilisation of a cyclic dimer and linear oligomers of ε Agriculture and Biological Chemistry,9 ~1223. [18]Kanagawa K. Plasmid dependence of Pseudomonas sp. strain NK87 enzymes that degrade 6-aminohexanoate-cyclic dimer. Journal of Bacterial, 81~3186. [19]Negoro S. Biodegradation of nylon oligomers. Applied microbiology & biotechnology,
~466. [20]Ikuchi Takasi, Mimura Akio, Hayakawa Shirou. KR P 7 900 042, 1979. -caproic acid by Achromobacter guttatus K172. -caprolactam and its cyclic oligomers.Plant and Cell Physiology, 1966, [21]王春志.A/O 工艺处理己内酰胺生产废水西南给排水,~21. [22]沈炜等.生物膜法 A/O 系统处理己内酰胺废水.化工环保,~26. [23]杨青等.F/O 法处理含氮有机废水工艺研究.中国纺织大学学报,~101. [24]董纪震. 合成纤维生产工艺学. 北京:纺织工业出版社, [25]杨军.PA6 聚合生产技术【J】合成纤维工业,):35-42 [26]胡茂刚.锦纶-6 生产废水的处理[J]. 工业用水与废水, 2003,(01) 结论:
如何设计切片料仓项目可行性研究报告(技术工艺+设备选型+财务概算+厂区规划)投资...年产 200MW 太阳能晶体硅片项目可行性研究报告 6. 3000 吨太阳能级多晶硅生产...如何设计切片醋酸蘑菇项目可行性研究报告(技术工艺+设备选型+财务概算+厂区规划)投资...年产 200MW 太阳能晶体硅片项目可行性研究报告 6. 3000 吨太阳能级多晶硅生产...如何设计切片主干燥机项目可行性研究报告(技术工艺+设备选型+财务概算+厂区规划)...年产 200MW 太阳能晶体硅片项目可行性研究报告 6. 3000 吨太阳能级多晶硅生产...如何设计伞蕈切片项目可行性研究报告(技术工艺+设备选型+财务概算+厂区规划)方案...11.6 万立方米竹板材加工项目可行性研究报告 76. 6000 万平米胶粘制品生产项目...如何设计切片火腿项目可行性研究报告(技术工艺+设备选型+财务概算+厂区规划)投资方案...年产 200MW 太阳能晶体硅片项目可行性研究报告 6. 3000 吨太阳能级多晶硅生产...
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