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&【交流】第一次水性聚氨酯合成实验总结，有很多问题，诸位帮忙解答下，谢谢
【交流】第一次水性聚氨酯合成实验总结，有很多问题，诸位帮忙解答下，谢谢
作者 sise425
周四进行了第一次水性聚氨酯合成实验，整个过程磕磕绊绊，错漏百出，不过，最后还是水化成功了。以下是我对昨天试验的简单总结，有很多问题，麻烦诸位帮忙解答下，谢谢。。
第一次实验总结
试验目的：
重现师兄的实验，争取做出水性聚氨酯乳液。
原试验过程:
将一定量的已脱过水的聚酯多元醇(PHA)与计量好的TDI缓慢滴加到装有冷凝管、机械搅拌和通氮管的三口烧瓶中，升温到75 ℃反应2h，加入DMPA扩链并加入几滴催化剂，升温到85 ℃反应，隔一定时间取样并用二正丁胺法滴定，当剩余NCO达到理论值时降温至40℃，加入丙酮降低粘度，再用三乙胺中和，然后在快速搅拌下加入含有乙二胺的去离子水进行乳化分散，减压蒸馏除去溶剂，得到稳定的水性聚氨酷乳液。
NCO/OH(仅为多元醇里的OH)=3：1，中和度95%&&DMPA加入量为TDI+多元醇质量的8%
实际实验过程：
1.& & & && &&&250ml三口烧瓶中称取10.0g多元醇（应该是固体PHA，分子量为1400，具体羟值产品上没有注明，不知道这里需不需要测羟值，多元醇的称量是否应该用分析天平？），首先升温至120度左右，等多元醇完全溶解，开始抽真空脱水，脱水温度为120-125度，脱水3小时，降温，继续脱水，1小时，温度降至40度左右，停止脱水（本来说脱水2小时就好了，但是，我们这个多元醇不知道是为什么含水量特别大，所以就多脱了一会）。塞紧三口瓶，并将三口瓶放入干燥期内备用。
其中有一现象感觉比较有用，在一边抽真空一边降温的状态下，即便温度达到40度，多元醇也不会凝固，有利于搅拌桨放入三口瓶中进行调整。
2.& & & && &&&早晨，拿出三口烧瓶加热真空脱水1小时，降温至50度，将三口瓶放入反应装置中，开始反应（通氮气）。
3.& & & && &&&称取3.9g的TDI(是否需要分析天平称重？)，用分液漏斗缓慢将其滴加入多元醇中，约耗时三分钟，温度控制在50度，搅拌桨转速为190r/min，反应一小时。
至于为什么控制在50度，我个人考虑的是TDI的两个NCO基团反应活性不同，在50-55度左右先反应一段时间可能有利于产物更规整些，至于是否奏效，以及规整度对后面产品的影响暂时还没有仔细考虑清楚，有待于继续的文献调研。
4.& & & && &&&升温至75度，继续反应，在40分钟后，将转速调整到150，5分钟后又调整到120左右。这个调整的过程是因为反应物里产生了很多细小的气泡，听从师兄的建议降速，他说，只要能转的动，转速越慢越好。（不知道这里转速到底应该如何调整才比较合适？）75度状态下反应了2.5小时。（这里似乎应该取部分的预聚体测一下NCO是否达到理论值，但是感觉反应量实在是太少了，所以，这里就没测，不知道影响是否很大？）
5.& & & && &&&加入1.1866gDMPA（溶于DMF），3滴DBTDL，将温度升至80度反应半小时，可以看到刚加入催化剂时三口瓶中气泡明显减少，颜色加深，粘度变小。15分钟后，气泡开始增多粘度增大，反应物外观：白色微小泡沫状液体。（本来原计划没有80度这个过程，但是害怕过程爆聚，所以多了一个过渡区，不知道这样是否对产品质量有影响？）
6.& & & && &&&升温至85度，反应两小时。期间刚升温时，发现体系气泡减少，而且在之后的1小时里体系较之前状态要澄清些，反应结束时，体系有出现之前那种白色泡沫状液体的状态，但是不像之前那么严重。
7.& & & && &&&去部分预聚体测定NCO含量，看是否达到理论值。（这里出现了很多问题：首先，预聚体很黏用滴管几乎取不出来，取出来一点最后放入锥形瓶中，加入甲苯和二正丁胺，一天一夜还是没怎么溶解；其次，本来我的反应量就少，不知道取多少比较合适；最后，测定时二正丁胺的浓度陪多少比较合适，我现在暂时使用的是0.5mol/L）
8.& & & && &&&降温至50度（期间搅拌不停止）加入2.5ml丙酮降低粘度（不知道加多少比例的丙酮比较合适，我是用滴管滴加，看到搅拌桨转速迅速上升就停止了，但是过了15分钟左右粘度似乎又上升了），加入0.7515g&&TEA中和（是否可以将其溶于丙酮一起加入？）
9.& & & && &&&温度降至40度，在高速搅拌的状态下（660r/min）加入含有乙二胺的去离子水（乙二胺质量是0.3577g，去离子水是37.4317g），然后转速提高到800，然后在1000r/min下搅拌25分钟，之后升高到1100转，搅拌5分钟，得到水性聚氨酯乳液。
搅拌期间，起初有大量的气泡，三口瓶中满是泡沫，15分钟后泡沫量减少，感觉液体粘度增加，30分钟后，感觉液体的泡沫量不再减小。出料得到乳白色泛黄的乳液，体系上层为大量泡沫下层为乳液。在从烧杯倒入存储的塑料杯之后，清洗烧杯时加入一定量自来水，形成了白色泛蓝光的稳定液体。塑料杯放入真空干燥箱50℃，脱丙酮40分钟（不知道，减压蒸馏脱出丙酮的操作的具体要求，我只能用这个代替了），之后将塑料杯用保鲜膜密封保存。
这里也有几个问题：
1.在后扩链过程中，我为了扩链完全，是按照理论值偏大一点的原则加入乙二胺的，导致反应后，还有一定量的乙二胺存在于体系中，使体系有很强烈的刺激性气味，我是应该之后做些处理，还是有意的少加入一下乙二胺。另外，扩链时间，师兄的论文里写的是1小时，我大概是进行了不到50分钟，是否因为扩链时间不够而导致反应不完全，扩链剂残量增多？
2.水化结束后，清洗烧瓶时，发现烧瓶底部和搅拌桨的中心处仍有部分预聚体，我用的是聚四氟乙烯的搅拌桨，好像中间是铁芯的，这种情况应该如何处理？
3.我是直接在三口烧瓶中水化的，我试了一下，感觉最大转速应该能达到1500以上但是烧瓶在这种高速状态下磨损很严重，不知道，水化的时候一般选用的转速时多少，或者，我可否首先在低速下保证大部分预聚体溶解后，然后用高速剪切机再进行第二次剪切。
最后，还有几个上面没有涉及到的问题：
1.& & & & 我是在水浴中做的，这主要是实验室现有的设备只有这个是闲置的了，虽然我用保鲜膜试图把整个水浴的面都封起来但是效果不是很好，感觉依旧有很多水蒸气进去了。我想问一下，这个实验对温度的浮动要求以及对水蒸气的要求，我现在可以选择水浴，油浴，空气浴，不过都是明年才有得选，希望给个建议，用什么比较合适。
2.& & & & 氮气是否有必要通，我做的时候虽然通了氮气，但是后来发现，氮气管路中竟然没有干燥装置，也就是说，氮气都是含水的，这直接导致我前期反应粘度很高，而且反应物颜色很深。
好了，以上就是周四实验的一个简单的总结，里面有很多问题，我会继续思考每个细节，也希望诸位能帮忙解答一下，我的那些问题。谢谢
最好用油浴，溶剂要用分子筛干燥，DMPA可以适当多加点，对乳化有好处，氮气的含水非常微量，一般情况下问题不大，出发你的氮气质量很差，但最好过两个干燥塔。后扩链剂不要过量，过量会影响扩链效果，分子量提不上去，而且未反应的胺残留会影响膜的性能。转速应该足够了。
你写的很多，最好把问题归纳下。
催化剂不是在预聚时候加的吗？怎么在扩链时才加催化剂呀！
引用回帖:Originally posted by peak1928 at
催化剂不是在预聚时候加的吗？怎么在扩链时才加催化剂呀！ 乙二胺是扩链剂
称量当然是越准确越好，羟值肯定要测，不然你都不晓得有多少羟基参与反应。
氮气没必要通，选择油浴就可以，可以全封闭来做
TDI的话温度 60-70 就够了 ，温度高可能副反应增多
乙二胺与预聚体反应很迅速，50min 足够了 ，不要过量。
气味大应该是残余乙二胺和你溶剂没除干净，50度40min 丙酮是抽不干净的，最好是搅拌下状态下抽。
二正丁胺法测试是不准确的，尤其是NCO含量较低的情况。
加入丙酮搅拌后粘度上升是因为预聚体温度降低所造成。TEA最好在丙酮加入后再加，粘度低有利于TEA的在体系中扩散，与预聚体中和反应，温度在45度以下，减少TEA的挥发及其促进预聚体与水反应的催化作用，时间30min。
分散的话一般都是把预聚体倒入高速分散剂分散，剪切速度越快，分散效果越好。
[ Last edited by kaaba on
at 17:05 ]，
对了，还有个问题，忘记问了，水性聚氨酯合成的时候好多东西都是有毒的，有什么东西是需要注意的？
我们这里通风橱是坏的，我要是做实验，哪些东西做的时候需要戴防毒面具？
纯做实验讨论
引用回帖:Originally posted by sise425 at
对了，还有个问题，忘记问了，水性聚氨酯合成的时候好多东西都是有毒的，有什么东西是需要注意的？
我们这里通风橱是坏的，我要是做实验，哪些东西做的时候需要戴防毒面具？ 注意一下TDI就可以了，带好手套，没通风厨，房间总有通风的吧？
你是烟台大学的吧？？看来你能问自己这么多为什么，在一点一点搞清楚，难得啊？
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假的！！不过在大马开车遇到交警一定要系安全带是真的，不然他就会叫你停车，罚款，这时你就要给他塞点钱就好了！！
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